EBSD 标定率低一定是制样的问题吗？

做EBSD测试，头一件事是看标定率怎么样。遇到标定率低的情况时，你首先冒出来的想法是不是：“完了，样品又没制好！”

所以不管三七二十一，直接把样品拿回去重新磨抛，结果再回来测试还是老样子，搞得人心力交瘁！

虽然制样是EBSD表征首当其冲的难题，但标定率低一定是制样的问题吗？那可不一定！今天我们就来举几个反例，起码再遇到标定率低的样品时，可以先排查一下，免得把大量时间耗在制样上，也解决不了问题。

反例1：放大倍率太低

上面为激光增材制造 Al 合金在低倍下采集的 EBSD 结果，IPF 图中存在大面积黑色坏点，坏点基本都分布在熔池搭接的区域，衍射带衬度图（BC 图）中的对应位置衬度也很低，说明此处花样质量很差。遇到这种情况，大家往往会以为是样品没制好，再加上搭接区应力集中严重，位错密度高，所以测不出来。

但事实是，如果原位对黑色坏点区域放大后再次采集 EBSD，即使所有采集参数不变，该区域标定率也会大幅提高，BC 图的衬度也提高了，如下图所示。

这是什么原因呢？主要是测试区晶粒尺寸太小，而放大倍率太低。

在低倍率下进行 EBSD 测试时，即使聚焦清楚，逐点扫描时电子束的束斑尺寸也比高倍率更大，同时 EBSD 采集系统对 SEM 电子束扫描的步长修正也会更粗糙。因此在低倍率下采集细晶区时，如同拿大锤子砸小豆子，即使锤子以很小的步长移动，仍然一次打到多颗，就像每个像素点的数据采集都落在了晶界上，标定率自然会很低。

下面的示意图解释了这个原因，大束斑下采集细晶区，常常会出现右图所示花样重叠的现象，导致难以标定。类似的情况还会出现在低倍率下测形变再结晶区域、马氏体板条区域等细节尺寸较小的样品。

在低倍率下进行 EBSD 测试，还会出现另一个问题：采集位置对标定率的影响。

我们做过一组实验，在 100 倍下将马氏体钢样品的同一区域移至视野的不同位置采集 EBSD 数据，观察标定率的变化，如下图所示。结果显示：视野中心的标定率明显高于视野周边。

这是因为，EBSD 测试中样品需要倾斜 70° 左右，低倍下视野范围内的样品上下边缘实际高度差可以达到十几毫米，如下图所示。测试中通常采用动态聚焦来确保样品不同位置处于聚焦状态，但低倍率下动态聚焦不能实现电子束在边缘位置和中心位置同时处于良好的聚焦状态。

100 倍下视野中心工作距离为 15 mm 时，边缘上、下、左、右位置的实际聚焦工作距离为15.3 mm、14.7 mm、15.1 mm、14.9 mm，电子束在聚焦不佳的状态下束斑显然会变大，如同上述大锤子打小豆子的原理一样，边缘虚焦处的标定率都会明显降低。

要说明的是，对于晶粒尺寸或者细节尺寸较大的样品，这样的问题不明显，大锤子打大豆子，一打一个准！

反例2：相少选或者错选

第二个例子是一个 2024 Al 合金样品，在低倍下采集时标定率约 90%，但坏点并非均匀分布在晶界，而是聚集在某些位置。能不能进一步提高标定率呢？

对坏点集中区域进行局部放大，由 SEM 图发现存在明显的析出相。在高倍率下同时采集 EBSD和 EDS，发现未解析的坏点对应析出相，结合 EDS 结果及 EBSD 的相鉴定功能判断富含 Mg、Cu、Al 的析出相为 Mg₂CuAl，富含 Cu、Al 的析出相为 Al₂Cu，而富含 Fe、Mn、Cu 的相库文件中没有，是一种待定的未知相。

将 Mg₂CuAl 和 Al₂Cu 两种相添加上后再次采集 EBSD，结果见下图。部分坏点被解析，标定率明显上升，同时也发现富含 Mn、Fe、Cu 的相应该存在三种结构，在三角形的上部是与 Al₂Cu（相图中的绿色相）结构相近的相，三角形的下部是与 Al 基体结构相近的相，三角形的中部是另一种结构。

在这个例子中，IPF 图中未标定的坏点在 BC 图花样衬度还不算太低，表明此处花样质量可以。花样质量可以、标定不了通常是由于相选错了或者选漏了，需要借助 EDS 和相鉴定功能进行判断，对库里不存在的相需要借助 TEM 和 XRD 进一步确定。

还有一种例外，使用 TSL 采集系统时，同时存在两个结构相同的相时，也会出现花样衬度很好但标定不了，这主要是标定方法导致的，两相的选票都很高，相减后的可信度因子 CI 就接近 0 了，只需要 EBSD/EDS 一体化就可以解决了。

反例3：工作距离不合适

上图为一个激光熔覆样品的相分布图，采集区域相同，区别在于工作距离，左图的工作距离是 15 mm，也是采集数据的 EBSD 系统的校准工作距离。右图的工作距离是 12.2 mm，接近 EBSD 系统可标定的最小工作距离 12 mm。

两次标定率分别为 88.2%、84%，对比两张图可以看到，工作距离 12.2 mm 的结果明显存在很多误标点（白色圆圈内的杂散黄色、蓝色点）。

这样的例子在日常测试中经常遇到，尤其是对于原子序数较大、菊池带较弱且较复杂的相。误标的原因是工作距离太近导致花样最清晰的位置落在磷屏的上部，菊池带探测区内清晰的条带数不够，造成误标。因此，在测试允许的情况下，工作距离在校准距离附近，标定率会更高。

但有些时候，为了同时观察成分分布或者区分结构相同成分不同的相，需要在采集 EBSD 的同时采集 EDS。对于有些 EDS 谱仪，成分分析的最佳工作距离可能要比 EBSD 小很多（本案例使用的 EDS 最佳工作距离为 7 mm，EBSD 最佳工作距离 15 mm，极限工作距离为 12 mm 和 19 mm）。为了同时采集到有效的EBSD和EDS信号，工作距离必须减小，遇到复杂的相就会导致 EBSD 误标或者标定率低的情况。

解决办法

1）可以将菊池带探测区的白色圈移动到菊池带清晰的区域，目的是探测到尽量多清晰的条带。

本例中样品移动探测区域后，同一位置的IPF图如下，标定率升至86.6%，白色圆圈内误标点虽然没有WD=15mm时好，但仍然明显有所改善。

2）还可以使用能够上下移动位置的EBSD探测器，将花样移至磷屏中央。或者选用窗口面积更大的 EDS，工作距离较大时信号量也足够，也就解决了工作距离的影响。

3）尽可能地把样品制好，误标的几率也会大大降低。

总结

Summary

由上面的几个反例可以知道，标定率低不只是制样的问题，还可能是样品本身的原因或者是测试参数的原因。

那么，该怎么排查呢？我们给出的建议是：

放大图像看个究竟

现象一

SEM 图差，花样差

在高倍下观察 SEM 形貌，是否存在氧化、污染、划痕、表面不光滑等现象。同时点选观察花样质量，花样有没有或很弱或虚化变形。

如果是，则考虑是制样问题，需要重新制样。

现象二

SEM 图好，花样差

在高倍下观察 SEM 形貌，图像没有明显问题，点选标定率低的区域，观察菊池花样质量（标定率低的区域尺寸较小时，可以在面扫时观察 EBSP 的实时花样），是否存在花样变形、宽化、虚化、重叠等问题。

如果是，则考虑是样品本身的问题，可能是应力集中、变形量大、位错密度高等，需要结合 TEM 和加工工艺来判断，EBSD 测试需要降低采集电压、降低增益，降低像素合并。

现象三

SEM 图好，BC 图也好

在高倍下观察 SEM 形貌，是否没有明显制样问题，点选标定率低的区域，观察花样是否清晰。

如果是且 SEM 图像均匀，则考虑可能是细节尺寸太小，在高倍下采集即可。

如果是但 SEM 图像明显有衬度差，则考虑选错相或者少选相，可以结合 EDS 进行初步判断，再使用相鉴定功能确定相。

总结一下，标定率低可能的原因包含制样问题、样品本身问题、测试参数问题，放大图像仔细判断，再对症解决！

下期预告：

《由 IGMA 谈谈 EBSD 中的取向差》

敬请期待！

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