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分析仪器ICP

 c857084163 2023-06-16 发布于浙江

【2】ICP

ICP期间核查/bbs.instrument.com.cn/shtml/20130718/4858663/?ref=1.hp.27.16

/bbs.instrument.com.cn/shtml/20081208/1626014/

与分光光度计相比,ICP发射光谱的仪器对环境的要求应该明显要高,它对室内的温度和湿度一般都有一定的要求。在我们北方,虽然气候比较干燥,但在夏季时空气的湿度还是比较大的,特别是在7、8月三伏天,我们这里在安放ICP的几平米小隔断中放置了两台除湿机,最多的时候每天至少都要出一桶水。前一段时间,听热电早期买6000系列ICP的个别用户反应,他们的射频发生器出过问题,从时间和当时的情况看,我觉得很可能是和室内环境湿度比较高仪器的防潮性能又不够好有一定的关系。所以说仪器的呵护非常重要。

  我最早使用ICP的时间是上世纪80年代中期,那是一台国产摄谱仪器,在此之前已经使用了几年。因为维护侍侯得好,所以我们一直用到了2001年,在这台仪器被更换时它依然状态良好可以使用。此外,我们这里还有一台ICP进口光电直读仪器,是上世纪80年代初买的,到90年代初换为国产ICP光源,直到现在那台仪器还在使用,只是射频发生器大功率管的年限已经到了,性能有所下降了。可见,仪器使用得好坏与其维护的情况有相当大的关系。这种事例还有很多,需要平时很好维护的地方也有很多,如ICP发射光谱法和火焰原子吸收法的进样系统的使用和维护,电化学分析中电极的使用和维护,高效液相色谱、离子色谱分析中输液泵和色谱柱的使用及维护等等,

  我知道这样一件事,有个地方因为使用的是国产ICP,所以平时每当仪器出现了问题和故障后,基本上都是靠使用者自己来处理和解决。有一次一个女学生向经常使用这台仪器的老师借万用表,当时也没有说明干什么用。在女学生将表还回来的时候不好意思地说表被弄坏了。此后老师看到那个万用表的表笔时不禁下了一大跳,在一支表笔的前端明显有一个很大的被电击的痕迹,几乎差一点就被打断了,原来那个女生用这个万用表去捅那台ICP去了。我在前面已经说过,过去有的ICP仪器功率要比现在的大很多,因为中国厂商对国内的供电情况非常了解,所以它们的大功率耗电设备很多都采用380V的交流供电,那台ICP也不例外。从事维修的人可能会有被220V交流电电过的经历,通常深知触电的滋味,那不仅很难受而且很危险。220V尚且如此,更何况380V了,那简直就是拿着宝贵生命当儿戏!可能有些事情看起来很容易,但实际上却不象想得那样简单。也许那个女生之前常看到使用这台ICP的人去摆弄它,却不知使用者过去学过一些电子学,具有一定这方面的基础知识,而且使用了它多年对其很熟悉。那女孩若不是幸运,很可能小命早玩完了!

  说到这里恐怕还要讲一下带她的老师,那女生之所以能去这么做,应该和她的老师有很大关系。她老师本人原本就是一个从来就不做实验的人,而且别人几乎从未见她接触过仪器。她大小也算是个领导,但不仅爱招摇而且还是有点好处就爱占的人。外面有人找她请教问题时,她可能会把人家带到别的老师那儿,可当别的老师讲得有些眉目时,她又会中间插入然后滔滔不绝,因此有的人根本就不愿意搭理她,更不愿意去管她的闲事,所以对她的学生有时也是一样。通过这件事情大家应该可以看出一件事,那就是在不了解仪器前,千万不要去动仪器!

2)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090801/2034363/

 我觉得还有一种情况需要跟大家谈一下自己的意见,那就是当样品中需要检测的元素比较多时应该选择什么仪器更好,即对多元素顺序或同时检测的问题。现在原子吸收出现了一种连续光源的仪器,虽然与传统的原子吸收仪器相比它无须再用空心阴极灯作为激发光源,从而使仪器分析的适用性更加广泛灵活,但从分析性能上看,分析速度依然不如ICP,特别是全谱直读型的ICP发射光谱仪器,线性范围、非光谱干扰及各元素分析条件的差异也均不如ICP,光谱干扰不如ICP质谱,而且前面已经说了,检出能力对于多数元素火焰原子吸收不如ICP发射光谱,对于石墨炉原子吸收则绝大多数不如ICP质谱,在精密度上它也没有什么优势,在性价比上更是无法相比,况且由于石墨炉原子吸收得到的是瞬态信号,很难进行多元素的扫描检测,所以如果我们只是用来进行元素分析,不是用来研究仪器,那就没有必要去花那么多的钱去买这种仪器,尤其是没有必要为外国厂商去承担仪器的研发费用。当然这只是我自己的个人观点。

3) 判断ICP光谱仪器通常可以根据这样几项指标,一是各元素的检出限,二是仪器的短期稳定性和长期稳定性,三是仪器的分辨率。注意,有的仪器狭缝是可以调节的,所以做检出限和分辨率指标应采用同样的狭缝大小设置。再有就是仪器进样系统的适用性和耐用性及仪器的故障率,这两个方面一时难以判断,须根据前期的调研进行考察。关于这一方面还有一点需要补充的,那就是有些仪器故障率偏高,实际上并不是因为其本身的原因,而是出在环境或附属设备上,你一定弄要清楚问题的所在。最后是仪器是否便于操作和维护,这一点也很重要,因为它直接关系到日后仪器的使用情况。

采购 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060918/558920/,《高频电感耦合等离子体发射(ICP-OES)光谱仪采购浅谈》帖子,很有参考价值,

2)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090801/2034363/index_6.shtml

  ICP的运转费用高确实是它的一个不足,特别是20年前,一瓶工业氩气我们这里连运费就要150-160元,高纯氩更贵,每瓶需要200-300元。但现在它已经显得不是那么重要了,而且很多人已经不提它了。原因很简单,因为现在一瓶工业氩气我们这里连运费才70-80元,高纯氩也就100多元不到200元,也就是分析一个样品价格,如果你每天要测试几十个样品,效益是数千元,那你还会介意那连另头都不到的费用吗?而且从长远的趋势看,氩气相对来说会越来越便宜,道理很简单,因为制氩气的原料是空气,不需要成本。

  再说了,原子吸收也是需要运转费用的,对于火焰来说它需要燃气,对于石墨炉来说它需要石墨管,同时二者又都需要空心阴极灯呀。

  所以说看问题不应只看一点,应该看得更全面些,也就是说不要只看投入,还要看其效益,即投入产出比。不知是否能认同我的观点?实际上这是一个习惯、观念和认识问题。

  如果不考虑检出能力等其它因素,长期只检测一种固定的金属元素当然用原子吸收更合算,可现在不用说长期只检测一种金属元素了,就连一个样品单测一种金属元素的情况相对来说都已经是越来越少了,这也正是为什么人们越来越多地使用ICP来代替原子吸收来进行元素分析的重要原因。

 沙斑竹可能不太了解我们这里的情况。我们这里的高纯氩可是360元一瓶啊。有的行业,有的样品还真只测1个或2个元素的。这个和单位性质有关。如果测测多样品多元素,那肯定是ICP划算,但如果只测1个或2个元素,样品再多,也还是原子吸收划算的。所以我们单位ICP和原子吸收都有,看样品情况选择用什么仪器做。

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