食品样品前处理样品消化灰化

【3】

矿物质测定样品消化硝酸+高氯酸 

1)http://bbs.foodmate.net/thread-394493-1-1.html

   9# 120℃以上硝酸已经沸腾，消解液的温度一般不会超过130℃，而高氯酸在230℃左右开始分解，所以300℃的控温没有必要，只会增加消解风险。

我一般是加入10mL1+4混酸，静置过夜，然后在数控电热板上加热消解（一定要在排风较好的风橱中进行），控制温度在110—180℃之间。初期升温的速度较慢，当样品消解液变黑时及时补加少量混酸（1—2mL），直至消解液清亮呈无色或浅黄色，然后再加水赶酸，最后再根据检测元素的不同采取不同的处理方法。做磷检测加水赶酸后即可。

消解样品的时间大约是三到四小时。

【2】食品样品消化样品灰化    

4、bbs.instrument.com.cn/shtml/20121026/4323659/

3、说到灰化，其作用是去除样品中的杂质以降低对目标元素的干扰bbs.instrument.com.cn/shtml/20121026/4323659/

目前我所知的去干扰主要有两种：1.直接提高灰化温度；2.加基体改进剂。提高灰化温度可能会损失目标物，所以一般我们都是加基改居多。加基改也可以分为两种：1.降低杂质熔点；2.提高目标物灰化温度。前者如铵盐类（磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等），氯化钠的熔点高达800度，而氯化铵只有350度，从而能用更低的温度达到去除干扰的作用。后者如硝酸镁，是与镉元素结合，产生镁酸镉从而可以提高灰化温度。钯的话我还不知道是怎么一回事，还请知道的专家解惑。以上仅个人愚见，有不对的还请大家指出。

说到这，其实我的疑问：

1.铵盐去除的是只是氯离子，氯离子对石墨管测定到底会产生什么影响，有多大呢？

2.在灰化的过程中，各种元素是怎么的组合呢？会朝着熔点低的物质先结合，熔点高的后结合吗？

据说去除氯化钠最有效的方法应该是加硝酸铵

2）不知楼主做的什么乳品，我做奶粉从来不用加混酸，从马弗炉中取出已经灰化的很好了。有时用硝酸溶液溶解时有不容物在电炉上蒸干再烧一会，然后再用硝酸根溶液溶液就没事了http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=562089#lastpost

1）食品在消化的过程中如果使用高氯酸，一定要注意以下问题,原子荧光仪

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338006/

1 高氯酸的量不要太搞一般控制在1:4和1：5之间，不好太多，容易爆炸

2 加完混合酸后一定放置过夜，有些人不太注重这个，觉得无所谓，其实很重要的，慢消化把食品中长的碳链打断，有利用第二天电炉消化，我们有一次就是没有慢消化发生爆炸

3 含碳量太高的样品一定要减少称样量，比如稀奶油，湿法消化很容易发生爆炸，我们之前0.5克就爆炸过，一般称0.2左右。

4 如果觉得湿法消化危险，就采用干法做，不过温度不要过高，砷可能会损失

5 若采用干法，建议使用助剂，这样效果会更好一些

6 微波消解的时候样品量一定要小，先在电炉上慢消化一下，上微波的时候程序升温多设定几个阶段，有利用消化，减少危险

7 微波慢消化后建议补加一定的硝酸，然后上微波，完毕后等稍微冷却了再弄出来，不要太着急了.

还有就是赶酸的事情，大家有什么好的主意吗？赶酸太污染环境了，呛死人了，可不可以少赶酸或者不赶酸的？

有几次没有赶酸就稀释的做了，感觉误差不是很大，毕竟少了赶酸介质不一样了，但是少了赶酸这个加热环节，少了点误差.

还有就是赶酸大家都是多高的温度啊？平板我一般设置太低的话赶不出来，太高的话又剧烈沸腾，引起误差，麻烦啊.

微波最好不要使用高氯酸.在电炉消化的时候硝酸挥发的比较多，消化后可适当补充2毫升，这样相当于稀释了双氧水.

荧光仪器决定了上机的酸度需要严格控制，必须赶酸啊,砷的影响不是很大，铅的影响还是比较大的.

这个需要慢慢摸索，把电炉从低到高一点一点调，弄到刚好冒泡就行了，这样可以用记号笔记住那个位置，以后直接调到这个位置就好.

加上慢消化一共一个小时吧，主要是预消化比较浪费时间，冷却20分钟吧.不能用水冷却，因为微波消解的内管在骤冷的过程中可能会发生变形.而且沾水了不利用下一次消解.

助剂一般用氧化镁的比较多，我个人理解是把样品分散在助剂里面，在马弗炉中灰化的更完全一些,

楼主总结了一些基本的方法，如果能具体说说原理就更好了，可以让初学者和不熟悉的同行更加容易理解。例如第５点，可以具体说说：样品初步炭化后，加150 g/L硝酸镁溶液10 mL混匀，低热蒸干，再将氧化镁1 g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移人高温炉灰化。还有，一些问题应该用具体些的数据说明，比如第４点，温度不要过高，大概多少度？第６点，称样的具体范围大概多少？第７点，补加硝酸如何控制这个量？等等。关于第２点，有些标准是要求或推荐过夜的，但根据我的经验，使用加热板预消解至样品无黄色氮氧化物冒出即可，如果不放心可再加少许水继续加热，让残余高氯酸分解，再上微波消解（注意是敞口微波消解，密闭消解不建议使用高氯酸）或湿消解。如果样品不赶时间的话，放置过夜也可以。微波消解称取样品一般在0.2－0.5g，样品成分复杂或含油脂高的0.2－0.3g为宜，含水量高的例如蔬菜水果等可称１－２g。具体情况具体分析。对于干法消解测砷，大家可以看看gb/t 5009.11　食品中总砷和无机砷的测定中的处理方法。

建议：

砷：100－105

铅、铜：105-120

汞：95－105

一般消解罐的温度比电板设定温度低10-15度。

不太清楚同行问的是什么？是说消解完毕后定容的时候，该冲洗几次消解罐才能完全转移；还是问定容用的比色管或是容量瓶不容易清洗干净，会有残留污染？前者，定容时，少量多次，尽可能将消解罐内消解液完全转移。后者，使用后的定容玻璃器使用1+４硝酸浸泡过夜后，先用水清洗干净，再用去离子水洗2－３次，晾干，烘干也许会更好。至于移液管的使用，不是不能用外力吹，应该是根据使用的移液管的要求，该吹就吹。

    消解不够完全说明你的消解程序还没有达到破坏样品的临界温度，一般食品是160－200度，180度可以破坏大部分样品，同时注意设定好压力控制。采用阶段升温程序（3－４步），以保证安全和消解完全，最后的最高温度保持时间长些一般4-６分钟，如此基本就可以了。

    一般密闭微波消解不建议采用高氯酸，有爆炸的存在危险，如果一定要采用高氯酸必须消解前将高氯酸尽量赶尽，经验是无白烟冒出。如果是敞口式微波消解则可以使用高氯酸。对于比较难消解的样品可以尝试使用过氧化氢和氢氟酸帮助消解。

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