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EBSD在材料中的应用:历史、技术方法与样品制备

 fenxi111 2023-07-11 发布于陕西

“电子背散射衍射(EBSD)是一种强大的技术,可用于确定晶粒形态、晶体学方向和相的化学性质,从而提供完整的显微结构特征,并与材料的属性和性能密切相关。本文介绍了EBSD技术发展的重要里程碑现代EBSD系统晶体衍射的原理包括晶体学方向的描述、方向的确定和相的识别此外,还讨论了图像质量、分辨率和速度系统校准样品制备方法以及EBSD与其他表征技术在各种材料上的应用。”

1 导言 

电子背散射衍射(EBSD)或电子背散射图案(EBSP)可以用来确定材料的结晶学方向或织构,这与材料的性能密切相关。因此,了解和控制结晶学取向在材料设计和材料加工中具有根本的重要性。

EBSD技术可应用于各种材料,如金属和合金、矿物、陶瓷和半导体1928,日本物理学家Seishi Kikuchi首次报告了EBSP的观测结果,其替代名称为背散射Kikuchi衍射(BKD。从那时起,人们在确定与EBSP相关的晶体学方向方面做了大量的工作。

直到十年前,当Stuart I. Wright在其美国耶鲁大学的博士论文中开发出一种完全自动化的EBSP取向测定方法,使EBSD数据的采集和处理速度加快,这项技术才开始得到普及。自动化使EBSD成为一种更实用的技术,并随着硬件和软件平行发展,EBSD技术在精确度、速度和通用性方面都有所提高。下面按时间顺序列出了与EBSD技术发展相关的一些重要里程碑。

2 EBSD技术发展的里程碑

1928发现发散的电子束衍射图案
1933观察到了广角电子束衍射图案
1937研究透射和背散射菊池图案
1948利用电子衍射的动态理论解释菊池带
1954观察高角度菊池图案
1973通过EBSP测定晶体取向
1984使用摄像机观察EBSP
1986通过连续颜色编码绘制取向分布 
1986应用EBSP进行相位识别
1987年,EBSP的在线索引
1989年,使用条带而不是区轴来识别晶体方向
1990年,通过将EBSP分割成二进制图像来检测条带
1991年,第一次尝试EBSP自动确定晶体取向
1992年,使用Burns算法识别条带的另一次尝试
1992年,使用Hough变换进行条带检测--一直广泛使用
1993年,SEM中第一个全自动EBSD系统
1997年,发明了正确索引数据的置信度指数(CI
1997年,第一个商业化的EBSD/EDS综合系统
2002年,首次在扫描过程中,借助元素分布辅助相位区分

材料的显微结构材料的性能密切联系。通常情况下,显微结构主要表现为晶粒大小和形态,然而,显微结构的完整表征需要晶体学和化学元素信息。早在19世纪末,英国科学家Henry Sorby就率先在光学显微镜下通过对抛光的铁和钢样品进行化学蚀刻来揭示晶粒形态。直到20世纪中期,法国物理学家Raimond Castaing开发了一种电子探针进行元素分析,确定了主相、次相和微量相的含量1965年,第一台商用扫描电子显微镜(SEM)问世,从那时起,EBSD有了长足的进步,如今已成为SEM中成熟的技术,用于大多数晶体材料的显微结构分析。

此外,EBSD系统可以与EDSWDS相结合,为在SEM中深入表征显微结构提供了强有力的工具。今天,EBSD技术在学术界已经很成熟,该技术在工业研究和开发领域也越来越受欢迎。

3 EBSD技术在材料表征中的应用范围

材料开发:织构测量和取向分布 - 织构演变和梯度 - 应变梯度测量和取向分布 - 晶粒形态和晶粒碎裂 - 晶界特征分布 - 相识别 - 相分布和相转化

工艺质量和控制变形和退火过程中的织构控制 - 热处理对结构变化的影响 - 焊缝中的结构异质性 - 溅射靶材中的织构梯度 - 微电子装置中的晶粒大小和织构 - 薄膜中的外延层 - 钢中保留的铁素体和奥氏体测量

失效分析:织构对裂纹扩展行为的影响 - 晶界对腐蚀、断裂和疲劳的影响 - 晶界偏析和沉淀对蠕变的影响 - 晶界滑移 - 缺陷的识别

其他能够提供衍射信息的技术是Kossel衍射(更大的尺度)和透射电子显微镜(TEM)中电子衍射(更小尺度)。此外,配备聚焦离子束(FIB)的SEM通过对材料进行原位连续切片EBSD数据从二维(平面)切片重建为三维(3D显微结构。

用于表征三维显微结构的另一种非破坏性技术是同步辐射,它涉及到使用高强度、极短波长的X射线(3D-XRD)。

4 晶体学方向

大多数工业材料是由许多晶体(晶粒)组成的,每个晶体都有一个有序的结构。这些晶体都完美地组合在一起,形成一个固体多晶体材料。虽然这些晶体中的每一个结构都是有序的,但它们与相邻晶粒的内部结构不一致这就形成了晶界,这些晶体相对于样品参考坐标具有不同的方向三维构型(图1a)。多晶体样品中单个晶体(晶粒)的方向可以描述为旋转,它将固定的样品坐标系转换为固定的晶体坐标系。通常,样品的坐标系由滚动方向RD)、横向(TD)和法线(ND)的正交方向定义,晶体的坐标系由立方体方向的米勒指数[100][010][001]定义,它们也是正交的(图1b)。

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1. a)多晶体的微观结构,描述了晶体的不同方向、 b) 样品参考坐标块体材料内的晶体构型

晶体相对于样品参考坐标的方向可以用三个旋转来表示,也被称为欧拉角(φ1 , φ, φ2 ). 有多种表示这些旋转的约定,最常用的是Bunge公约Bunge公约将样品参考坐标旋转到晶体坐标中,旋转由三个Bunge-Euler角表示。在Bunge-Euler约定中的三个旋转角必须以相对于特定旋转轴的特定顺序进行,以将样品轴转换为晶体轴(图2)。

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2. Bunge-Euler公约的示意图,它将样品参考坐标系转换成晶体参考坐标系

角度 φ1 是第一个旋转角度,围绕ND轴逆时针进行、φ 是第二个旋转角度,围绕RD'轴逆时针进行,而 φ2 是最后一次旋转,围绕ND轴逆时针旋转。织构可以用三维方向空间(也称为欧拉空间)中的方向分布函数(ODF)图来完整的表示。在欧拉空间中,晶体取向被绘制成三个Bunge-Euler角的函数

一般来说,多晶体材料的晶体取向不是随机的,也就是说,各个晶体有一个首选的晶体取向,也称为 '织构'织构的意义在于许多宏观材料特性的各向异性(弹性模量、强度、韧性、延展性、热膨胀、导电性、磁导率和磁化能量)。

5 晶体衍射

EBSD样品相对于水平面倾斜约70度,这使得更多的电子被散射并到达检测器产生了由相交带(Kossel锥体)组成的图案。电子衍射角的数值很小,只有12°,因此这些条带在屏幕上显示为直线。衍射图案是通过在EBSD相机前荧光屏来成像的。屏幕上的荧光粉与衍射电子相互作用,并发出适合相机记录的光线,现在的相机配备了CCDCMOS芯片。

图案中的条带代表了衍射晶体体积中的反射平面。因此,条带的几何排列是衍射晶体晶格方向的一个函数,因此(a)晶格的对称性反映在图案中(b)条带的宽度和强度与结晶学平面中的原子间距直接相关(c)条带之间的角度与结晶学平面之间的角度直接相关。来自三种不同晶体结构的材料EBSD如图4所示。

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4. EBSD图案来自:a)具有面心立方(FCC)结构的商业纯铝;b)具有体心立方(BCC)结构的电工钢(Fe-Si合金);c)具有六方紧密堆积(HCP)结构的α相钛。

6 取向的确定

EBSD技术的核心是对衍射图案进行索引(从图案中提取条带)。如果样品产生了良好的衍射图样,取向的确定三步,包括:(aKikuchi带检测,(bKikuchi带识别和图样索引,(c)方向确定。在第一步Kikuchi带检测是通过Hough变换进行的,将记录图像中的Kikuchi线转换为Hough空间中的单个点。由于点的位置,而不是线的位置,可以更准确地确定,那么在衍射图案中寻找一个带的挑战就减少到在Hough空间中寻找一个高强度的峰值。对于每一个记录的EBSD图案,都要进行Hough变换(图5a),并自动检测出频带(图5b)。

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5. 通过Hough变换进行Kikuchi带检测:aHough空间,b)从Hough空间重建的检测带

在第二步,菊池带识别与重建菊池带相关的特定晶格面有关。检测到的条带的宽度是衍射平面间距的函数(布拉格定律),并与理论上的衍射晶格平面列表进行比较。此外,波段之间的角度与理论值进行比较。这是通过与数据库中的一个存储表进行比较来完成的,该表由晶体结构中存在的低米勒指数平面(hkl)之间的所有平面间角组成,包括平面家族{hkl}中的每个单独平面。计算三个相交带之间的平面间角,并与表中的数据进行比较,以便在较小的公差范围内(通常是12度)决定其数值一旦平面被正确和一致地识别,区轴就会从被索引的平面的交叉积计算中被索引出来(图6a)。

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6. 从以下方面确定方向:a)收集的图案中的特征和b)索引的图案

通常情况下,任何三个条带都可以找到一个以上的可能解决方案,并使用称为信心指数(CI)的参数,它是基于投票方案的。解决方案是基于图案的最可能的索引,它是测量和理论平面间角之间的设置公差的函数。对于大多数结构来说,自动线检测和索引是可靠和稳健的。然而,对于一些低对称性的结构,用户可能需要交互式地工作,并从索引的选项数量中选择正确的解决方案,或者手动索引图案

在第三步,方向确定是基于计算相应晶格相对于参考坐标的方向。通常使用一个样品参考坐标(如图1所示),并应用旋转序列(如图2所示),使样品坐标与晶格坐标重合晶体方向是由三个(φ1 , φ, φ2 ) 欧拉角(图6b)。

7 相鉴定

EBSDSEM结合,可用于识别材料中的结晶相(EBSD是对TEM的一种补充的相识别方法),主要是(a)相位验证和(b)相位鉴定。在相位验证中,材料中存在的相位有很大的确定性,因此只在晶体学数据库中搜索几个(预选的)选择。另一方面,在相鉴定中,存在大量不确定的相,需要在大量的晶体化合物数据库中搜索一个良好的匹配,这将是不切实际的。

为了克服这个缺点,我们采用了一组可测量的参数(图6a)来筛选数据库。由于EBSD图案包含了大量的关于晶体结构(相)的信息,它被用来确定晶体的对称性。此外,EBSD图案包含高阶劳厄区(HOLZ)环,可用于高精度测量晶格间距和晶格单元格(原子层间的间距也可以通过Kikuchi线的宽度来确定,但精度较低)。此外,配置有EDSWDSSEM可以提供相的定性化学成分,并进一步减少数据库搜索。相的识别更多的是一种迭代的方法,这对于低对称性晶体的取向确定也是如此

8 图像质量

图像质量是从菊池带的质量(强度、清晰度、对比度、噪声水平)中提取出来的,菊池带受到形貌、晶界、相和材料中残余应变的影响。高质量的菊池带有强烈的Hough峰,平均强度会比低质量的菊池带大。因此,图像质量提供了关于这些特征的有用补充信息,以索引结晶学方向。在变形的样品中,晶格的尺寸是扭曲的(由于较高的位错密度),这导致衍射的晶体学平面的角度分布(变化)更大,导致菊池带对比度下降,菊池带边缘模糊

SEM中,不同质量的衍射图案和不同的电子信号(二次电子、背散射电子、前向散射电子)之间也可以做类似的类比。电子信号为评估电子束与样品的相互作用提供了不同的方法。图7显示了变形样品的前向散射衍射(FCD)对比图像,揭示了原生晶粒边界(变形前就存在)和晶粒内变形期间形成的变形带FCD成像可以有效地捕捉形貌、方向和成分的变化电子束、样品和检测器之间的几何设计、电子束的条件和EBSD相机的插入位置的变化也可以提高图像对比度。

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7.变形的单相电钢(Fe-Si)合金的图像电钢(Fe-Si)合金的明显对比,显示了主要晶界和变形带。

9 分辨率和速度

一般来说,EBSD有两种分辨率,即空间分辨率和角度分辨率,它们受到最小衍射体积(电子束与样品相互作用的体积)和解构重叠EBSD图案的能力(在晶粒或相界处,衍射图案由相邻区域跨边界发射)的限制。

EBSD测量的空间分辨率是电子能量、电子探针直径和背散射系数的函数。在FE-SEM中,使用高束流和小直径电子束观察高原子序数的材料时,20纳米的晶粒可以被可靠地表征出来。对于钨灯丝SEM,空间分辨率比场发射SEM低三倍左右EBSD确定晶体方向的角度分辨率在0.5度左右前提是系统的几何状态SEM杆件、样品架和EBSD相机的位置)必须是已知的。

EBSD的数据收集速度(每秒数据点)发展已经取得了非常大的进步,当时的采集和索引速度约为每秒10个图案,而今天,由于软件和硬件的发展,现代系统能够达到每秒几百个数据点的速度[1]。另一个影响速度的因素是机械台面扫描或数字束扫描,这是自动EBSD中使用的两种计算机辅助采样模式。
备注1:牛津仪器宣传的最新一代高速CMOS-EBSD探测器的采集速度甚至接近5000/秒。

在平台控制的扫描模式中,样品在聚焦的电子束下机械地移动优点是可以实现大的测量范围,但是平台的运动(x  y 坐标)需要高性能,提供精确的(需要小于0.5微米的步长)平面平移。由于平台的机械性质,数据采集速度较低

另一方面,数字电子束扫描可以实现高速的数据采集。这两种扫描模式的结合提供了高速大面积扫描的可能性。这可以通过对由平台坐标定义的不同扫描区域采用缝合方法,略微重叠,以达到无缝的、尽可能的复合图像。

10 系统校准

为了对衍射图案进行准确的索引,除了正确定义晶体结构外,还必须根据EBSD系统和SEM中的样品的几何形状对图案进行校准。校准的重要部分是准确确定图案中心和试样与EBSD相机之间的距离

图案中心被定义为EBSD相机和垂直于主电子束和水平面的电子束的交点,如图8a所示。

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8. aSEM室示意图,b)硅单晶衍射图案中[114]区轴的位置

从历史的角度来看,早期的方法是使用三个悬浮的圆球和它们投在衍射图案上的椭圆影子。在这种方法中,图案中心是由椭圆影子的长轴和它们在图案上的交叉点决定的

今天更流行的方法是使用已知方向的单晶,最实用的是裂开的硅晶体。晶体的表面法线应该是[001],裂开的边缘[110]平行于水平面。这样的安排可以确定[114]晶体方向是EBSD相机的法线,而[114]区轴的位置可以确定图案中心,如图8b所示。基于这种安排,[111]区轴位于[114]区轴之下,[111][114]区轴之间的垂直距离和这些方向之间的天使是试样与屏幕距离的函数。

另一种校准方法涉及EBSD相机的平移,并在工作位置和缩回位置收集图案,其中图案中心是两个图案中唯一具有相同位置的点

11 样品的制备

由于EBSD图案是从材料表面约50nm范围的衍射区域收集,所以表面区域必须没有污染和残余变形。如果不满足这个条件,用户会发现EBSD图案基本不可见或者几乎不可见,EBSD工作的准确性也值得怀疑。表面污染削弱并掩盖了EBSD衍射图案,而变形层扩大EBSD图案,导致它们重叠并降低了图案的清晰度,这对精确的索引有不利影响。只有适当的样品制备才能产生无污染和无变形的表面,这是获得高质量EBSD图案的必要条件。一般来说,传统的金相样品制备技术,包括切片、安装、研磨和抛光,是一种机械抛光的方法,可以为EBSD工作产生质量有限的样品。要获得高质量的EBSD图案,必须采用以下附加步骤或技术。

11.1 震动抛光 

在传统的金相磨抛技术之后,使用0.02微米的二氧化硅胶体溶液进行数分钟至数小时的抛光。该溶液对材料进行抛光和轻微蚀刻,去除表面的大部分变形层。它对几乎所有的材料都有很好的效果,特别是对陶瓷和地质样品

11.2 电解抛光 

也可以在传统的金相技术之后,在电解溶液中应用几秒钟到几分钟,这种方法可以去除任何残留的变形层,以及机械抛光时形成的表面不规则没有适用于所有材料的通用电解溶液,对于特定的材料,有必要确定正确的溶液以及操作电压、溶液温度、试样尺寸、接触时间以及溶液的保质期。

11.3 化学蚀刻 

可以作为电抛光的替代方法,通过在化学溶液中浸泡,选择性地溶解表面的材料。由于变形层的表面能量较高,这种方法可以有效地去除表面的变形层。为了获得良好的效果,使用适当的溶液也是很重要的,体积为5%的硝酸和95%的乙醇对许多材料都很有效。

11.4 离子蚀刻 

对于那些不能用以上技术有效制备的材料和样品(薄膜、集成电路)来说是一种替代方法。在离子蚀刻过程中,离子被加速到样品的表面,在碰撞过程中,表面的材料被去除。由于在与高能离子的相互作用过程中,样品中潜在的晶格损伤,需要谨慎行事。此外,高能离子的冲击会提高材料的温度,产生的热量会改变材料的显微结构。为了获得更好的结果,建议使用低电压和低电流,并延长时间。此外,高能离子的优势还可以用于去除试样上的氧化膜,以及对试样进行横切或连续切片

同样重要的是,研究的材料要有足够的导电性,以避免在SEM中暴露在电子束下的电荷积累。陶瓷材料有很高的电阻率(低导电性),需要在样品的表面涂上导电涂层,以避免EBSD图案的退化和电子束的漂移。

额外的导电涂层及其厚度会降低图案的信噪比碳(低原子序数)被用作涂层材料的主要选择,建议厚度达到25,以提供足够的导电性并保持高信噪比。如果对有涂层的样品的衍射图案进行索引变得困难,可以增加SEM的加速电压,以增加电子束对涂层的穿透

推荐的样品制备流程也可在不同的EBSD设备制造商中找到,如美国的TSL/EDAX,英国HKL/Oxford Instruments,以及德国的Bruker。也可以在材料加工制备设备制造商的网站上找到,如美国的Buehler和欧洲的Struers

12 EBSD在材料中的应用

在过去的20年里,人们利用EBSD技术对各种材料进行了大量的研究,最初是在大学和科学研究中心进行,最近也在工业界进行。现在EBSD技术是对其他技术的补充,有助于更详细的理解显微结构和材料性能之间的关系。下面介绍几个例子。

12.1  EBSD和纳米压痕

具有柱状晶粒结构的定向凝固电工钢(FeSi含量为3wt.%)样品在室温下通过平面应变压缩达到1.6的真实应变,压缩轴与晶粒的柱状轴平行。变形后,压缩样品的表面(垂直于压缩轴)通过常规的机械研磨和抛光来准备EBSD研究,然后进行最后的振动抛光。

在收集了高分辨率的EBSD图(图9a9c)后,将变形的样品包裹在不锈钢箔中,并在620℃的盐浴中部分退火30分钟,以获得部分退火的结构(有恢复区和再结晶的晶粒)。退火后,表面被重新抛光,并从同一位置获得新的高分辨率EBSD图,以识别和选择单个再结晶晶粒和恢复良好但未再结晶的区域,使用半径为13.5微米的球形金刚石尖端进行纳米压痕(图9b9d)。

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9.  a)变形样品,b)部分退火样品(选定的再结晶晶粒(圈出)和用于纳米压痕测量的良好恢复区域(方形)的参考法线(ND)方向的反极图(IPF),以及c)变形样品,d)部分退火样品(插图显示围绕选定的再结晶晶粒的高角度边界(超过15度的颜色为蓝色)的纳米压痕的晶界颜色图。FEI/Phillips XL 30 FEG ESEM表征,配备了TSL/EDAX Hikari EBSD检测器和TSL OIM 5.1软件。样品相对于水平面倾斜70度,在20kV的加速电压和22mm的工作距离下收集数据。

9a9b分别是同一区域在变形和部分退火状态下的反极图(IPF)图。在IPF图中,每个单独的晶体方向都有不同的颜色,方向的颜色编码以标准立体三角(SST)呈现,在图像的右下角显示为插图。SST是几何制图功能的一部分,它将球体投射到一个平面上,并显示由(001)、(101)和(111)晶体学极点为界的球体段,它跨越了所有的晶体学方向。

9a显示了原生晶界和变形过程中形成的过渡带,图9b显示了在原生晶界附近和沿原生晶界优先形成的再结晶晶粒。圈出的单个再结晶晶粒和方形的良好恢复区域被选作纳米压痕和研究变形和随后部分退火后的储能(位错密度的增加)。

9c9d分别是同一区域在变形和部分退火状态下的晶界颜色图。在晶界颜色图中,不同的颜色被分配给不同范围的晶界错向错向度大于15度的晶界被认为是高角度晶界(HAGB),并被描述为高流动性晶界。图9c显示,主要的晶界是HAGB,左上和左下区域的变形带也具有HAGB的特征(蓝色)。可以注意到,由于位错密度的增加,在变形状态下出现了大量的低角度晶界(LAGB),位错方向小于5度(红色)。图9d显示,再结晶

10.2 EBSDEDS

EBSDEDS的结合提高了多相材料中相分化的可靠性,并被用于钛合金中夹杂物的表征。研究了一个具有多种氧化物夹杂物的钛合金样品(图10)。

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10.钛合金的相图,a)传统EBSDb)钛EDSc)铝EDSdEBSDEDS的组合。相位用颜色编码:蓝色代表钛,黄色代表氧化铝,绿色代表氧化铒,红色代表单斜氧化锆,橙色代表四斜氧化锆

该图像包含彩色编码(不同的颜色分配给不同的相)的相图,通过EDS区分存在的主要相,即钛和氧化铝通过EBSDEDS技术的结合,相的区分要可靠得多,包括存在的次要相,它们被确定为氧化铒以及单斜和四斜锆氧化物。除了确定显微结构中的各相(位置和体积分数)外,界面上不同相之间的已知结晶学关系提供了更完整的显微结构描述EBSD也可以与波长色散光谱学(WDS)相结合。此外,SEM中进行适当的设置后,所有三种技术(EBSDEDSWDS)可以同时使用

10.3 EBSDAFM

原子力显微镜(AFM)是一种高分辨率的技术,已经与EBSD结合使用,以描述晶界上土元素的偏析及其对热开槽的影响。研究了未掺杂和掺镱晶粒氧化铝样品(图11)。

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11.AFM的表面形貌(高度)图,a)未掺杂和c)掺镱氧化铝,以及b)未掺杂和d)掺镱氧化铝的对应EBSD晶界错向图,分别从同一区域获得。

研究发现,在氧化铝中添加掺杂物大大增加了晶界沟槽的尺寸,AFM表面形貌图显示在整个映射区域内沿晶界的热沟槽深度较高(沟槽深度由地图右侧的150nm色条进行颜色编码)。EBSD数据表明,土元素在晶界的偏析与晶界错位之间没有关联性。

结合EBSDAFM技术也被用于研究摩擦学性能与晶粒取向的各向异性。研究发现,靠近(0001)平面的晶面表现出更高的磨损率。晶界偏析的影响可用于控制晶粒尺寸和改善烧结性,这两者都能改善材料的机械性能。晶界偏析也会产生不利影响,增加晶界脆化的敏感性,在高温下增加晶界槽的尺寸可以减少断裂应力。在另一项研究中,EBSDAFM被用来研究显微结构的变化。

10.4  EBSDFIB 

FIB可以从连续(平行)切片中收集显微结构数据,随后可将其三维重构。为了完整地描述晶界特征,需要有关晶界平面的信息,在切片之间适当对齐的连续切片可以完整地识别晶界特征,这是由三个晶格错向参数(共享同一晶界的两个晶粒)和两个晶界平面取向参数(相对于这两个晶粒)决定的。

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12. 3D-EBSD数据,来自未掺杂

双束FIB-SEM系统已被用于连续切片,从多个切片中收集到的三重结(三条晶界线相接的点)的EBSD数据已被用于定义晶界平面和研究晶界特征。对细粒无掺杂的钇的样品进行了表征,重建的三维显微结构如图12所示。结果发现,多晶钇具有弱的晶界各向异性。在另一项晶界特征研究中,EBSD数据是从氧化镁样品中收集的,该样品是通过手工抛光制备的系列切片,这是一个劳动密集的过程。

11  展望

EBSD已成为材料表征中的一项成熟技术,数据采集率已经从每秒几十个数据点增加到每秒几个数据点,提高了个数量级。具有高速数据采集功能的EBSD系统可用于原位研究变形或退火过程中的显微结构和织构演变、加热和冷却过程中的相变、加载和卸载过程中的裂纹扩展、加载和卸载过程中压电材料的晶域转换。

通过高速数据采集,有可能在数分钟内收集到例如一百万个数据点。收集这样的大数据集可以被视为具有统计学意义,并用于显微结构的统计描述(例如,晶粒形态、晶粒取向和晶粒之间的相关性、晶粒错位和晶粒之间的相关性、晶界特征分布)。此外,显微结构的统计描述可以扩展其在数值模型中的使用,用于模拟加工过程中的显微结构演变

最近,已经证明通过应用3D Hough变换可以对EBSD图案进行高角度分辨率的分析,并且已经证明可以以高精确度进行局部应力分析。高精度水平应推动EBSD技术在局部应力和应力梯度测量领域的应用。近年来,由于硬件和软件的发展,EBSD已经成为一种多功能的表征技术。

其他补充技术也在不断进步,特别是在强调空间分辨率的非破坏性三维微结构表征方面。三维X射线衍射(3DXRD显微镜有可能在几微米的范围内快速绘制显微结构图,这使得在变形、退火和相变期间对晶粒和亚晶粒进行原位研究。最近报道了TEM中的三维方向图(3D-OMiTEM),其空间分辨率在1纳米左右,适用于纳米晶体薄膜材料的表征。

尽管如此,EBSD已经成为一种强大的技术,在材料表征中发挥着至关重要的作用,并且由于其多功能性和与其他技术的兼容性,将继续发挥重要作用。

参考资料

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2 Schwartz, Adam J., et al., eds. Electron backscatter diffraction in materials science. Vol. 2. New York: Springer, 2009.
3 Schwarzer, Robert A., et al. 'Present state of electron backscatter diffraction and prospective developments.' Electron backscatter diffraction in materials science (2009): 1-20.
4 Wilkinson, A. J., et al. 'High-resolution electron backscatter diffraction: an emerging tool for studying local deformation.' The Journal of Strain Analysis for Engineering Design 45.5 (2010): 365-376.

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