【原】日本开发的高强度镁合金为什么很强 --通过当场中子衍射实验弄清了变形中的构成相各自的行为

2023年8月15日 国立研究开发法人日本原子能研究开发机构 J-PARC中心 国立大学法人熊本大学

日本开发的高强度镁合金为什么很强 --通过当场中子衍射实验弄清了变形中的构成相各自的行为

【发表要点】

• 日本开发的镁合金( LPSO-Mg合金)，由Mg母相和长周期叠层结构( LPSO )相构成，重量轻，但其单位密度的强度与钢铁中被认为最强的马氏体钢相同。 今后，也有望应用于飞机、汽车用零件。

• 实施镁合金加工方法之一的高温挤压后，LPSO-Mg合金的强度将大幅提高。 但是，为什么强度会增加，其机理还不清楚。

• 因此，使用J-PARC的大强度中子，对进行了高温挤压加工的lpso–mg合金进行了一边拉伸一边测量的“原地中子衍射实验”，调查了拉伸变形中各构成相的行为。 结果表明，构成合金的Mg相LPSO相均通过高温挤压加工提高了强度。

• 根据挤压条件的不同，Mg相及LPSO相中的组织发育不同，明显影响了lpso–mg合金整体的强度和延展性。

• 通过高温挤压等加工进行的Mg相及LPSO相的组织控制，为镁合金的今后开发提供了很大的指导方针。

【概要】

日本原子能研究开发机构(理事长小口正范，以下简称原子能机构) J-PARC中心的哈尔约斯·斯特凡研究主干、龚宇研究副主干、相泽一也研究员、川崎卓郎研究副主干、熊本大学(校长小川久雄，以下简称熊本大学)山崎伦昭教授的研究小组，对高强度镁合金进行了研究 以下，阐明了LPSO-Mg合金)通过高温挤压加工强度大幅增加的机理。 另外，在测量中，使用J-PARC的物质生命科学实验设施( MLF )中设置的高性能工程材料衍射仪TAKUMI (以下称为TAKUMI )，通过一边使lpso–mg合金的试验片拉伸变形一边进行测量的“原地中子衍射实验”进行了分析。 熊本大学开发的高强度LPSO-Mg合金在镁的母相(以下称为Mg相)中含有称为LPSO相的相(图1(a ) )。 在高温下施加压力进行高温挤压加工时，LPSO-Mg合金的强度会大幅增大。 因此，作为飞机和汽车等的结构材料备受期待。 据推测，强度的提高的理由之一是通过高温挤出加工将扭折带注1这种结构导入到了LPSO相。 但是，通过进行高温挤压加工，LPSO-Mg合金各自的构成相会如何变化至今尚不清楚。 因此，为了弄清高温挤压加工中强度增大的机理，准备了改变挤压比进行高温挤压加工的LPSO-Mg合金，分别一边拉伸变形一边实施了“原地中子衍射实验”，观测了各构成相承担的应力。 中子衍射非常适合将各构成相的原子排列作为试样整体的平均来观察。 另外，使用J−PARC的大强度中子和实验装置，可以在与通常的变形试验相同的条件下进行原地中子衍射实验。 分析的结果表明以下内容。

①　①　在合金中，Mg相表现为软相，LPSO相表现为硬相。 通过高温挤出加工，不仅是LPSO相，Mg相的强度也得到提高。 其中，LPSO相的强度增大是由于高温挤出引入的扭折带和织构注2的发达。 ②挤出比低时，通过转变为Mg相中同时存在多个组织形态的被称为“多模态”(图1(b ) )的状态，有效地提高了Mg相的强度(图1(c ) )。 由此，Mg相的强度增大超过了LPSO相的强度增大，大幅增大了lpso–mg合金整体的强度。 这样，定量且详细地分析了高强度lpso–mg合金的高温挤压加工引起的大强度增大的机理。 其理由是，由于中子具有高透过能力，可以进行原子水平的分析，因此通过中子衍射实验成功地详细测量了lpso–mg合金中各构成相的行为。 这是因为J-PARC的大强度中子束才取得的成果。 而且，在TAKUMI方面，通过开发出能够连续实施试验片变形试验的“原地中子衍射实验”的方法和详细的数据分析方法，首次得以实现。

迄今为止的一般合金设计中，重点是宏观视角下的机械特性和合金的构成相的平均行为。 此次，在高强度lpso–Mg合金中阐明的现象表明，除了迄今为止的做法外，对于合金中mg相内不同组织形态的存在，还应关注不同组织形态的应力。 在镁合金的开发中，通过控制Mg相的组织形态，可以同时提高强度和延展性，可以认为对今后的开发提供了很大的指导方针。 本成果刊登在2023年8月15日发行的英国科学杂志《Acta Materialia》上。

図1

(a) 图1

(b( a )研究中使用的LPSO-Mg合金和高温挤压加工的示意图 ( b )高温挤出加工后组织照片 挤出比低( 5.0 )时，形成了向挤出方向延伸的变形组织注3的Mg相和由尺寸小的等轴晶粒构成的再结晶组织注4的Mg相，Mg相变成了多形态。 挤出比高( 12.5 )时，不再观察到变形组织的Mg相。 ( c )对拉伸变形中LPSO-Mg合金的构成相各自的强度的贡献 通过挤出，Mg相、LPSO相的强度都提高了。 挤出比低( 5.0 )时，变形组织的Mg相和再结晶组织的Mg相的强度贡献增加的合计非常大，占整体强度的一半以上。 挤出比高( 12.5 )时，Mg相的强度贡献比挤出比低时小。 相反，LPSO相的强度贡献变大了。

【迄今为止的背景.经过】

镁是实用金属中最轻的金属，被广泛应用。 但是，镁合金一般在铸造时存在很多缺陷，如果使其变形，则会有早期断裂的倾向。 因此，正在采取措施，使用挤出比高的高温挤出加工等方法，减少缺陷并提高延展性。 但是，这个方法没有得到很大的强度增加。 因此，熊本大学通过调整化学成分，开发了含有LPSO相的LPSO-Mg合金。 发现对其LPSO-Mg合金进行高温挤压加工，不仅可以大幅提高延展性，还可以大幅提高强度。 发现在高温挤出加工后的LPSO相内，可以观察到扭结带，强度随着扭结带的增加而提高。 另一方面，据说Mg相为软质相，但在高挤出比的高温挤出加工中会产生再结晶，强度的提高很小。 因此，关于高温挤出条件和LPSO相内扭折带的导入正在进行详细的研究。 研究过程中发现，对于LPSO相含量少的LPSO-Mg合金，进行挤压比低的高温挤压加工会大幅增加试样的强度。 另一方面，发现提高挤出比会降低试样的强度，在Mg相中产生再结晶。 但是，关于那个细节很少受到关注。

【这次的结果】

在迄今为止的LPSO-Mg合金的研究中，以宏观机械特性和显微镜观察的研究为主流，关于各构成相的变形的详细情况还没有超出预测的范围。 但是，为了弄清楚LPSO-Mg合金的强度通过挤压比低的高温挤压加工是如何增加的，我意识到弄清楚各自构成相的行为是很重要的。 因此，准备了挤压比不同的经过高温挤压加工的LPSO-Mg合金，一边使各自拉伸变形，一边实施了“原地中子衍射实验”。 在本次研究中，我们详细调查了通过高温挤压加工提高LPSO-Mg合金中Mg相和LPSO相强度的机理。 首次定量观察到，在挤出比低的条件下，Mg相的组织成为被称为“多形态”的变形组织和再结晶组织的组合，是有效提高试样整体强度的重要因素。 在变形组织的Mg相中，强力的织构和高缺陷密度有助于强度的提高。 这意味着由于晶体内晶格应变和缺陷的存在，材料的强度会增加。 另一方面，在再结晶组织的Mg相中，细小晶粒的存在也有助于强度的增加。 细小的晶粒通过增加边界面，限制变形时结晶缺陷的滑动和边界面的移动来提高强度。 也就是说，发现通过控制Mg相的组织形态，不仅可以通过LPSO相增加强度，还可以进一步提高强度。 具体来说，通过适当调整挤出加工条件和热处理等，可以调节变形组织和再结晶组织的比例和晶粒的尺寸，最大限度地发挥材料的强度。 在镁合金的设计和高温加工工艺的优化中，该研究结果是重要的指导方针。

【今后的展望】

高强度lpso–mg合金中发生的上述现象，被认为会给至今为止的合金设计提供新的指导方针。 迄今为止，我们只关注了宏观机械特性和构成相的平均应力，但此次成果表明，除了这些以外，还应该关注特定构成相内的组织形态的个别应力。 在镁合金中，通过调整形成多模态组织的变形组织的Mg相和再结晶组织的Mg相的比例形态，可以进一步提高强度和延展性。 据此，可以认为对LPSO相等第二相无关的单相合金的今后开发提供了很大的指导方针。

【论文信息】

Stefanus HARJO, Wu GONG, Kazuya AIZAWA, Takuro KAWASAKI, Michiaki YAMASAKI, “Strengthening of αMg and long-period stacking ordered phases in a Mg-Zn-Y alloy by hot-extrusion with low extrusion ratio”, Acta Materialia, Vol. 255 (2023), 119029.

DOI: 10.1016/j.actamat.2023.119029

【各机构的作用】

在本研究中，春约1和相泽1成立了研究，春约1、小杰1和川崎1进行了中子衍射实验，山崎2进行了样品制作和组织观察。 数据分析及论文执笔由春约先生进行，全员进行了内容相关的讨论，并发表了论文。 1 :原子能机构，2 :熊本大学

【补助金信息】

这项研究是在以下资助下实施的。 科研经费: JP18H05479、JP18H05476 JST-CREST:JPMJCR2094 MEXT Program:JPMXP1122684766

【用语说明】

注1 LPSO相内扭折带

扭折带(扭折带)是地质学中常用的术语，是晶体中常见的变形结构之一。 是指滑坡局部弯曲的变形带状区域，或由岩石解理面的尖锐弯曲表示的带状区域。 即使在LPSO相中，如果施加压缩那样的变形，也会发生扭结，残留扭结带。

注2集合组织

是指通过强力的机械加工、热处理、蒸镀等，使晶粒的方向在一定方向上一致的状态。 在图1(b )的组织图像中，晶粒的每个方向都带有颜色，形成各种颜色的晶粒意味着织构弱。 因此，挤出比为5.0时，由相同颜色(蓝色)的晶粒构成的区域是织构非常强的区域。

注3变形组织

在金属的加工中，利用金属的塑性变形，以特定的晶面为边界发生原子的滑动，导入晶格缺陷，蓄积内部应变。 如果塑性变形在较大范围内发生，则晶粒的方向与相对于加工方向的特定方向一致，形成晶格缺陷密度高的组织。 而且，晶粒的方向在特定的方向一致，晶格缺陷多的变形组织的强度通常很高。

注4重结晶组织

将实施了塑性加工的金属加热并在高温下保持的话，会发生原子的扩散等，由于晶格缺陷的移动等，晶格缺陷密度会大幅减少。 这种现象叫做恢复。 加热保持温度进一步升高时，从晶界等生成几乎没有内部应变的新的晶粒，从原来的内部应变积累的组织全部置换为新的晶粒。 这种现象叫做再结晶。 在镁合金的高温挤压加工中，温度有时会很高，变形组织的一部分会发生再结晶。 而且挤出比高的情况下，加工的应变量会变得非常大，导致试样发热。 而且，温度进一步上升，容易发生再结晶。 再结晶组织虽然晶粒的方向几乎是随机的，但由于晶粒的尺寸很细，也有助于高强度。