突破主观化学实验综合大题实验是化学的基础，所以实验知识的考查一直是高考考查的重点内容，通常基础实验知识在选择题中进行考查，而综合型实验题一直
都稳定地占据三个大题之一。从试题形式上来看主要有物质性质探究与设计、定量分析实验、物质制备实验三大类，其中性质探究型实验着重于实验
现象的描述与原理解释、仪器装置的选择与连接顺序、结论的得出等方面，这类实验题属于研究探索类问题,对考生的实验设计、评价、原理探索等
综合素质有较高的要求；定量分析实验是化学检验的基础，测定方法通常涉及沉淀质量测定、滴定法(氧化还原滴定、沉淀滴定、酸碱中和滴定)、
排液量气测定气体体积、固体质量变化测定气体质量等定量测定方法；物质制备实验则多偏重于物质制备过程中涉及的制备原理、仪器的识别与使用
、装置选择、产品的净化提纯、实验条件的确定、产率的计算等。对实验探究方案的设计，体现了科学探究与创新意识的学科素养，同时对于尾气的
妥善处理则体现了科学精神与社会责任。1 性质探究与设计型1.题型特点该类题中一大类是对未知产物的探究，通过化学反应原理猜测可能生成
哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质；另一大类是对物质性质的探究，在预测物质性质时通常需要通过物质的组成、元素价
态来预测物质的酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等，以及该物质可能会发生哪些反应。然后结合题干的信息与所学化学原理知识，制定实验方案
。主要考查试剂、仪器的选择、实验方案的选定、实验步骤优化、实验现象的探究和结论的评价等。2.解题方法(1)根据题目要求，需要我们探
究或验证物质的什么性质，来确定实验目的。(2)依据实验目的，结合相应的化学知识与题目中的信息，确定探究的实验原理。(3)根据题干中
提供的药品、仪器，结合实验原理确定探究实现的实验方案。(4)整体分析实验方案、装置的完美性，证明物质性质的正确性。3.注意事项(1
)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，并保证其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)装置中的空
气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响，如何避免。(3)实验结论的得出要有唯一性，排除其他的可能性。(全国Ⅲ卷,26)(
14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1
)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化①。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红②。由此可知：___
____________、_________________。?(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)
(设为装置A)称重，记为m1?g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2?g③。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名
称是____________。?②将下列实验操作步骤正确排序________________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒
重,记为m3?g④。?a.点燃酒精灯，加热? ? ? ? ??b.熄灭酒精灯? ? ? ? ? ??c.关闭K1和K2d.打开K1
和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=______________(列式表示)
。若实验时按a、d次序操作⑤，则使x_____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。?(3)为探究硫酸亚铁的分解产物
，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末⑥。①C、D中
的溶液依次为___________(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为?____________________
______________________________。?a.品红b.NaOH?c.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2
SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式:?_________________________________________
。?【审题及解题】①表明溶液中不存在Fe3+②联想O2的氧化性以及Fe2+的还原性，说明溶液中存在Fe2+，通入O2后生成Fe3+
。③绿矾样品质量为(m2-m1)g。④FeSO4质量为(m3-m1)g，生成水质量为(m2-m3)g。⑤考虑Fe2+的还原性，空气
中O2、H2O的存在。造成m3偏大，(m2-m3)偏小。⑥红色粉末是Fe2O3，根据氧化还原电子守恒以及FeSO4的化学式组成，可
确定生成物还有SO2和SO3。解析:(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3+；再向试管中通入空
气，溶液变红，说明有Fe3+生成，即Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。(2)①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。②实验时，为防止空气
中的O2将Fe2+氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气、O2，
待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。③由题意知，绿矾的质量为(m2-m1) g，加热后
FeSO4的质量为(m3-m1) g，结晶水的质量为(m2-m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O,则FeSO4·xH2
OFeSO4+xH2O 152? ? ? ? ? ??18x?(m3-m1) g??(m2-m3) g解得x=若实验中，按a、d次
序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。(3)残留固体为红色，说明有Fe2O
3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知，一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3+SO2↑，根据电子
转移守恒可得2FeSO4Fe2O3+SO2↑，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。SO3
溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2+可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故
应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D
中品红溶液褪色或变浅。2 定量分析型定量分析型实验题通常包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。常涉及物质的称量、
物质的分离提纯、中和滴定等基础实验操作。也会把实验数据以表格、图像的形式呈现给考生,考查考生的数据处理能力。1.定量实验数据的测定
方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀,然后经洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再通过关系式进行相关计算。(2)测定气体体积法对于产生气
体的反应,可以通过测定产生的气体体积的方法来确定物质的含量。①测量气体体积常见的实验装置②由于气体的体积受到温度、压强的影响,所以
量气时应注意:a.应保持装置处于室温状态(读取气体体积时要冷却到室温)。b.让气体处于标准大气压下:读数时要消除“压强差”,保持液
面相平。如上图A、B应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测定气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的
质量变化,求得所吸收气体的质量。①装置内的空气(主要考虑H2O、CO2、O2)可能存在干扰,可以用“惰性”气体将干扰气体排出。②为
使生成气体被吸收剂完全吸收,可以在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收。(4)滴定法即利用滴定操
作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再通过关系式(方程式)进行相关计算。2.定量化学实验数据的加工与处
理(1)根据原理选择有用数据题目中当以表格、图像给出实验数据时,就往往需要考生从中分析、找出有用、有效数据,正确、合理处理数据,剔
除错误、多余数据等。(2)确定数据有效的方法①看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g,若精度值
超过了这个范围,说明所得数据是无效的。②数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去,滴定数据尤其注意。③所
得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。(3)定量实验,通常涉及误差判断①通
过实验原理确定条件影响的数据,进行判断。②通过数据计算式,利用数学方法确定对结果会产生什么影响。?(全国Ⅰ卷,26)(15分)凯氏
定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴
定测量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。?回答下列问题:(1)a的作
用①是______________________。?(2)b中放入少量碎瓷片的目的是______________________
____。?f的名称是___________。?(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止
加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c②，原因是________________；?打开k2放掉水，重复操作2~3次。(4)仪器清洗
后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水③，打开
k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是____________________。?②e中主要反应的离子方程式为__
_________________________，?e采用中空双层玻璃瓶④的作用是_______________________
_____________。?(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐
酸V mL，则样品中氮的质量分数为_______%，样品的纯度________≤%⑤。?【审题及解题】①直玻璃管上端与大气相通，下
端没入液面以下。当烧瓶中产生蒸汽过多时，压强过大，将会影响整个装置的安全，这时烧瓶中水就会沿玻璃管上升，起到泄压的作用。②注意题目
的描述，停止加热，意味着产生蒸汽减少，生成的蒸汽温度下降，压强降低。在压强差作用下，g中蒸馏水进入f。③k3关闭后,d与整个装置隔
离。保留蒸馏水对整个实验没有直接影响，唯一作用是液封,防止NH3逸出。④考虑反应的条件(加热)，再就是中空双层与单层的区别，可想到
是为了保温。⑤通过N原子守恒和题目中方程式建立:N~C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl的关系式。解析：(1)a管作
用是平衡气压，防止b中压强过大。(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为
液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。②e中N与OH-加热反应放出NH3。
因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO
3~HCl,样品中氮的质量分数为×100%=%。样品的纯度≤×100%=%。3 物质制备型物质的制备实验题一直是高考实验题的重要类
型，而且制备的物质不再局限于教材中学过的常见物质。要制备的物质越来越新颖，装置越来越新奇，试题的设计也越来越灵活，但制备原理与考查
点仍然源自学过的基础实验操作，通常给出限定的仪器、药品和一些操作步骤，要求正确完成某项实验操作，既有常见仪器的使用方法，又有基本操
作的正误辨别。主要类型包括：气体的制备、固体物质的制备、有机化合物(液体)的制备。1.气体物质的制备解题时，一般先将实验装置分解为
几个模块，从每个模块的作用入手分析所用药品、仪器的作用以及注意事项，做到分块突破!(1)气体的三种典型发生装置选取原则：根据反应物
的状态和反应条件①固+固加热装置?②液+固(液)不加热装置③液+固(液)加热装置注意：检验装置的气密性；加热易暴沸的混合物时要加碎
瓷片，防暴沸。(2)气体的净化与干燥根据气体的性质与可能的杂质选择适合的净化试剂和干燥剂。试剂对杂质吸收良好，原料气损失少。(3)
物质的制备(气体性质验证)通常需要用到硬质玻璃管、三颈烧瓶等，往往要加热。注意：在加热条件下，如果空气中的成分(H2O、O2、CO
2等)干扰实验，则需要事先通惰性气体赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热。(4)尾气处理的方法根据尾气的性质选择恰当的试剂进行尾气处
理，CO等不能吸收的有毒气体采用将之点燃的方法。(5)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl
3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，达到隔离空气的目的。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。2.有机物的制备
(1)实验流程(2)装置特点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形、蛇形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状
不同，作用与我们学过基本仪器相同。②几种有机制备实验常见的装置与仪器③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。CuCl广泛应用于化工和印染
等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】?该小组用如图所示装置进
行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题：(1)仪器X的名称是_________________。?(2)实验操作的先后顺序是a→__
____________→e(用编号和箭头表示)。?a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯，冷却c.在“气体入口”处通入干燥
HCld.点燃酒精灯，加热e.停止通入HCl，然后通入N2(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是。
?(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是?_____________________。?(5)反应结束后，取出CuCl产品
进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：①若杂质是CuCl2，则产生的原因是?___________
__________________________。?②若杂质是CuO，则产生的原因是?____________________
________________。?解析:(1)根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管。(2)加热CuCl2·2H2O制备CuCl，为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解，必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，继续通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为a→c→d→b→e。(3)B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色。(4)D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl2+2OH-==Cl-+ClO-+H2O。(5)①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低。②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足。 |
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