石斛夜光丸

健康使者846A 2024-03-13 发布于黑龙江

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7 石斛夜光丸药典标准

7.1 品名

Shihu Yeguang Wan

7.2 处方

石斛30g、人参120g、山药45g、茯苓120g、甘草30g、肉苁蓉30g、枸杞子45g、菟丝子45g、地黄60g、熟地黄60g、五味子30g、天冬120g、麦冬60g、苦杏仁45g、防风30g、川芎30g、麸炒枳壳30g、黄连30g、牛膝45g、菊花45g、盐蒺藜30g、青葙子30g、决明子45g、水牛角浓缩粉60g、山羊角30g^[3]

7.3 制法

以上二十五味，除水牛角浓缩粉外，山羊角锉研成细粉^[3]；其余石斛等二十三味粉碎成细粉；将水牛角浓缩粉与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜90～120g制成小蜜丸或大蜜丸 ^[3]，即得。

7.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行（石斛）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。种皮石细胞淡黄色，壁波状弯曲，有时内含棕色物（枸杞子）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。石细胞长方形或长条形，直径50～ll0um，纹孔较细密（天冬）。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显（苦杏仁）。种皮细胞暗红棕色，表面观多角形至长多角形，有网状增厚纹理（青葙子）。种皮栅状细胞一列，其下细胞中含草酸钙簇晶及方晶（决明子）。花粉粒类圆形，直径24～34um，外壁有刺，长3～5um，具3个萌发孔（菊花）。油管含金黄色分泌物，直径约30um（防风）。不规则碎块撕裂状，无色或稍有光泽，表面具多数纵向裂隙（山羊角）。^[3]

（2）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加甲醇50ml，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.4g，加甲醇20ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲醇—异丙醇—浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

（3）取川芎对照药材1g，加石油醚（60～90℃）10ml，浸泡30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上^[3]，以石油醚（60～90℃）—乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中．在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取[鉴别]（2）项下的剩余供试品溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加在已处理好的聚酰胺柱（30~60目，内径为1.5cm，柱高为15cm，水湿法装柱）上，先用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取新橙皮苷对照品、柚皮苷对照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮一醋酸一水（4：1：7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。^[3]

（5）^[3]取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过。滤液用氨试液洗涤2次，每次15ml，再用正丁醇饱和的水洗15ml洗涤，弃去洗涤液，^[3]取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

^[3]

（6）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，加盐酸2ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素甲醚对照品^[3]、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液 ^[3]，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl^[3]，分别点于同一硅胶H薄层板上^[3]，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.6 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

7.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

7.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一磷酸二氢钾溶液[乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g（25：75），再以磷酸调节pH值为4.0]（30；70）为流动相；^[3]检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

7.7.2 对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸—甲醇（1:100）制成每1ml含50μg的溶液 ^[3]，即得。

7.7.3 供试品溶液的制备

取本品水蜜丸，研碎，取1.5g，精密称定；或取小蜜丸，剪碎，取2.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸—甲醇（1：100）的混合溶液25ml．密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。