GH4169稀土强化镍基高温合金热变形行为

草虫gg 2024-04-20 发布于四川

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摘要：采用Gleeble-3500热模拟试验机对GH4169稀土强化镍基高温合金进行了高温压缩试验，变形温度为1223、1273、1323、1373和1423 K，应变速率为0.001、0.01、0.1、1和10 s-1，压下量为65%。分析了GH4169稀土强化镍基高温合金在不同变形条件下的流变应力曲线，并采用正交试验和方差分析方法得出真应变、应变速率以及变形温度对流动应力的影响规律。建立了GH4169稀土强化镍基高温合金的修正非线性回归模型，引入相关系数和平均相对误差，验证了所建立的本构模型的有效性。结果表明：该模型能够较准确地描述GH4169稀土强化镍基高温合金的高温流变行为。

1 试验方法

试验采用锻态镍基高温合金GH4169为原始材料，其中添加了微量稀土元素Y、La和Ce。其化学成分如表1所示。图1显示了稀土强化镍基高温合金GH4169在热变形前的显微组织。初始显微组织主要由粗大的等轴晶和孪晶构成。

将试验合金加工成尺寸Φ8 mm×12 mm的圆棒状试样。以升温速率10 K·s-1加热到所需变形温度以上10 K并保温3 min，随后降温至变形温度并保温2 min，再进行热模拟压缩试验。根据镍基高温合金GH4169热加工工艺规范，设定高温压缩的变形温度为1223、1273、1323、1373和1423 K，应变速率为0.001、0.01、0.1、1和10 s-1，压下量为65%。

2 结果分析

2.1 真应力-真应变曲线

图2为不同变形条件下GH4169稀土强化镍基高温合金的真应力-真应变曲线。在变形的初始阶段，流变应力随应变增加明显表现出加工硬化现象。随变形量进一步增加，流变应力增加放缓，当流变应力达到一定值后，开始逐渐下降，出现了流动软化现象，并逐渐趋于稳定。这是因为在变形初始阶段，随着应变的增加，压缩试样的位错密度增加，位错大量纠结，变形困难，出现加工硬化现象，而此时应变量还未达到动态再结晶的临界值，材料的软化机制未能启动，因此真应力迅速增大。随着变形的进一步增加，变形量达到临界值，动态再结晶开启，流变应力达到峰值后略有下降并趋于平缓。

图2 不同条件下GH4169稀土强化镍基高温合金的真应力-真应变曲线
(a)1223 K (b)1273 K (c)1323 K (d)1373 K (e)1423 K

图3为1223 K不同应变速率下的显微组织，表现出典型的部分动态再结晶微观结构。在变形中心区域，出现了大变形带，在变形带的边界上存在明显的细小再结晶晶粒。随着应变速率的增加，变形晶粒的比例增加，再结晶晶粒更细小。从流动应力曲线可以看出，随着应变速率的升高和温度的下降，流变应力增加。

图3 1223 K不同应变速率下GH4169稀土强化镍基高温合金的微观组织
(a)0.001 s-1 (b)0.01 s-1 (c)0.1 s-1 (d)1 s-1 (e)10 s-1

图4为应变速率为1 s-1时不同温度下的显微组织照片。从图中可以看出，随着变形温度的升高，动态再结晶形核增多，在晶界处出现细小的再结晶晶粒。当温度为1373 K时，再结晶已经基本完成，晶粒以均匀的细小再结晶晶粒为主。随着温度继续升高到1423 K，再结晶晶粒相互吞噬、长大，表现出晶粒粗化现象。

图4 1 s-1时不同温度下GH4169稀土强化镍基高温合金的微观组织
(a)1223 K (b)1273 K (c)1323 K (d)1373 K (e)1423 K

2.2 正交试验

为了能够更为准确地描述变形工艺参数对GH4169稀土强化镍基高温合金流动应力的影响，采用正交试验和方差分析的方法分析真应变、应变速率以及变形温度对流动应力的影响程度。其中应变为0.1、0.3、0.5、0.7和0.9，应变速率为0.001、0.01、0.1、1和10 s-1，温度为1223、1273、1323、1373和1423 K。引入L25(56)正交表进行表头设计，由于该正交表具有6列，最多可以安排6个因素的正交试验，因此选取其前3列进行表头设计。因素A、因素B和因素C分别为应变、变形温度和应变速率。因素和水平安排如表2所示，正交试验结果如表3所示。

总偏差平方和ST为：

式中：n为试验次数；σi为流动应力(MPa)。因此，由式(1)可以得到总偏差平方和ST=521402.7748，每个因素的偏差平方和Sj为：

式中：r为每个水平的重复次数。因此，根据式(2)可以计算出因素A的偏差平方和SA=5831.894289，因素B的偏差平方和SB=107216.6608，因素C的偏差平方和SC=399767.3282。误差的偏差平方和Serro为：

因此，误差的偏差平方和Serro=8586.891511。总自由度fT=n-1=24，每个因素的自由度fj为：

式中：m为因素的水平数。因此，因素A的自由度fA=4，因素B的自由度fB=4，因素C的自由度fC=4。

因此，误差的自由度为：

因素的平均偏差平方和MS为：

根据式(6)可以得到每个因素和误差的平均偏差平方和，然后可以计算出每个因素的F值：

计算出的平均偏差平方和与F值如表4所示。查F分布表可知F0.01(4，12)=5.41，F0.05(4，12)=3.26，F0.1(4，12)=2.48。从表4可知，FA<F0.1(4，12)=2.48，说明应变的变化对流变应力的影响很小。FB>F0.01(4，12)=5.41，FC>F0.01(4，12)=5.41。说明变形温度和应变速率对流变应力的影响较大，其中变形温度的影响最大，其次是应变速率。

2.3 本构方程建立

结合正交试验可以发现，应变对流动应力影响较小，但为了更为全面地研究不同因素对材料流变应力的影响。本文选择变形温度、变形速率和变形量3个因素研究其对材料流变应力的影响。

高温条件下，金属材料流动应力σ可以表示为：

式中：σ0为最初流动应力值；和f(T)分别为应变、应变速率和温度的数学关系式。可将式(8)转换为：

式中：式(9)两边求对数得：

从式(10)可以看出，式(10)忽略了变形工艺参数的相互作用对流动应力的影响。因此引入权重因子ωj对式(10)进行修正：

即：

式(12)可以转化为：

式(13)即为GH4169稀土强化镍基高温合金修正非线性回归本构模型。采用平均应力来获取式(13)中的各项参数，其中为相同应变下的变形温度和变形速率对应流动应力的平均值，为相同变形速率下对应所有流动应力的平均值，而为相同变形温度下对应所有流动应力的平均值，如式(14)所示。

式中：和HT分别为应变、应变速率和变形温度的水平值。选取应变的值为0.1～0.85，应变间隔0.05，应变速率值为0.001、0.01、0.1、1和10 s-1，变形温度值为1223、1273、1323、1373和1423 K。因此，对于GH4169镍基高温合金来说，对GH4169镍基高温合金采用四次多项式进行拟合，图5为关系图，拟合后的方程如式(15)所示。

图6显示了关系，采用直线进行拟合，结果如式(16)所示。从式(16)可以看出，GH4169稀土强化镍基高温合金的平均应变速率敏感指数m为0.1765。

图7显示了的关系，用直线进行拟合，拟合方程如式(17)所示。

式中：R为普氏气体常数，R=8.314 J·mol-1·K-1。Q为金属材料的变形激活能，可以表示为：

因此，从式(17)和(18)可以得到平均变形激活能为294.4 kJ·mol-1，式(8)可以改写为：

因而由式(15)～式(19)得到对应的和f(T)。从式(19)可以得到不同应变下的f(ε)值，如表5所示。表中为因素在最低水平(即应变0.1，应变速率0.001 s-1，变形温度1223 K)下的值。

图8为f(ε)-ε关系图，采用四次多项式拟合如式(20)所示。

表6为的计算值。对进行线性拟合，如图9所示，得到表达式，如式(21)所示。

表7为f(T)的计算值。对lnf(T)-1000/T进行线性拟合，如图10所示，得到f(T)表达式，如式(22)所示。

通过多元线性回归获得权重因子ωj及f0的值，结果如表8所示，因而稀土强化镍基高温合金GH4169的修正非线性回归本构方程如式(23)所示。

根据修正非线性回归本构方程计算的流动应力与实验实际数据的对比如图11所示。从图中可以看出，试验数值与计算预测值吻合较好。

图11 不同条件下真应力-真应变曲线预测值与试验值对比
(a)1223 K (b)1273 K (c)1323 K (d)1373 K (e)1423 K

修正非线性回归本构模型的准确性验证可以通过引入相关系数R′和平均相对误差eAARE参数。