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【国家自然科学基金】基于纤维取向分布图像处理技术的短纤维增强聚合物基复合材料力学性能预测方法

 复合材料馆 2024-05-06 发布于广东
摘 要:短纤维增强聚合物基复合材料(SFRPC)具有复杂的细观结构,掌握纤维取向分布(FOD)规律是短纤维复合材料力学建模的前提。然而,由于纤维取向统计需要收集大量的纤维信息,通过传统手动标注读取显微图像的方式人工成本高且耗时长,统计效率与精度均难以保证。本文利用图像分析算法捕获纤维截面几何特征,发展了相应的纤维取向分布图像处理技术,实现了 FOD 信息的快速统计。探究了图像分析算法中关键参数的合理取值范围,并针对挤出注塑成型工艺制备的短玻纤增强和短碳纤增强聚醚酰亚胺复合材料(SGF/PEI 和 SCF/PEI)进行微观结构表征,将统计的纤维状态信息传递至类层合板(LAA)与Fu-Lauke 模型框架,进而预测了不同体积分数下两种复合材料的模量与强度,预测结果与有限元模拟结果、拉伸试验测试结果均吻合良好。本文将纤维取向分布图像处理技术与复合材料力学性能预测方法相结合,有助于更高效准确地理解短纤维增强复合材料的构效关系,对于复合材料结构设计具有较高的指导作用。

关键词:热塑性聚合物;注塑成型;短纤维增强复合材料;纤维取向;力学性能

本研究旨在提高预测 SFRPC 力学性能的效率和准确性,发展了纤维取向统计图像处理技术;制备了短玻纤/聚醚酰亚胺(SGF/PEI) 和短碳纤/聚醚酰亚胺(SCF/PEI)两种复合材料并进行了拉伸性能测试;结合 LAA 模型和 Fu-Lauke 模型预测了复合材料的模量与强度,并通过了有限元模型与实验测试结果的验证。

1 复合材料制备与拉伸性能测试

1.1 短纤维增强聚合物基复合材料制备

如图 1 所示,采用挤出注塑成型技术,分别用由重庆国际复合材料股份有限公司提供的 E 型玻纤(WCS9687-065-600)和中复神鹰中复神鹰碳纤维股份有限公司提供的 T300 碳纤(SYT45-12K)制备了以由沙伯基础(中国)研发有限公司提供的聚醚酰亚胺(PEI,Ultem-1000)为基体的复合材料拉伸试样。首先,将纤维切割成1cm 长并分别按照 4%,8%和 12%纤维体积分数的比例与 PEI 充分混合,待短纤维与 PEI 粉末充分混 合 均 匀 后 , 使 用 同 向 双 螺 杆 挤 出 机(SK60/KY3-15-12-7,南京科亚化工机械有限公司)对混合物进行熔融共混造粒,设定螺杆转速100 r/min,挤出机温度从进料口到出料口依次为:366 ℃-375 ℃-375 ℃-380 ℃-385 ℃。将挤出的粒料置于 140 ℃干燥箱中干燥 4 小时,然后使用注塑机(MA900II/260,海天塑料机械有限公司)进行注塑成型(磨具温度 145 ℃,注塑压力为125 MPa ,保 压 压 力 为 90 MPa )获 得 相 应 的SFRPC 拉伸试样,如图 1 所示。

1.2 短纤维增强聚合物基复合材料拉伸测试

根据 GB2567-2008,使用万能试验机进行SFRPC 的拉伸试验,以 2 mm/min 的速率进行加载。同时使用引伸计进行拉伸模量的测量,当试样的变形达到 0.1 mm 时,取掉引伸计(Epsilon,Epsilon Technology corp),并持续加载直到试样断裂,从而测得 SFRPC 的拉伸强度。哑铃状拉伸试样如图 1 所示,其厚度为 3.5 mm,宽为 6mm,每种 SFRPC 制备了 10 个样品,以确保测试结果有效性。

2 纤维分布情况表征

2.1 纤维长度分布统计

采用热解法将纤维从 SFRPC 中剥离出来,将拉伸试件切割下来的样品置于高温炉中,在 580℃下灼烧 1.5 小时,升温速率控制在 3℃以内,从样品基体完全热解后形成的粉末中获得待测纤维。将纤维置于载玻片上并用金相显微镜观察,并用软件 ImageJ 测量纤维长度,每种纤维至少统计300 根。最终统计得到的纤维长度分布可拟合为双参威布尔(Weibull)分布:

2.2 基于图像处理的纤维取向分布统计

图像分析算法与椭圆截面法相结合,算法框架编译于 MATLAB 脚本,具体统计过程如图 2 所示:首先将切割得到的复材试样从低目数砂纸到高目数砂纸进行打磨以逐渐减少划痕,而后对样品切面进行抛光去除划痕,直至在显微镜或立体镜的镜头下能清晰的看到纤维的椭圆轮廓;拍摄得到灰度图像,通过顶帽变换使图像亮度均匀化并采用大律法(OTSU)将灰度图像二值化;利用基于标记的分水岭算法将图像中边界发生接触的纤维分割;通过矩算法拟合得到纤维椭圆截面的短轴和长轴尺寸,基于纤维横截面为圆形的假设,最终可由几何关系计算得到纤维取向角:

在数字图像形态学处理中,顶帽变换定义为原始图像与其形态学开运算后图像之差:

形态学开运算会将图像中小于结构元素尺寸的对象去除,而大于其尺寸的对象得到保留,因此顶帽变换可实现将不需要的背景信息从图像中去除,而其中保证处理效果的关键就是结构元素尺寸的合理设置。
分水岭算法通过将像素强度解释为表面高度来将图像视为拓扑表面。局部地表最小值充当“集水盆地”,局部最大值充当“分水岭山脊线”,脊线可以被视为物体边界,并用于分隔接触的物体。而基于标记的分水岭算法的流程为先对二值图像进行距离转换,得到蒙版图像,而后再通过H-最小值变换得到标记图像,最后将标记图像与蒙版图像叠加在一起并用分水岭算法将接触的纤维边界分割开。H-最小值变换消除了图像中所有深度小于或等于某个正阈值 的局部最小值,并减少了图像中剩余局部最小值的深度,其形态学表达式为:

3 SFRPC 拉伸性能预测

3.1 SFRPC 拉伸模量预测理论

采用 LAA 理论预测 SFRPC 拉伸模量。LAA 理论被广泛用于评估 SFRPC 的纵向弹性模量,其计算原理依赖于 Cox 剪滞模型来确定单层板的纵向拉伸模量,最后,类比于经典层合理论的思想计算复合材料整体的拉伸模量。

3.2 SFRPC 拉伸强度预测理论

采用 Fu -Lauke 模型计算 SFRPC 拉伸强度,其原理是基于修正的混合法则:

3.3 SFRPC 拉伸模量预测有限元模型

由于基于精细几何结构的 RVE 模型存在建模过程繁琐复杂和计算成本高等问题,而基于体素化网格的 RVE 模型则可实现快速高效的建模,且在仅探究复合材料拉伸模量时二者具备相近的准确度,因此采用基于体素化网格的 RVE 模型进行拉伸模拟来计算 SFRPC 的拉伸模量。利用概率密度函数和分别生成了纤维长度和取向角 。由于注塑成型 SFRPC 的纵向弹性模量与纤维取向角 无关,因此将设置为服从 0 到 2π 的均匀分布。

如图 3 所示,在 MATLAB中使用随机顺序吸附(RSA)算法和遗传算法(GA)生成纤维的空间分布信息,并在 Abaqus 中编译 Python 脚本以参数化建立 RVE 模型,为了满足单胞的周期性几何特征,将超出单胞边界的纤维变换到相对的边界。然后,编译另一个 Python 脚本将 RVE 模型体素化,并根据空间坐标将体素网格指派为纤维或基体,纤维由具有相同取向的相邻体素组构成 。然 后 , 进 行 拉 伸 模 拟 以 验 证SGF/PEI 和 SCF(T300)/PEI 复合材料的纵向拉 伸 模 量 。基体( PEI )、 玻璃纤 维(GF)和碳纤维(T300)的弹性力学参数列于表 1,其中假定 PEI 和玻璃纤维是各向同性材料,而碳纤维是横观各向同性材料。


值得说明的是,无论是对 SFRPC 拉伸模量和强度预测理论中,还是在构建有限元模型过程中,均需提供纤维取向信息,即。相比于传统的人工手动统计的方式,采用本文的基于图像分析算法的统计方式可大幅度减少实验表征的时间及人工成本,从而提高预测的效率。

4 结果与讨论

4.1 SFRPC 拉伸性能

SGF/PEI 和 SCF(T300)/PEI 复合材料的拉伸测试结果如图 4 所示,随着纤维体积分数的增大,复合材料拉伸强度和拉伸模量均得到大幅提升,其中相比于纯 PEI的拉伸模量 3.3GPa 和拉伸强度 98.7MPa,SGF/PEI 复合材料的拉伸模量从 4% 的4.3GPa(+30.3%)提升至 12% 的 6.6GPa( +100% ), 拉 伸 强 度 从 4% 的 103.4MPa(+4.8%)提升至 12% 的 119.7MPa(+21.3%);SCF(T300)/PEI 复合材料的拉伸模量从 4% 的 5.5GPa(+66.7%)提升至 12% 的 12.4GPa(+275.8%),拉伸强度从 4% 的 113.3MPa(+14.8%)提升至12% 的 164.8MPa(+67%)。由于T300碳纤的拉伸性能显著优于玻纤,因此相同含量下 SCF(T300)/PEI 复合材料的拉伸模量和强度均高于 SGF/PEI 复合材料。

4.2 长度分布统计

采用热解法统计复合材料的 FLD。图 5 所示,由于制备过程中如螺杆、纤维、模具以及流体对纤维施加的碰撞、摩擦和剪切等荷载,纤维会产生损伤并断裂,最终剩余纤维长度从最初 的 1cm 骤减至400μm 以内。且随着纤维含量的增加,剩余纤维长度呈现递减的趋势,其中 GF 的剩余纤维长度从 4% 的 115μm 减小到 12%的 95μm,而 T300 的剩余纤维长度从 4%的 152μm 减小到 12% 的 137μm。

4.3 图像分析算法参数确定

在进行顶帽变换时需确定结构元素的尺寸 , 采用圆盘形的结构元素 , 在MATLAB 中圆盘形结构元素尺寸由半径所决定。以 SCF(T300)/PEI 复合材料为例,如图 6 中所示,当半径设置为较小的值如纤维半径 时,由于大尺寸的纤维被当成背景图案从原始图像中消减,从而丢失较大尺寸的纤维截面信息。然而,当圆盘形结构元素半径过大时(Rr= 1.8 f)则又无法起到将背景亮度均一化的效果,从而导致背景信息混入,经探究将圆盘形结构元素半径取值为 的 1.4-1.6 倍可得到较为理想的效果。

基于标记的分水岭算法最终的分割效果将受到扩展最小值变换中的正阈值 取值的影响, 取值越小对纤维边界的接触点越敏感,如图 7 所示,当时,绝大部分纤维均能被正确分割,边界较长的纤维由于边界存在接触点的概率较高而被错误分割,即过分割。当增大至 1.8 时则开始出现大量未被正确分割,即欠分割。因此 的合理取值范围是,当获取的二值图像中较小的纤维占大多数时 可取较小值,反之则取较大值即可得到比较理想的分割效果,对于错误的分割情况可采用位图编辑器后期手动修正。需说明的是,以上讨论的结果对于一般符合圆形截面假设的纤维均适用,具有普适性,且算法框架清晰明了,容易复现并应用。

4.4 纤维取向分布统计

采用基图像处理技术的自动统计方法统计 SGF/PEI 和 SCF(T300)/PEI 复合材料的 FOD,每种复合材料至少统计 750 根纤维,共统计 9981 根。如图 8 所示,由挤出注塑成型工艺制备的两种 SFRPC 统计得到的 FOD 曲线峰值均小于 45°,即多数纤维倾向于沿着注塑方向取向,且这种规律不随纤维体积分数的改变发生明显的变化。这从另一方面体现出了该统计方法的稳定性,且涉及到的 FOD 统计工作所需统计纤维数量为 9982 根,采用人工统计将至少需要 30 个小时,而采用图像处理技术的自动统计方法可在 2 小时左右完成,这也说明了这种方法的高效性

4.5 SFRPC 拉伸模量预测

将统计得到的 FOD 和 FLD 代入 LAA模型,并建立尺寸为 200× 200× 400的RVE 模型以计算 SGF/PEI 和 SCF(T300)/PEI复合材料的拉伸模量,其中涉及到的纤维和基体材料参数均列于表 1。计算结果如图9 所示,对于 SGF/PEI 复合材料,LAA 模型与 FEM 预测值和实验结果均基本符合,其中 LAA 模型预测值跟实验结果的偏差在5%以内,与 FEM 预测值的偏差在 10%以内。然而,对于 SCF(T300)/PEI 复合材料,LAA 模型预测值则明显小于实验值和 FEM预测值。这可能是 LAA 模型自身的缺陷导致,其将纤维取向和长度视为两个独立的变量,然而有研究表明二者之间是存在耦合关系的,较长的纤维会更明显倾向于注塑方向取向,这种耦合关系的影响在以较低性能纤维如玻纤作为填料时也许可忽略不计,然而当以较高性能纤维如碳纤作为填料时则将导致对模量的计算结果偏低,从而低估 SFRPC 的拉伸模量,并且这种趋势随着填料含量的提升而愈发明显,当Vf从 4%提升至 12%时,LAA 模型预测值与实验值的偏差从 7.3%增加到 33.9%,与FEM 预测值的偏差从 10.5%增加到 29.3%。总之,本文所采用的 FOD 统计方法的可靠性由此得到检验,可应用于 SFRPC 的拉伸模量预测。

4.6 SFRPC 拉伸强度预测

由于基于体素化网格的 FEM 会导致应力集中问题,不适用于复合材料的强度预测,故将统计得到的 FOD 和 FLD 代入 Fu -Lauke 模型 以 计 算 SGF/PEI 和SCF(T300)/PEI 复合材料的拉伸强度,模型中的材料参数列于表 2,由于 Snubbing 系数 实验难以测得,所以通过寻优算法确定取值,值得说明的是,对于同一种材料体系, 的取值都是相同的,因此可以反映出模型本身预测 SFRPC 拉伸强度的能力。计算结果如图 10 所示,Fu -Lauke 模型对两种复合材料的强度预测结果都与实验结果基本符合,偏差在 10%以内,显示出其对SFRPC 拉伸强度精准预测的能力,同时也再次证明本文所采用的 FOD 统计方法的可靠性,可应用于 SFRPC 的拉伸强度预测。

除此之外,对于同一材料体系纤维增强因子 ,临界纤维长度 是恒定的,因此其主要受 FLD 和 FOD 的影响,而如前面所讨论的,不同纤维含量的 FOD 并无明显差别,因此 FLD 对 的影响是最显著的。其中,SGF/PEI 复合材料在 为 4%、8%和12%的 分别为 0.176、0.153 和 0.146,SCF(T300)/PEI 复合材料在 为 4%、8%和12%的 分别为 0.281、0.265 和 0.256,可以发现由于 FLD 随着纤维含量的提高而减小,因此 也随着纤维含量的提高而减小。然而,最终的复合材料的拉伸强度并无下降的趋势,这是因为纤维占比的提高弥补了纤维增强效率降低带来的负面效应。

5 结束语

本文利用图像分析算法实现了对短纤维增强聚合物基复合材料(SFRPC)纤维取向分布(FOD)信息的快速统计。探究了图像分析算法中关键参数的合理取值范围,并针对挤出注塑成型工艺制备的短玻纤增强和短碳纤增强聚醚酰亚胺复合材料(SGF/PEI 和 SCF/PEI)进行微观结构表征,将统计的纤维状态信息传递至类层合板(LAA)与 Fu-Lauke 模型框架,进而预测了两种复合材料的模量与强度,预测结果与有限元模拟结果、拉伸试验测试结果均吻合良好,主要结论如下:
(1)在进行顶帽变换时,将圆盘形结构元素半径取值为纤维半径的 1.4-1.6 倍可得到较为理想的效果。扩展最小值变换中的正阈值 的合理取值范围是,当获取的二值图像中较小的纤维占大多数时,可取较小值,反之则取较大值即可得到比较理想的分割效果。
(2)短玻纤增强聚醚酰亚胺(SGF/PEI)复合材料模量的 LAA 模型预测值与有限元(FEM)预测值和实验结果均基本符合,其中 LAA 模型预测值跟实验结果的偏差在 5%以内,与 FEM 预测值的偏差在 10%以内。表明所采用的 FOD 统计方法是可靠的,可应用于 SFRPC 的拉伸模量预测。
(3)SGF/PEI 和 SCF(T300)/PEI 复合材料强度的 Fu –Lauke 模型预测结果都与实验结果基本符合,偏差在 10%以内,显示出其对 SFRPC 拉伸强度精准预测的能力,同时也再次证明所采用的 FOD 统计方法的可靠性,可应用于 SFRPC 的拉伸强度预测

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参考文献:管涛,李元庆,郭方亮,付绍云.基于纤维取向分布图像处理技术的短纤维增强聚合物基复合材料力学性能预测方法[J/OL].复合材料学报.

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