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证明海带中存在碘元素实验的改进
2012-06-17 | 阅:  转:  |  分享 
  
20lo年第lo期化学教育·71·

证明海带中存在碘元素实验的改进

陈瑞雪1金从武2

(1.北京市朝阳区教育研究中心l00028;2.北京师范大学附属实验中学100032)

摘要对教材中“证明海带中存在碘元素”实验的灼烧法进行进一步研究,对灰化过程的细

节提出坩埚灼烧不要加盖或使用蒸发皿的建议,并尝试用微波炉灰化干海带。提出了冷水1min

浸泡检验法和干海带浓硫酸直接氧化法2种直接证明方法。通过对3种不同实验方法在教学中所

起作用的反思,提出了对教材实验的使用建议。

关键词海带碘元素灼烧法灰化过程浓硫酸浸泡检验法

人教版《化学2》第四章第一节实验4—2“证

明海带中存在碘元素,,[1]的实验无论是对学生实验

能力的发展,还是科学精神的培养都有重要的意

义。但是本实验还有很多值得研究和思考的问题,

需要进一步查阅资料并进行实验和反思,以便更充

分地发挥本实验的教学价值。

1本实验需要进一步思考的问题

笔者认为,在进行证明海带中存在碘元素的实

验前,需要仔细思考如下问题。

(1)教材提示“海带灼烧后的灰烬中碘元素以

I一形式存在”。由此引起疑问:

①碘元素在海带中主要是无机碘化物形式存

在,还是主要以有机碘形式存在?

②海带灰中的I一是海带原本就存在的I一?还

是灼烧灰化过程中生成的I一?

③为什么灼烧过程中碘元素还能以I一形式存

在?

④海带在空气中灼烧成灰烬,必定涉及一些变

化,那么最直接的证明海带中存在碘元素的方法是

什么?

(2)坩埚是有盖的、用于固态物质灼烧的仪

器,海带灼烧灰化时,坩埚的盖该不该盖上?加盖

和不加盖灼烧对实验结果是否有影响?

(3)干海带灼烧灰化过程烟尘大、气味难闻、

灰化过程耗时长,不适合于课堂教学,有没有更好

的灰化海带的方法?

(4)除了教材介绍的方法,还有哪些方法适合

中学化学中用于证明海带中含有碘元素?

2关于海带中碘元素存在及检测的资料

2.1海带中碘元素的存在

资料表明口]:不同海藻中碘及其化学种态差别

较大,海带中碘含量最高,达734mg/kg(湿重),

且99.2%的碘为水溶性碘。海藻浸出液中碘主要

以I~的形式存在,占浸出总碘量的61.o%~

92.7%,其次为有机碘占5.5%~37.4%,IOf含

量最少,仅占1.4%~4.5%。中国海带中碘含量

为o.6%(干重),几乎是海水的100000倍(海水

中碘含量平均为0.06×10叫)[3I。

2.2海带碘含量的测定方法

海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡

法‘4。。

3实验过程

3.1实验用品、操作方法

用品:海带丝(福建省连江县闽海土特产加工

厂生产的注册商标为“高峰”的产品标准号Q/

FLMH001—2004的海带丝)。

操作方法:本文所涉及的操作方法依次在下面

列出,在后续实验操作或现象记录中只提及操作方

法或操作编号。

[操作1]干海带称量及处理方法:取少许海

带,用刷子刷净表面的附着物,再用剪刀剪碎。用

天平称取3g干海带样品。

[操作2]灼烧灰化干海带:用酒精润湿,在

指定仪器中,使用酒精灯加热,灼烧6min。

[操作3]海带灰滤液获取方法:将海带灰转

移到小烧杯中,加入15mL蒸馏水,搅拌、煮沸2

~3min,过滤。

[操作4]I一氧化成Iz操作方法:在滤液中滴

人几滴3mol/L稀硫酸,再加人1mL5%H202。

[操作5]用C吼进行I一检验操作:将I一氧

化后,加入1mLCCl4。

[操作6]用淀粉溶液进行I一检验操作:将l一

氧化后,滴加几滴淀粉溶液。

[操作7]取3g左右干海带,放入微波炉专用

瓷碟中,将瓷碟放入微波炉,700W功率,开至最

大火。(美的微波炉,型号:MM721AAU—PW

PJ21C—AU)

3.2对教材实验的进一步研究

3.2.1灼烧灰化过程中是否加盖灼烧的实验讨论

万方数据

·72·化学教育2010年第10期

裹l海带丝加盖灼烧与不加盖灼烧过滤液的比较

加盖灼烧不加盖灼烧

放入蒸发皿中,进行

灼烧灰化放人坩埚中,盖上坩埚操作2。灼烧过程中用

实验操作盖,进行操作2玻璃棒搅动海带,直

至完全变黑。

海带灰为深褐色。海带灰为黑色。

实验现象滤液为黑色,反复过滤依滤液澄清透明,略带

然为黑色浅黄色

襄2海带丝灼烧灰化后氧化生成12的CCl一萃取效果比较

是否加盖加盖灼烧不加盖灼烧

实验现象CCl4层为深褐色CCl4层为紫色

3.2.2实验结论

干海带灰化时,加盖灼烧得到的海带灰用水浸

取过滤所得滤液颜色深,不利于后续操作;敞口灼

烧得到的海带灰用水浸取过滤所得滤液澄清透明,

颜色浅,便于后续操作。

建议:应该不加盖灼烧灰化海带样品。中学教

学中可在蒸发皿中灼烧灰化海带样品。

遗留问题:为什么在坩埚中加盖灼烧后的海带

灰滤液颜色很深?存在什么物质?什么原因导致该

现象产生?

3.3对灰化法的改进

3.3.1微波炉灰化干海带实验

海带丝进行操作7。30s后冒烟起火,继续燃

烧,70s火焰逐渐熄灭。观察,海带几乎完全灰

化,呈黑色。所得滤液澄清透明,略带浅黄色。

3.3.2微波炉灰化与不加盖灼烧灰化所得海带灰

滤液中I一检验的对比实验

将I一氧化后,将所得溶液分成2份,其中一

份中滴加几滴淀粉溶液;另一份加入1mLCCl4。

衷3微波炉灰化与不加盖灼烧灰化所得海带

灰滤液中r检验效果的比较

灰化方法微波炉灰化不加盖灼烧灰化

实验滴加淀粉溶液呈现特征蓝色溶液呈现特征蓝色

现象滴加ccl4CCl4层为紫色CCk层为紫色

3.3.3实验结论

使用微波炉灰化干海带,省时、快速,后续实

验效果与不加盖灼烧灰化的效果无明显区别,优于

加盖灼烧灰化法效果。

3.3.4微波炉灰化法安全性说明

微波炉内腔材质为不锈钢材料,微波发射位置

覆盖云母片,均为耐高温材料。微波炉有排气口,

可以排除水蒸气、烟气等。3g左右的干海带在微

波炉中燃烧产生的烟气、热量会从排风口及时排

除,不会造成微波炉内压强过大而爆炸,燃烧的火

焰也不会造成微波炉的形变。使用中没有危险。但

不建议一次灰化大量干海带。

3.4对灰化过程中是否存在I一被氧化的讨论

无论使用灼烧灰化法还是微波炉灰化法,都存

在干海带燃烧问题。在灼烧过程中I一会不会被氧

化?

3.4.1加热碘化钾的实验

在试管中加入o.5gKI,加热,直至熔化,依

然为白色固体,未见KI被氧化。为了与在蒸发皿

中灼烧灰化法对比,继续实验,在蒸发皿中加入

O.5gKI,加热15min,KI没有发生明显变化。

3.4.2碘化钾的性质

KI是无色结晶或白色粉末,熔点680℃,沸

点1420℃。微有潮解性。久置或见光析出碘即变

黄。在潮湿空气中微有吸湿性,久置析出游离碘而

变成黄色,并能形成微量碘酸盐。

3.4.3结论

在加热的条件下,短时间内,KI应该是可以

稳定存在的,碘离子不会被氧化。

3.4.4遗留问题

对灰化过程中I一不会被氧化的问题只有上述

实验事实和理论推测,到底理论解释应该是怎样

的?期待得到进一步研究。

3.5直接证明海带中存在碘元素的实验

3.5.1直接证明的意义

灰化法虽然能够证明海带中存在碘元素,但是

不如海带不经过灼烧,直接检验说服力强。同时,

直接检验海带中的碘元素,也能说明海带中碘元素

的存在形式。

3.5.2实验设计的依据

在《中华人民共和国水产行业标准》中,浸泡

法测定海带中碘元素的操作方法是:取一定质量的

海带样品,加15倍的自来水浸泡海带,并不断搅

动,60min后取出,收集浸泡液;样品中再加入

10倍自来水,第二次浸泡20min,取出;再用10

倍自来水冲洗海带。将3次浸泡液合并混匀[5]。有

资料表明,用淡水浸泡海带半小时以上就可以使其

中80%左右的碘损失掉[6I。

3.5.3浸泡法证明海带中存在碘元素的实验

(1)海带的浸泡取6份海带丝,均为3g。

分别放入锥形瓶中,均加入25mL蒸馏水,分别

浸泡2h、1h、30min、10rnin、5111in、1IIlin。

过滤,滤液备用。

(2)碘元素的检验分别在试管中取海带丝浸

泡2h、1h、30rnin、10“n、5rnin、1min后的

滤液各1mL。

检验方法1:滴加几滴AgN03溶液,再加几

滴稀HN0。,均生成不溶于稀硝酸的浅黄白色沉

淀,现象没有明显区别。

(下转第86页)

万方数据

·86·化学教育2010年第10期

对传统实验“依葫芦画瓢”教学模式的抵触逆反心

理,积极思考并参与到实验教学中来,从而获得良

好的教学效果。

在实验教学中进行绿色化学教育,既是传播绿

色化学思想的需要,也是培养学生对社会、对未来

责任感的需要,更是培养创新能力的需要。

教师应依据实际情况灵活调整ATDE教学模

式,比如,可以“问一想一做一评”,也可以“问

一做一想一问一想~做一评”等,最大限度地把学

生的学习意向、实际情况与自己的教法灵活结合起

来,提供适宜的环境以鼓励学生创新发展,逐步培

养和提高学生的创造力。

总之,ATDE教学模式作为绿色化学教育的

一种有效教学形式,还需要不断地探索与尝试、总

结和完善。

参考文献

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2008

[2]AnastasPT,wamerJCGreench锄istry:Theoryand

Practice.OxfordUniversityPress,1998

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[6]徐常龙,柳闽生,曹小华等.化工时刊,2006,20(5):7

—8。11

[7]黎先财,曹小华,徐常龙.应用化学,2006,23(11){

1249—1252

检验方法2:将I-氧化后,滴加1~2滴淀粉

溶液,出现特征蓝色,现象没有明显区别。

检验方法3:将I一氧化后,加入10滴CClt。

CCl。层为紫色,但水层与CCl。层界面不够清晰。

浸沧5mim及1min的CCl。层为浅紫色。其余几

组没有明显区别。

3.5.4实验结论

(1)1min浸泡检验法是可靠的,能证明海带

中碘元素存在形态之一是I一。加入CCl;萃取均能

观察到CCl。层为紫色,但是界面不如灼烧法清晰,

可能与浸泡中一些易溶于水的有机物进入CCl4层

有关。

(2)海带样品浸泡后过滤直接加入稀硝酸和硝

酸银检验,因为有氯离子、溴离子的存在,现象不

十分明显。不适宜用于证明碘离子的存在。

3.5.5由浸泡法联想到的直接证明实验

浸泡法可以证明碘元素在海带中主要是以I一

形式存在,据此设计实验直接在干海带中加入浓硫

酸氧化,微热即町观察到碘蒸气的生成。从而证明

海带中存在碘元素。

裹4浓硫酸氯化法证明海带中存在碘元素的比较

方法l方法2

取1g海带丝剪碎置

取1g海带缝不加盖

样品处理方法于锥形瓶中,加入少灼烧的海带灰,置于锥形瓶中,加入少量

量浓硫酸,微热浓硫酸,微热

紫色碘蒸气弥漫在锥紫色碘蒸气弥漫在锥

现象形瓶上方。形瓶上方。

3.6对教材实验的使用建议

同一实验,在不同的阶段、从不同的角度可以

有不同的组织和实施方法。如果仅仅是为了证明海

带中存在碘元素,那么浸泡法或者是干海带中直接

加入浓硫酸氧化法是最直接、最有说服力的实验方

法。尤其是浸泡时间即使短到1min,也有十分明

显的效果,很适合课堂演示。干海带中直接加入浓

硫酸后加热也有十分明显的效果,趣味性强。

在《化学2》中,立足取材于生活常见的食

品,对其中的碘元素进行科学证明,体现出“从生

活走进化学,从化学走进社会”的新课改理念。另

外本实验放在教材中最后一章,承载着复习元素化

合物知识和实验方法、实验操作的目的,因此除了

证明海带中碘元素存在外,还让学生学习一种处理

固体样品的方法——灼烧法,复习了溶解、过滤、

萃取等实验操作,复习了物质转化,因此灰化法更

具综合优势,只是耗时长,作为演示实验时要合理

安排时间。

建议在灼烧法实验前,进行浸泡法演示,让学

生明确并消除误认为海带中的碘主要是有机碘的错

误认识。除此之外,教师还可以引导学生比较浸泡

法与灼烧法的差异。引导学生思考《中华人民共和

国水产行业标准》中为什么要规定“海带含碘量测

定使用灰化法和浸泡法如有争议时,以灰化法为仲

裁法”[51;可引导学生在研究性学习时进行灰化法

与浸泡法在碘含量测定时的差异比较实验并查阅资

料进行佐证。

参考文献

[1]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书:化学2(必

修).北京:人民教育出版社,2007:9l

[2]侯小琳,柴之芳,钱琴芳等.海洋学报(中文版),1999,

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T3010,2001:5l

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[6]崔克宇,王仁章,吕明等.世界元素医学,2006,13(3):87

万方数据

证明海带中存在碘元素实验的改进

作者:陈瑞雪,金从武,CHENRuixue,JINCongwu

作者单位:陈瑞雪,CHENRuixue(北京市朝阳区教育研究中心,100028),金从武,JINCongwu(北京师范

大学附属实验中学,100032)

刊名:化学教育

英文刊名:CHINESEJOURNALOFCHEMICALEDUCATION

年,卷(期):2010,31(10)



参考文献(6条)

1.崔克宇;王仁章;吕明查看详情2006(03)

2.SC/T3010,海带中碘含量的测定2001

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4.范晓;王孝举查看详情1994(04)

5.侯小琳;柴之芳;钱琴芳查看详情1999(01)

6.宋心琦普通高中课程标准实验教科书:化学2(必修)2007





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