土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效N的测定（碱解扩散法）
1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制
主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱
试剂配制：
（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。
（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。
（3）0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。
（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤：
取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）
4、计算结果：
式中；c—0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；
V—样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液体积（mL）；
V0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL）
14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol-1）
W—样品质量（g）；
103—换算系数
二.土壤速效P的测定
中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）
1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
2、仪器及试剂配制
主要仪器：往复振荡机、分光光度计
试剂配制：
（1）0.5M碳酸氢钠浸提液溶解42.0克碳酸氢钠于800毫升水中，以0.5N氢氧化钠调节浸提液pH至8.5。此溶液暴于空气可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存。贮存超过一个月，应检查pH是否改变。
（2）无磷活性炭活性炭常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。含磷较多，须用2NHCl浸泡过夜，用蒸馏水多次后，再用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水冲洗多次，并检查到无磷为止。含磷较少可直接用碳酸氢钠处理即可。
（3）磷标准溶液准确称取105℃烘干过4~8小时的分析纯KH2PO40.2197克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000毫升的容量瓶中，然后加H2SO45毫升，用水定容至刻度摇匀，此溶液为磷标准溶液(50μg/mLP)，吸取50毫升此溶液稀释至500毫升，即溶液为磷标准溶液(5μg/mLP)
（4）7.5N硫酸钼锑贮存液A.5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵——硫酸溶液：称取钼酸铵10g，溶解于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀．贮于棕色瓶中．此为钼锑抗混合液。
（5）钼锑抗混合显色剂于100毫升钼锑贮存液中，加入1.5克左旋抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
3、操作步骤：
称取通过20目筛的风干样品5.00克于200毫升三角瓶中，加入0.5M碳酸氢钠溶液100毫升，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100毫升三角瓶中，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5~5.0mL，同时应补加0.5M碳酸氢钠浸提液至10mL）于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。磷标准曲线绘制：
分别取5Pμg/mL磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于150mL三角瓶中，再加入0.5M碳酸氢钠10mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL。
4、计算结果：
式中式中：p—由标准曲线计算出P的质量浓度（μg/mL）
V—显色时定容体积
ts—为分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；
m—风干土质量（g）
k将风干土换算成烘干土质量的系数；
103将μg换算成mg；
三.土壤速效K的测定（NH4OAc浸提，火焰光度计测定法）
1、原理：以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体阳离子起交换作用。NH4OAc浸提剂常用火焰光度计直接测出。为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1NNH4OAc配制。
2、仪器及试剂配制：
主要仪器：火焰光度计、往返式振荡机。
试剂配制：
（1）1N中性醋酸铵溶液称取化学纯醋酸铵77.09克加水稀释，定容至近1L，用HOAc或NaOH调至PH7.0，然后稀释至1升。
（2）钾的标准溶液的配制及标准曲线的绘制准确称取烘干（105℃4-6小时）的分析纯KCl0.1907克溶于水中，定溶至1升，即含K100μg/mL。然后分别准确吸取此100μg/mLK标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，用1N中性醋酸铵溶液定容，即得0、2.5、5、10、15、20、40μg/mLK标准系列溶液。
3、操作步骤：
称取通过1毫米筛孔的风干土5.00克于100毫升三角瓶中，加入50毫升1N中性NH4OAc溶液，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
4、结果计算：
式中：V——加入浸提液毫升数
W——样品烘干重（克）
土壤有机质测定（稀释热法）
一、原理
稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混和时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
二、仪器及试剂配制
仪器：
试剂：
（1）1mol/L（1/6K2Cr2O7）溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g溶于水中，稀释至1L。
（2）0.4mol/L（1/6K2Cr2O7）的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯）（在130℃烘3h）19.613g于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用其中含硫酸浓度约为2.5mol/L（1/2H2SO4）
（3）0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140溶于水中，加入浓H2SO415mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2（SO4）·6H2O196.1g溶解于含有200mL浓H2SO4的800mL水中。稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L（1/6K2Cr2O7）的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L（1/6K2Cr2O7）基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗琳指示剂2~3滴（或加2羧基代二苯胺12~15滴），然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出FeSO4的准确浓度。硫酸亚铁（FeSO4）溶液在空气中易被氧化需重新配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。
（4）邻啡罗琳指示剂：称取邻啡罗琳（GB1293~77，分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。
（5）浓硫酸
三、实验步骤
1.土样的测定
准确称取0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中、然后准确加入1mol/L（1/6K2Cr2O7）溶液10mL干土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放量约30min，加水稀释至250mL，加3~4滴邻啡罗琳指示剂，用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐滴加入FeSO4直至生成砖红色为上。用同样的方法做空白测定（不加土样）。
2.结果计算：
式中：1.33—为氧化校正系数；c—为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度；V0—空白滴定用体积（mL）；V—样品滴定用去体积（mL）；10-3将mL换算为L；3.0—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；1.724—土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。
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