羧甲基淀粉钠检验标准操作规程
文件類型 文件編碼 SOP-QC-3007-00 執行日期 執行部門 起草人：
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變更原因及目
： 目的：规范羧甲淀粉钠检验的操作。
适用范围：羧甲淀粉钠的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
规程：
本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算，含钠(Na)应为2.0%～4.0%
1.性状：本品为白色或类白色粉末，无臭，在空气中有引湿性。
本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别
2.1仪器及用具：天平、酒精喷灯、铂丝、试管、刻度吸管、滴管等。
2.2试剂及试液：纯化水、碘试液。
2.3测定法
2.3.1取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。
2.3.2本品显钠盐的鉴别反应。（附录Ⅲ）。
3.检查
3.1仪器及用具：分析天平、酸度计、锥形瓶、滴定管、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、滤纸、量筒、刻度吸管、移液管、容量瓶等。
3.2试剂及试液：纯化水、铬酸钾指示液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)、醋酸盐缓冲（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、纯化水、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液。
3.3测定法
3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml振摇后，按《PH值测定法标准操作规程》
操作标准----质量管理 文件名称 羧甲淀粉钠检验
标准操作规程 编码 SOP-QC-3007-00 页数 3-2
测定，PH值应为5.5～7.5。
3.3.2总氯量取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。
结果计算:
V：表示滴定消耗量
W：供试品的取样量
F：表示滴定液校正系数
3.3.3干燥失重取本品，按《干燥失重测定法标准操作规程》测定，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%。
结果计算：
3.3.4铁盐取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml纳氏比色管中，按《铁盐检查法标准操作规程》检查，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.004%)。
3.3.5重金属取本品1.0g，按《重金属检查法标准操作规程》检查，含重金属不得过百万分之二十。
4.含量测定
4.1仪器及用具：分析天平、滴定管、具塞锥形瓶、烧杯、水浴锅、酸度计、量筒等。
4.2试剂及试液：冰醋酸、高氯酸滴定液(0.1mol/L)。
4.3测定法
操作标准----质量管理 文件名称 羧甲淀粉钠检验
标准操作规程 编码 SOP-QC-3007-00 页数 3-3
取干燥失重项下的本品约0.45g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（附录ⅦA），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg的Na。
4.4结果计算：
式中：△V表示供试品消耗滴定液的量。
F表示滴定液的校正系数。
W表示供试品的取样量。
式中0.0011为冰醋酸的膨胀系数。
t0为标定高氯酸滴定液的温度。
t１为标样品的温度。
F０为t0时高氯酸滴定液的浓度。
F1为t１时高氯酸滴定液的浓度。
4.5允许误差：相对偏差应＜3.0%。
5.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》
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