武汉生物工程学院
实习周综合实验开题报告
题目名称校污水处理厂周边土壤检测
类别____工科______________________
系别___化学与环境工程系
专业班级___11级环境工程二班
学生姓名叶天开
指导教师_方华为______________________
开题报告日期___2014年9月7日_____________
前言
本次实验的目的是对土壤的PH、容重、含水率、有机质、质地的测定。
实验的取样地点是污水厂出水口。
本篇报告共分四章，包括土壤PH的测定、土壤容重及含水率的测定、土壤有机质的测定、土壤质地的测定。
由于编者水平有限，文章中难免存在错误和不妥之处，敬请读者批评指正。
编者
目录
1.土壤PH的测定：电位法 1
1.1.方法提要 1
1.2.主要仪器设备 1
1.3.试剂 1
1.4.分析步骤 1
1.4.1.仪器校准 1
1.4.2.土壤水浸液PH的测定 1
1.4.3.土壤氯化钾盐浸提液PH的测定 1
1.5.结果计算 1
1.6.精密度 2
1.7.注释 2
2.土壤容重及含水率的测定：环刀法 3
2.1.名词解释 3
2.2.仪器 3
2.3.操作步骤 3
2.4.数据处理结果 3
3.土壤有机质的测定：稀释热氧化法 4
3.1.目的和意义 4
3.2.方法原理 4
3.3.主要试剂 4
3.3.1.0.50mol/L硫酸亚铁溶液的配制 4
3.3.2.1.00mol/L(1/6K2Cr2O7)准溶液的配制 4
3.3.3.邻啡罗啉指示剂的配制 4
3.3.4.土样的处理 4
3.4.操作步骤 4
3.5.数据处理结果 5
4.土壤质地的测定：比重计速测法 6
4.1.目的意义 6
4.2.方法选择 6
4.3.测定原理 6
4.4.测定方法 6
4.5.结果计算 6
4.6.试剂与仪器 7
附录 8
校污水处理厂周边土壤的监测报告
1实验前言与准备
1.1监测目的：对土壤的PH、容重、含水率、有机质、质地的测定，与国家标准对比进行定量的分析。
1.2土壤样品取样地点：污水厂出水口周边。
1.3土壤样品取样方法及预处理
1.3.1土壤样品取样方法
先在污水处理厂出水口选择挖掘土壤的位置，然后去除土壤表层15~20厘米厚的土壤，取里层土壤。用已知重量m的环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满样品为止。若土层坚实，可用手锄慢慢敲打，环刀压如时要平稳，用力一致。用修土刀切开环刃周围的土样，取出已装上的环刀，细心削去环刀两端多余的土，并擦净外面的土。同时在同层采样处用塑料袋采样，测定自然含水量。把装有样品的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01克），并记录m1。
1.3.2土壤样品预处理
将带有土壤的环刀放在105℃烘箱中烘8小时直到烘干和塑料袋里面的土壤拿出来摊开让其自然风干，以备后面实验所用。
1.4实验前的必要性的交流
根据实际情况确定各个指标的实验方法和实验的总步骤。由各个指标的实验方法确定所需试剂，并对一些试剂提前统一进行配置。由样品的预处理情况先对容重和含水率进行测定，再依次对PH、有机质、质地的进行测定。
1.5主要实验试剂配置方法
1.5.1实验时现配试剂
去除CO2的水:煮沸10min后加盖冷却。
1.5.2实验时预配试剂
氯化钾溶液[c(KCL)=1mol·L-1]：称取74.6gKCl溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5~6.0，稀释至1L；
PH4.01(25℃)标准缓冲溶液：称取经110~120℃烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；
PH6.87(25℃)标准缓冲溶液：称取经110~130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；
PH9.18(25℃)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水中，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；
0.50mol/L硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）139.025g，溶于500ml蒸馏水中，加6mol/L(1/2H2SO4)30毫升搅拌至溶解，然后再加蒸馏水稀释至1L，贮于棕色瓶中，此溶液的准确浓度用0.1000mol/L(1/6K2Cr2O7)的标准溶液标定；1.00mol/L(1/6K2Cr2O7)准溶液：称取分析纯重铬酸钾(在130℃下烘3时)49.033g以少量蒸馏水溶解，然后慢慢加入浓硫酸70ml，冷却后洗入1L容量瓶，定容至刻度，摇匀备用（其中含硫酸的浓度约2.5mol/L(1/2H2SO4)）；邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO47H2O0.695g，溶于100ml容量瓶水中，定容至刻度，摇匀备用；
0.5NaOH溶液：称取20g化学纯NaOH，加蒸馏水溶解后，定容至1000ml；
0.5N草酸钠溶液：称取20g化学纯草酸钠33.5g，溶解后，定容至1000ml；
0.5N六偏磷酸钠溶液：称取化学纯六偏磷酸钠51g，溶解后定容至1000ml；
2实验内容及各个指标的测定
2.1土壤容重及含水率的测定：环刀法
2.1.1土壤容重:指单位容积土壤体（包括粒间空隙）的烘干重，单位为g/cm3或t/m3
2.1.2土壤含水率：一定量体积土壤中含有水分的数量，常以干土重的百分比表示。
2.1.3仪器：环刀（容积为100厘米3）、天平（感量0.1克和0.01克）、烘箱、环刀托、小刀、铁锹。
2.1.4步骤：取出在105℃烘箱中烘8小时直到烘干的带有土壤的环刀，随即称重（精确到0.01克），并记录m2。2.1.5数据处理结果：
容重=干土壤质量/自身原有体积含水率=土壤含水量/干土质量
环刀重m
（g） 环刀加鲜土重m1（g） 环刀加干土重m2（g） 干土重（g） 水重（g） 容重
（g/cm3） 含水率
（%） 88 272 222 134 50 1.34 37.3
2.2土壤PH的测定：电位法
2.2.1方法提要
采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极(或复合电板)插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH值。在酸度计上测定，经过标准溶液定值后则可直接读数取PH。水土比例对PH值影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH值外，还应测定盐浸PH值，即以1mol·L-1KCl溶液浸取土壤H+后用电位法测定。
2.2.2主要仪器设备：酸度计(精确到0.01PH单位)，有温度补偿功能；PH玻璃电级；饱和甘汞电极(或复合电极)，当PH大于10，须用专用电极；搅拌器。
2.2.3实验试剂：去除CO2的水、氯化钾溶液、PH4.01(25℃)标准缓冲溶液、PH6.87(25℃)标准缓冲溶液、PH9.18(25℃)标准缓冲溶液。
2.2.4分析步骤：
（1）仪器校准各种PH计和电位计的使用方法不尽一致，电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH值相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动读数开关，调节定位器使读数刚好为标准液的PH值，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸条吸干水分，再插入第二个标准缓冲溶液中，两标准液这间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。（2）土壤水浸液PH的测定称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去除CO2的水或KCl溶液,以搅拌器搅拌1min，使土粒充分分散，放置30min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液)，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定(在5秒内PH值变化不超过0.02)时记下PH值。放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5-6个样品后需用标准液检查定位。（3）土壤氯化钾盐浸提液PH的测定当土壤水浸PH值＜7时，应测定土壤盐浸提液PH值。测定方法除用1mol·L-1氯化钾溶液代替无CO2水以外，其它测定步骤与水浸PH测定相同。
2.2.5精密度：平行测定结果允许绝对相差：中性、酸性土壤≤0.1PH单位，碱性土壤≤0.2PH单位。
2.2.6结果计算：用酸度计测定PH时，直接读取PH值，不需计算，结果表示至一位小数，并标明浸提剂的种类。
水浸液
PH值 氯化钾溶液浸液
PH值 1 7.64 7.03 2 7.72 7.06 3 7.57 6.70 平均值 7.64 6.93 2.2.7注释
（1）长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h，使之活化后才能进行正常反应。暂时不用的可浸泡在水中，长期不用时，应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液，在室温下应有少许氯化钾结晶存在，但氯化钾结晶不宜过多，以防堵塞电极与被测溶液的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。（2）电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。（3）PH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。（4）操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。（5）标准缓冲溶液在室温下一般可保存1-2个月，在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准缓冲溶液不要倒回原液中混存，发现浑浊、沉淀，就不能再使用。（6）温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲溶液、待测液温度要一致。标准缓冲溶液PH值随温度稍有变化，校准仪器时可参照下表。
标准缓冲溶液在不同温度下的变化
℃ PH值 标准缓冲溶液
4.01 标准缓冲溶液
6.87 标准缓冲溶液
9.18 0
5
10
15
20
25
30
35
38
40
45 4.003
3.999
3.998
3.999
4.002
4.008
4.015
4.024
4.030
4.035
4.047 6.984
6.951
6.923
6.900
6.881
6.865
6.853
6.844
6.840
6.838
6.834 9.464
9.395
9.332
9.276
9.225
9.180
9.139
9.102
9.081
9.068
9.038 （7）依照仪器使用说明书，至少使用两种PH标准缓冲溶液进行PH计的校正。（8）测定批量样品时，最好按土壤类型等将PH值相差大的样品分开测定，可避免因电极响应迟钝而造成的测定误差。（9）如果复合电极质量不稳定，会导致读数稳定时间延长，因此，测试期间应经常检查复合电极是否正常。⑽测量时土壤悬浮液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过1℃。
2.3土壤有机质的测定：稀释热氧化法
2.3.1目的和意义土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一，它能促使土壤形成结构，改善土壤物理、化学及生物学过程的条件，提高土壤的吸收性能和缓冲性能，同时它本身又含有植物所需要的各种养分，如碳、氮、磷、硫等。因此，要了解土壤的肥力状况，必须进行土壤有机质含量的测定。本实验所指的有机质是土壤有机质的总量，包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质，另外还包括少量能通过0.25毫米筛孔的未分解的动植物残体。如果要测定土壤腐殖质含量，则样品中的植物根系及其它有机残体应尽可能地去除。
2.3.2方法原理利用稀释浓硫酸放出的热的条件下，用一定量的氧化剂（重铬酸钾—硫酸溶液）氧化土壤中的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂（硫酸亚铁铵或硫酸亚铁）滴定，这样，可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。氧化及滴定时的化学反应如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2（SO4）3+7H2O2.3.3主要试剂：0.50mol/L硫酸亚铁溶液、1.00mol/L(1/6K2Cr2O7)准溶液、邻啡罗啉指示剂。2.3.4操作步骤：平行做三组
（1）用四分法分别取风干研细过100目（0.150mm）筛三份土样0.25g于250ml锥形瓶中，放人5ml1mol/l（1/6K2Cr2O7）混合。（2）再加入10ml浓硫酸旋摇1min，放置30min后加入100ml水。（3）向其中滴加三滴邻啡罗啉指示剂用0.5mol/lFeSO4滴定，颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点，记录FeSO4滴定体积V。（4）同样的滴定过程做不加土样的空白试验，记录FeSO4滴定体积V0。
2.3.5数据处理结果
FeSO4标定浓度C=CcrVcr/VFe=15/10.17=0.492（mol/l）
土壤有机质（g/kg）=1.724土壤有机碳（g/kg)
土壤有机质碳（g/kg）=[C(V0—V)x3.0x1.33]/m
C——0.5mol/lFeSO4标准溶液浓度1.33——氧化校正系数
土样质量m（g） 空白对照FeSO4滴定体积V0（ml） 空白对照FeSO4滴定平均体积V0（ml） 土样中FeSO4滴定体积V（ml） 土壤有机质（g/kg） 平均土壤有机质（g/kg） 1 0.248 10.01
10.17 8.90 17.33
18.69 2 0.251 10.04 8.82 18.20 3 0.257 10.45 8.61 20.54
2.4土壤质地的测定：比重计速测法
2.4.1目的意义土壤质地是各粒级组反映出来的特征，它对土壤的理化性状有着直接的影响，在林业生产上常以土壤质地作为苗圃地、造林树种选择、排灌量估计、土壤肥力判断以及耕作，施肥措施等的重要参考资料。
2.4.2方法选择土壤是由不同粒径的颗粒组成的，各粒级的百分组成可通过一定的分析方法来确定。常用的有筛分法、流水冲洗法、吸管法、比重计法等。吸管法精确度高，但较烦琐，多用于科研。比重计法有两种：一是常用比重计法，适用于精度要求不太高，但对粒级分组要求较细的测定；另一种是比重计速测法，虽然精度不高，但省时且已能满足一般生产工作对土壤资料的需要，适用于大批土样的测定。本实验着重介绍比重计速测法。
2.4.3测定原理经分散处理的土粒在悬液中自由沉降，粒径不同沉降速度不同，粒径愈大，沉降愈快。根据司笃克斯（stakes）定律（即在悬液中沉降的土粒，沉降速度与其粒径平方成正比，而与悬液的粘滞系数成反比），算出不同直径的土粒在水中沉降一定距离所需时间，并用特制比重计测出土壤悬液中所含土粒（指<某一级的土粒）的数量，就可确定土壤质地。
2.4.4试剂与仪器
（1）试剂：0.5NaOH溶液、0.5N草酸钠溶液、0.5N六偏磷酸钠溶液
（2）仪器：鲍氏比重计（甲种）、温度计、橡皮头玻棒、搅拌棒、沉降筒（1000ml量筒）、振荡机（180次/分）、粗天平、分析天平烘箱、干燥器、铝盒。0.1mm小铜筛（6cm）、电热板、小量筒、漏斗、烧杯、计量器、三角瓶等。
2.4.5测定方法
（1）称取过2mm孔筛相当于烘干土50g的风干土样置于小烧杯中，然后加入分散剂，使土粒分散成单粒状态以利制备悬浮液（酸性土壤加0.5NNaOH40ml，石灰性土壤加0.5N六偏磷酸钠60ml，中性（6.6~7.4）土壤加0.5N草酸钠20ml）使之湿润。（2）静置30分钟后，用橡皮头玻棒研磨土样15～20分钟，同时在1000ml量筒中加入5ml分散剂。（3）测其溶液温度，参照表5-3，查出不同温度下不同粒径沉降所需时间，用沉降棒上下搅拌1分钟（下至筒底，上至液面，起落约30次），取出沉降棒，立即记时。在规定时间前20分钟将比重计轻轻放入沉降筒中心，到达规定时间，立即准确读取比重计数值（比重计与水平面相交处弯月面上缘）。由于分散剂引起悬液比重增加，因此需做空白校正（除不加土样外，均按样品分散处理和制备悬液时使用的分散剂和水质加入沉降筒中，保持在与样本相同的条件下，读取的比重计数值）。另外由于比重计刻度是以20℃为标准的，低于或高于此温度均会引起县液粘滞度的改变，而影响土粒的沉降，因此需进行温度校正，其校正值可从表5-2查得。
2.4.6结果计算根据计算得到的数值查表5-1即可确定土壤质地名称。
(1)校正比重计读数
校正值=分散剂校正值+温度校正值校正后的读数=比重计的读数—校正值
粒径含量计算：小于某粒径颗粒含量（%）=校正后的读数/烘干土壤样品重
水中颗粒物质量=（ρ1-ρ水）V水
温度24℃ <0.02mm <0.002mm 时间 5分43秒 10时35分 读数水的密度
ρ1（g/cm3） 1.02123 1.00698 水中含有颗粒的质量m（g） 21.23 6.98
颗粒总质量（g） 〉0.02mm（sand） 0.02~0.002mm（silt） <0.002mm（clay） 50 28.77 14.25 6.98 百分含量（%） 57.54 28.50 13.96 质地名称 Sandyloam砂壤土
表5-1卡庆斯基土壤质地分类表
物理性粘粒（%） 物理性沙粒（%） 质地名称 0～5
5～10
10～20
20～30
30～40
40～50
50～60
60～70
＞80 100～95
95～90
90～80
80～70
70～60
60～50
50～40
40～30
＜20 粗砂土
细砂土
砂壤土
轻壤土
中壤土
重壤土
轻粘土
中粘土
重粘土 表5-2甲种比重计温度较正表
温度（℃） 校正值 温度（℃） 校正值 温度（℃） 校正值 6.0～8.09.0～9.510.0～10.511.0
11.5～12.012.5
13.0
13.5
14.0～14.515.0
15.5
16.0
16.5
17.0
17.5
18.0 -2.2
-2.1
-2.0
-1.9
-1.8
-1.7
-1.6
-1.5
-1.4
-1.2
-1.1
-1.0
-0.9
-0.8
-0.7
-0.5 18.5
19.0
19.5
20.0
20.5
21.0
21.5
22.0
22.5
23.0
23.5
24.0
24.5
25.0
25.5
26.0 -0.1
-0.4
-0.3
0
+0.15
+0.3
+0.45
+0.6
+0.8
+0.9
+1.1
+1.3
+1.5
+1.7
+1.9
+2.1 26.5
27.0
27.5
28.0
28.5
29.0
29.5
30.0
30.5
31.0
31.5
32.0
32.5
33.0
33.5
34.0 +2.2
+2.5
+2.6
+2.9
+3.1
+3.3
+3.5
+3.7
+3.8
+4.0
+4.2
+4.6
+4.9
+5.2
+5.5
+5.8 表5-3小于某粒径颗粒沉降时间表（简易比重计用）
温度℃ <0.02mm <0.002mm 温度℃ <0.02mm <0.002mm 分秒 时分 分秒 时分 5 930 1736 18 637 1214 6 914 175 19 628 1156 7 858 1635 20 617 113 8 842 165 21 68 112 9 826 1536 22 559 115 10 810 159 23 551 1050 11 756 1443 24 543 1035 12 743 1419 25 535 1020 13 731 1355 26 528 107 14 719 1333 27 520 953 15 78 1312 28 531 940 16 657 1252 29 57 928 17 647 1233 30 459 916
3.1实验最后结果
3.1.1测得土壤容重为1.34g/cm3，在1.0~1.7g/cm3的土壤肥力的重要标志范围内，约大于耕层适宜的容重1.0—1.3g/cm3，适宜植物生长及根系的活动。
3.1.2测得土壤含水率为37.3%大于30%，土壤含水量较大，分析可能造成的原因有（1）连续的强降雨使土壤吸收了大量水分。（2）取样地点在出水口相对整个出水水位较低处自然吸收了大量处理后的污水。（3）土壤有机质含量较高有较好的吸水性也可能是导致含水率高的原因。
3.1.3测得土壤PH7.64大于中性范围（6.6~7.4），土壤偏碱性，但碱性不是很强，对植物和微生物的影响不大。
3.1.4有机质含量18.69g/kg含量较高，土壤有机质影响土壤的吸水能力和土壤结构，改变土壤的通气性，它也是微生物生存的必要因素，研究土壤的有机质非常重要。
3.1.5质地为砂壤土，是介于砂土与壤土之间的土壤。
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