中华人民共和国国家环境保护标准
HJ702-2014
固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定
微波消解/原子荧光法
SolidWaste—DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,
Bismuth,Antimony—MicrowaveDissolution/AtomicFluorescence
Spectrometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-09-03发布2014-11-01实施
发布环境保护部
目次
前言..................................................................................................................................................I
1适用范围........................................................................................................................................1
2规范性引用文件............................................................................................................................1
3方法原理........................................................................................................................................1
4试剂和材料....................................................................................................................................1
5仪器和设备....................................................................................................................................3
6样品................................................................................................................................................4
7分析步骤........................................................................................................................................5
8结果计算与表示............................................................................................................................6
9精密度和准确度............................................................................................................................7
10质量保证和质量控制...................................................................................................................8
11废物处理.......................................................................................................................................8
12注意事项......................................................................................................................................8
附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度.................................................................................9
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,
保护环境,保障人体健康,规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法,
制定本标准。
本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法
测定方法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性目录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位:宁波市环境监测中心。
本标准验证单位:浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境
保护监测中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监
测站。
本标准环境保护部2014年09月03日批准。
本标准自2014年11月01日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定
微波消解/原子荧光法
警告:实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,
溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1适用范围
本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测
定方法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取
样品量为0.5g时,本方法汞的检出限为0.002μg/g,测定下限0.008μg/g;砷、硒、铋和锑的检
出限为0.010μg/g,测定下限0.040μg/g。当固体废物浸出液取样体积为40ml时,汞的检出限
为0.02μg/L,测定下限0.08μg/L;砷、硒、铋、锑的检出限为0.10μg/L,测定下限0.40μg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
GB/T21191原子荧光光谱仪
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T298危险废物鉴别技术规范
HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法
3方法原理
固体废物和浸出液试样经微波消解后,进入原子荧光仪,其中的砷、铋、锑、硒和汞等
元素在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。
这些气体在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产
生原子荧光,原子荧光强度与试样中元素含量成正比。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为蒸馏水。
4.1盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
4.2硝酸:ρ(HNO
3
)=1.42g/ml。
4.3氢氧化钾(KOH)。
4.4硼氢化钾(KBH
4
)。
4.5盐酸溶液:5+95(v/v)。
量取25ml盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至500ml。
2
4.6盐酸溶液:1+1(v/v)。
量取500ml盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至1000ml。
4.7硫脲(CH
4
N
2
S):分析纯。
4.8抗坏血酸(C
6
H
8
O
6
):分析纯。
4.9还原剂。
4.9.1硼氢化钾(KBH
4
)溶液A:=ρ10g/L。
称取0.5g氢氧化钾(4.3)放入盛有100ml蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再
加入称好的1.0g硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定汞。
4.9.2硼氢化钾(KBH
4
)溶液B:=ρ20g/L。
称取0.5g氢氧化钾(4.3)放入盛有100ml蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再
加入称好的2.0g硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定砷、硒、铋、锑。
注1:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。
4.10硫脲和抗坏血酸混合溶液。
称取硫脲(4.7)、抗坏血酸(4.8)各10g,用100ml蒸馏水溶解,混匀,当日配制。
4.11汞(Hg)标准溶液。
4.11.1汞标准固定液(简称固定液)。
将0.5g重铬酸钾溶于950ml蒸馏水中,再加入50ml硝酸(4.2),混匀。
4.11.2汞标准贮备液:=ρ100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞(HgCl
2
)
0.1354g,用适量蒸馏水溶解后移至1000ml容量瓶中,最后用固定液(4.11.1)定容至标线,
混匀。
4.11.3汞标准中间液:=ρ1.00mg/L。
移取汞标准贮备液(4.11.2)5.00ml,置于500ml容量瓶中,加入50ml盐酸溶液(4.6),
用固定液(4.11.1)定容至标线,混匀。
4.11.4汞标准使用液:=ρ10.0μg/L。
移取汞标准中间液(4.11.3)5.00ml,置于500ml容量瓶中,加入50ml盐酸溶液(4.6),
用固定液(4.11.1)定容至标线,混匀。用时现配。
4.12砷(As)标准溶液。
4.12.1砷标准贮备液:=ρ100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯三氧
化二砷(As
2
O
3
)溶解于5ml1mol/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪
去,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容至标线,混匀。
4.12.2砷标准中间液:=ρ1.00mg/L。
移取砷标准贮备液(4.12.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。
4.12.3砷标准使用液:=ρ100.0μg/L。
移取砷标准中间液(4.12.2)10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。
4.13硒(Se)标准溶液。
3
4.13.1硒标准贮备液:=ρ100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取0.1000g高纯硒粉,置于100ml烧杯中,
加20ml硝酸(4.2)低温加热溶解后冷却至温室,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容至标
线,混匀。
4.13.2硒标准中间液:=ρ1.00mg/L。
移取硒标准贮备溶液(4.13.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入200ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。
4.13.3硒标准使用液:=ρ100.0μg/L。
移取硒标准中间液(4.13.2)10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入40ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。
4.14铋(Bi)标准溶液。
4.14.1铋标准贮备液:=ρ100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取高纯金属铋0.1000g,置于100ml烧杯中,
加20ml硝酸(4.2),低温加热至溶解完全,冷却,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容至标
线,混匀。
4.14.2铋标准中间液:=ρ1.00mg/L。
移取铋标准贮备液(4.14.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。
4.14.3铋标准使用液:=ρ100.0μg/L。
移取铋标准中间液(4.14.2)10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。
4.15锑(Sb)标准溶液。
4.15.1锑标准贮备液:=ρ100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取0.1197g经过105℃干燥2h的三氧化二锑
(Sb
2
O
3
)溶解于80ml盐酸(4.1)中,转入1000ml容量瓶中,补加120ml盐酸(4.1),用蒸
馏水定容至标线,混匀。
4.15.2锑标准中间液:=ρ1.00mg/L。
移取锑标准贮备液(4.15.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。
4.15.3锑标准使用液:=ρ100.0μg/L。
移取10.00ml锑标准中间液(4.15.2),置于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸溶液(4.6),
用蒸馏水定容至标线,混匀。用时现配。
4.16载气和屏蔽气:氩气(纯度≥99.99%)。
4.17慢速定量滤纸。
5仪器和设备
5.1原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T21191的规定。
5.2元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)。
4
5.3微波消解仪:具有温度控制和程序升温功能,温度精度可达±2.5℃。
5.4天平:精度为0.01g。
5.5分析天平:精度为0.0001g。
5.6一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1采集与保存
按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。
6.2样品制备
6.2.1固体废物
按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或粘稠状的污泥样品,
准确称取10g样品(m
1
,精确至0.01g),自然风干或冷冻干燥,再次称重(m
2
,精确至0.01g),
研磨,全部过100目筛备用。
6.2.2固体废物浸出液
按照HJ557、HJ/T299、HJ/T300的相关规定进行浸出液的制备。
6.3试样的制备
6.3.1固体废物试样
对于固态样品,使用分析天平(5.5)准确称取过筛后的样品(6.2.1)0.5g(m
3
),对于液
态或半固态样品直接称取样品0.5g(m
3
),精确至0.0001g。将试样置于溶样杯中,用少量蒸
馏水润湿。在通风厨中,先加入6ml盐酸(4.1),再慢慢加入2ml硝酸(4.2),使样品与消解
液充分接触。若有剧烈的化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐
装入消解罐支架后放入微波消解仪中,按表1推荐的升温程序进行微波消解。消解结束,待
罐内温度降至室温后,在通风橱中取出、放气,打开。判断消解是否完全,溶液是否澄清,
若不澄清需进一步消解。
表1固体废物的微波消解升温程序
步骤升温时间(min)目标温度(℃)保持时间(min)
151002
251503
3518025
用慢速定量滤纸(4.17)将消解后溶液过滤至50ml容量瓶中,用蒸馏水淋洗溶样杯及沉淀至
少三次。将所有淋洗液并入容量瓶中,用蒸馏水定容至标线,混匀。
6.3.2固体废物浸出液试样
移取固体废物浸出液40.0ml置于100ml溶样杯中,在通风橱中加入3ml盐酸(4.1)和
1ml硝酸(4.2),混匀。若反应剧烈或有大量气泡溢出,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐
中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪中,按表2推荐的升温程序进行微波消
解。消解结束后,按照6.3.1取出、放气、打开消解罐。
表2固体废物浸出液的微波消解升温程序
步骤升温时间(min)目标温度(℃)保持时间(min)
5
151005
2517015
将试液转移至50ml容量瓶中,用蒸馏水淋洗溶样杯、杯盖(至少三次),将淋洗液并入
容量瓶中,用蒸馏水定容至标线,混匀。
6.4试料的制备
6.4.1固体废物试料
分取10.0ml试液(6.3.1)置于50ml容量瓶中,不同元素按表3的量加入盐酸(4.1)、硫
脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),用蒸馏水定容至标线,混匀,室温放置30min(室温低于15℃
时,置于30℃水浴中保温30min),待测。
表3定容50ml时试剂加入量单位:ml
名称汞砷、铋、锑硒
盐酸(4.1)2.55.010.0
硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10)—10.0—
6.4.2固体废物浸出液试料
分取10.0ml试液(6.3.2)置于50ml容量瓶中,不同元素按表3的量加入盐酸(4.1)、硫
脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),用蒸馏水定容至标线,混匀,室温放置30min(室温低于15℃
时,置于30℃水浴中保温30min),待测。
7分析步骤
7.1仪器参考条件
开机预热待仪器稳定后,按照原子荧光仪的使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、
屏蔽气流量等工作参数,通常采用的参数见表4。
表4仪器参数
元素
名称
灯电流
(mA)
负高压
(V)
原子化器温度
(℃)
载气流量
(ml/min)
屏蔽气流量
(ml/min)
汞15~40230~300200400800~1000
砷40~80230~300200300~400800
硒40~80230~300200350~400600~1000
铋40~80230~300200300~400800~1000
锑40~80230~300200200~400400~700
7.2校准
7.2.1校准系列的制备
7.2.1.1汞的校准系列
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞标准使用液(4.11.4)于一组50ml
容量瓶中,分别加入2.5ml盐酸(4.1),用蒸馏水定容至标线,混匀。
7.2.1.2砷的校准系列
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液(4.12.3)于一组50ml
容量瓶中,分别加入5.0ml盐酸(4.1)、10ml硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),室温放置30min
(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min),用蒸馏水定容至标线,混匀。
6
7.2.1.3硒的校准系列
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml硒标准使用液(4.13.3)于一组50ml
容量瓶中,分别加入10ml盐酸(4.1),室温放置30min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中
保温30min),用蒸馏水定容至标线,混匀。
7.2.1.4铋的校准系列
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铋标准使用液(4.14.3)于一组50ml
容量瓶中,分别加入5.0ml盐酸(4.1)、10ml硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),用蒸馏水定
容至标线,混匀。
7.2.1.5锑的校准系列
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml锑标准使用液(4.15.3)于一组50ml
容量瓶中,分别加入5.0ml盐酸(4.1)、10ml硫脲和抗坏血酸混合溶液(4.10),室温放置30min
(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min),用蒸馏水定容至标线,混匀。
汞、砷、硒、铋、锑的校准系列溶液浓度见表5,该系列浓度适用于一般样品的测定。
表5各元素校准系列溶液浓度单位:μg/L
元素标准系列
汞0.000.100.200.400.600.801.00
砷0.001.002.004.006.008.0010.00
硒0.001.002.004.006.008.0010.00
铋0.001.002.004.006.008.0010.00
锑0.001.002.004.006.008.0010.00
7.2.2绘制校准曲线
以硼氢化钾溶液(4.9.1或4.9.2)为还原剂、盐酸溶液(4.5)为载流,浓度由低到高依次
测定表5中各元素校准系列溶液。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标,溶
液中相对应的元素浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
7.3空白试验
按6.3至6.4的步骤制备空白样品,按7.4进行测定。
7.4测定
将制备好的试料与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。
8结果计算与表示
8.1固体废物测试的结果计算
8.1.1固态和粘稠状的污泥固体废物
固体废物中元素(汞、砷、硒、铋、锑)的含量ω(μg/g)按照公式(1)进行计算。
3
1
2
13
200
10
)(
?
××
×
××?
=
m
m
Vm
VVρρ
ω(1)
式中:ω——固体废物中元素的含量,μg/g;
ρ——由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度,μg/L;
ρ
0
——实验室空白溶液测定浓度,μg/L;
7
V
0
——微波消解后试液的定容体积;
V
1
——分取试液的体积,ml;
V
2
——分取后测定试液的定容体积,ml;
m
1
——固体样品的质量,g;
m
2
——干燥后固体样品的质量,g;
m
3
——研磨过筛后试样的质量,g;
8.1.2液态和半固态(粘稠状污泥除外)固体废物
固体废物中元素(汞、砷、硒、铋、锑)的含量ω(μg/g)按照公式(2)进行计算。
3
13
200
10
)(
?
×
×
××?
=
Vm
VVρρ
ω(2)
式中:ω——固体废物中元素的含量,μg/g;
ρ——由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度,μg/L;
ρ
0
——实验室空白溶液测定浓度,μg/L;
V
0
——微波消解后试液的定容体积;
V
1
——分取试液的体积,ml;
V
2
——分取后测定试液的定容体积,ml;
m
3
——称取样品的质量,g;
8.2固体废物浸出液测试的结果计算
固体废物浸出液中元素(汞、砷、硒、铋、锑)的浓度ρ(μg/L)按公式(3)计算:
()
1
2001
V
V
V
V
×
×?
=
ρρ
ρ(3)
式中:ρ——固体废物浸出液中元素(汞、砷、硒、铋、锑)的浓度,μg/L;
ρ
1
——由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度,μg/L;
ρ
0
——实验室空白溶液测定浓度,μg/L;
V——微波消解时移取浸出液的体积,ml;
V
0
——微波消解后试液定容体积,ml;
V
1
——分取试液的体积,ml;
V
2
——分取后测定试液的定容体积,ml;
8.3结果表示
对于固体废物,当测试计算结果小于1μg/g时保留小数点后3位,大于或等于1μg/g时保
留3位有效数字。
对于固体废物浸出液,当测试计算结果小于10μg/L时保留小数点后2位,大于或等于
10μg/L时保留3位有效数字。
9精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的固体废物统一标准样品进行了测试,实验室内相
8
对标准偏差分别为:1.1%~10%,0.6%~12%,0.8%~7.9%,1.1%~7.9%,1.2%~9.7%;实验室
间相对标准偏差分别为:4.5%~10.9%,4.3%~7.0%,6.2%~11.5%,5.0%~5.1%,5.5%~13.2%;
重复性限分别为:0.002μg/g~0.004μg/g,0.41μg/g~1.34μg/g,0.007μg/g~0.02μg/g,0.15μg/g
~0.26μg/g,0.03μg/g~0.96μg/g;再现性限分别为:0.004μg/g~0.006μg/g,0.69μg/g~3.54μg/g,
0.02μg/g~0.07μg/g,0.14μg/g~0.47μg/g,0.07μg/g~0.96μg/g;
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的实际固体废物浸出液样品进行了测试,实验室内
相对标准偏差分别为:0.7%~3.9%,0.1%~3.0%,0.6%~5.4%,0.2%~7.0%,0.4%~6.5%;实验
室间相对标准偏差分别为:5.8%~8.7%,2.2%~3.5%,7.1%~9.0%,1.0%~1.3%,4.2%~4.3%;
重复性限分别为:0.06μg/L~0.27μg/L,1.54μg/L~2.71μg/L,0.78μg/L~0.79μg/L,0.01μg/L
~0.67μg/L,1.45μg/L~2.07μg/L;再现性分别为:0.18μg/L~0.94μg/L,2.93μg/L~5.99μg/L,
1.48μg/L~2.51μg/L,1.10μg/L~2.47μg/L,3.79μg/L~7.80μg/L。
精密度数据详见附表A.1和附表A.2。
9.2准确度
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的固体废物统一标准样品进行了测试,相对误差分
别为:-18.1%~9.1%,-9.7%~10.0%,-20.0%~17.5%,-12.3%~7.7%,-15.8%~15.8%。
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的实际固体废物浸出液加标样品进行了测试,加标
回收率分别为:92.0%~111%,93.3%~109%,91.0%~105%,91.5%~102%,94.0%~109%。
准确度数据详见附表A.1和附表A.2。
10质量保证和质量控制
10.1每批样品应做空白试验,其测定结果应低于方法测定下限。
10.2每批样品应至少测定10%的平行样(样品数量少于10个时至少测定1个平行样),两次
测定结果不超过20%。
10.3每批样品应至少做10%加标回收试验(样品数量少于10个至少做一个),加标回收率应
在70~130%之间。
10.4每批样品测定至少做1个有证标准物质/有证标准样品。
10.5每次样品分析应绘制校准曲线,相关系数应大于或等于0.999。
11废物处理
实验过程中产生的废液和废物,不可随意倾倒,应置于密闭容器中保存,委托相关有资
质的单位进行处理。
12注意事项
实验所用的玻璃器皿均需用(1+1)硝酸溶液浸泡24小时后,依次用自来水、蒸馏水洗
净后方可使用。
9
附录A
(资料性附录)
方法的精密度和准确度
6家实验室分别测定的精密度和准确度试验汇总结果,见附表A.1和附表A.2。
附表A.1固体废物方法精密度和准确度
元
素
名
称
含量
(μg/g)
实验室内
相对标准
偏差(%)
实验室间
相对标准
偏差(%)
重复
性限r
(μg/g)
再现
性限R
(μg/g)
相对
误差
(%)
相对误差
最终值
(%)
0.0114.1~1010.90.0020.004-18.1~9.1-1.5±24.1
0.0381.1~6.04.50.0040.006-5.4~8.12.2±9.2汞
0.0162.6~9.46.10.0030.004-6.2~6.21.0±12.2
1.990.6~127.00.610.69-7.5~10.01.0±14.2
17.71.2~4.46.51.343.54-9.7~5.0-1.5±12.7砷
10.61.0~1.94.30.411.28-6.5~5.6-0.9±8.6
0.0392.6~7.911.50.0070.07-20.0~17.53.8±26.6
0.1462.0~7.710.80.020.04-13.3~13.32.2±20.3硒
0.0950.8~4.26.20.0090.02-6.4~7.51.1±11.5
0.0542.2~7.95.00.150.14-12.3~7.0-3.8±14.3
铋
3.031.1~4.95.10.260.47-4.7~7.71.4±9.4
0.1821.4~7.113.20.030.07-15.8~15.80.8±26.8
2.601.2~5.45.50.960.96-12.2~3.8-3.2±9.0锑
0.9281.7~9.78.60.140.26-12.0~7.0-4.9±18.6
附表A.2固体废物浸出液方法精密度和准确度
元
素
名
称
浓度
(μg/L)
实验室内
相对标准
偏差(%)
实验室间
相对标准
偏差(%)
重复性
限r
(μg/L)
再现性
限R
(μg/L)
加标回收率
(%)
加标回收率
最终值
(%)
1.011.0~3.55.80.060.1892.0~10898.3±12.2
汞
3.940.7~3.98.70.270.9492.0~11198.8±14.5
35.80.1~3.02.21.542.9393.5~10998.0±11.0
砷
59.80.6~2.83.52.715.9993.3~10195.2±7.56
5.120.6~4.89.00.781.4892.0~98.396.2±5.00
硒
12.10.6~5.47.10.792.5191.0~10596.9±9.54
25.00.4~7.01.30.671.1091.5~10296.6±8.82
铋
59.80.2~2.61.00.012.4794.6~10195.2±5.00
29.61.3~6.54.31.453.7994.0~10999.2±10.4
锑
63.70.4~3.34.22.077.8094.4~10799.8±11.5
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