来自:jqj蒋 > 馆藏分类
配色: 字号:
蒋庆军毕业论文
2015-05-11 | 阅:  转:  |  分享 
  
本科生毕业论文(申请学士学位)论文题目银纳米线的制备及合成作者姓名蒋庆军所学专业名称无机非金属材料工程指导教
师任兰正2015年6月10日银纳米线的制备及合成摘要:本文介绍了均匀的银纳米线的制备,通过减少新鲜制备的葡萄糖与氯化银在
180℃下保温18个小时,在没有任何表面活性剂或聚合物的条件下制备银纳米线。电子扫描显微镜的研究表明,银纳米线的直径约100nm,
长度约为500㎜。高分辨透射电子显微镜分析表明:银纳米线生长垂直在Ag(200)面。通过成长固–液–固的过程。还讨论了纳米线一些对
银的生长因子的影响力。关键词:绿色化学·纳米材料·水热合成·银纳米线。Abstract:Thispaperdescribes
thepreparationofuniformsilvernanowiresbyreducingfreshly
preparedsilverchloridewithglucoseat180℃for18hoursinthe
absenceofanysurfactantsorpolymers.Scanningelectronmicros
copystudiesindicatedthatthesilvernanowiresareabout100nm
indiameterandupto500mminlength.High-resolutiontransmis
sionelectronmicroscopyanalysesshowedthatthesilvernanowire
sgrowperpendicularlytotheAg(200)plane.Thesilvernanowires
arebelievedtogrowthroughasolid–solution–solidprocess.Som
einfluentialfactorsonthegrowthofsilvernanowiresarealso
discussed.Keywords:greenchemistry·hydrothermalsynthesis·nan
ostructures·nanowires·silver.1前言目前,纳米银线由于其诸多的优异性能而实现广泛的应用的大家有目
共睹的,特别是纳米银具有的高导电性和导热性是制作导电材料的优质选择。现今已上市的ITO导电玻璃不仅其主要原料氧化铟锡不容易得到,而
且造价高、导电性也不好,因而探索一种可代替ITO导电玻璃的新型光学功能的柔性导电材料成为众多研究者的新的研究目标。纳米银线因其具有
容易制备、导电性好、透光度高、耐曲饶性等优点而成为柔性透明导电材料的最佳选择。金属纳米材料作为纳米材料研究的一个重要分支,它以贵金
属金、银、铜为代表,其中纳米银因为其广阔的应用前景而得到最多的关注。由于纳米银具有很稳定的物理和化学性质,在电子、光学、抗菌和催化
等方面具有十分优异的性能,可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、光学材料、抗菌材料、涂料、等。例如,由于纳米银有高的导电性和导热性
,使其可作为导电胶的导电填料,在获得较好的导电性能的基础上,能够大大降低导电填料的使用量,起到改善导电胶剪切强度的作用。纳米银的这
些优异的性能主要取决于一系列的物理参数,如尺寸、形貌和结构等。纳米材料由于其特殊的性能和广泛的应用,得到了人们越来越多的关注。其中
,金属纳米材料,尤其是贵金属、纳米银的制备与研究一直是材料科学领域工作者研究的重点。纳米银具有量子尺寸效应、表面界面效应、小尺寸效
应和宏观量子隧道效应,在工农业和人民生活等众多领域中有着极其广泛的应用,已被应用于催化剂、电子技术和信息存储等领域,甚至在光子学、
感应器、成像、和医学、中也有潜在的应用。因此,纳米材料的研究及其相关应用,己引起广大材料工作者的关注,有关纳米材料的研究与开发己经
成为21世纪的热点研究领域之一。近年来,纳米材料作为一种迅速发展的新型材料,已被应用于电子技术、信息存储、感应器、化学化工、生物医
学、药物、日用品等等领域。而纳米银材料由于其体积小、比表面积大、物理和化学性能独特,在电子、光学、抗菌和催化等方面具有十分优异的性
能,可广泛应用于催化材料、光学材料、抗菌材料、涂料等。纳米银的这些优异性能很大程度上取决于其形状、尺寸、组成和结构,这使得相对应的
制备方法变得非常重要,因此,研究纳米银的可控制备与应用具有十分重要的意义。1.1纳米材料1.1.1发展纳米级http://baik
e.baidu.com/view/1308049.htm结构材料简称为纳米材料(nanometermaterial),是指其ht
tp://baike.baidu.com/view/1154011.htm结构单元的尺寸介于1纳米~100纳米范围之间。由于它的尺
寸已经接近电子的相干长度,它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且,其尺度已接近光的http://baike.b
aidu.com/view/45341.htm波长,加上其具有大表面的特殊效应,因此其所表现的特性,例如http://baike.
baidu.com/view/118854.htm熔点、磁性、http://baike.baidu.com/view/47271.
htm光学、导热、http://baike.baidu.com/view/1236729.htm导电特性等等,往往不同于该物质在整
体状态时所表现的性质。http://baike.baidu.com/view/3585.htm纳米技术的广义范围可包括纳米材料技术
及纳米加工技术、http://baike.baidu.com/view/3646490.htm纳米测量技术、纳米应用技术等方面。其
中http://baike.baidu.com/view/6363514.htm纳米材料技术着重于纳米功能性材料的生产(超微粉、镀
膜、纳米改性材料等),性能检测技术(化学组成、微结构、表面形态、物、化、电、磁、热及光学等性能)。纳米加工技术包含精密加工技术(能
量束加工等)及扫描探针技术。纳米材料具有一定的独特性,当物质尺度小到一定程度时,则必须改用http://baike.baidu.c
om/view/2785.htm量子力学取代传统力学的观点来描述它的行为,当粉末粒子尺寸由10微米降至10纳米时,其粒径虽改变为1
000倍,但换算成体积时则将有10的9次方倍之巨,所以二者行为上将产生明显的差异。1861年,随着胶体化学的建立,科学家们开始了对
直径为1~100nm的粒子体系的研究工作。真正有意识的研究纳米粒子可追溯到20世纪30年代的日本的为了军事需要而开展的“沉烟试验”
,但受到当时试验水平和条件限制,虽用真空蒸发法制成了世界第一批超微铅粉,但光吸收性能很不稳定。到了20世纪60年代人们开始对分立的
纳米粒子进行研究。1963年,Uyeda用气体蒸发冷凝法制的了金属纳米微粒,并对其进行了电镜和电子衍射研究。1984年德国萨尔兰大
学(SaarlandUniversity)的Gleiter以及美国阿贡实验室的Siegal相继成功地制得了纯物质的纳米细粉。Gl
eiter在高真空的条件下将粒子直径为6nm的铁粒子原位加压成形,烧结得到了纳米微晶体块,从而使得纳米材料的研究进入了一个新阶段。
1990年7月在美国召开了第一届国际纳米科技技术会议(InternationalConferenceonNanoscienc
e&Technology),正式宣布纳米材料科学为材料科学的一个新分支。自20世纪70年代纳米颗粒材料问世以来,从研究内涵和特点大
致可划分为三个阶段:第一阶段(1990年以前):主要是在实验室探索用各种方法制备各种材料的纳米颗粒粉体或合成块体,研究评估表征的方
法,探索纳米材料不同于普通材料的特殊性能;研究对象一般局限在单一材料和单相材料,国际上通常把这种材料称为纳米晶或纳米相材料。第二阶
段(1990~1994年):人们关注的热点是如何利用纳米材料已发掘的物理和化学特性,设计纳米复合材料,复合材料的合成和物性探索一度
成为纳米材料研究的主导方向。第三阶段(1994年至今):纳米组装体系、人工组装合成的纳米结构材料体系正在成为纳米材料研究的新热点。
国际上把这类材料称为纳米组装材料体系或者纳米尺度的图案材料。它的基本内涵是以纳米颗粒以及它们组成的纳米丝、管为基本单元在一维、二维
和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系。1.1.2纳米结构http://baike.baidu.com/view/2066265.
htm纳米结构是以纳米尺度的物质单元为基础按一定规律构筑或营造的一种新体系。它包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜嵌镶体系。对纳米
阵列体系的研究集中在由金属纳米微粒或半导体纳米微粒在一个绝缘的衬底上整齐排列所形成的二位体系上。而纳米微粒与介孔固体组装体系由于微
粒本身的特性,以及与界面的基体耦合所产生的一些新的效应,也使其成为了研究热点,按照其中支撑体的种类可将它划分为无机介孔复合体和高分
子介孔复合体两大类,按支撑体的状态又可将它划分为有序介孔复合体和无序介孔复合体。在薄膜嵌镶体系中,对纳米颗粒膜的主要研究是基于体系
的电学特性和磁学特性而展开的。美国科学家利用自组装技术将几百只单壁纳米碳管组成http://baike.baidu.com/vie
w/51869.htm晶体索“Ropes”,这种索具有金属特性,室温下http://baike.baidu.com/view/42
894.htm电阻率小于0.0001Ω/m;将纳米三http://baike.baidu.com/view/1195910.htm
碘化铅组装到尼龙-11上,在X射线照射下具有光电导性能,利用这种性能为发展数字http://baike.baidu.com/vi
ew/2313214.htm射线照相奠定了基础。1.1.3应用范围1、天然纳米材料海龟在美国佛罗里达州的海边产卵,但出生后的幼小
海龟为了寻找食物,却要游到英国附近的海域,才能得以生存和长大。最后,长大的海龟还要再回到佛罗里达州的海边产卵。如此来回约需5~6年
,为什么海龟能够进行几万千米的长途跋涉呢?它们依靠的是头部内的纳米磁性材料,为它们准确无误地导航。生物学家在研究鸽子、海豚、蝴蝶、
蜜蜂等生物为什么从来不会迷失方向时,也发现这些生物体内同样存在着纳米材料为它们导航。2、纳米磁性材料在实际中应用的纳米材料大多数
都是人工制造的。纳米磁性材料具有十分特别的磁学性质,纳米粒子尺寸小,具有单磁畴结构和矫顽力很高的特性,用它制成的磁记录材料不仅音质
、图像和信噪比好,而且记录密度比γ-Fe2O3高几十倍。超顺磁的强磁性纳米颗粒还可制成磁性液体,用于电声器件、阻尼器件、旋转密封及
润滑和选矿等领域。3、纳米陶瓷材料传统的陶瓷材料中晶粒不易滑动,材料质脆,烧结温度高。纳米陶瓷的晶粒尺寸小,晶粒容易在其他晶粒上
运动,因此,纳米陶瓷材料具有极高的强度和高韧性以及良好的延展性,这些特性使纳米陶瓷材料可在常温或次高温下进行冷加工。如果在次高温下
将纳米陶瓷颗粒加工成形,然后做表面退火处理,就可以使纳米材料成为一种表面保持常规陶瓷材料的硬度和化学稳定性,而内部仍具有纳米材料的
延展性的高性能陶瓷。4、纳米传感器纳米二氧化锆、氧化镍、二氧化钛等陶瓷对温度变化、红外线以及汽车尾气都十分敏感。因此,可以用它们制
作温度传感器、红外线检测仪和汽车尾气检测仪,检测灵敏度比普通的同类陶瓷传感器高得多。5、纳米倾斜功能材料在航天用的氢氧发动机中,
燃烧室的内表面需要耐高温,其外表面要与冷却剂接触。因此,内表面要用陶瓷制作,外表面则要用导热性良好的金属制作。但块状陶瓷和金属很难
结合在一起。如果制作时在金属和陶瓷之间使其成分逐渐地连续变化,让金属和陶瓷“你中有我、我中有你”,最终便能结合在一起形成倾斜功能材
料,它的意思是其中的成分变化像一个倾斜的梯子。当用金属和陶瓷纳米颗粒按其含量逐渐变化的要求混合后烧结成形时,就能达到燃烧室内侧耐高
温、外侧有良好导热性的要求。6、纳米半导体材料将硅、砷化镓等半导体材料制成纳米材料,具有许多优异性能。例如,http://baik
e.baidu.com/view/3068794.htm纳米半导体中的量子隧道效应使某些http://baike.baidu.co
m/view/50720.htm半导体材料的电子输运反常、导电率降低,电导热系数也随颗粒尺寸的减小而下降,甚至出现http://b
aike.baidu.com/view/8448211.htm负值。这些特性在大规模集成电路器件、光电器件等领域发挥重要的作用。利
用半导体纳米粒子可以制备出光电转化效率高的、即使在阴雨天也能正常工作的新型太阳能电池。由于http://baike.baidu.c
om/view/3068794.htm纳米半导体粒子受光照射时产生的电子和空穴具有较强的还原和氧化能力,因而它能氧化有毒的无机物,
降解大多数有机物,最终生成无毒、无味的二氧化碳、水等,所以,可以借助半导体纳米粒子利用太阳能催化分解无机物和有机物。7、纳米催化材
料纳米粒子是一种极好的催化剂,这是由于纳米粒子尺寸小、表面的体积分数较大、表面的化学键状态和电子态与颗粒内部不同、表面原子配位不全
,导致表面的活性位置增加,使它具备了作为催化剂的基本条件。镍或铜锌化合物的纳米粒子对某些有机物的氢化反应是极好的催化剂,可替代昂贵
的铂或钯催化剂。纳米铂黑催化剂可以使乙烯的氧化反应的温度从600℃降低到室温。8、医疗上的应用血液中红血球的大小为6000~
9000nm,而纳米粒子只有几个纳米大小,实际上比红血球小得多,因此它可以在血液中自由活动。如果把各种有治疗作用的纳米粒子注入
到人体各个部位,便可以检查病变和进行治疗,其作用要比传统的打针、吃药的效果好。碳材料的血液相溶性非常好,21世纪的人工心瓣都是在材
料基底上沉积一层热解碳或类金刚石碳。但是这种沉积工艺比较复杂,而且一般只适用于制备硬材料。介入性气囊和导管一般是用高弹性的聚氨酯材
料制备,通过把具有高长径比和纯碳原子组成的碳纳米管材料引入到高弹性的聚氨酯中,我们可以使这种聚合物材料一方面保持其优异的力学性质和
容易加工成型的特性,一方面获得更好的血液相溶性。实验结果显示,这种纳米复合材料引起血液溶血的程度会降低,激活血小板的程度也会降低。
使用纳米技术能使药品生产过程越来越精细,并在纳米材料的尺度上直接利用原子、分子的排布制造具有特定功能的药品。纳米材料粒子将使药物在
人体内的传输更为方便,用数层纳米粒子包裹的智能药物进入人体后可主动搜索并攻击http://baike.baidu.com/view
/335175.htm癌细胞或修补损伤组织。使用纳米技术的新型诊断仪器只需检测少量血液,就能通过其中的蛋白质和DNA诊断出各种疾病
。通过纳米粒子的特殊性能在纳米粒子表面进行修饰形成一些具有靶向,可控释放,便于http://baike.baidu.com/vie
w/66302.htm检测的药物传输载体,为身体的局部病变的治疗提供新的方法,为药物开发开辟了新的方向。9、纳米计算机世界上第一台
电子计算机诞生于1945年,它是由美国的大学和陆军部共同研制成功的,一共用了18000个电子管,总重量30t,占地面积约170
㎡,可以算得上一个庞然大物了,可是,它在1s内只能完成5000次运算。经过了半个世纪,由于集成电路技术、微电子学、信息存储技
术、计算机语言和编程技术的发展,使计算机技术有了飞速的发展。今天的计算机小巧玲珑,可以摆在一张电脑桌上,它的重量只有老祖宗的万分之
一,但运算速度却远远超过了http://baike.baidu.com/view/782462.htm第一代电子计算机。如果采用纳
米技术来构筑电子计算机的器件,那么这种未来的计算机将是一种“分子计算机”,其袖珍的程度又远非今天的计算机可比,而且在节约材料和能源
上也将给社会带来十分可观的效益。可以从阅读硬盘上读卡机以及存储容量为http://baike.baidu.com/view/266
51.htm芯片上千倍的纳米材料级存储器芯片都已投入生产。计算机在普遍采用纳米材料后,可以缩小成为“掌上电脑”。10、纳米碳管19
91年,日本的专家制备出了一种称为“纳米碳管”的材料,它是由许多六边形的环状碳原子组合而成的一种管状物,也可以是由同轴的几根管状物
套在一起组成的。这种单层和多层的管状物的两端常常都是封死的,如图所示。这种由碳原子组成的管状物的直径和管长的尺寸都是纳米量级的,因
此被称为纳米碳管。它的抗张强度比钢高出100倍,导电率比铜还要高。在空气中将纳米碳管加热到700℃左右,使管子顶部封口处的碳原子
因被氧化而破坏,成了开口的纳米碳管。然后用电子束将低熔点金属(如铅)蒸发后凝聚在开口的纳米碳管上,由于虹吸作用,金属便进入纳米碳管
中空的芯部。由于纳米碳管的直径极小,因此管内形成的金属丝也特别细,被称为纳米丝,它产生的尺寸效应是具有超导性。因此,纳米碳管加上纳
米丝可能成为新型的超导体。纳米技术在世界各国尚处于萌芽阶段,美、日、德等少数国家,虽然已经初具基础,但是尚在研究之中,新理论和技术
的出现仍然方兴未艾。我国已努力赶上先进国家水平,研究队伍也在日渐壮大。11、家电用纳米材料制成的纳米材料多功能塑料,具有抗菌、除味
、防腐、抗老化、抗紫外线等作用,可用为作电冰箱、空调外壳里的抗菌除味塑料。12、环境保护环境科学领域将出现功能独特的纳米膜。这种膜
能够探测到由化学和生物制剂造成的污染,并能够对这些制剂进行过滤,从而消除污染。13、纺织工业在合成纤维树脂中添加纳米SiO2、纳米
ZnO、纳米SiO2复配粉体材料,经抽丝、织布,可制成杀菌、防霉、除臭和抗紫外线辐射的内衣和服装,可用于制造抗菌内衣、用品,可制得
满足http://baike.baidu.com/view/37542.htm国防工业要求的抗紫外线辐射的http://baike
.baidu.com/view/2056227.htm功能纤维。14、机械工业采用纳米材料技术对机械关键零部件进行金属表面纳米粉涂
层处理,可以提高机械设备的耐磨性、硬度和使用寿命。1.2银纳米线1.2.1银纳米线纳米线是一种纳米尺度(1纳米=10^-9米)的线
。换一种说法,纳米线可以被定义为一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构。这种尺度上,量子力学效应很重要
,因此也被称作"量子线"。根据组成材料的不同,纳米线可分为不同的类型,包括金属纳米线(如:Ni,Pt,Au等),半导体纳米线(如:
InP,Si,GaN等)和绝缘体纳米线(如:SiO2,TiO2等)。分子纳米线由重复的分子元组成,可以是有机的(如:DNA)或者
是无机的(如:Mo6S9-xIx)。作为纳米技术的一个重要组成部分,纳米线可以被用来制作超小电路。银纳米线除具有银优良的导电性
之外,由于纳米级别的尺寸效应,还具有优异的透光性、耐曲挠性。因此被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料,为实现柔性、可弯折L
ED显示、触摸屏等提供了可能,并已有大量的研究将其应用于薄膜太阳能电池。此外由于银纳米线的大长径比效应,使其在导电胶、导热胶等方面
的应用中也具有突出的优势。1.2.2性能高比表面积,导电性,导热性,纳米光学性质1、表面等离子体效应:表面等离子体(Surfa
cePlasmons,SPs)是指在金属表面存在的自由振动的电子与光子相互作用产生的沿着金属表面传播的电子疏密波。2、银是电的
良导体,其电阻率低,导电率高,将纳米银线应用于导电层将收集的电流导出,与TCO半导体相比可以降低能损。3、如果用粒径小于可见光的
入射波长的纳米银线,可以使银线排列的非常密集,该技术能增加太阳能电池的银电极的集流面积。且不阻挡光的透过,同时还能利用光的衍射等特
性,充分吸收光能。1.2.3应用范围1、潜在应用2、光学应用:太阳能(晶体硅,在PET或玻璃上的薄片)、光学限制器、医学成像、表面
增强光谱、表面电浆设备。3、导电应用:高亮度LED、导电胶、触摸屏、电脑板、液晶显示器、传感器4、抗微生物应用:空气和水的净化、无
菌设备、绷带、食品保。5、化学和热力学应用:催化剂、传感器、化学气相传感器、导电胶、糊剂、聚合体。1.2.4制备方法以Pt或Ag为
晶种,制备出了直径为30一50nm的纳米银线,长度达到了50μm。研究表明:同时向溶液中滴加PVP和硝酸银,是制备纳米银线的一个关
键环节。此外,PVP分子优先吸附于晶种的{100}晶面族,使得其沿着{111}晶面生长,导致晶种各向异性生长成纳米银线。将传统多元
醇法与水热法结合,引入一定量的氯化钠,其中的氯离子能够与银离子结合生成AgCI胶体,在AgCI胶体浓度较低时,其作为生成纳米银线的
晶种;当AgCI胶体浓度较高时,该胶体作为抑制剂,有利于生成纳米银立方块。传统多元醇法结合微波法,同样也向溶液中加入一定量的氯化钠
,最终能够形成尺寸均匀的纳米银线,而且相比于采用的水热法,反应时间大大缩短(4.5min)。制备了有不同毛孔直经(28,38,55
,80和200nm)的阳极氧化铝薄膜,通过电化学沉积技术,将纳米银线制备在这种薄膜的毛孔中,可以获得不同直径的纳米银线,以满足不同
实际用途的使用。以DNA为模板,银离子沉积在DNA模板上,通过电化学技术,银离子被还原纳米银颗粒,由纳米银颗粒组装成纳米银线。另外
,溶液中银离子浓度会直接影响到纳米银线的最终尺寸和形貌。在不使用任何表面活性剂的条件下,混合硝酸银水溶液和氯化钠水溶,以形成AgC
I胶体溶。以葡萄糖为还原剂,在水热条件下反应18h,生成了高纯度的纳米银线,直径达到了100nm左右。而且,此方法制备出的纳米银线
长度最大可达500μm。在无模板和晶种存在的条件下,制备出了单晶纳米银线。该方法将乙酞丙酮和钦酸四丁酷加入分散于含银的二甲基甲酞胺
溶液中,这会引起纳米银颗粒之间的团聚。由于相邻颗粒的不规则晶面的不同极性和活性,引起了相邻颗粒间的合并,引发了纳米银颗粒向纳米银线
转变,最终生成了纳米银线。采用二甲基甲酞胺为还原剂,以PVP为表面活性剂,在没有晶种的条件下,制备出了长度较长的纳米银线,但是该方
法获得纳米银线较少。利用紫外光照射,在晶种存在的条件下,合成出单晶的纳米银线,研究发现:由于PVP的存在,它会阻止纳米银颗粒的扩散
,并将它们控制在一个反应槽中,最终生成纳米银线。2实验部分2.1实验仪器与试剂实验试剂硝酸银(AR)、葡萄糖(AR)、氯化钠(AR
)、去离子水。实验器材压力反应釜,电子天平(FA2104N),电热恒温干燥箱(DHG-9109-2SA型),X-射线衍射仪(Bru
kerD8Advance),扫描电子显微镜(JSM-6510LV),烧杯,玻璃棒,表面皿。2.2实验方案与操作步骤2.2.1
实验方案介绍通过水热法合成银纳米线,探究反应物的浓度、反应的温度、反应的时间等因素对银纳米线形貌的影响。将制备的样品进行XRD实
验,通过图谱分析纳米线的化学结构。然后进行电镜扫描实验,分析银纳米线是形貌。最后根据光学图片探讨接触角与各个控制因素之间的关系。其
反应为:2.2.2实验基本步骤1、将硝酸银(0.02m,5毫升)和氯化钠(0.02m,5毫升)被添加到蒸馏水(
30毫升)下搅拌至窗体氯化银胶体溶液。2、然后葡萄糖0.2毫摩尔0.04g)被溶化在上述的胶体溶液3、这是然后转入不
锈钢压力蒸汽灭菌器的容量50毫升,聚四氟衬里,在180818小时在烤箱中加热。4、空冷到室温肉眼高压灭菌器后,由此产生
的silvergray蓬松沉淀过滤,蒸馏水和乙醇,然后下6082小时真空干燥用清水洗净。5、在配有石墨单色的CuKa
辐射飞利浦XNPertPRO超级衍射仪上获得的x射线衍射模式(l=1.5418749)。透射电镜图像被记录在
使用200加速电压模型H800日立透射电子显微镜千伏。6、HRTEM图像和SAED模式被执行在200加速电压的
日本电子2010年高分辨透射电子显微镜千伏。扫描电镜照片是日本电子-JSM-6700F场发射扫描电子显微镜与X650扫描
电子微量分析器。紫外-可见吸收光谱录在日本岛津UV-240分光光度计上。3实验结果图1显示了一个典型的X射线衍射(XRD)模式
所制备的样品。所有的反射峰可以索引面心立方银。晶格常数(一)从这个模式计算是4.0879,这是一致的随着4.0869标准值(JC
PDS卡4号文件–783)。无杂质可以从这个模式检测。这表明,纯银色的金属是在目前得到的合成条件。得到的样品进行称重与银金属产品计
算的产量计算大约是95%。图1。所制备的银纳米线的XRD图。扫描电子显微镜(SEM)组成的图像示例如图2所示。整体形态对示例如图2
a所示,这表明该样本是由大量的统一高达约500毫米长度的纳米线。图2b显示样品的形貌与高放大,表明这些平均直径约100nm的纳米
线。也有少量的在产品存在的纳米颗粒。图3显示一个约200纳米线从SEM统计直方图图像,这表明纳米线的直径是一致的。图2,(图像一
A)对所制备的银纳米线的扫描电镜图像,(图像一B)具有更高的放大倍率。图3。一个约200纳米线从SEM统计直方图,图像显示纳米线的
直径分布。产品进行了高分辨率透射电子显微镜(TEM)和选择—选区电子衍射(SAED)分析。图4A显示了银边的高分辨图像纳米线。图4
b是选定的高分辨图像在图4A和高倍放大区。常规所观察到的晶面间距为29,这是一致的随着Ag(200)面分离。生长方向的银纳米线是
垂直于该平面。相应的选区电子衍射图案表明单晶银纳米线自然(图4c)。图4。高分辨透射电子显微镜图像)的银纳米线。(b)图像)。ma
gnification高。(c)在相应的选区电子衍射图案。进行对比实验研究在银纳米线生长的影响因素。它发现反应温度和浓度试剂对纳米
线形成明显的影响。当实验是在140摄氏度下进行,氯化银不能降低血糖。然而,银纳米线出现时的反应是在160摄氏度下进行的。我们在这里
选择1808C为合成温度由于反应可以完成的更快。氯化银胶体溶液加热形式沉淀聚合。当氯化银的用量增加,公司氯化银较大尺寸的析出物出
现。这种沉淀是如此公司,还原过程变得缓慢。此外,新鲜配制的氯化银而不是商业氯化银作为原料,由于商业氯化银主要由公司的粉末,所以反应
过程会慢得多,如果它被用作原料。在我们的实验中,葡萄糖是略超过保证充分还原氯化银。当葡萄糖浓度的增加,其含量银纳米粒子在最终产品增
加相应地。银纳米颗粒的优势当葡萄糖浓度增加到1毫摩尔。为了研究银的生长机制纳米线,我们进行了实验,在180摄氏度下的不同时间。在不
同的阶段得到的样品反应时间进行了检查,通过XRD和SEM技术。图5显示了样品的XRD图谱反应后进行6小时。大多数衍射峰可以通过氯化
银(JCPDS卡片31-1238号文件)。只有两个弱峰可以索引到银。这种格局表明样品的主要成分是氯化银只有一个小的银金属已经产生。
SEM这个样本图像在图6a所示,这表明那几个纳米颗粒间出现了。图5B是后所得到的样品的XRD图谱反应进行9小时。衍射峰氯化银已大幅
减弱,而衍射峰银有明显加强。这一模式表明,随着反应的进行,氯化银减少葡萄糖生成银金属。SEM图像此示例(图6b)显示的数据表明,除
了一些粒子大量的纳米线中存在的样品。图5c显示得到的样品的XRD图谱反应结束后进行了12个小时。的银的衍射峰强,只有几个很介绍了氯
化银弱峰。这种格局表明,反应12小时后,大部分的银氯被还原成金属银。SEM图像图6C所示表明样品主要由纳米线。这项研究表明,银纳米
线是逐渐从氯化银中的合成工艺。图5。样本在180摄氏度反应后的XRD图谱时间一A,6h)B,9h)C,12h)图6。样本在18
0摄氏度反应时间后的扫描电镜照片一A,6h)B,9h)C,12h)基于上述实验结果,我们推测银纳米线通过固体–液体–生长固体的
过程,描述如下。第一,氯化银分解在水中释放银离子。在此之后,该释放银离子减少糖和银核。这些晶核长成银金属在当前实验条件。由于氯化银
的溶解度水很低,游离银离子的浓度解决的办法是很低的。因此,银的还原氯化银核的形成都是非常慢。这样的缓慢反应可能有利于各向异性银纳米
线生长。我们已经试过其他银源确认这种猜测。当硝酸银代替氯化银,反应完全在更短的时间和只有近球形的银纳米颗粒,得到。作为硝酸银溶、易
分解的水,在硝酸银溶液中的银离子浓度是免费的比氯化银胶体溶液高多了。当硝酸银代替氯化银的还原,银离子对金属银是非常快的,因此,各向
异性银金属的增长几乎是不可能的。作为一个结果,而不是银纳米线的银纳米粒子得到的。我们也用其他的阴离子如哦BR代替氯产生其他不溶性银
化合物,如氧化银、溴化银,行动作为银源。在这些情况下,银纳米线也得到了。在溴化银反应情况需要更多的时间来完成。众所周知,溶度积常数
(KSP)溴化银(KSP=5.0l1013)低于氯化银(KSP=1.8l1010),[19]溶液中游离银离子的浓度含有溴
化银低于含氯化银和,因此,降低速度慢。图7。银纳米线的紫外-可见吸收光谱。图7显示了紫外-可见吸收光谱带所制备的银纳米线悬浮在乙醇
。在~350nm处的吸收峰可以归因于长长的银纳米线等离子体反应,[15],类似的散装银。否则,吸收在~390牛米的峰值可
能是由于横向等离子体银纳米线模式。4结论总之,均匀的银纳米线的直径约100nm,长度可达500毫米,均成功准备进行大规模通过简单
的水热没有任何表面活性剂或聚合物的使用过程。的影响因素如反应温度,浓度的试剂,和不同的银源进行了研究。这里提出的合成策略简单、环保
友好的,并可能提供一个有前途的生长纳米线的方法。参考文献[1]司民真,武荣国,李世荣.纳米银的制备及有关光化学性质简介[J].楚雄
师专学报.1999(03),51-60.[2]张万忠.纳米银的可控制备与形成机制研究[D].华中科技大学.2007,101-135.[3]张念椿.纳米微晶纤维素/金属/电介质杂化材料的制备与性能研究[D].华南理工大学.2013[4]张玉秀,张大伟,金政伟编,《纳米材料的制备方法与其应用》.北京:中国纺织出版社,2010,9-12.[5]张立德.国际纳米科技的最新发展动态及我国面临的挑战与对策[J].高新技术及产业,2007.7,21(4):31—35.[6]高雯雯.化学法制备纳米银研究进展[J].榆林学院学报,2011.7,21(4):77—81.[7]张伟.纳米银的制备与性能研究[D].华中科技大学.2012,147-150.[8]金志娜.王虹.纳米银的制备研究及其形貌影响因素分析,天津大学,2012,249-256.[9]刘春华,李春丽纳米银粒子的制备方法进展2010.06-0670-04.[10]倪靖滨,李红,谢云龙,何春,张巧焕,高德玉,周瑞敏,纳米银制备与应用,.黑龙江省科学院,黑龙江大学化学化工与材料学院(2009)08-0046-03.致谢本论文是在我的指导老师任兰正副教授的悉心指导下完成的,老师在论文的选题、实验指导等工作中,付出了大量的心血。老师耐心、认真的治学态度给我留下了深刻的印象,渊博的知识使我受益匪浅,他为人随和热情,治学严谨细心,在我实验中遇到种种问题时给我细心指导与解答。在此我向我的老师表示最衷心的感谢。此外,我还要感谢章守权老师,陈玉萍老师在我论文的实验部分给予我的帮助,是您在百忙之中抽出时间帮我做出实验结果,这篇论文的每个数据都离不开你们的细心指导,正是这么多老师的无私帮助与热心鼓励,我的毕业论文才能够得以顺利完成。另外,感谢我的同学给予的帮助,如果没有他们,我的实验也无法一帆风顺的完成。在论文即将完成之际,我的心情无法平静,从开始进入课题到论文的顺利完成,是这些可敬的师长,同学,朋友给了我无言的帮助,感谢2011级无机非金属材料工程专业同学们的支持与帮助,感谢我身边所有的人,向所有关心和帮助过我的老师、同学、亲人表示最诚挚的感谢!学生:(签字)学号:答辩日期:年月日指导教师:(签字)滁州学院本科毕业论文9
献花(0)
+1
(本文系jqj蒋首藏)