中华人民共和国国家环境保护标准
HJ695-2014
土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散
红外法
Soil-Determinationoforganiccarbon-Combustionoxidation
nondispersiveinfraredabsorptionmethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-03-13发布2014-07-01实施
环境保护部发布
I
目次
前言..............................................................................................................................................II
1适用范围.....................................................................................................................................1
2规范性引用文件.........................................................................................................................1
3方法原理.....................................................................................................................................1
4干扰和消除.................................................................................................................................1
5试剂和材料.................................................................................................................................1
6仪器和设备.................................................................................................................................1
7样品.............................................................................................................................................2
8分析步骤.....................................................................................................................................2
9结果计算与表示.........................................................................................................................2
10精密度和准确度.......................................................................................................................3
11质量保证和质量控制...............................................................................................................3
II
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳
的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：抚顺市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站、盘锦市环境监测
中心站、苏州市环境监测中心站、深圳市环境监测中心站和天津市环境监测中心。
本标准环境保护部2014年3月13日批准。
本标准自2014年7月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法
1适用范围
本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。
本标准适用于土壤中有机碳的测定，不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。
当样品量为0.050g时，本标准的方法检出限为0.008%，测定下限为0.032%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
风干土壤样品在富含氧气的载气中加热至680oC以上，样品中有机碳被氧化为二氧化
碳，产生的二氧化碳导入非分散红外检测器，在一定浓度范围内，二氧化碳的红外线吸收强
度与其浓度成正比，根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。
4干扰和消除
当样品被加热至200℃以上时，所有碳酸盐均完全分解，产生二氧化碳，对本方法的测
定产生正干扰，可通过加入适量磷酸去除。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1无二氧化碳水：临用现制，电导率≤0.2mS/m（25℃）。
5.2浓磷酸：φ（H
3
PO
4
）=85%，优级纯。
5.3蔗糖（C
12
H
22
O
12
）：基准试剂。
注1：也可用葡萄糖（C
6
H
12
O
6
）代替蔗糖。
5.4蔗糖溶液：ρ（有机碳，C）=10.0g/L
称取2.375g已在104℃烘干2h的蔗糖（5.3），溶于适量水（5.1），移至100ml容量
瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。常温下保存，有效期为两周。
5.5磷酸溶液：φ（H
3
PO
4
）=5%
量取59ml浓磷酸（5.2）溶于700ml水（5.1）中，冷却至室温后，用水（5.1）稀释至
1000ml。常温下保存，有效期为两周。
5.6载气：氮气，纯度99.99%。
5.7助燃气：氧气，纯度99.99%。
6仪器和设备
6.1总有机碳测定仪：带有固体燃烧装置，可加热至680℃以上，温度可调节，精度1℃；
具有非分散红外检测器，并附带石英杯。
6.2天平：精度为0.1mg。
2
6.3土壤筛：2mm（10目）、0.097mm（160目），不锈钢材质。
6.4微量注射器：200μl。
6.5一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集和保存
土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定执行。
7.2试样的制备
将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，
用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。
充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份研磨至全部过2mm（10
目）土壤筛。取10~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部过0.097mm（160目）土壤筛，
装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
7.3干物质含量的测定
准确称取过2mm（10目）筛后的风干土壤样品，参照HJ613测定土壤的干物质含量。
8分析步骤
8.1仪器调试
按照总有机碳测定仪说明书设定条件参数并进行调试。
8.2校准曲线的绘制
用移液管分别准确量取0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml蔗糖溶液（5.4）于10.0ml容
量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，配制成浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0g/L的
校准系列。用微量注射器（6.4）取200μl校准系列于垫上少量玻璃毛的石英杯中，其对应
有机碳含量分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.0和2.0mg，将石英杯放入总有机碳测定仪（6.1），
依次从低浓度到高浓度测定标准系列的响应值，以有机碳含量（mg）为横坐标，对应的响
应值为纵坐标，绘制校准曲线。
8.3测定
称取试样0.05g（7.2），精确到0.0001g，放入垫上少量玻璃毛的石英杯中，并缓慢滴加
磷酸溶液（5.5），至试样无气泡冒出。将石英杯放入总有机碳测定仪（6.1），测定响应值。
注2：当样品浓度较高时，可适当减少试样取样量，但不应小于0.01g。
8.4空白试验
用200μl水（5.1）代替试样，按照步骤（8.3）进行测定。
9结果计算与表示
9.1结果计算
土壤中有机碳含量
oc
ω（以碳计，质量分数，%），按照式（1）和（2）进行计算。
100
1
dm
w
mm×=（1）
（2）
100
1000
)(
1
0
×
××
??
=
mb
aAA
oc
ω
3
式中：
m
1
——试样中干物质的质量，g；
m——试样取样量，g；
dm
w——土壤样品的干物质含量（质量分数），%；
oc
ω——土壤样品中有机碳的含量（以碳计，质量分数），%；
A——试样响应值；
0
A——空白样品响应值；
a——校准曲线的截距；
b——校准曲线的斜率。
9.2结果表示
当测定结果＜1%时，保留到小数点后三位；当测定结果≥1%时，保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对有机碳含量为0.54%、1.80%的有证标准物质和0.51%的实际样品进行
了测定，实验室内相对标准偏差分别为3.0%~7.5%，0.7%~4.5%，1.8%~7.7%；实验室间
相对标准偏差分别为3.0%，1.2%，1.8%；重复性限分别为0.08%，0.11%，0.06%；再现性
限分别为0.08%，0.12%，0.06%。
10.2准确度
6家实验室分别对有机碳含量为0.54%和1.80%的有证标准样品进行了测定，实验室内
相对误差分别为0%~7.4%，0.6%~2.2%；相对误差最终值分别为1.9%±5.7%，0.9%±1.3%。
11质量保证和质量控制
11.1每批样品应至少做10%的平行样品测定，样品数不足10个时，每批样品应至少做一
个平行样品测定。当样品有机碳含量≤1%时，平行样测定结果的差值应在±0.10%之内；当
样品有机碳含量＞1%时，平行样测定结果的相对偏差≤10.0%。
11.2每批样品测定时，应分析一个有证标准样品，其测定值应在保证值范围内。
11.3校准曲线的相关系数应大于等于0.995。
11.4每批样品应测定一个校准曲线中间浓度的校核样品，校核样品测定值与校准曲线相对
应点浓度的相对误差应不超过10%。
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