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炮制对马钱子生物碱含量及毒性的影响分析
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【中药研究】

浙江中医杂志2009年10月第44卷第10期

炮制对马钱子生物碱含量及毒性的影响分析

占永良

浙江省开化县中医院浙江开化324300

关键词马钱子马钱子生物碱炮制中药毒性

马钱子来源于马钱科植物马钱的干燥成熟种子,

具有通络止痛、散结消肿的功效,临床应用广泛。因

马钱子所含生物碱成份士的宁和马钱子碱既是有效成

份,也是毒性成份,炮制使用不当,极易引起中毒。

为此,笔者对砂烫马钱子在不同温度下所含生物碱含

量变化进行分析测定,确定最佳炮制温度,确保临床

用药安全。

l材料与方法

1.1材料:马钱子5009,购于衢州医药公司,经鉴

定为马钱科植物马钱的成熟种子,分成5份,每份

1009。细砂适量,电炒锅1只。

1.2方法:将砂置锅内,加热至规定温度(180℃、

210℃、240℃、270℃),投入大小一致的马钱子,不

断翻动,炒至规定时间(3min、4min)取出,筛去砂

放凉。然后按中华人民共和国药典(一部)含量测定

法,照高效液相色谱法(附录VID)[1]测定其含量。

1.2.1色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅

烷键合硅胶为填充剂,以乙腈一0.01mol/L庚烷碘酸钠

(21:79)与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液

(用10%磷酸调节PH值2.8)为流动相,检测波长为

260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。

1.2.2对照品溶液的制备:分别精密取士的宁对照

品6mg、马钱子碱对照品5mg,1分别置10ml量瓶中,

加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精

密量取2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻

度,摇匀即得(每lml中含士的宁0.12mg,马钱子

碱0.1mg)。

1.2.3供试品溶液的制备:取上炮制品,分别粉碎

过三号筛每份取粉末约0.69,精密称定,分别置具塞

锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,混匀,放置30分

钟,精密加三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,置水溶

中回流提取2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷

补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷提取液,用铺

有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量

取续滤液3ml,置10ml量瓶中,用甲醇衡释至刻度,

摇匀即得,分别标号。

1.2.4测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品

溶液各10“I,注入液相色谱仪,分别测定即得。

2结果

不同时间、温度砂汤马钱子其士的宁、马钱子碱

含量:见表l。士的宁含量加热180℃至240℃,下降

不明显约6%,马钱子碱下降明显约45%,但温度加

热至270。C时,士的宁含量快速下降,并随时间延长,

含量也大幅下降。

表1不同时间、温度砂汤马钱子其士的宁、马钱子碱含量

温度(℃)时间(分钟)士的宁含量(%)马钱子碱含量(%)

180

2lO

240

270

270

1.54

1.51

1.46

1.01

O.78

O.96

O.78

O.52

O.41

0.39

3小结

马钱子是一味常用药材,对某些疾病疗效肯定,

但其毒性大,目前国内大多采用砂烫法炮制以降低毒

性。因马钱子碱的毒性是士的宁20倍左右,故为主

要毒性成份,炮制时根据二者熔点不同(士的宁熔点

268-290℃,马钱子碱熔点178℃)[21以除去毒性大的

马钱子碱,从而达到降低毒性作用。传统砂炒温度一

般在220~260℃,符合降低毒性机理,从结果上看,

砂温在240。C,时间3分钟为最佳炮制工艺,士的宁

含量变化不大,而主要毒性成份马钱子碱下降快确保

了临床用药安全。若砂炒温度过高(达270℃),时间

过长(达4分钟),有效成份士的宁含量将大幅下降,

严重影响临床疗效,故传统炮制时应严格控制。

4参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)Es].北京:化

学工业出版社,2005:附录33.

1-2]丁林生主编.中药化学EM].北京:中国中医药出版社,1997:44.

收稿日期2009—07—01

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(本文系金鑫康复堂首藏)