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【中药研究】
浙江中医杂志2009年10月第44卷第10期
炮制对马钱子生物碱含量及毒性的影响分析
占永良
浙江省开化县中医院浙江开化324300
关键词马钱子马钱子生物碱炮制中药毒性
马钱子来源于马钱科植物马钱的干燥成熟种子,
具有通络止痛、散结消肿的功效,临床应用广泛。因
马钱子所含生物碱成份士的宁和马钱子碱既是有效成
份,也是毒性成份,炮制使用不当,极易引起中毒。
为此,笔者对砂烫马钱子在不同温度下所含生物碱含
量变化进行分析测定,确定最佳炮制温度,确保临床
用药安全。
l材料与方法
1.1材料:马钱子5009,购于衢州医药公司,经鉴
定为马钱科植物马钱的成熟种子,分成5份,每份
1009。细砂适量,电炒锅1只。
1.2方法:将砂置锅内,加热至规定温度(180℃、
210℃、240℃、270℃),投入大小一致的马钱子,不
断翻动,炒至规定时间(3min、4min)取出,筛去砂
放凉。然后按中华人民共和国药典(一部)含量测定
法,照高效液相色谱法(附录VID)[1]测定其含量。
1.2.1色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂,以乙腈一0.01mol/L庚烷碘酸钠
(21:79)与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液
(用10%磷酸调节PH值2.8)为流动相,检测波长为
260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
1.2.2对照品溶液的制备:分别精密取士的宁对照
品6mg、马钱子碱对照品5mg,1分别置10ml量瓶中,
加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精
密量取2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻
度,摇匀即得(每lml中含士的宁0.12mg,马钱子
碱0.1mg)。
1.2.3供试品溶液的制备:取上炮制品,分别粉碎
过三号筛每份取粉末约0.69,精密称定,分别置具塞
锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,混匀,放置30分
钟,精密加三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,置水溶
中回流提取2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷
补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷提取液,用铺
有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量
取续滤液3ml,置10ml量瓶中,用甲醇衡释至刻度,
摇匀即得,分别标号。
1.2.4测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品
溶液各10“I,注入液相色谱仪,分别测定即得。
2结果
不同时间、温度砂汤马钱子其士的宁、马钱子碱
含量:见表l。士的宁含量加热180℃至240℃,下降
不明显约6%,马钱子碱下降明显约45%,但温度加
热至270。C时,士的宁含量快速下降,并随时间延长,
含量也大幅下降。
表1不同时间、温度砂汤马钱子其士的宁、马钱子碱含量
温度(℃)时间(分钟)士的宁含量(%)马钱子碱含量(%)
180
2lO
240
270
270
1.54
1.51
1.46
1.01
O.78
O.96
O.78
O.52
O.41
0.39
3小结
马钱子是一味常用药材,对某些疾病疗效肯定,
但其毒性大,目前国内大多采用砂烫法炮制以降低毒
性。因马钱子碱的毒性是士的宁20倍左右,故为主
要毒性成份,炮制时根据二者熔点不同(士的宁熔点
268-290℃,马钱子碱熔点178℃)[21以除去毒性大的
马钱子碱,从而达到降低毒性作用。传统砂炒温度一
般在220~260℃,符合降低毒性机理,从结果上看,
砂温在240。C,时间3分钟为最佳炮制工艺,士的宁
含量变化不大,而主要毒性成份马钱子碱下降快确保
了临床用药安全。若砂炒温度过高(达270℃),时间
过长(达4分钟),有效成份士的宁含量将大幅下降,
严重影响临床疗效,故传统炮制时应严格控制。
4参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)Es].北京:化
学工业出版社,2005:附录33.
1-2]丁林生主编.中药化学EM].北京:中国中医药出版社,1997:44.
收稿日期2009—07—01
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