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生命科学仪器2010第8卷/2月刊
1引言
粒度分析在材料工程、食品工程、制药工程、
石油化工、国防工业等领域具有重要作用。由于传统
的粒度测量方法操作繁琐,耗时较长,已经越来越不
能适应现代工业和科研快速反应的需求。现代新兴科
技的发展使激光和微电子技术应用到粒度测量领域,
完全克服了传统方法所带来的弊端,在大大减轻劳动
强度的同时,加快了样品的检测速度,提高了检测结
果的质量[1-3]。近年来,有关粒度分布的测试技术和
测试方法有很多,而激光粒度分析方法,因测量速度
快、精度高及准确度好等特点被人们普遍认同。
2激光粒度分析仪的测量原理
当光线照射到颗粒上时会发生散射、衍射,其
衍射、散射光强度均与粒子的大小有关。观测其光强
度,可应用Fraunhofer衍射理论和Mie散射理论求得
粒子径分布(激光衍射/散射法),使用Mie散射理论进
行计算。光入射到球形粒子时可产生三类光:第一类,
在粒子表面、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光;
第二类,通过粒子内部而折射出的光;第三类,在表
面的衍射光。这些现象与粒子的大小无关,全都可以
作为光散射处理。
一般地,光散射现象可以用经Maxwell电磁方程
式严密解出的Mie散射理论说明。但是,实际使用起
来过于复杂,为了求得实际的光强度,可根据入射波
长λ和粒子半径r的关系,即:r<λ时,Rayleigh散射
理论;r>λ时,Fraunhofer衍射理论。
在使用上述理论时,应考虑到光的波长和粒子
激光粒度分析仪及其应用刍议
赵青秀1李雅宁2
(1.浙江广盛建设工程有限公司舟山3160002.宁波交通工程咨询监理有限公司宁波315192)
摘要简述了激光粒度分析仪的原理、特点和样品前处理注意事项,以及在泥沙分析、涂料分析、海洋分析、水
泥生产等领域的应用。
关键词激光粒度分析仪原理应用
作者简介:赵青秀(1981-),黑龙江人,浙江广盛建设工程有限公司,助理工程师,研究方向:道路、桥梁与市政工程。
径的关系,在不同的领域使用不同的理论。粒子径
大于波长的时候,由Fraunhofer衍射理论求得的衍射
光强度和Mie散射理论求得的散射光强度大体是一致
的。因此,可以把Fraunhofer衍射理论作为Mie散
射理论的近似处理。这时,光散射(衍射)的方向几乎
都集中在前方,其强度与粒子径的大小有关,有很
大的变化。即表示粒子径固有的光强度谱,解出粒
子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长
和粒子径很接近的时候,不能用Fraunhofer的近似式
来表示散射强度。这时有必要根据Mie散射理论作进
一步讨论。在Mie散射中的散射光强度由入射光波长、
粒子径、粒子和介质的相对折射率来确定[2-6]。图1
为激光粒度分析仪工作原理简图。
图1激光粒度分析仪工作原理图
3激光粒度分析仪的特点
3.1测量粒径范围广
激光粒度分析仪可进行从纳米到微米量级如此宽
范围的粒度分布。约为:20nm~2000μm,某些情况
下上限可达3500μm;由于仪器使用过程中无须更换
镜头及调整光学系统,提高了系统的稳定性,简化了
操作过程。
3.2适用范围广
激光粒度分析仪不仅能测量固体颗粒,还能测
量液体中的粒子。
技术与应用
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3.3重现性好
激光粒度分析法与传统方法相比,测试过程不
受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸
多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束
中,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果。
3.4测量速度快
整个测量过程在2分钟左右即可完成,某些仪器
已实现了实时检测和实时显示,可以让用户在整个测
量过程中观察并监视样品[7,8]。
3.5操作简单
激光粒度分析仪能够自动完成数据采集、分析
处理、结果保存、打印等功能,操作简单,自动化程
度高。
4激光粒度分析仪样品前处理的注意事项
4.1典型抽样
大多数样品既有大颗粒,也有小颗粒,当样品
盛放在瓶子或容器中时,小颗粒易沉于底部,大颗粒
浮于表面,但大多数在两个极端之间,所以测量前样
品应充分混合,不要摇晃瓶子或容器,这样会加剧颗
粒的分离;而应用两只手握着瓶子或容器,轻轻滚
转,不停更换方向。对于液体样品在抽取样品时也应
将样品充分混合,有条件的还可以借助样品分离器或
取样器。
4.2分散剂的选用
通常选用蒸馏水或去离子水,加入少量样品观
察是否有溶解、结块或漂浮等现象,必要时可进行样
品分析并观察遮光度。分散剂通常须在室温或常压下
储存几小时脱气,以免在测量时产生气泡,而气泡会
作为颗粒计算使结果产生偏差而导致数据无法解释。
还有一个值得注意的问题是,在较暖的环境中使用冷
的分散剂可能会使样品池窗外表面凝结增大,测量时
遮光度快速升高,这时须使分散剂的温度升高一些,
或准备一个小储水箱,用前将水过滤。
4.3表面活化剂和混合剂
当遇到样品漂浮在分散剂表面的问题时,加入
表面活化剂和混合剂是有效的。表面活化剂可以转移
掉作用于样品并使它浮在表面或结团的电荷效应;混
合剂是通过改变分散剂自身的特性来帮助分散。
4.4超声波的使用
用分散剂分散样品时可用肉眼观察烧杯底部,如
果有大量颗粒结块,将烧杯放入超声波槽中2min,
效果会非常明显。当样品放入测量分散槽中,也可
使用附件所带的超声分散来防止样品重新结块[9,10]。
5激光粒度分析仪的应用
5.1在泥沙分析中的应用
田岳明等[11]共采集了长江干流(上、中、下游)
和一级支流汉江的23个具有较广泛代表性水文测站
的309组悬移质泥沙样品和35组床沙样品,分别进行
常规粒、吸结合法颗粒分析和激光法颗粒分析,并进
行样品颗粒级配测试。收集对比分析资料得出结果
为,激光粒度仪分析稳定(重复)性较好,精确度较高;
激光粒度仪在粒径大于0.031mm以上与传统法相比
系统偏差较小,而以下则系统偏差较大,同组粒径累
积百分数最大相差达60%,一般表现为粒径越小、相
差越大。另外,不同河段、不同沙样条件下,激光粒
度仪与传统粒吸法分析泥沙颗粒级配两者之间相关关
系复杂、随机性大;即使是在同一河段、同一单站,
也不是理论上一一对应函数关系,而是存在对应的差
异性[12]。
5.2在涂料分析中的应用
张永刚等[13]对涂料中的锌粉采用了干分散法和湿
分散法测量,发现两者都能客观地反映样品的粒度分
布。不论选用湿分散法还是干分散法,为保证测试结
果的准确性,应做到以下几个方面:第一,选用干分
散法测试要选用合适的分散压力,只有选择的压力大
小能完全分散开加入的样品颗粒,才能测出准确的样
品颗粒度分布,否则测试的结果仅为该样品团聚颗粒
的粒度分布,也不能满足样品测试重复性的要求;第
二,湿分散法测试分散介质和分散剂的选择至关重
要,只有根据样品的特点选择好合适的分散介质和分
散剂才能获得准确的样品粒度分布;第三,测试的镜
头不能被污染,镜头要保持清洁,这样才能保证测试
结果的准确;第四,遮光指数控制在合适的范围内,
干分散法测试控制在7%~10%,湿分散法测试控制
在20%~30%为最佳测试范围。
5.3在海洋分析中的应用
苏新等[14]利用MS2000型激光粒度分析仪对国际
大洋钻探ODP204航次气体水合物稳定带的598个沉
积物样品进行了粒度分析,探索气体水合物赋存和
沉积物粒度之间的相关关系。发现水合物海岭气水
合物稳定带内沉积物的粒度组成特征为:粉砂含量
主要在60%~75%之间,是气水合物稳定带内沉积组
分的主体组分;粘土含量一般小于35%,砂含量一
般小于5%,个别层位达到15%。体积平均粒径、中
技术与应用
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值粒径差值基本小于15μm,个别层位差值可达30μm
左右。进一步运用统计学的相关性研究,定量地揭示
各个站位沉积物粒径变粗与气体水合物之间存在的不
同相关性。结果表明,有利于气水合物赋存的粒级
区间基本在45~130μm之间,主要在大于64μm砂
级范围内,同时,一些站位中粒径相对较粗的粉砂
组分(45~64μm)也有利于气水合物的赋存。这个研究
为进一步了解沉积物细微的粒度变化与气水合物的分布
相关提供了新的沉积学与统计学方面的资料和认识[15]。
5.4在水泥生产中的应用
胡如静[16]利用激光粒度分析仪对水泥颗粒级配分
布进行了预测,在水泥配比及熟料烧成条件不变的情
况下,而水泥的颗粒分布同水泥的28天强度存在很好
的相关性,水泥颗粒级配对水泥性能产生的各种影响,
主要是因为不同大小颗粒的水化速度不同,试验测
定的结果为:0~10μm颗粒,一天水化达75%,28
天接近完全;10~30μm颗粒,7天水化接近一半;
30~60μm颗粒,28天水化接近一半;>60μm颗粒,
3个月后水化还不到一半。因此可通过水泥的颗粒分
布预测其28天强度,预测结果基本上能满足我们的控
制要求,实现了超前控制。
6结语
基于经典光学原理与现代信息采集技术的激光
粒度分析仪,具有动态测量粒径范围宽、误差小、重
复性好、自动化水平高、质量保证体系强、测试时间
短等特点,满足了许多相关行业对粒度分析的较高
要求。因此,随着科技的不断进步,激光粒度分析仪
将为颗粒分析工作新技术的开发应用提供有力的技
术支撑。
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IntroductionoftheLaserParticleSizeAnalyzeranditsApplication
Qing-xiuZhaoYa-ningLi
Abstract:Thebasicprinciple,featureandattentionsamplepretreatmentconsiderationsofthelaserparticlesizeanalyzer,anditswidelyappliedto
manyfieldssuchassedimentanalysis,paintanalysis,oceananalysisandcementproduction,etc.
Keywords:LaserparticlesizeanalyzerPrincipleApplication
技术与应用
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