2.2.3粒径测定。制备一定浓度的样品溶液，以激光纳米粒读数比值的平均值为纵坐标（Y），相应浓度（X）为横坐标，作标
度测定仪测定样品的粒径及分布，结果见图3。准曲线，得Y＝0.16X－0.12（r＝0.9992）。结果，银的检测浓度
－1
30线性范围为2～10μg·mL。
2.4.5精密度试验。精密吸取银标准液，连续测定5次，测定
20
结果的RSD＝0.6％（n＝5），说明仪器性能良好。
10
2.4.6回收率试验。取已知银含量的纳米银溶液适量，共9
份，分别定量加入银标准液适量，按“2.4.3”项下供试品液的制
0
0.11101001000
备方法制样，测定其中银的含量，计算回收率，结果见表1。
粒径/nm
表1回收率试验结果
图3纳米银的粒径及分布测定结果
Tab1Resultsofrecoverytests
Fig3Particlediameteranddistributionofnanosilver
加入量/μg测得量/μg回收率/％平均回收率/％RSD/％
由图3可知，绝大部分纳米银粒子的粒径在15.24nm左
2524.4097.60
右，分布范围（15.24±3.51）nm，说明所制纳米银溶液中纳米
2524.5398.12
银的粒径小且均一性较好。
2524.6498.56
2.2.4表面电位测定。制备一定浓度的样品溶液，以激光纳
3534.3898.23
米粒度测定仪测定样品的表面电位，结果见图4。3534.8199.4698.850.8
7000003534.7199.17
600000
4545.05100.11
500000
4544.7999.53
400000
300000
4544.5098.89
200000
1000002.4.7稳定性试验。取纳米银溶液适量1份，按“2.4.3”项下供
0
-200-1000100试品液的制备方法制样，分别于0、2、4、6、24h时进行测定，测
表面电位/mV
得银含量的RSD＝1.4％，表明供试品液在24h内稳定性良
图4纳米银的表面电位测定结果
好。
Fig4Surfacepotentialofnanosilver
2.4.8样品含量测定。取3批样品，按“2.4.3”项下供试品液的
制备方法制样，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中银
由图4可知，纳米银粒子的表面电位为－36.5mV。
[2]
的含量。结果，3批纳米银溶液的银含量分别为86.1、85.7、85.9
2.2.5化学鉴别。取本品20mL，加入硝酸使成澄清、无色、
－1－1
μg·mL（平均约为86μg·mL），分别为标示量的100.1％、
透明液体，将该液体于60℃蒸至近干，加水10mL，溶液显银
99.7％、99.9％。
盐的鉴别反应。
2.3检查3讨论
2.3.1pH值。取3批纳米银溶液适量，分别测定其pH值，并纳米银溶液的特征是含有纳米级别的银粒子，针对其特
取其平均值，结果为6.3±0.1。
征，笔者以透射电子显微镜、激光纳米粒度测定仪等对纳米银
2.3.2杂质。取纳米银溶液适量通过中空纤维超滤膜超滤，粒子进行了测定，确定了粒径大小，揭示了粒子表面带有较多
[2]
收集超滤液，按2010年版《中国药典》“纯化水”项下方法分别
的负电荷，这是纳米银粒子在溶液中保持稳定不团聚的物质
检查超滤液中的硝酸盐、亚硝酸盐、氨、易氧化物、重金属。结基础。
果上述检查项均符合标准要求。制备纳米银时，在含有纳米银的最终反应液中，除纳米银
2.4含量测定外尚含有反应物和其他生成物等杂质，制备时已应用超滤法
2.4.1仪器条件。电感耦合等离子体发射光谱仪，采用分级将这些杂质除去。为了保证产品的纯度和验证纯化工艺的可
光栅和电荷注射装置的固态检测计进行元素分析。优化后仪靠性，笔者对纳米银溶液中的相关杂质进行了检查。由于纳
器工作条件和参数为：波长范围175～900nm；高频发生器频米银对某些杂质的检查可产生干扰，为此对纯化过的纳米银
－1
率40.68MHz；射频（RF）功率1100W；分析泵速50r·min，
液再进行超滤，其目的是得到检查杂质用的样品液。由于所
－1
泵稳定时间5s；冷却气流量20L·min，辅助气流量0.2L·要检查的杂质很容易通过超滤膜孔进入到超滤液中，所以超
－1
min；垂直观测高度15mm；积分时间5s；提升量1.1mL·
滤液中杂质的情况与纳米银液中杂质的情况是一致的，故收
－1
min。读出不同浓度下的谱线强度（即由光电检测器测得的集超滤液检查其中的相应杂质即可。笔者按《中国药典》“纯
－1
单位时间内光电荷的数量，单位：cts·s）。
化水”项下相应杂质的检查方法，对超滤液中杂质进行检查，
2.4.2标准液的制备。精密吸取银标准液适量，以蒸馏水稀结果均符合规定，进一步说明纯化工艺好，制备的纳米银纯度
－1
释成4μg·mL的溶液。高。本研究为纳米银溶液质量标准的制定提供了依据。
2.4.3供试品液的制备。精确移取0.50mL纳米银溶液置于
参考文献
10mL容量瓶中，加入0.8mL稀硝酸，微热溶解至溶液无色透
[1]李明春，赵丽艳，马守栋，等.电感耦合等离子体原子发射
明，以水稀释至刻度，摇匀，即得。
光谱法测定纳米银凝胶中银的含量[J].中国药房，2011，
2.4.4标准曲线的制备。分别精密量取银标准液适量，以蒸
22（33）：3141.
－1
馏水稀释成2、4、6、8、10μg·mL的溶液。以铟作为内标，仪
[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（二部）[S].2010
器的内标进样管在仪器分析过程中始终插入内标溶液中，依
年版.北京：中国医药科技出版社，2010：附录21、411.
次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定
（收稿日期：2010-12-17修回日期：2011-09-10）
（浓度依次递增）；以每一浓度测得的3次谱线强度读数与内标
中国药房2011年第22卷第41期ChinaPharmacy2011Vol.22No.41·3893·
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