Ⅰ
卡波树脂
1范围
本标准规定了卡波树脂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以丙烯酸为主要原料，以苯或者乙酸乙酯和环已烷为反应溶剂生产的水溶性高分子流变
增稠剂类产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
卫监督发[2007]1号化妆品卫生规范（2007年版）
3.技术要求
卡波树脂的理化指标应符合表1规定。
表1.卡波树脂的理化指标
指标
项目
卡波树脂A型
1﹚
卡波树脂B型
2﹚
外观松散白色，微酸性粉末
0.2%水溶液19000~3500013000~30000
粘度/mPa.s
(20/min,25oC)
0.5%水溶液40000~7000040000~60000
透光率/%(420nm,0.5%水溶液﹚≥85
残留丙烯酸/%≤0.25
残留苯/%≤0.5/
残留乙酸乙酯/环已烷/%/≤0.45
干燥失重/%≤2.0
堆积密度（g/100mL）19.5~23.5
砷（以As计）/（mg/kg）≤2
重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10
1﹚
卡波树脂A型的反应溶剂为苯；
2﹚
卡波树脂B型的反应溶剂为乙酸乙酯/环已烷。
4试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682三级水。
1
4.1外观
4.1.1目测。
4.2粘度的测定
4.2.1仪器及试剂
4.2.1.1BROOKFIELDRVT型旋转粘度计或相应型号的旋转粘度计；
4.2.1.2酸度计：分度值0.01pH；
4.2.1.3烧杯：1L；
4.2.1.4恒温箱：25℃±1.0℃；
4.2.1.518%氢氧化钠溶液的配制：称取18g氢氧化钠，溶于水中，再用水稀释至100g。
4.2.2测定
4.2.2.1试样溶液的制备
用量筒量取500mL水加入1L的烧杯中，然后将烧杯放在电动搅拌机下于1000r/min进行搅拌，然后分别
称取试样见（4.2.2.2），慢慢洒入水中，加样时间控制在30s~45s之间，继续搅拌至完全溶解均匀（约30min），
接着在300r/min的速度下边搅拌边用18%氢氧化钠溶液调节pH值为7.30~7.80（采用水胶样与水1:10的比
例进行pH值的测试确认），搅拌时间约10min，其中调节pH值时18%氢氧化钠溶的大约加入量见（4.2.2.2）。
将中和后的卡波溶液装入150mL透明塑料瓶中，然后在2000r/min转速下离心消泡10min~30min，再放至恒
温箱中于25℃下恒温1h。
4.2.2.2试样溶液的测定
用BROOKFIELD-RVT粘度计，转速20r/min，称样18%氢氧化钠溶液用量参照表2，转子选择参照表3，检
测粘度，在30s~45s粘度稳定时读数。
表2
项目称样量/g18%氢氧化钠溶液量/g
0.2%水溶液粘度1.000±0.005g约1.4g
0.5%水溶液粘度2.500±0.005g约4.3g
转子的选择：转子的选择应根据其读数，有效的读数应在10~90范围内，如果超出此范围，应重新选择
转子，参照表（B）：
表3
转子范围
3500~4500
41000~9000
52000~18000
65000~45000
720000~180000
2
4.2.3分析结果与计算
根据所选测量系统查得仪器常数K值，按下式（1）计算即得粘度值η：
η=K?α………………………………………………………………………（1）
式中：
η——样品的粘度，mPa?s；
K——仪器常数，mPa?s/格；
α——刻度值，格。
4.2.4注意事项
4.2.4.1转子进入样品时，应小心、缓慢，避免带入气泡，若带入气泡应小心排出；
4.2.4.2转子高度应小心调整，使液面与转子刻线重合；
4.2.4.3测量时尽可能将转子置于容器中心；
4.2.4.4装卸转子时应小心操作，将仪器下部的连接螺杆固定住后再拆装转子，避免将转子掉落地上、剧烈
碰撞或横向受力导致转子变形；
4.2.4.5样品由恒温箱中取出后应尽快测定，防止温度变化；
4.2.4.6仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自重坠落；
4.2.4.7实验室温度应尽可能接近25℃。
4.3透光率的测定
4.3.1仪器及试剂
4.3.1.1紫外可见分光光度计；
4.3.1.2酸度计：分度值0.01pH。
4.3.2测定
用（4.2）制备好的测粘度用的0.5%的卡波水胶液装入1cm比色皿中，然后放入底部垫有纸巾（起缓冲作
用）塑料离心管中用离心机离心消泡。离心转速3500r/min，时间30min。用紫外分光光度计420nm下，测
其透光率。
4.4残留丙烯酸的测定
4.4.1仪器:常用玻璃器皿和仪器
4.4.1.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器和色谱工作站或数据处理器；
4.4.1.2色谱柱：AQ-C18，粒度5um，柱长150mm?4.6mm（内径），或相当者；
4.4.1.30.45um的水系、有机系溶剂过滤膜；
4.4.1.40.45um的水系样品过滤器；
4.4.1.5超声波清洗器；
4.4.1.6pH计：分度值为0.01pH；
4.4.1.7电子天平：分度值为0.0001g；
4.4.1.8磁力搅拌器；
4.4.1.9真空过滤装置；
4.4.2试剂及溶液
3
4.4.2.1丙烯酸，质量分数大于99.0%；
4.4.2.2甲醇，使用前用0.45um有机系过滤膜过滤；
4.4.2.3磷酸二氢钾；
4.4.2.4磷酸；
4.4.2.5磷酸二氢钾缓冲溶液（0.01mol/L）：称取0.54g（称准至0.001g）的磷酸二氢钾于1000mL烧杯中，
加800mL水搅拌溶解均匀，用浓磷酸调pH值至3.0±0.05，用带0.45um水性过滤膜的真空过滤装置过滤。
4.4.2.61000mg/L标准储备溶液的配制：
称取（0.1±0.001）g的丙烯酸标准样品至100mL的容量瓶中，用水缓慢稀释至刻度定容，浓度为1000
mg/L的标准储备溶液。
4.4.2.7100mg/L标准溶液的配制：
移取1000mg/L标准储备溶液10mL于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度定容，浓度为100mg/L的标
准储备溶液。
4.4.2.8标准溶液的配制：
分别吸取1mL、5mL、10mL、25mL、50mL浓度为100mg/L的标准储备溶液至5个100mL的容量瓶中，加
水至刻度，摇匀，分别配成1mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的丙烯酸标准溶液。
4.4.3液相色谱参考条件
4.4.3.1流动相：甲醇︰磷酸二氢钾缓冲溶液=2：8（V+V）；
4.4.3.2流速：1.0mL/min；
4.4.3.3进样量：10uL；
4.4.3.4检测器波长：200nm；
进样前，开动高效液相色谱仪，通流动相直至获得稳定的基线，然后测试样品。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1标准曲线的制定
分别将1mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的丙烯酸标准溶液进行液相色谱分析，测出丙烯
酸峰面积，得出丙烯酸峰的标准曲线。
如果曲线过原点，也可用单点法进行测试。
4.4.4.2样品的准备
准确称取（0.2±0.1）g（称准至0.0001g）样品至60mL的带盖的聚乙烯瓶中，加入50.00mL甲醇，加
入磁转子，旋紧瓶盖，放入磁力搅拌器上搅拌2hr。静置10min，将上层清液转入10mL离心管中，用保鲜膜
密封，在3500r/min下，离心分离40min。
4.4.4.3测定
移取2.00mL的上层清液至10mL容量瓶中，用水定容，摇匀，并用0.45μm的水系样品过滤器过滤。取
此滤液进样进行液相色谱分析，得出残留丙烯酸的色谱峰面积。并从标准曲线上查出其浓度c。
4.4.5计算：
残留丙烯酸的质量分数w1，数值以%表示，按下列公式（2）计算：
m
c
m
c
w
025.0
100
10
2
1050
6
1
??
?
??
?
?
………………………………………（2）
4
式中：
c——标准曲线上查得的浓度，mg/L；
m——样品质量，g。
4.5残留苯的测定
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1辛烷；
4.5.1.2甲醇；
4.5.1.3苯；
4.5.1.4苯贮备溶液（10mg/mL）：称取1.0g（约1mL）苯至100mL容量瓶中，用异辛烷稀释至刻度；此溶液
可置3℃~8℃的条件下保存6个月。
4.5.1.51mg/mL苯标准溶液：移取5.00mL苯贮备溶液，置于50mL容量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，该溶液
现用现配。
4.5.2仪器设备
4.5.2.1分光光度计，带有厚度为1cm和5cm的比色皿；
4.5.2.2电子天平：分度值为0.001g；
4.5.2.3容量瓶：50mL、100mL。
4.5.3标准工作曲线
4.5.3.1标准比色液的配制
分别取0、1、2、3、4、5mL1000μg/mL苯标准溶液，分别于五个50mL容量瓶中，加异辛烷至容量的一
半，加1.25mL甲醇，盖盖，摇动，用异辛烷释稀至刻度，摇匀。其对应的质量浓度分别为：0、20、40、60、
80、100μg/mL。
4.5.3.2标准工作曲线的测定
用5cm的比色皿，于最大吸收波长（约254nm）处，以纯异辛烷为参比，用事先预热好的紫外分光光度计
按仪器的操作程序测吸光度，并绘浓度-吸光度标准曲线。
4.5.4试样的测定
4.5.4.1试样的制备
用干净干燥的60mL的聚乙烯瓶称取(1.25±0.02)g试样，加约25mL的异辛烷，轻轻摇动，使样品分散，
加1.25mL甲醇，盖上盖，摇动，使样品分散，放振荡器中振荡15min，取下，将上层清液转入50mL容量瓶
中，用异辛烷洗涤三次，每次约5mL，洗涤液转入50mL容量瓶中，用异辛烷释稀至刻度，摇匀，静置15min。
4.5.4.2试样的测定
取制备好的试液于5cm的比色皿中，以异辛烷为参比，按标准曲线中同样的方法测其吸光度，或按仪器
说明进行试样的测试，并可由仪器直接算出试样浓度c。
4.5.5结果的计算
残留苯的质量分数w，数值用%表示，按下列公式（3）计算：
10000
50
?
??
?
m
cK
w……………………………………………（3）
式中：
5
K——实际的苯贮备液相对于10000的系数。
c——测得的苯含量，μg/mL；
50——试样溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g。
4.6残留乙酸乙酯和环已烷的测定
4.6.1仪器
4.6.1.1电子天平：精密度为0.0001g；
4.6.1.2移液管、容量瓶若干；
4.6.1.3量筒：50mL；
4.6.1.4离心机；
4.6.1.5塑料瓶：60mL；
4.6.1.6磁性搅拌器或振荡器；
4.6.1.7气相色谱仪，配有火焰离子化检测器
4.6.1.8色谱柱SE-54或相当者。
4.6.2试剂：
4.6.2.1乙酸乙酯；
4.6.2.2环己烷；
4.6.2.3异辛烷；
4.6.2.4甲醇。
4.6.3色谱参考条件
4.6.3.1进样量：1μL；
4.6.3.2程序升温：60℃，3min，10℃/min，120℃，1min；
4.6.3.2.1进样器温度：200℃；
4.6.3.2.2检测器温度：200℃。
4.6.3.2.3分流比，20：1；
4.6.3.2.4柱流量：0.5mL/m
4.6.4溶液的配制
4.6.4.1标准溶液（2g/L）：称取乙酸乙酯和环己烷各（0.2±0.001）g至100mL的容量瓶中，用甲醇定容到
刻度，摇匀。
4.6.4.2内标溶液（2g/L）：称取异辛烷（0.2±0.001）g至100mL的容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀。
4.6.4.3相对校正因子的测定
移取2.00mL标准溶液至50mL容量瓶中，然后再加入2.00mL内标溶液，用甲醇定容到刻度，摇匀。用微
量进样器进样进行色谱分析，得乙酸乙酯、环己烷及异辛烷的峰面积。
乙酸乙酯和环己烷相对校正因子f1/s和f2/s的计算分别按式（4）和式（5）：
S
S
S
mA
mA
f
1
1
/1
?…………………………………………………………………（4）
S
S
S
mA
mA
f
2
2
/2
?…………………………………………………………………（5）
6
式中：
f1/s——乙酸乙酯的相对校正因子；
f2/s——环己烷的相对校正因子；
AS——标准溶液中异辛烷峰面积；
A1——标准溶液中乙酸乙酯峰面积；
A2——标准溶液中环己烷峰面积；
m1——2.00mL标准溶液中乙酸乙酯质量，g；
m2——2.00mL标准溶液中环己烷质量，g；
mS——2.00mL内标溶液中异辛烷质量，g。
4.6.5样品的测试。
称取（0.5±0.1）g左右（称准至0.0001g）样品至50mL塑料瓶中，加入48.00mL甲醇，放入磁性转子，
旋紧盖子，把塑料瓶放到带磁性的搅拌器上搅拌1h，用移液管吸取1.00mL的内标溶液加入到塑料瓶中，旋
紧盖子，摇匀，静置5min。从塑料瓶的上部吸取10mL溶液到离心管，用保鲜膜封口，放进离心机，3500r/min
离心30min。取上层清液进行色谱分析。
4.6.6计算
4.6.6.1乙酸乙酯的质量分数w1，数值以%表示，按下列公式（6）计算：
100
2
3/1
1
??
S
SS
mA
Afm
w………………………………………………（6）
4.6.6.2环己烷的质量分数w2，数值以%表示，按下列公式（7）计算：
100
2
4/2
2
??
S
SS
mA
Afm
w……………………………………………（7）
4.6.6.3乙酸乙酯与环己烷的质量分数之和w，数值以%表示，按下列公式（8）计算：
21
www??
………………………………………………………（8）
式中：
A3——测试样品溶液时得到的乙酸乙酯峰面积；
A4——测试样品溶液时得到的环己烷峰面积；
AS2——测试样品溶液时得到的异辛烷峰面积；
mS——1.00mL内标溶液中异辛烷质量，g；
m——样品称样量g。
4.7干燥失重的测定
4.7.1仪器
4.7.1.1称量瓶：容量50×30mm。
4.7.1.2真空恒温干燥箱：在635~749mmHg的真空条件下能恒温于（80±2）℃。
4.7.2测定
称取(1.5±0.1)g（称准至0.0002g）样品于已经恒重的称量瓶中，置于真空恒温干燥箱中于（80±2）℃、
7
(635~749)mmHg的条件下烘1hr，然后取出称量瓶放入干燥器中冷却，称重。
4.7.3分析结果的表述
干燥失重的质量分数w1，以质量百分数（%）表示，按下列公式（9）计算：
m1—m2
w1=
m1—m0
×100…………………………（9）
式中：
m0——恒重之称量瓶的质量，单位为克（g）；
m1——样品+称量瓶之质量，单位为克（g）；
m2——烘干后的样品+称量瓶之质量，单位为克（g）；
结果取两次测得值的算术平均值，两次测定值之差应不大于0.5%。
4.8堆积密度的测定
4.8.1仪器
4.8.1.1振实密度测试仪：PF-200B；
4.8.1.2量筒：100mL；
4.8.1.3电子天平：分度值为0.01g；
4.8.2测定
在一湿度不大于60%的空间，将试样装于干燥洁净并已称重的100mL量筒中，以轻轻装满为度，立即用保
鲜膜紧紧封住，且用橡皮扎紧，称重，然后将其装在振实密度测试仪上，设定振实频率为250次/min,振6000
次。取下量筒，读取量筒里样品的体积。
4.8.3计算：
TC-CARBOMER380/340堆积密度，数值以g/100mL表示，按下列公式（10）计算：
ρ＝100×m/V………………………………………………………（10）
式中：
m——试样的质量，g；
V——试样振实后的体积，mL；
ρ——试样振实密度，g/100mL；
结果取两次测得值的算术平均值，两次测定值之差应不大于0.5g/100mL。
4.9砷的测定
按2007化妆品卫生规范测定。
4.10重金属的测定
按GB/T5009.74规定测定
4.11净含量
按JJF1070的规定检验。
5检验规则
5.1检验分类
8
5.1.1出厂检验
出厂检验包括本标准表1中规定的全部指标。
5.1.2型式检验
型式检验包括本标准表1规定的全部指标，有以下情况之一时应进行型式检验：
a)正常生产应每三个月进行一次型式检验；
b)生产工艺、生产设备、原材料、助剂等发生变化或不正常时，以及生产管理要素（包括人员素
质）的变化可能影响产品质量和性能时；
c)长期停产后再恢复生产时；
d)出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时；
e)质量监督机构或使用单位提出型式检验的要求时。
5.2组批与抽样原则
5.2.1组批
产品按批交付和抽样验收，一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成交付批。
产品应经生产厂的质量检验部门按本标准规定的检验方法检验合格，并出具产品质量检验合格证后方可出厂。
收货单位应在到货一个月内，凭合格证验收，必要时可按5.2.2取样验收。
5.2.2取样
由批量大小，按表4确定样本大小，从批中随机抽取样本单位。
表4.抽样方案单位为桶或箱
批量12～1516～5051～150151～500>500
样本大小1235813
取样时用直径约9cm的干燥清洁的取样勺或其它取样器皿，在每个样本（箱）舀取等量样品，混合均匀，
取样总量不应少100g。将所取样品分成两份，分别装入两只洁净干燥的密封袋内并密封，一份用于检测，另
一份封存。
5.3判定规则
检验结果数据应先按照GB/T8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致，再对照技术要求中规定
的极限值判定检验批产品合格或不合格。
如检验结果中有一项指标不符合标准时，应重新取双倍样本采取样品，对不合格项进行复检。复检结果
符合本标准规定时，判该批产品为合格；若仍不合格，则判该批产品为不合格。
5.4仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货一个月内与生产者交涉。若因检验结果不
同，不能取得协议时，双方应按5.2.2取样。取样总量不应少于100kg，将抽取的试样仔细混匀后，分别装
入3个洁净干燥的样品密封袋中，签封。标签上应注明产品名称、类型、规格、批号、生产者名称、取样日
期、取样人。交收双方各执一份，第三份签封后，备仲裁检验用。样品存放于暗处，保存期一个月。仲裁检
验结果为最后依据。
6标志、包装、运输和贮存
9
6.1标志
包装桶外壁图案及文字应清晰端正，需要标明：
a)产品名称、商标、规格、执行标准编号；
b)生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期；
c)净含量、毛重；
d)防水、防潮、小心轻放等文字或标记；
e)生产者名称、地址和邮政编码。
6.2包装
产品采用聚乙烯薄膜内袋外加纸桶或箱包装。产品装入容器时应留有适当的空隙，要求内袋扎紧密封，
防止进水。包装的净含量应符合标称质量。
6.3运输
产品在运输时应轻装轻卸，不应倒置，避免日晒雨淋。
6.4贮存
产品应贮存在通风良好，不受阳光直射或雨淋的场所。
7保质期
在规定的运输和包装贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起产品保质期应不低于二
年。
10
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