植物油脂碘值的测定油脂中的结合脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。例如：油酸是不饱和酸，其分子式为：CH3（CH2）7CH==CH（CH2
）7COOH，在碳链上有双键。常见的天然植物油的脂肪酸一般有1-3个双键，4个以上双键的较少，如花生四烯酸。双键的不稳定性使得油脂
容易氧化酸败，脂肪酸上的双键数目越多，油脂越不稳定（在不考虑抗氧化剂存在的条件下）。但从另一方面考虑，多不饱和脂肪酸与营养价值相关
，如必须脂肪酸，因此经典的化学法用碘值来表示油脂中脂肪酸的不饱和程度。各种油脂都有一定的碘值范围，因此检验油脂的碘值在一定条件下可
知是否为纯品油脂。在制备氢化油的工艺中，可用碘值计算氢化油脂加氢量以及油脂的氢化程度。根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。1.原理：
在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一段时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。碘值是指一定质量的样品在标准规定的操作条件
下吸收卤素的质量。用没100g油脂吸收碘的克数表示。2.试剂：（1）碘化钾溶液（KI），100g/L，不含碘酸盐或游离碘。（2）淀
粉溶液，将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。（3）硫代硫酸钠标准滴定溶液，c=0.
1mol/L，标定后7天内使用。（4）溶剂，环己烷和冰乙酸等体积混合。（5）韦氏试剂，含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂中I/Cl之比
应控制在1.10±0.1的范围内。含一氯化碘的乙酸溶液配制方法可按一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。韦氏试剂稳定性较差，为使
测定结果准确，应做空白的对照测定。韦氏试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原性物质。鉴定是否含有还原性物质的方法：取冰乙酸2m
L，加10mL蒸馏水，加入1mol/L高锰酸钾，所呈现的颜色应在2h内保持不变。如红色褪去，说明有还原性物质存在。可用如下方法精制
：取800mL的冰乙酸放入圆底烧瓶内，加入8-10g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h，移入蒸馏瓶中，收集118-119oC
间馏出物。3.仪器与设备：（1）分析天平，分度值0.01g。（2）玻璃称量皿，与试样量配套并可置入锥形瓶中。（3）具塞锥形瓶，容量
500mL，完全干燥。4.操作流程：空白实验→称样→加溶剂→加韦氏试剂→暗处反应→加碘化钾溶液和蒸馏水→滴定→加淀粉溶液→滴定至终
点→结果计算5.测定步骤：（1）称样及空白样品制备：根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到0.001g。推荐的称
样量歼下表。表1试样称取量预估碘值/（g/100g）试样质量/g溶剂体积/mL＜1.515.00251.5-2.510.0025
2.5-53.00205-201.002020-500.402050-1000.2020100-1500.1320150-2000
.1020（2）测定：将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根据称样量加入与表1所示对应的溶剂体积溶解试样，用移液管准确将如2
5mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶至于暗处。同样用溶剂和实际制备空白但不加试样。对于碘值低于150的样品，锥形瓶应在暗处放置
1h，碘值高于150和已经聚合的、含有共轭脂肪酸（如桐油、脱水蓖麻油）、含有任何一种酮类脂肪酸（如不同程度的氢化蓖麻油）的，以及氧
化到相当程度的样品，应置于暗处2h。到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘
的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定，一边滴定一边用力摇晃锥形瓶，直到蓝色刚好消失，也可以采用电位滴定法。同时做空白溶液滴定。6
.结果计算：试样的碘值按下式计算：式中：W——试样的碘值，用每100g样品吸收碘的克数表示，g/100g。c——硫代硫酸钠标准溶
液的浓度，mol/L。v1——空白溶液小号硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。v2——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
m——试样质量，g。测定结果的取值要求见下表：表2取值要求W（g/100g）结果取值到＜200.120-600.5＞6017.
精密度：（1）重复性：同一实验室，由同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立测定
结果的绝对值不超过表3中规定的重复性限值r。（2）再现性：在不同实验室，由不同操作者，用不同的仪器，采用相同的方法，检测同一样品，
获得两个独立测定结果的绝对值不超过表3中规定的再现性限值r。表3重复性和再现性限值W（g/100g）rR＜200.20.720-
501.33.050-1002.03.0100-1353.55.0说明：（1）可以采用市售韦氏试剂。（2）实际测定工作中推荐使用碘
量瓶，并将样品直接称入碘量瓶测试。（3）在天然油脂中，含有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸无论在游离状态或结合成甘油酯状态都
能在不饱和的双键上与卤素发生加成反应，如油酸可与一分子卤素简称，亚油酸可与两分子卤素加成，亚麻酸能与三分子卤素加成。由于组成每种油
脂的各种脂肪酸都有一定范围。所以油脂吸收卤素的能力就成为它的特性常数之一。油脂吸收卤素的能力常以碘值表示，即在一定条件下与100g
油脂起加成反应所需的碘的质量，以（I2）g/100g计，成为该油脂的碘值。碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以依
据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于130的油脂，属于干性油，可以用作油漆，小于100的油脂属于不干性油，在100-130的则为半干性油。油脂在氢化过程中，按照碘值可以计算氢化油脂所需的氢量，或根据油脂的碘值检查油脂的氢化程度。 |
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