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油脂含皂量的测定
2018-01-17 | 阅:  转:  |  分享 
  
油脂含皂量的测定油脂碱炼(精炼过程中的一个步骤)的目的是为了出去油脂中游离的脂肪酸。游离脂肪酸与碱反应生成脂肪酸盐。脂肪酸盐极性增大,与油的
溶解性降低。如果油脂碱炼后水洗不彻底,含皂量大,则影响油脂的透明度、脱色和质量。植物油脂经过碱炼后,残留于油脂的脂肪酸钠的量成为含
皂量,一般以油酸钠(C17H33COONa)的质量计。用盐酸标准溶液滴定生成的脂肪酸和氯化钠。1.原理:试样用有机溶剂溶解后,加入
热水使皂化物溶解,用盐酸标准溶液滴定。2.试剂:(1)水,符合GB/T6682-2008规定中的三级水要求。(2)丙酮水溶液,量取
20mL谁加入至980mL丙酮中,摇匀。临分析钱,每100mL中加入0.5ml溴酚蓝溶液,滴加盐酸或氢氧化钠溶液调解至呈黄色。(3
)盐酸标准溶液,cHCl=0.01mol/L。(4)氢氧化钠溶液,cNaOH=0.01mol/L。(5)指示剂,1%溴酚蓝溶液。3
.仪器与设备:(1)具塞锥形瓶,250mL。(2)微量滴定管,5mL或10mL,分度值0.02mL。(3)量筒,50mL。(4)移
液管,1mL。(5)恒温水浴。(6)天平,分度值0.01g。4.操作流程:称样→加丙酮水溶液→加热→静置分层→滴定→再加热→再滴定
至重点→结果计算。5.测定步骤:称取混匀的样品40g,精确至0.01g,置于具塞锥形瓶中,加入1mL水,将锥形瓶至于沸水浴中,充分
摇匀。加入50mL丙酮水溶液,在水浴中加热后,充分摇匀,静置后分为两层。用微量滴定管趁热逐滴滴加0.01mol/L盐酸标准溶液,每
滴一滴摇数次,滴至溶液从蓝色变为黄色。重新加热、震荡、滴定至上层呈黄色不褪色。极小消耗盐酸标准溶液的总体积。同时做空白实验。6.结
果计算:试样的含皂量按下式计算:式中:X——油脂中的含皂量,%。V——滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积,mL。V0——滴定空
白溶液消耗盐酸标准溶液的体积,mL。c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L。m——试样质量,g。0.304——每毫摩尔油酸的质
量,g/mmol。7.精密度:双实验结果允许误差不超过0.01%,求其平均值,作为测定结果。测定结果取小数点后两位。说明:(1)本
方法适用于测定含皂量不超过0.05%的油脂样品,如油脂含皂量较高,测定时可减少试样用量。(2)如果油脂中含有皂化物,则分层后的上层
溶液将成绿色或蓝色。(3)皂化值是指水解并将所有脂肪酸变成脂肪酸钾盐(皂)所需要的氢氧化钾量,含皂量是指生产精炼经过碱炼后,由于分
离不彻底或其他原因残存在油脂中脂肪酸盐(皂,一般是钠盐)的含量。(4)碱炼是油脂精炼过程的一个步骤,采用加碱中和的方法除去游离脂肪酸,又称为脱酸。
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(本文系K003列车首藏)