主要内容（一）吊白块（二）四种样品前处理方法的比较（三）四种分光光度法的对比（四）本底值及案例分析（五）HPL
C测定方法探讨1.1吊白块的物理化学性质及毒性NaHSO2CH2O·2H2O（Sodiumformal
dehydesulfoxylate）吊白块又称雕白粉，化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛或二水甲醛合次硫酸氢钠，为半透明白色结晶或
小块，易溶于水，在水中易分解成甲醛和二氧化硫。吊白块是重要的工业产品——漂白剂，在印染工业用作拔染剂和还原剂，生产靛蓝染料、还原
染料等。还用于合成橡胶，制糖以及乙烯化合物的聚合反应。在高温下具有极强的还原性，有漂白作用。遇酸即分解，生成
钠盐和吊白块酸：NaHSO2CH2O·2H2O+H+====Na++CH2OHS(=O)-OH+2H2O(吊白
块酸为弱酸)，120℃下分解产生甲醛、二氧化硫和硫化氢等有毒气体。吊白块水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质甲醛和二氧化硫。
1.2二氧化硫的化学性质及毒性二氧化硫对食品有漂白和防腐作用，使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果，是食品加工
中常用的漂白剂和防腐剂，但必须严格按照国家有关范围和标准使用，否则，会影响人体健康。国内工商部门和质量监督部门曾多次查出部分地方的
个体商贩或有些食品生产企业，为了追求其产品具有良好的外观色泽，或延长食品包装期限，或为掩盖劣质食品，在食品中违规使用或超量使用二氧
化硫类添加剂二氧化硫对健康的危害二氧化硫易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。误食
：亚硫酸钠对小鼠精子具有明显的致畸作用;可引起胎鼠生长发育障碍.对肝细胞的活性有一定的抑制作用；对肝细胞膜可能有一定的损伤作用。
1.3甲醛的物理化学性质及对健康的危害甲醛（化学分子式HCHO，分子量：30.03）是一种无色,有强烈刺激性气味的气体
。易溶于水、醇醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。其35%～40%的水溶液称为福尔马林，此溶液沸点为19℃。故在室温时
极易挥发，随着温度的上升挥发速度加快。甲醛对人体健康的危害a.刺激作用：甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用
，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。b.致敏作用：皮肤直接接触
甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。c.致突变作用：高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。实验动物在
实验室高浓度吸入的情况下，可引起鼻咽肿瘤。d.损害作用人体摄入甲醛造成的急、慢性损害作用，严重影响人体健康。人
食用含“吊白块”食品后可引起过敏、肠道刺激等不良反应，严重者可产生中毒，肾脏、肝脏受损等疾病。1.4食品安全热点问题之一
食品中掺“吊白块”的案件还时有发生，为什么？1.4.1原因分析①趋利性
吊白块因其化学性质具有一定的漂白、增色、改善口感以及防腐、防虫作用，而被不法商贩掺入小麦
粉及制品中以期获取利。②误区③原料把关1.4.2健康危害因素的控制
食品安全法在国家标准《食品添加剂明文禁止在粮油食品中使用“吊白块”等非食用添加剂。我国使用卫生标准》(GB2760—1996)中
，“吊白块”被排除在法定食品添加剂之外。1988年3月，国务院有关部门曾相关法律对食品中严禁使用对人体有害的非食品原料更有明文规定
，如：《刑法》第144条规定：“在生产销售的食品中，掺入有毒、有害的非食品原料的，或者销售明知掺入有毒、有害的非食品原料的食品的，
处5年以下有期徒刑或者拘役，并处或者单处销售金额50%以上、两倍以下罚金……”。由于甲醛对人体有害，所以甲醛和吊白块均为食品违
禁物。面粉及其他食品中添加吊白块属于违法，为严厉打击违法行为，其含量测定对执法行为关系重大。以前没有统一的测定方法，仅卫生部于
卫发监【2001】159号文件中将乙酰丙酮法及变色酸法作为推荐方法。（二）四种样品处理方法的比较室温浸泡法加热震荡法
直接蒸馏法水蒸汽蒸馏法2.1室温浸泡法称取样品1.0－5.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸2滴
，加水至刻度，放置6h，每隔1.0-1.5h摇动一次，过滤，滤液待测。对于腐竹一类样品（溶液带色）还需经过脱色处理，方法如下：倾倒
放置6h的样品溶液40mL于100mL烧杯中，加活性炭粉0.8-1.0g，搅拌2min，过滤，滤液待测。同时做空白试验。2.2
加热震荡法称取样品1.0－5.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸1-2滴，加水60mL，摇匀，放入60℃恒温水浴震荡
器中震荡1h，取出，冷至室温。一般样品用水稀释至100mL，摇匀，过滤，滤液待测。同时做空白试验。对于腐竹一类样品再加入乙酸锌溶
液2.5mL及亚铁氰化钾溶液2.5mL，用水稀释至100mL，摇匀，静置30min，倾倒上层溶液40mL于100mL烧杯中，加活性
炭粉0.8-1.0g，搅拌2min，过滤，滤液待测。同时做空白试验。2.3直接蒸馏法称取样品1.0－5.0g，放
入蒸馏烧瓶内，加水115mL，（样品为大米粉或面粉时加液体石蜡5.0mL），加磷酸3.0mL及玻璃珠20粒，用100mL容量瓶接受
馏出液至约99mL，取出，用水稀释至刻度，摇匀，溶液待测。同时做空白试验。2.4水蒸汽蒸馏法称取样品1.0－5.0g，放
入蒸馏瓶内，加水50mL，（样品为大米粉或面粉时加液体石蜡5.0mL），加磷酸3.0mL，立即进行水蒸汽蒸馏，用100mL容量瓶接
受馏出液至约99mL，取出，用水稀释至刻度，摇匀，溶液待测。同时做空白试验。2.5样品的四种前处理方法测试数据比较见表
1（三）四种分光光度测定方法的比较品红亚硫酸法
乙酰丙酮法盐酸苯肼法变色酸法3.2
样品处理称取粉碎均匀的样品和空白对照样品各5g，分别于蒸馏瓶中，加蒸馏水30ml，液体石蜡2.5ml
（样品泡沫大时可多加）加20%磷酸10ml，通入水蒸气进行蒸馏，冷凝管下端事先插入盛有蒸馏水的100m具塞量筒中，收集馏出液100
ml。3.3 测定方法3.3.1 品红亚硫酸法吸取空白及样品吸收液各10—20ml，甲醛标准应用液0、0.20、0.50、
1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，分别于25ml比色管中，加水至20ml,各加品红亚硫酸溶液2ml混匀，放置
40min，加入2+1硫酸溶液2ml，加蒸馏水至刻度，混匀。20min后于分光光度计590nm处、1cm比色杯，以零管为参比测定
吸光度，绘制标准曲线，计算甲醛合次硫酸氢钠含量。3.3.2 乙酰丙酮法吸取空白及样品吸
收液各10ml，甲醛标准应用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，分别于10ml比
色管中，加水至10ml，各加乙酰丙酮溶液1ml，摇匀，置沸水浴中5min，取出立即冷却后，于分光光度计413nm波长、1cm比
色杯，以零管为比测定吸光度，绘制标准曲线，计算甲醛合次硫酸氢钠含量。3.3.3 盐酸苯肼法吸取空白及样品吸收液各20ml，甲
醛标准应用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml，分别于25ml比色管中，加水至20ml，各加盐酸苯
肼溶液1ml，混匀，放置20min,加入2%铁氰化钾溶液0.5ml，放置4min，各加2.5ml10mol/l盐酸，加蒸馏水至刻度
，混匀。在30min内、2ml比色杯、波长520nm，以零管为比测定吸光度，绘制标准曲线，计算甲醛合次硫酸氢钠含量。其他方法酚
试剂分光光度法吸收液原液：称量0.10酚试剂［C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL,简称MBTH］，加水溶解，倾于100
ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存。可稳定三天。单扫描示波极谱法［］气相色谱法3.4.2植物色素的干扰变色酸法
和盐酸苯肼法操作简便快速，但都易受植物色素的干扰，变色酸法的生成物为复色，不易判断；盐酸苯肼法因需要加入可使蛋白质沉淀的铁氰化钾试
剂，有时可导致溶液浑浊，使比色结果偏高。3.4.3显色稳定性比较品红亚硫酸法是甲醛的特效反应，在硫酸介质中唯甲醛产生蓝色
，能将甲醛与别的醛类区别开来。此法定性较好。但其所用试剂配制较繁，加硫酸后生成的蓝色产物稳定时间短，需尽快测定，在操作中应注意。
3.4.4较好的测定方法乙酰丙酮法生成物稳定时间，标准曲线线性关系好，回收率高，是甲醛合次硫酸氢钠定量的较好办法。但应注
意乙酰丙酮在保存工程中被阳光照射易变质，使用时需重新蒸馏3.4.5吊白块标准曲线甲醛合次硫酸氢钠标准溶液（5000μ
g/mL：称取5.050g甲醛合次硫酸氢钠，加水100mL溶解，加冰乙酸2滴，加热微沸10min，冷至室温，稀释至1000mL，
按甲醛标准溶液方法标定。标准使用液：50μg/mL，用上述标准溶液稀释配成）。回归方程为：Y=0.0040
07X－0.0038r=0.99983.4.6☆空白对照样品的使用☆在实际测定中，还应选择合适的空白对照样品（
面粉），正常面粉中因含有类胡萝卜素等植物色素，常使溶液显浅橙红色，干扰显色反应，且甲醛合次硫酸氢钠分解较快，粉状物在一两个星期内就
完全分解。选用品红亚硫酸法也不应忽视低浓度阳性面粉与阴性面粉显色较难区分，遇此情况应反复用几种方法进行测定，？也可测定二氧化硫进行
定性，并结合现场调查，慎重考虑再下结论。①②③如果食品中甲醛的含量超过本底值，就进一步测定食品中二氧化硫的含量（按BG
/T5009.34[2]方法进行）。如果测得食品中含有甲醛和二氧化硫，且含量比例约为1：2（理论值为30：64），则可判
断食品中含有吊白块；如果测得食品中只含甲醛（高于本底值），不含二氧化硫，则可判断食品中含有甲醛，而不含吊白块。（四）本底值及案
例分析4.1文献报道的本底值4.2我们的反思
4.3案例几种常见食品中甲醛本底值的调查研究Investigationofba
ckgroundvalueofformaldehydeincommonfoods<<中国食品卫生杂志>>2003年
第15卷第04期作者:郭会芝等期刊-核心期刊ISSN:1004-8456(2003)04-0338-03为了解唐
山市居民日常饮食中甲醛的本底值,用乙酰丙酮比色法检测了唐山市出售的来自全国10个省市自治区的75份食品的甲醛含量.75份食品包括腐
竹12份,粉丝、粉条16份,水发海产品17份,面粉13份,白糖9份,竹笋罐头4份,其他4份.75份样品全部检出甲醛,69份含量小于
4.0mg/kg,占样品总数的92%,5份样品含量较高,8～35mg/kg,还有1份食品高达464mg/kg.由于食品原料、
包装材料、加工方法、检验方法等因素的影响,食品中可能会存在一定量的甲醛或产生甲醛反应的物质.从本次检验结果看,低于4.0mg/k
g的甲醛含量可被看作是本底值.而6份甲醛含量在8～464mg/kg的样品可以认定是在食品中非法使用了甲醛.新会区粮食制品中甲
醛含量本底值情况调查Surveyofbaselinecontentofformaldehydeingrainpr
oductsinXinhuiDistrict<<中国热带医学>>2006年第6卷第04期作者:徐灼均等期刊I
SSN:1009-9727(2006)04-708-01目的了解新会区生产的粮食制品中甲醛含量本底值.方法采用食品中甲醛次
硫酸钠的测定方法测定新会区14间粮食制品生产厂生产的米、面制品甲醛含量.结果103份样品中有71份样品检出甲醛,检出率为69.
9%,检出样品中甲醛含量为1.0～4.5mg/kg.结论新会区粮食制品中甲醛含量的本底值为低于4.5mg/kg.Deter
minationofBackgroundValueofFormaldehydeinWheatFlour<<食品科
学>>2007年第28卷第04期作者都薇等期刊-核心期刊ISSN:1002-6630(2007)04-027
0-03甲醛次硫酸氢钠是一种化工原料,国家已明令禁止将其作为添加剂加入食品.目前,还没有测定面粉中甲醛次硫酸氢钠的国家标准方法.
本文用2002年国家质检总局推荐的方法对我国不同地区种植的122份小麦自磨粉的甲醛本底值进行了测定,进而为测定小麦粉中甲醛次硫酸氢
钠含量提供科学依据.122份小麦自磨粉的本底平均值为3.85mg/kg,变幅为0.92～6.77mg/kg.95%概率下的置信区间
最大值为6.31mg/kg,该数值即可作为运用该方法时所有小麦粉样品的甲醛本底值.4.2我们的反思回归方程为：Y=
20.66×10－3X－0.388×10－3r=0.99984.3案例分析甲醛合次硫酸氢钠本底研
究在打假工作中的应用<<攀枝花医药>>2004年第26卷第01期作者单位:攀枝花市疾病预防控制中心2001年6月根据国
家食品打假工作的安排，进行冰糖、粉丝、米线、面粉等食品中吊白块、过氧化苯甲醛的测定工作。2001年7月17日接卫生局通知，对昆明、
成都生产的3种冰糖检出吊白块进行复查，冰糖产品已经由有关部门查封，等待按食品卫生法处理。……收到复查样品后，根据研究结果分
析，冰糖的本底值0～20mg/kg，质量差的个别冰糖本底值接近100mg/kg，人为加入吊白块的样品明显大于100mg/kg
，个别质量很差的样品可检出大于200mg/kg的吊白块。物理化学检查可见冰糖样品结晶规则、清晰。初步判断，查封的冰糖吊白块检验结
果15mg/kg不是人为加入吊白块，为假阳性。吊白块的含量要根据甲醛和二氧化硫含量而定，二者含量比值应该接近两者理论质量值之
比1.0∶2.1，才能确定样品中存在吊白块，实际上人为加入吊白块的样品，用极谱法测定在相应峰电位波峰增大十分明显，减去样品加标回收
率误差及样品本底值，吊白块的测定结果是可靠的。？NaHSO2·CH2O·2H2OCH2O:SO2=30:64=15
:32≈1.00:2.13总结及教训①②③需要建立更准确可靠的检验方法（五）现在的终极目标5.1GB/
T21126—2007简介5.2HPLC测定小麦粉中甲醛（吊白块）的方法探讨原理在酸性溶液中。样品残留的甲醛次
硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛与2,4-二硝基苯肼发生加成反应，生成黄色的2，4-二硝基苯腙，用正己烷萃取后，经高
效液相色谱仪分离，与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性，用标准曲线定量。5.2小麦粉中甲醛（吊白块）的HPLC测定方法探讨5.
2.1提取净化方法的优化针对吊白块的理化特性和小麦粉样品成分的复杂性，采用4%H3PO4-10g/LNaCI的水溶液提取甲
醛，NaCI使小麦蛋白质收敛，降低溶出率，减少小了正已烷萃取甲醛衍生物时的乳化程度；稀H3PO4溶液促进吊白块的快速分解释放甲醛。
水溶液侵取甲醛，减小了提取液的体积，提高了提取液中的浓度，有利于甲醛的测定。对于粮食样品，文献报道［3］甲醛衍生物经石油醚多次提
取后测定，可以减小样液对色谱系统的污染。但是，其操作烦琐，提取液需要浓缩。本方法采用液-液平衡萃取分离甲醛衍生物，在甲醛衍生物于水
溶液与正已烷之间的分配后，直接取正已烷萃取进样，以提取净化甲醛衍生物。回收率测定后结果表明，甲醛和甲醛衍生物的提取净化方法是有效的
，甲醛平均回收率>94%(以甲醛量计)。5.2.2衍生物制备条件选择5.2.2.1衍生反应介质的选用准确量取0、0
.1、10.2、0.4、0.6、0.8、1.6、3.2mL甲醛标准使用液（1.301ug/mL）分别于H3PO4和HCL溶液中进行
衍生化并测定甲醛衍生物。结果发现，甲醛2.4-二硝基苯肼在H3PO4溶液中反应，其衍生去的检测灵敏度明显高于HCI溶液。以甲醛标准
使用液体积为横坐标，衍生物峰面积为纵坐标所做标准曲线如图1。在H3PO4溶液中衍生化，标准曲线方程为y=371.3p+35.8(
R2=0.9780)在HCI溶液中衍生化，标准曲线方程为y=268p+8.9(R2=0.9798)。5.2.2.2衍生反应介质
酸度范围使用同一浓度的甲醛标准使用液，分别于体积分数10%、15%、20%、30%、40%、50%H3PO4溶液中进行甲醛
衍生化，并进行色谱分离测定。图2测定结果表明，当衍生反应介质为10%～40%H3PO4溶液时，甲醛衍生物峰面积最大且基本稳定，本
测定方法选择20%H3PO4溶液为甲醛衍生反应介质。5.2.2.3衍生剂用量有关文献报道「3～5」衍生剂用量为5
0～100倍于甲醛，该方法使用的衍生剂与甲醛的质量比大于250倍。吸取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2ml甲醛标
准使用溶液（1.301ug/ml），用1mg/ml2，4二硝基苯肼H3PO4溶液进行衍生化，甲醛衍生物测定结果表明，在甲醛标
准系列的测定中，2，4二硝基苯肼的色谱峰没有减小，对于0～4.16ug甲醛，衍生剂用量的选择是合适的。5.2.2.4衍生化温度
与时间对50、60、70C衍生化温度与反应时间的验证结果表明，50C衍生化反应时间较长；60或70C衍生反应40-70
C衍生反应40~70min，衍生物峰面积可达到最大且基本稳定，该方法选择60C、50min衍生化条件。5.2.3测定条件选
择5.2.3.1色谱分离条件的优化由于甲醛和甲醛衍生物经过有效的提取进化处理，大大减小了小麦粉样品种杂质、衍生反应
液中强酸对色谱系统的污染，使甲醛衍生物的色谱分离更容易。分别使用Hy-persilODS24.6MMX250mm柱、Sup
elcosilLC-C184.6mmx250mm柱和ShrmpackVPODS4.6x250mm柱，用V(甲醇)：V
（谁）=65：35、V（乙腈）：V(水)=（50：50）~（60：40）的流动相均可获得理想的分离效果。其中，65：35的甲醇-水
流动相黏度较大，导致柱压升高，流量在0.8Ml/min以下工作，组分的保留时间延长，样品的分析时间长达25min。因此，本方法选择
V（乙腈）：V(水)=60：40为流动相，10min之内组分全部出峰。使用HtpersilODS24.6mmx250mm色谱
柱，分离甲醛标准和样品如图3、图4（甲醛衍生物的保留时间分别为4.82和4.89mm）。5.2.3.2检测波长在优
化的色谱条件下，使用二极管阵列检测器测得甲醛衍生物的吸收光谱如图5，峰顶出现在350～370mm。可选择最大吸收波长360mm为
检测波长。5.2.5线性关系与检出限准确移取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2mL甲醛标准使用液（1.301u
g/mL）制备甲醛衍生物，取20uL）正已烷萃取液（甲醛质量浓度相当于0.026~0.832ug/mL）进样分析，以5mL正已烷萃
取液中甲醛的质量对甲醛衍生物的色谱峰面积进行线性回归，回归方程为mi=0.0163A+0.134,其相关系数r=0.9986.该结
果表明，甲醛质量浓度在0.026~0.832ug/mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关。甲醛的检出限为9.6ug/L(以
信噪比为3计)，相当于10g小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24mg/kg。5.2.6样品测定与回收实验用同一小麦粉样品加一定量
的甲醛溶液和吊白块，同时对空白小麦粉样品、加甲醛溶液和吊白块的小麦粉样品以及吊白块溶液进行甲醛测定，测定结果如表1.甲醛添加量为1
46.3和1.17ug/g的小麦粉样品的平均回收率分别为99.5%和99.6%吊白块添加量为476.2和2.10ug/g的小麦样品
的平均回收率分别为94.2%和97.1%。见表45.2.4重复性试验取甲醛标准使用液，重复测定5次的标准偏差0.04ug/M
l,rsd3.0%;取小麦粉（加0.10%吊白块）样品，重复测定5次的标准偏差0.43ug/mLL，RSD4.5%。小麦粉样品重
复测定结果RSD较大，其主要原因是固体吊白块添加不均匀，测定结果离散性较大，回收率也出现此现象。97.1113.8～79.7
1.701.672.662.081.742.392.102样+吊白块99.6118.1～85.51.33
1.141.051.001.091.381.172样+甲醛——0.150.180.170.190.21
0.1802样94.293.4～95.1453.6449.5448.6445.3447.4451.347
6.21样+吊白块99.598.7～100.2146.2146.8147.1146.6148.8146.71
46.31样+甲醛——0.760.780.680.700.740.7901样平均回收率（%）回收率
（%）测定值w/(μg)加入量w/(μg)试样表4XuefengYangofChengdu
CDC谢谢!XuefengYangofChengduCDC成都市疾病预防控制中心2009.10.
16理化检验科二氧化硫的测定问：如果面粉中有吸附的SO2吗？试剂4.1盐酸-氯化钠溶液：称取20g氯化钠于1000
mL容量瓶中，用少量水溶解，加60ml37%盐酸。加水至刻度。XuefengYangofChengduCD
CYangXuefengofCDCDCXuefengYangofChengduCDC吊白块的
检验方法探讨成都市疾病控制中心理化检验科68.20835.6水蒸气蒸馏法84.60907.9直接蒸馏法浸取
液需用活性炭脱色82.96752.7加热震荡法浸取液需用活性炭脱色79.56706.9室温浸泡法腐竹62.76
41.02水蒸气蒸馏法88.4640.73直接蒸馏法88.6141.10加热震荡法94.5539.92室温浸泡
法粉丝蒸馏时需加消泡剂液体石蜡54.485.33水蒸气蒸馏法蒸馏时需加消泡剂液体石蜡58.158.12直接蒸馏法
显色时溶液变浑浊，不宜测定//加热震荡法显色时溶液变浑浊，不宜测定☆//室温浸泡法面粉蒸馏时需加消泡剂液体石蜡
60.324.45水蒸气蒸馏法蒸馏时需加消泡剂液体石蜡70.745.89直接蒸馏法72.707.32加热震荡法
91.436.30室温浸泡法大米（粉）备注加标回收率（%）甲醛含量（mg/kg）样品前处理方法样品名称表
1低绝大部分较慢（1.5）麻烦需全套水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏法防止样品烧焦较高绝大部分较快（1.2h）
较麻烦需直接蒸馏装置直接蒸馏法部分样品需脱色较高部分快（1h）需过滤需恒温水浴振荡器加热震荡法吊白块分
解率低，部分样品需脱色高部分长（6h）需过滤无室温浸泡法吊白块分解率低高很少（如：白糖）最快最简单无
直接溶解（不另处理）其他回收率（甲醛）适用样品处理时间操作设备样品的前处理方法表22.6样品的4
+1种处理方法综合比较见表2XuefengYangofChengduCDC3.1
材料与方法3.1.1仪器与试剂721型分光光度计，水蒸气蒸馏装置一套，甲醛
标准溶液（10ug/ml），甲醛合次硫酸氢钠标准溶液（10ug/ml），品红亚硫酸溶液，2+1硫酸溶液，乙酰丙酮溶液，1%盐酸苯肼
溶液，2%铁氰化钾溶液，10mol/ml氢氧化钠溶液，1%变色酸溶液，浓硫酸。XuefengYangofCh
engduCDC3.3.4 变色酸法吸取空白及样品吸收液各5ml，甲醛标准应用液0、0.20、0.50、1.00、2.00
、3.00、5.00ml，分别于10ml比色管中加水至5ml，各加1%变色酸溶液1ml和浓硫酸3.5ml，摇匀，置沸水浴中30min，取出冷却后，波长580min，1cm比色杯，，以零管为比测定吸光度，绘制标准曲线，计算甲醛合次硫酸氢钠含量。3.4 讨论3.4.1 四种分光光度方法的比较见表3XuefengYangofChengduCDC88.3086.7080.0098.70回收率0.97980.99760.9998rY=0.01449+0.006970XY=﹣0.02735+0.004370XY=0.008687+0.02309X标准曲线5～50ug甲醛2.5～50ug甲醛5～50ug甲醛0～50ug甲醛线形范围过氧化苯甲酰无植物色素有过氧化苯甲酰无植物色素有过氧化苯甲酰无植物色素无过氧化苯甲酰无植物色素有干扰酸性、沸水浴30min酸性、室温30min内，显色稳定时间：20h内酸性、室温20min酸性、沸水浴5min，显色稳定时间：20h内显色反应条件580520590413λmax紫色红色蓝色黄色生成物颜色原理原理原甲醛在硫酸介质中与变色酸生成紫色化合物甲醛与盐酸苯肼生成氨杂茂，经氧化生成酮式结构的红色化合物甲醛与品红亚硫酸作用呈现紫红色，遇硫酸后生成蓝色化合物甲醛与乙酰丙酮及氨作用生成黄色乙二酰基二氢卢剔啶变色酸法盐酸苯肼法品红亚硫酸法乙酰丙酮法表3XuefengYangofChengduCDC |
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