高三化学化学实验的基本操作药品的取用1．取用原则取用化学药品，要遵循维护药品洁净，保证安全的基本原则。为此，要注意以下几点：①严禁入口和用
手直接接触。②不要让瓶口对着面部，也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味。③节约用药。一般要求严格按实验规定的用量取用
药品。如果没有用量说明，一般应按最少量取用，即液体取1mL—2mL，固体量只需盖满试管底部。④不允许用不洁器具取用试剂。⑤实验剩余
药品不能放回原瓶,不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定容器内。2．固体药品的取用①取用固体药品一般用药匙或镊子。药匙的两端为
大小两匙，取药品多时用大匙，少时用小匙。镊子则用于夹取块状固体药品。②往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管
倾斜，把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。③块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃
容器时，应先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器
。3．液体药品的取用①取液体药品，可用移液管、胶头滴管等器具取用，亦可用倾注法。使用倾注法取试剂入试管时，标签朝上对着手心，把试剂
瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口，让药品缓缓地注入试管内(图)，倾注液体入烧杯的操作如图。注意不让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标
签。倒完液体，立即盖好原瓶塞。②取用一定量的液体药品，可用量筒。量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，
再读出体积数③使用滴管取液时，用手指捏紧胶头，赶出滴管中的空气，再将滴管伸人试剂瓶中，放开手指，试剂即被吸入。取出滴管，把它悬空放
在烧杯(或其他容器)上方(不可接触容器内壁，以免沾污滴管造成试剂的污染)，然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头，使试剂滴下(如图)。(特别
指出，实验室制备Fe(OH)2沉淀时，滴管应伸人到FeS04的液面下挤入。4．注意事项取用危险试剂时，要特别小心，严格按操作规范
进行操作。如：取用浓酸、浓碱时，要戴防护手套和眼镜；不用口吸移液管来取危险试剂；取挥发性强和毒性大的药品时，要在通风好的地方进行；
取用易燃、易爆试剂时，要远离火源等等。[例1]关于药品的取用有下列说法：①实验中剩余的药品要放回原试剂瓶，以免浪费；②实验中
剩余的药品应该扔掉；③实验中剩余的药品要倒入废液桶中；④剩余的固体应放回原试剂瓶，液体应倒入废液桶中。其中不正确的是()。
(A)只有①(B)只有②(C)只有②、③(D)全部[例2]现有实验药品：一定质量的锌(分片状和粒状两
种)、浓H2SO4(密度1.84g/cm3)、水以及右图所示装置。图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装适量水
。甲管有刻度(0—100mL)。甲、乙管可固定在铁架上，供量气用。实验时乙管可上下移动，以调节液面高低。利用此装置可测定锌的相对原
子质量。(设锌全部反应，产生的气体不超过50mL)。回答下列问题：(1)实验前应如何检查装置的气密性?(2)①按图示装置实验，要保
证不漏出H2，应如何操作?②若改变气体发生装置，但仍要求保证不漏气，在中学的常用仪器中，应用(自选仪器)___________
_____仪器来装配；在检查了装置的气密性后，应如何操作：____________________(3)为了较准确地测量H2的体积
，在读取反应前后甲管中液面的读数时，除注意视线与凹液面最低处相平外，还应注意_______________________，原因是
_______________________(4)设计一个不用量气管，而用中学常用仪器来测量H2体积的装置，应用的仪器(自选)是
_________。药品的存放1．存放要求化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因，选用不同的保存方法，同时还要考虑试
剂瓶和瓶塞的选用。2．密封保存的试剂(1)试剂由于与空气中成分作用而应密闭保存。①与CO2作用的有：碱类(如NaOH、Ca(OH)
2、Ba(OH)2等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液等)、碱石灰、过氧化钠等。②与水作用的有：有吸水性和潮解性的
物质(如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P205、碱石灰、硅胶、浓H3PO4等)、与水能反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、
钠、钾、过氧化钠等)。③与O2作用的有(一般有还原性)：钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等。(2)试剂由于挥
发或自身的分解应密闭保存，一般应置于冷暗处。如浓HNO3、AgNO3、H202、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。3．对试剂瓶的要
求①一般固体(尤其是块状)物质保存在广口瓶中，便于用镊子取用。②一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中③见光易分解的试剂应保存在棕色瓶
中。如：浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂。4．对瓶塞的要求一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木和橡
皮塞；盛强氧化性和酸性物质、有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用磨口玻璃塞。5．特殊物质的存放①氢氟酸因强腐蚀性
不能用玻璃瓶，而用塑料瓶存放。②一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。如：白磷保存在水中；钠、钾保存在煤油中；液溴上部用水
封等。[例3]下列试剂可用无色带胶塞的玻璃瓶保存的是()。(A)液溴(B)氢氟酸(C)碳酸钠溶液
(D)硝酸银溶液[例4]下列贮存药品的方法正确的是()。(A)少量白磷贮存在水中，切割时在水下进行(B)将苛性钠固体存
放在有橡皮塞的细口瓶中(C)将浓硝酸保存在有橡皮塞的棕色试剂瓶中(D)将水玻璃保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中、[例5]下列盛
放物质的方法，错误的是()。①把汽油存放在带橡皮塞的玻璃瓶中。②把硝酸银溶液保存在棕色玻璃瓶中。③把氢氟酸存放在带木塞的玻
璃瓶中。④把固体氢氧化钾保存在塑料瓶中。⑤把金属钠存放在无水乙醇中。(A)①③(B)①②④(C)①③⑤(D
)①②③④⑤[例6]用滴管将新制的饱和氯水慢慢逐滴滴入含酚酞的NaOH稀溶液中，当滴到某一滴时，红色突然褪去。试回答下列问题：(
1)实验室保存饱和氯水的方法是______________________________________(2)产生上述现象的原因
可能有两种，用简要文字说明：①是由于______________________________________________
_________②是由于____________________________________________________
___简述怎样用实验证明红色褪去的原因是①或者②：_______________________________。试纸的使用1．
试纸的制备把滤纸用某些溶液浸泡后，晾干就制得试纸。试纸的种类很多，中学化学实验常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉
碘化钾试纸和醋酸铅试纸等。2．各种试纸的使用方法①用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸
放到盛待测气体的容器口附近(不得接触容器)。观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。②用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表
面皿或玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。③在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且
不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使待测液稀释，测得的是稀释后溶液的pH。④取出试纸后，
应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一些气体沾污。3．各种试纸的用途①红色石蕊试纸遇到碱溶液时变蓝。蓝色石蕊试纸遇到酸溶液时变
红。它们可以定性地判断气体或溶液的酸、碱性。②淀粉碘化钾试纸中的碘离子，当遇到氧化性物质时被氧化为碘，碘遇淀粉显示蓝色。它可以定性
地检验氧化性物质的存在，如氯气、溴蒸气(和它们的溶液)、NO2、O3等。③醋酸铅试纸遇到硫化氢和硫离子时，生成黑色的硫化铅。它可以
定性地检验硫化氢和含硫离子的溶液。④pH试纸遇到酸碱性强弱不同的溶液时，显示不同的颜色，可与标准比色卡对照确定溶液的pH。它可以粗
略地检验溶液酸碱性的强弱（测得的pH值为1—14的整数值）。[例7]下列试纸在使用前不能用水湿润的是()。(A)蓝色石
蕊试纸(B)碘化钾淀粉试纸(C)pH试纸(D)醋酸铅试纸[例8]用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范操作是
()。(A)将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较(B)将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较(C)用干燥的
洁净玻璃捧蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较(D)在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较
[例9]指出使用下列仪器或用品的第一步操作：①托盘天平____________________________________
_________________；②酸式滴定管_________________________________________
__________；③红色石蕊试纸_______________________________________________
__。[例10]有一学生在实验室测某溶液的pH，实验时，他先用蒸馏水润湿PH试纸，然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。(1
)该生的操作方法是否正确?(2)如不正确请说明理由，同时请分析是否一定有误差产生。(3)若用此法分别测定[H+]相等的H2SO4和
H3PO4溶液的pH，结果会怎样?连接仪器装置1．仪器的连接橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接，关键掌握两个字——润、转，即管口或塞
用水稍润湿，插入过程中应转动插人。如图所示。2．仪器的组装中学化学中仪器的组装多用到铁架台，用导管、胶管连接实验所需仪器。其组
装顺序一般是：从下到上，自左至右。例如，组装一套固体与液体混合加热制备气体，并验证该气体的性质、应用(如制备其他物质等)、收集、
吸收等的装置，其安装程序为：①将酒精灯放在铁架台底座上；②根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置，并在铁圈上放一块石棉网③将
装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上，并用铁夹固定④将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上；⑤再自左至右依次连接好净
化→干燥→性质(检验、制备、收集等)→尾气处理装置等。3．仪器的拆卸实验完毕拆卸装置时，其程序与组装程序相反，从右至左，自上而下
地进行。应注意的是：拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的，应先将导管取出液面，再停止加热(撤灯)，以防倒吸回流。拆卸有毒气的实验装
置时，应在通风橱内进行。[例11]实验室制取氯气时涉及到以下几个实验步骤：a．把烧瓶固定在铁架台上，在烧瓶上装好分液漏斗并连接
好导气管；b．用药匙把少量MnO2粉末放入烧瓶中，再向分液漏斗中加入浓盐酸，并把导气管插入集气瓶中，同时连接好吸收多余氯气的吸收装
置；c．把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度，固定好铁圈，放好石棉网；d．用分液漏斗向烧瓶内注入浓盐酸，再点燃酒精灯，缓缓加热；e
．检查装置气密性。以上步骤先后排列的正确顺序是()。(A)a、b、c、d、e(B)b、d、e、a、c(C)c、d
、e、a、b(D)c、a、e、b、d[例12]实验室里用下图所示的仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜。图中A、B、C、D、
E、F的虚线部分表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分末画出。根据要求填写下列各小题空白。(1)如果所制气体从左向右流向时，上述各
仪器装置的正确连接顺序是(填写各装置的序号)()接()接()接()接()接()；其中，③与④装置相连时，玻
璃管接口(用装置中字母表示)应是____________接______________(2)装置②的作用是____________
__；装置④的作用是_____________；装置⑥中发生反应的化学方程式是__________________________
________________(3)实验开始时，应首先检验装置的___________________；实验结束时，应先熄灭__
_____________处的酒精灯。(4)在装置⑤的烧瓶中，发生反应的化学方程式为_______________________
__(5)待充分反应后，装置①的玻璃管中剩余物呈____________色。冷却后将制得的产物配成饱和溶液，溶液呈________
____色。检查装置气密性1．分析思路：T变V不变或V变P变2．常见几种类型（1）一般型将装置的导管口的一端浸没于水中，再用
双手握住容器(试管可用一只手握住，如图；有时还可微热)，若在导管末端有气泡冒出，松开手后，管端又形成一段稳定的水柱，则证明连接装置
不漏气。（2）启普发生器型用长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置，可用紧闭导气管出口，从漏斗中加水，观察液面稳定后
是否下降的方法检查气密性，若水面下降，则表示漏气，若水面不下降，表示不漏气。（3）含分液漏斗型A紧闭导气管出口，拔下分液漏斗上
口玻璃塞，向分注入蒸馏水，打开分液漏斗活塞，观察液滴速度，若液滴速度逐渐减慢直至停止，则说明气密性好。B转化为一般型（4）整套（
或）局部装置若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体
的导管口是否有气泡冒出，从而判断整套装置的气密性是否良好。[例13]用右图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。(1)实验前应
如何检查该装置的气密性?(2)拔开试管a的橡皮塞，加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反
应开始时速度缓慢，逐渐加快。请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式。(3)从反应开始到反应结束，预期在试管a中可观察到哪些现
象?请依次逐一写出。(4)在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出。试说
明反应开始时，导管中水面先上升的原因。(5)试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，取出水槽。将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管
口，将试管又再倒置水槽中，松开拇指。此时可观察到什么现象?[例14]由右图中的仪器组成一套制取SO2并验证SO2具有氧化性、还
原性与漂白性的装置(图中铁架台及有关药品等已省去，装置③中箭头表示气体流向)。其中装置②、④、⑤中的所用试剂只能从以下物质中选用：
氯水、浓硫酸、溴水、硝酸、品红试剂、烧碱溶液、澄清石灰水。(1)连接仪器时，导管的连接顺序为(从左到右接)：J接______,_
___接_____，H接D,____接I，_______接_______。(2)装置②用以检验SO2的还原性，所盛试剂最好是___
__________；装置④中所盛试剂最好是______________；装置⑤中所盛试剂最好是_____________,目的是
_____________。(3)仪器连接好后怎样检查装置①的气密性，简述其操作：________________________
_(4)关闭活塞K后，如何检验装置②、③、④、⑥的气密性，简述其操作：_______________。物质的加热1．加热的方式①直
接加热：对温度无准确要求，且需快速升温的实验，通常可采取将被加热物体置于热源之中直接加热的方法进行。如通常的试管实验、高温灼烧等。
②加热若因直接加热易于造成被加热仪器受热不均，甚至出现局部过热现象，且温度难以控制，故常使用各种热浴进行间接加热，通常的热浴有水浴
、油浴和砂浴。其中水浴在中学化学中常用，加热温度不超过100℃的，均可用水浴进行加热。常用的水浴加热的仪器是水浴锅，也可用烧杯代替
。水浴的作用是：易于控制温度，且使被加热仪器均匀受热。常用水浴加热的实验有：测KNO3溶解度、苯的硝化反应、制酚醛树脂、银镜反应
等。2．液体的加热①盛液体试管的加热：如图所示，试管可直接在火焰(外焰)上加热；试管夹夹在离管口的1/3处；盛液不超过试管容积的1
/3；试管倾斜，管口朝上与桌面成45°角(约)，管口不可对准他人或自己。先移动试管(或酒精灯)均匀受热，后集中加热液体中上部，再慢
慢下移加热。试管(其他加热器皿同)受热底部不能与灯芯接触，也不能立即用冷水冲洗(烧得很热时，其他加热器皿同)或放在桌上，以防骤冷炸
裂。②盛液体烧杯的加热：多量液体加热时用烧杯，盛液量宜在容积的1/3—2/3；外壁要擦干；加热应在垫有石棉网的三脚架或铁架台的铁圈
上进行。③盛液体烧瓶的加热：较多量液体(或液体加固体)参加的用于制备气体的反应或进行蒸馏操作，均可选用烧瓶加热；盛液量一般控制在容
积的1/3—2/3为宜；外壁要干；置于垫有石棉网的铁架台铁圈上，并用铁夹固定瓶颈。④盛液体蒸发皿的加热：将稀溶液浓缩，或使少量液体
加热蒸发后得到晶体用蒸发皿加热。将蒸发皿置于铁架台的铁圈上直接用火加热，盛液量不超过容积的2/3。边加热边用玻璃棒搅拌。若需将溶剂
全部蒸干获得晶体，待蒸发皿中出现多量固体时，停止加热，利用余热把剩下极少量的溶剂蒸干，以防晶体崩溅。3．固体的加热固体试剂常可直
接加热，盛固体试剂直接加热的仪器常有试管、蒸发皿、坩埚等。①盛装固体试管的加热：管夹夹在离管口的1/3处；管口稍向下倾斜(但加热NH4Cl不同)；先移动酒精灯(或试管)使试管均匀受热，后将灯焰固定在放固体的部位加热。②在蒸发皿中对固体加热：应注意充分搅拌，使固体受热均匀，如烘干CaCl2、碱石灰，或对不纯的二氧化锰进行灼烧，使冰醋酸脱水等，都可以在蒸发皿中进行。③在坩埚中对固体加热：适于高温加热固体。坩埚应直立于泥三角上受热(泥三角置于铁圈上或三脚架上)；先小火匀热，后强火灼烧。坩埚用坩埚钳取放。夹持高温坩埚时，应先将坩埚钳适当预热。坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚、铁坩埚、铂坩埚等，除铁坩埚外，其余都不能在坩埚内进行强碱熔融。加热物质时。除常用的酒精灯外，还可用电炉、喷灯等。[例15]下列实验不需要水浴加热的是()。(A)制溴苯(B)乙醛的银镜反应(C)制硝基苯(D)实验室制取乙烯[例16]下列操作：①用铁坩埚灼烧烧碱；②用瓷坩埚除去纯碱晶体中的结晶水；③用酸式滴定管装KMnO4溶液；④直接加热蒸发皿。其中正确的是()。(A)①②③④(B)①④(C)⑤④(D)②③ |
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