1.目的
为使作业人员了解在理化实验中所用标准试剂的配制方法。
2.适用范围
所有在理化实验中用到的标准溶液、基准溶液、标准滴定溶液、标准比对溶液、的配制方法。
3.权责
实验员。
4.定义
4.1基准溶液：由基准物质制备或用多种方法标定过的溶液，用于标定其它溶液。
4.2标准溶液：由用于制备溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。
4.3标准滴定溶液：确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。
4.4标准比对溶液：已准确知道或已规定有关特性（色度、浊度）的溶液，用来评价与该特性有关的试验溶液。它可由标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液或具有所需特性的其它溶液配制。
4.5无二氧化碳的水：将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放至冷却无氧的水。
4.6无氧的水：将水注入烧瓶中，煮沸1h后，立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/l）的洗瓶连接，冷却。
5.内容
5.1NaOH标准滴定溶液的配制
5.1.1浓度为1N、0.1N、0.5N的NaOH标准滴定溶液的配制。
5.1.1.1称取120gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯塑料瓶中,密闭放置数月至澄清后备用。用移液管移取下述规定体积的上层清液,注入1000ml新煮沸的无二氧化碳的水中,摇匀。
配制的浓度,mol/L 所吸饱和NaOH溶液,ml 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,ml 1 56 6 80 0.5 28 3 80 0.1 5.6 0.6 80 5.1.1.2标定：称取上述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,准确至0.0001g溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。
5.1.1.3计算：
c(NaOH)=
式中:c(NaOH)—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—邻苯二甲酸氢钾之质量,g
V1—氢氧化钠溶液之用量,ml
V2—空白试验氢氧化钠之用量,ml
0.2042—与1.00ml氢氧化钠标准溶液﹝C(NaOH)=1.000mol/L﹞相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5.2盐酸标准滴定溶液的配制
5.2.1浓度为0.1N盐酸标准滴定溶液的配制。
5.2.1.1量取9ml的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
5.2.1.2取0.2g(精确至0.0001g)于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂1g/l(1:1),用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,煮沸2min,冷却至室温后继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。同时做空白试验。
5.2.1.3计算：
c(HCl)=
式中:c(HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—无水碳酸钠之质量,g
V1—盐酸溶液之用量,ml
V2—空白试验盐酸之用量,ml
0.0530—与1.00ml盐酸标准溶液﹝C(HCl)=1.000mol/L﹞相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5.3硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制
5.3.1浓度为0.1N硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制。
5.3.1.1称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H2O)及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸冷却水定容至1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,`冷却。放置一个月后备用。
5.3.1.2称取0.15g(精确至0.0001g)于120℃灼烧至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中，溶于50ml水中,加2g碘化钾轻轻振摇使之溶解，再加入20ml硫酸溶液（1+8），摇匀，于暗处放置10min。加250ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液（C(Na2S2O3)=0.1mol/L）c(Na2S2O3)=
式中:c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—重铬酸钾之质量,g
V1—硫代硫酸钠溶液之用量,ml
V2—空白试验硫代硫酸钠之用量,ml
0.04903—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液﹝C(Na2S2O3﹒5H2O)=1.000mol/L﹞相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
5.4乙二铵四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的配制
5.4.1浓度为0.01N乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液的配制。
5.4.1.1称取4g乙二铵四乙酸二钠(EDTA),加热溶于1000ml水中,冷却。摇匀，置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。
5.4.1.1.1氨水-氯化铵缓冲夜（ph=10）5.4.1.3计算：
c(EDTA)=
式中:c(EDTA)—乙二铵四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—氧化锌之质量,g
V1—乙二铵四乙酸二钠溶液之用量,ml
V2—空白试验乙二铵四乙酸二钠之用量,ml
0.08138—与1.00ml乙二铵四乙酸二钠标准溶液﹝C(EDTA)=1.000mol/L﹞相当的以克表示的氧化锌的质量。
5.5硝酸银标准溶液(浓度为0.1N)的配制
5.5.1称取17.5g硝酸银,溶于1000ml水中,摇匀,溶液避光保存于棕色瓶中。
5.5.1.1淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅拌后缓缓倾入100ml水中,随加随搅拌煮沸2min，放冷备用，此指示液临用时配制。
5.5.1.2荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄,用乙醇溶解并稀释至100ml.
5.5.2称取0.2g(精确至0.0001g)270℃灼烧至恒重的基准氯化钠,溶于50ml水中,加15ml淀粉溶液(10g/L),用配制好的硝酸银溶液避光滴定。近终点时，加入了滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为红色。
5.5.3计算：
c(AgNO3)=
式中:c(AgNO3)—硝酸银标准溶液之物质的实际浓度,mol/L;
m—氯化钠之质量,g
V—硝酸银溶液之用量,m
0.05844—与1.00ml硝酸银标准溶液﹝C(AgNO3)=1.000mol/L﹞相当的以克表示的基准氯化钠的质量。
5.6葡萄糖标准溶液的配制
精密称取1.0000g经过99±1℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加入5ml盐酸,并加水稀释至1000ml,此溶液每ml相当于1.0mg葡萄糖。
5.7邻苯二甲酸氢钾（浓度为0.05N）称取20.423g基准邻苯二甲酸氢钾,溶于水,移入500ml容量瓶中,稀释至刻度。再吸取25ml溶液，移入100ml容量瓶中，定容至刻度。
6.说明事项
6.1本标准中所用的水，在没有特别注明时，应符合GB6682中三级水的要求。
6.2本标准中所用的试剂的纯度应在分析纯以上。
6.3本标准所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按GB601中附录A（补充件）补正。
6.4“标定”标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各做四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。最终取两人测定结果的平均值。浓度值取4位有效数字。
6.5制备的标准溶液浓度与规定溶液浓度之差不得超过规定浓度的±5%。
6.6滴定分析用标准溶液在常温下（15-25℃）下，保存时间一般不得超过三个月。
7.相关文件/资料
GB5009化学试剂滴定分析用标准溶液的制备。
8.使用表单
无。
9.附件
无。
2004-7-29
m
(V1-V2)0.2042
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(V1-V2)0.0530
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(V1-V2)0.04903
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(V1-V2)0.08138
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V0.05844
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