使用凯氏定氮仪定氮可行性实验报告
1．引言
在现国标中，测定食品、饲料等的粗蛋白时，在样品消化后蒸馏时，一般采用成套玻璃蒸馏装置进行蒸馏。本实验室在测定食品、饲料等的粗蛋白时，在样品处理方式上，与国标的规定完全一致，但蒸馏时，本实验室自1990年来一直采用半自动定氮仪蒸馏。通过实验，确认采用定氮仪进行蒸馏可将待测液中的氮蒸馏完全。
2．仪器设备
本实验所用的玻璃仪器，均经检定合格。
2.1半自动凯氏定氮仪：KDN-2C，编号200109123，上海嘉定纤检仪表厂。
2.2移液管，共六支；
容量瓶：1000mL；
酸式滴定管：50mL；
名称 规格（mL） 编号 检定结论 检定单位 移液管 2 1679 合格 湖北省计量院 移液管 5 1683 合格 湖北省计量院 移液管 10 1686 合格 湖北省计量院 移液管 15 1690 合格 湖北省计量院 移液管 20 1693 合格 湖北省计量院 移液管 25 1694 合格 湖北省计量院 容量瓶 1000 1705 合格 湖北省计量院 酸式滴定管 50 1725 U95=0.021mL 湖北省计量院 3．试剂
本实验所用试剂，除指示剂外，未特别注明的均为分析纯，所用的水，除冷凝水外均指高纯水。
3.1硫酸铵溶液[中国医药（集团）上海化学试剂公司提供，高纯试剂]：含氮（N）1mg/mL；
3.2硼酸溶液：2%；
3.3氢氧化钠溶液：40%；
3.4甲基红溶液：称取0.1g甲基红，加100mL95%的乙醇溶解；
3.5溴甲酚绿溶液：称取0.1g次甲基蓝，加100mL95%的乙醇溶解；
3.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将一份甲基红溶液与五份溴甲酚绿溶液临用时混合使用。
3.7硫酸标准滴定溶液：0.05298mol/L。
4．试验方法
4.1取10mL硼酸溶液（3.2）与250mL三角瓶中，加入1滴混合指示剂（3.6），作为接收液。将盛有接收液的三角瓶放在定氮仪的接收台上，将定氮仪蒸馏出口导管伸至接收液液面以下。
4.2用移液管分别吸取0、2、5、10、15、20mL硫酸铵溶液（3.1）至蒸馏管中，加入10氢氧化钠溶液（3.3）。立即蒸馏。
4.3当三角瓶内溶液达到150mL左右时，降低定氮仪的接收台，使定氮仪蒸馏出口导管脱离接收液液面。用蒸馏水冲洗蒸馏出口导管，再蒸馏1min后，停止蒸馏。
4.4用硫酸标准滴定溶液滴定，记下滴定体积。
5．结果统计
实验编号 吸取样品体积（mL） 滴定消耗体积（mL） 样液中氮含量的理论值，mg 样液中氮含量的实测值，mg 回收率% 实测值极差/理论值 1 0 0.15 0 / / / 2 0.15 0 / / 3 0.15 0 / / 4 2 2.85 2 2.0041 100.2 0.75% 5 2.85 2 2.0041 100.2 6 2.83 2 1.9892 99.46 7 5 6.90 5 5.0102 100.2 0.74% 8 6.85 5 4.9731 99.46 9 6.88 5 4.9953 99.91 10 6.90 5 5.0102 100.2 11 10 13.60 10 9.9833 99.83 0.74% 12 13.60 10 9.9833 99.83 13 13.62 10 9.9981 99.98 14 13.70 10 10.057 100.6 15 15 20.35 15 14.993 99.95 0.05% 16 20.50（舍） 15 15.105 100.7 17 20.35 15 14.993 99.95 18 20.36 15 15.001 100.0 19 20 27.10 20 20.004 100.0 0.07% 20 27.20（舍） 20 20.078 100.4 21 27.12 20 20.018 100.1 22 27.10 20 20.004 100.0 注：表中数据按4d法取舍 计算样液中氮含量时以吸取样品体积为0mL作为空白v0。
a)样液中氮含量的实测=0.05298×(v1-v0)×0.014×1000
式中：0.05298——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v1——测定样品时消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
v0——样品体积为0mL时消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
b)样液中氮含量的实测值
回收率%=——————————×100
样液中氮含量的理论值
6．结果讨论
6.1从实验结果可看出，用定氮仪定氮具有很好的回收率和重现性。回收率在99.46%～100.7%，同一组数据的极差与平均值之差的比值不大于0.75%，因此我们完全可以用定氮仪代替国标中的全玻璃蒸馏装置进行定氮。
6.2用定氮仪定氮的线性范围较宽，本实验所做的0～20mg的氮（N）的范围内都能得到良好的结果。有实验表明，定氮仪定氮的范围可达到更大。
20021220
凯氏定氮仪检查
1．仪器设备
本实验所用的玻璃仪器，均经检定合格。
1.1半自动凯氏定氮仪：KDN-2C，编号200109123，上海嘉定纤检仪表厂。
2.2移液管、容量瓶、酸式滴定管：50mL；
名称 规格（mL） 编号 检定结论 检定单位 移液管 25 J0096 合格 自检 移液管 25 1694 合格 湖北省计量院 容量瓶 500 1707 合格 湖北省计量院 酸式滴定管 50 1725 U95=0.021mL 湖北省计量院 3．试剂
本实验所用试剂，除指示剂外，未特别注明的均为分析纯，所用的水，除冷凝水外均指高纯水。
3.1硫酸铵：中国医药（集团）上海化学试剂公司提供，高纯试剂；
3.2硼酸溶液：3%；
3.3氢氧化钠溶液：30%；
3.4甲基红溶液：称取0.1g甲基红，加100mL95%的乙醇溶解；
3.5溴甲酚绿溶液：称取0.1g次甲基蓝，加100mL95%的乙醇溶解；
3.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将一份甲基红溶液与五份溴甲酚绿溶液临用时混合使用。
3.7硫酸标准滴定溶液：0.09690mol/L。
4．试验方法
4.1称取0.5607g硫酸铵，溶解，定容500ml。
4.2取25mL硼酸溶液（3.2）于250mL三角瓶中，加入5滴混合指示剂（3.6），作为接收液。将盛有接收液的三角瓶放在定氮仪的接收台上，将定氮仪蒸馏出口导管伸至接收液液面以下。
4.2用移液管分别吸取25mL硫酸铵溶液（4.1）至蒸馏管中，加入30ml氢氧化钠溶液（3.3）。立即蒸馏。
4.3当三角瓶内溶液达到150mL左右时，降低定氮仪的接收台，使定氮仪蒸馏出口导管脱离接收液液面。用蒸馏水冲洗蒸馏出口导管，再蒸馏1min后，停止蒸馏。
4.4用硫酸标准滴定溶液滴定，记下滴定体积。
4.5同时做空白实验一个。
5．结果计算
v0=0.05ml，v1=4.38ml，v2=4.39ml
0.09690×（4.38-0.05）×0.01401
N1%=———————————————×100=20.97
0.5607×25/500
0.09690×（4.38-0.05）×0.01401
N2%=———————————————×100=21.02
5607×25/500
平均值：21.00
5．结论：该定氮仪符合使用要求。
实验人：刘宜梅
2004/4/12
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