D.L=KS/a b 式中:S一空白多次测得信号的标准偏差: b a一一方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 取K=3,计算检出限D.L。 c)空白的测定不仅要考虑同日空白多次测定的变动性(批内差),也 要考虑不同日多次空白测定的变动性(批间差)。上述计算方法并未考虑空白的 批间差,若考虑空白不同日多次测定的变动性,可每批做平行双样测定,每次 测定制作校准曲线,分别在一段时间内测定十批以上,求得空白值浓度表示的 标准偏差Sb,则3倍的标准偏差3Sb,为其检出限。 (3)水质分析中其它方法的检出限确定 容量法的检出限确定方法一般是根据所用的滴定管所产生的最小液 滴的体积来计算;重量法的检出限跟天平的灵敏度和样品体积有关,可由二者 计算确定;色谱法的检出限根据仪器信噪比及进样量确定;离子选择电极法的 检出限:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴 的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。 (4)定量测定下限的确定 IUPAC规定10倍空白标准偏差相对应的浓度值作为测定下限,约为 3.3倍MDL,置信水平为90%。HJ/T168-2004《环境监测分析方法标准制订 技术导则》以4MDL为测定下限,即4倍检出限浓度作为测定下限,其测定值的 相对标准偏差约为10%。实际工作中,考虑到校准曲线标准系列的各点分布及 最低点(测定下限)相对应的标准溶液的移取、仪器信号响应值的稳定性,最终 确定的测定下限应大于计算得到的测定下限并取整,还应与校准曲线各点分布 相适宜,最好能做精密度测试,相对标准偏差不应大于10%。若实验室对低浓 度样品的精密度要求较高,可以5倍、6倍或10倍的MDL作为测定下限,但同 时也降低了方法对低浓度样品的检测能力。 [求助]请教一个幼稚问题25ml碱式滴定管一滴是多少. http://bbs.foodmate.net/thread-10944-1-1.html |
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