Q/KSB004-2009 附录A (规范性附录) 银杏总黄酮的测定方法(高效液相色谱法) A.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理 论板数按槲皮素峰计算不应低于2500。 A.2对照品溶液的制备 分别精密称取五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品,各加甲醇制成每1ml分别含 0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作为对照品溶液。 A.3供试品溶液的制备 取50.0g软胶囊内容物,离心过滤,弃去上清液,滤渣用石油醚快速清洗3遍后,置于索氏提取器中, 加氯仿回流提取2小时,弃去氯仿,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸 溶液(4:1)混合液25ml,回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。 A.4测定法 分别精密吸取上述三种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算三种黄酮 苷元的含量,以下式换算成总黄酮醇苷的含量。 A.5计算 总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51
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