2020届高考
定量实验
知识点提炼
溶液配制的误差分析
操作 质量 体积 浓度 NaOH药品不纯(如NaOH中混有少量Na2O) 偏大 不变 偏大 用天平称量NaOH时，称量时间过长 偏小 不变 偏小 用天平称量NaOH时，砝码有污物 偏大 不变 偏大 用天平称量NaOH时，物码颠倒，但未用游码 不影响 不变 不变 用天平称量NaOH时，物码颠倒，用了游码 偏小 不变 偏小 用天平称量NaOH时，若用滤纸称NaOH 不变 偏小 称量前小烧杯中有水 无影响 向容量瓶中转移溶液时，有少量溶液流至容量瓶之外 不变 偏小 未把烧杯、玻璃棒洗涤23次，或洗涤液未注入容量瓶 不变 偏小 烧杯中溶液未冷却至室温，就开始转移溶液注入容量瓶 偏小 偏大 定容时蒸馏水加多了，液面超过了刻度线，而用滴管吸取部分溶液至刻度线 不变 偏小 定容时摇匀，容量瓶中液面下降，再加蒸馏水至刻度线 偏大 偏小 容量瓶定容时，若俯视液面读数 偏小 偏大 容量瓶定容时，若仰视液面读数 偏大 偏小 配制一定物质的量浓度稀H2SO4时，用量筒量取浓溶液 偏小 不变 偏小 配制一定物质的量浓度稀H2SO4时，用量筒量取浓溶液，若仰视读数 不变 偏大
酸碱滴定
（1）仪器和药品
酸碱滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶
标准液、待测液、指示剂
（2）实验步骤：
第一步：检验和洗涤。若滴定管不漏水，先用水洗涤玻璃仪器，再用标准液洗涤盛标准液的滴定管2~3次，用待测液洗涤盛待测液的滴定管2~3次。
第二步：装液体。取标准液注入滴定管、除气泡、调零点、记录，取一定体积待测液注入锥形瓶中并滴加几滴指示剂。
第三步：滴定。加入最后一滴刚好使指示剂变色且半分钟内不变色，即达到终点，停止滴定，记录。重复2~3次，取体积平均值计算。
（3）误差分析：
操作 V标 c待 滴定管蒸馏水洗后未用标准液润洗，就直接装入标准液 偏 盛待测液滴定管水洗后，未用待测液润洗就取液加入锥形瓶 无影响 锥形瓶水洗后，又用待测液润洗，再取待测液 偏 用滴定管取待测液时，滴定管尖嘴处有气泡未排出就取液入锥形瓶 偏低 滴定前，锥形瓶用水洗涤后，或锥形瓶中残留水，未干燥，或取完待测液后再向锥形瓶中加点水便于观察 不变 滴定前，液面在“0”刻度线之上，未调整液面 偏低 移液管悬空给锥形瓶放待测液，使待测液飞溅到锥形瓶外，或在瓶壁内上方附着，未被标准液中和 偏低 移液管下端的残留液吹入锥形瓶内 偏 盛标准液的滴定管，滴定前仰视读数，滴定后平视读数 偏低 盛标准液的滴定管，滴定前平视滴定管刻度线，滴定终了仰视刻度线 偏 盛标准液的滴定管，滴定前平视滴定管刻度线，滴定终了俯视刻度线 偏低 盛标准液的滴定管，滴定前仰视滴定管刻度线，读数偏大，滴定后俯视刻度线 偏低 滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 偏 滴定过程中，滴定管漏液或标准液滴到锥形瓶外 偏 滴定达终点后，滴定管尖嘴处悬一滴标准液 偏 滴定前选用酚酞作指示剂，滴定终了后，溶液变红 偏 溶液变色未保持30秒，即停止滴定，结果溶液又恢复原来的颜色 偏低 滴定过快成细流，立即读数 偏 用强酸滴定弱碱，指示剂选用酚酞 偏低 用强碱滴定弱酸，指示剂选用甲基橙 偏低
硫酸铜晶体结晶水含量的测定
仪器：坩埚、天平、干燥器、坩埚钳、研钵、药匙、酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒。
实验步骤：“四称”“两热”
称坩埚（W1g）→称坩埚及晶体（W2g）→加热至晶体变白→冷却称重→再加热→冷却称重（W3g）（两次称重误差不得超过0.1g）→计算
（3）误差分析
操作 Δm 测定结果 硫酸铜晶体不纯，含有受热不挥发或不分解的杂质 偏 实验开始时，称量的坩锅未经干燥 偏高 硫酸铜晶体表面有水 偏高 坩埚的内壁附有受热可完全分解成气体的杂质 偏高 坩锅内壁附有不挥发杂质 不变 硫酸铜晶体未研成细粉末 偏 样品硫酸铜晶体已有部分失水 偏 加热时晶体尚呈蓝色，未完全变白就停止加热 偏 加热的过程中，由于受热不均匀使少量晶体溅出坩埚外 偏高 晶体加热温度过高或加热时间过长，部分变黑 偏高 加热后白色粉末在空气中冷却至室温称量 偏 两次称量相差0.12g 偏
定量型实验的解题要点(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。(2)直角坐标系题的解题要点在于首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
“五看法”处理实验数据(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平则得的质量的精度为0.1g,若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过重反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，?特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
专项练习
1、绿矾（）可作人体补血剂。某同学欲测定补血剂中铁元素的含量，设计了如下实验步骤：
请回答下列问题：
（1）步骤②加入过量的目的是______________________________。
（2）步骤③加入了足量氨水，反应的离子方程式为____________________。
（3）步骤④中一系列处理的操作步骤：过滤、________、干燥、灼烧、冷却、称量。
（4）若实验中铁无损耗，则每片补血剂中含铁元素的质量为__________g。
（5）另一位同学认为用酸性溶液滴定也能进行铁元素含量的测定，①写出酸性溶液与反应的离子方程式。
②实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、药匙、玻璃棒、量筒、烧杯、胶头滴管外，还需____________________。
③上述实验中的溶液需要进行酸化处理，可用于酸化的酸的化学式为______。
2、二氯化二硫（）可用作有机化工产品、杀虫剂、硫化染料、合成橡胶等生产中的氯化剂和中间体。是一种有毒并有恶臭气味的浅黄色液体在300℃以上完全分解，其蒸气遇水分解，易溶解硫黄；将适量氯气通入熔融的硫黄可以得到，过量的会将进一步氧化得到。以下是对的制备及研究，请回答下列问题：
Ⅰ.的制备
已知：各相关物质的熔、沸点如下：
物质 S 沸点/℃ 445 138 59 熔点/℃ 113 -76 -122 制备的流程如下：
①A装置集气瓶中充满，打开A装置中的分液漏斗，打开，一段时间后关闭。
②接通冷凝水，将C装置加热至135~140℃。
③一段时间后关闭，同时打开，最后在D装置中收集到浅黄色液体。
（1）C装置中仪器a的名称是。
（2）A装置分液漏斗中盛装的液体是（填序号）。
A.
B饱和溶液
C.饱和NaCl溶液
（3）D装置中水浴温度应控制为，原因是。
Ⅱ.纯度的测定
已知：常温时，。
取装置中浅黄色液体于锥形瓶中，加水至反应完全（假设杂质均不与水反应），向所得溶液中加入过量的的溶液。再向锥形瓶中加入硝基苯，将生成的沉淀覆盖。加入适量作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗NaSCN溶液（滴定过程发生反应：）。
（4）滴定终点的现象为。
（5）的纯度为（写出计算式）；若滴定过程中未加硝基苯，则所得纯度将（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
3、三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。
已知：①格式试剂非常活泼，易与水反应
实验过程如下：
①合成格氏试剂：实验装置如图1所示，向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入3.20mL溴苯(0.03mol)和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴入三颈烧瓶，滴完后待用。
②制备三苯甲醇：实验装置如图1所示，将5.5g二苯酮与15mL乙醇在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经过系列操作得到粗产品。
③提纯：用图2所示装置进行提纯，最后冷却抽滤.
(1)实验中乙醚溶剂必须预先用试剂除去溶解在其中痕量的水，再经过得到；
A.浓硫酸B.金属钠C.过滤D.蒸馏
(2)图1实验中，实验装置存在缺陷，应在球形冷凝管上连接装置；
(3)合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是；
(4)在制备三苯甲醇的过程中，不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是；
(5)步骤②中系列操作为、过滤、洗涤、；
A.蒸发结晶B.冷却结晶C.高温烘干D.滤纸吸干
(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是
A.滤纸大小适当，盖满所有孔，用溶剂润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
B.不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀
C.减压过滤完毕，先关闭水龙头，后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，防止倒吸
D.实验过程要注意吸滤瓶内液面高度，当快到达支管口位置时，应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再从支管口倒出滤液
E.当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
(7)通过提纯得到产品4.00g，则本实验产率为(计算结果保留3位有效数字)
4、胆矾(CuSO4·5H2O)是铜的重要化合物,有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。完成下列各题:Ⅰ.(1)向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸,随着铜粉的溶解可能观察到的实验现象????、????。(2)制得的胆矾晶体(CuSO4·5H2O)中可能存在的杂质是???????(写化学式)。(3)采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量时,步骤如下:①取样,称量????②加水溶解???③加氯化钡溶液生成沉淀??④过滤(其余步骤省略)在过滤前,需要检验是否沉淀完全,其操作是???????????????????。Ⅱ.某研究性学习小组用ZRY-1型热重分析仪对12.5克硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)进行热重分析,随温度的升高,硫酸铜晶体依次发生下列反应。a.CuSO4·5H2OCuSO4+5H2Ob.CuSO4CuO+SO3↑,2SO32SO2+O2c.4CuO2Cu2O+O2↑请回答下列问题:(1)实验过程中热重分析仪测得残留固体质量为3.8g,试推断该固体的组分是???(写化学式),其对应的物质的量之比是?????。(2)热重分析仪加热晶体至恒重后,将全部气体导出,通入氢氧化钡溶液充分反应,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥,质量为???????g。
5、按要求回答下列问题：
Ⅰ.用0.2000mol/L的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,其操作可分为如下几步:
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管,注入0.2000mol/L的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上;
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体;
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下,并记下读数;
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中,并加入3滴甲基橙溶液;
⑤用标准液滴定至终点,记下滴定管液面读数。
⑥重复以上滴定操作2-3次。
(1)以上步骤有错误的是(填编号)__________
(2)以下是实验数据记录表
滴定次数 盐酸体积(mL) NaOH溶液体积读数(mL) 滴定前 滴定后 1 20.00 0.00 18.10 2 20.00 0.00 16.20 3 20.00 0.00 16.16 从表中可以看出,第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积,其可能的原因是__________
A.锥形瓶装液前,留有少量蒸馏水B.滴定结束时,仰视计数C.滴定前滴定管尖嘴无气泡,滴定结束有气泡D.锥形瓶用待测液润洗E.NaOH标准液保存时间过长,有部分变质
Ⅱ.取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为的高锰酸钾溶液滴定，发生反应的化学方程式为：
⑶滴定时，溶液应装在________?（填“酸”或“碱”）式滴定管中；
滴定终点的现象是________．
Ⅲ.利用间接酸碱滴定法可测定Ba2+的含量,实验分两步进行。
已知:
步骤Ⅰ:移取xmL一定浓度的溶液于锥形瓶中,加入酸碱指示剂,用bmol·L-1盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸的体积为V0mL。
步骤Ⅱ:移取ymL溶液于锥形瓶中,加入xmL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液,待Ba2+完全沉淀后,再加入酸碱指示剂,用bmol·L-1盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸的体积为V1mL。
⑷滴加盐酸标准液时应使用酸式滴定管,“0”刻度位于滴定管的(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为mol·L-1。若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出,Ba2+浓度测量值将(填“偏大”或“偏小”)。?
6、对苯二甲酸()是产量最大的二元羧酸,主要用于制造聚酯树脂、合成纤维和增塑剂。某科研小组设计如图所示装置,利用对二甲苯制取对苯二甲酸。
已知:①对苯二甲酸常温下为固体,难溶于水。
②对二甲苯的分子式为C8H10,常温下是具有芳香味的无色透明液体,沸点为138.0℃,密度为0.9g·cm-3,不溶于水,可混溶于乙醇。
③
实验步骤:Ⅰ.通过恒压滴液漏斗向250mL三颈烧瓶中加入2.7mL对二甲苯和100mL蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入15.8g高锰酸钾,附着在冷凝管内壁的高锰酸钾用25mL蒸馏水冲入烧瓶中,继续煮沸至反应完全。
Ⅱ.将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液(若滤液呈紫红色,加入亚硫酸氢钠使紫红色褪去),并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至对苯二甲酸全部析出为止。实验制得纯净的对苯二甲酸的质量为2.83g。
回答下列问题:
(1)与普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗的优点是______________。
(2)加热至沸腾前应先向三颈烧瓶中加入_______,其目的是______________。(3)由③中的化学方程式可知,氧化产物为_____(填化学式),生成0.02molKOH时,反应转移的电子数目为_____(用NA表示阿伏加德罗常数的值)。(4)三颈烧瓶中反应完全的标志是______________。
(5)反应结束时,若溶液还显紫红色,向冷却液中加入浓盐酸可能出现的后果是______________,实验时常加入亚硫酸氢钠使紫红色褪去的原因是______________(用离子方程式表示)。
(6)本实验中对苯二甲酸的产率为_____(保留2位有效数字)。
7、工业上以黄铜矿(主要成分是CuFeS2)为原料制备CuSO4·5H2O的主要流程如下:
1.下列装置可用于吸收气体X的是__________(填字母)
2.某研究性学习小组用泡铜与CO反应来制取粗铜。
①装置B中的药品为__________
②实验时,依次进行如下操作:组装仪器、__________、加装药品、通入气体、__________、点燃酒精灯。
3.熔渣Y的成分为Fe2O3和FeO,选用提供的试剂,设计实验验证熔渣中含有FeO。写出有关实验操作、现象与结论。__________
提供的试剂:稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、氯水。
4.向粗铜中加入硫酸和硝酸的混酸溶液制取硫酸铜时(杂质不参加反应),混酸中H2SO4与HNO3的最佳物质的量之比为__________
5.用滴定法测定所得产品中CuSO4·5H2O的含量,称取ag样品配成100mL溶液,取出20.00mL,用cmol·L-1滴定剂EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点(滴定剂不与杂质反应),消耗滴定剂bmL。滴定反应如下:Cu2++H2Y2-CuY2-+2H+。则CuSO4·5H2O的质量分数为__________。滴定管用蒸馏水洗涤后,直接注入标准溶液,则会导致测定结果偏__________(填"高"或"低")。
答案以及解析
1答案及解析：
答案：（1）将全部氧化为
（2）
（3）洗涤
（4）0.07a
（5）；250mL容量瓶；稀
解析：
2答案及解析：
答案：Ⅰ.（1）三颈烧瓶（2）C
（3）高于59℃；分离生成的和
Ⅱ.（4）滴入最后一滴NaSCN溶液后，溶液变为浅红色，且30s内不褪去
（5）；偏小
解析：本题以的制备为载体，考查仪器名称、实验基本操作、化学方程式书写、滴定实验的计算以及误差分析。
I.（1）C装置中仪器a的名称为三颈烧瓶。
（2）氯气易溶于水，为了降低氯气在水中的溶解度，并顺利使氯气排出，则A装置分液漏斗中盛装的液体为饱和NaCl溶液。
（3）为了使生成的和分离，应控制D装置中水浴的温度高于的沸点（59℃）。
Ⅱ.（4）加入NaSCN溶液的目的是测定溶液中未参与反应的银离子的物质的量，当滴入最后一滴NaSCN溶液时，溶液中的银离子消耗完，过量的NaSCN与反应：，为血红色，即滴定终点的现象为滴入最后滴NaSCN溶液后，溶液变为浅红色，且30s内不褪去。
（5）与反应，全部来源于，共加入，与NaSCN反应的，则与反应的，，则的纯度为；若滴定过程中未加硝基苯，则随着NaSCN溶液的滴入，平衡正向移动，导致与NaSCN溶液反应的的物质的量偏大，与反应的的物质的量偏小，则计算所得纯度偏小。
3答案及解析：
答案：(1)BC(2)干燥(3)滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降;(4)先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低;(5)BD.(6)AE(7)0.513
解析：
4答案及解析：
答案：Ⅰ.??(1)溶液呈蓝色、有红棕色气体产生????
(2)Cu(NO3)2(3)在上层清液中继续滴加氯化钡溶液,观察有无沉淀产生,若无,则沉淀完全。Ⅱ.(1)Cu2O、CuO；1∶2；(比值要和前一空物质次序对应,即n(Cu2O):n(CuO)=1:2)(2)11.65
解析：Ⅰ.(1)向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸,溶液中存在氢离子和硝酸根离子,此时铜粉相当于和硝酸发生了反应,观察到的实验现象溶液呈蓝色、有红棕色气体产生。
(2)由于制备中存在硝酸根,所以制得的胆矾晶体(CuSO4·5H2O)中可能存在的杂质是Cu(NO3)2。
(3)要检验是否沉淀完全,可通过检验是否含有硫酸根离子,其操作是在上层清液中继续滴加氯化钡溶液,观察有无沉淀产生,若无,则沉淀完全。
Ⅱ.(1)12.5克硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)是0.05mol,若只生成氧化铜,则为0.05mol(4g),不可能。若只生成氧化亚铜,则为0.025mol(3.6g),不可能;所以残留3.8g固体为两者混合物。设氧化铜和氧化亚铜物质的量分别为x和y,则有x+2y=0.05,80x+144y=3.8。求得y:x=1:2。
(2)三氧化硫和二氧化硫的生成量与铜的物质的量相同,即为0.05mol,将全部气体导出,通入氢氧化钡溶液充分反应,所得沉淀是硫酸钡和亚硫酸钡,亚硫酸钡最终被氧化为硫酸钡,可知硫酸钡的物质的量为0.05mol,质量为11.65g。
5答案及解析：
答案：(1)①;
(2)BD;
⑶酸；滴加最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶中溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
(4)上方
解析：
6答案及解析：
答案：(1)便于对二甲苯和蒸馏水顺利滴下
(2)沸石;防止暴沸
(3);0.12
(4)对二甲苯层消失
(5)生成有毒的氯气,污染环境；
(6)74%
解析：(1)恒压滴液漏斗能平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下。
(2)在加热混合溶液时常加入沸石,防止溶液加热时暴沸。
(3)由③中的化学方程式可知,反应中锰元素化合价降低,被还原,高锰酸钾为氧化剂,则对二甲苯为还原剂,氧化产物为对苯二甲酸二钾；生成2mol氢氧化钾时,反应转移12mol电子,则生成0.02molKOH时,反应转移的电子数目为0.12。
(4)2.7mL对二甲苯的物质的量为的物质的量为0.1mol,结合化学方程式可知,过量,对二甲苯难溶于水,若完全反应,对二甲苯层消失。
(5)反应结束时,若溶液还显紫红色,说明溶液中还有未反应的高锰酸钾,向冷却液中加入浓盐酸,高锰酸钾与浓盐酸反应生成有毒的氯气,污染环境。
(6)结合第(4)问中分析可知对苯二甲酸的产率为。
7答案及解析：
答案：1.bd;2.碱石灰(NaOH等合理即可);检查装置的气密性;收集CO的检验纯度3.取少量熔渣,加适量稀硫酸溶解,向溶液中加入KMnO4溶液,若溶液紫红色褪去,可证明熔渣中含有FeO4.3:2;5.;?高
解析：1.X气体是SO2,在碱性溶液中溶解度较大,需要防倒吸,用b、d装置吸收。2.分析装置得出,①实验原理是用CO还原Cu2O,用碱石灰或固体氢氧化钠吸收产生的CO2,便于除去未反应的CO;②实验过程中若CO中混有空气在加热时会发生爆炸,所以整个操作与步骤是组装仪器、检查装置的气密性、加装药品、通入气体、收集CO检验纯度、点燃酒精灯。3.根据熔渣的成分,若要检验含有FeO,现需要制成溶液,由于溶液中存在Fe3+、Fe2+,不能选用KSCN溶液检验,只能选择酸性高锰酸钾溶液氧化Fe2+的方法,同时还要注意溶解熔渣的酸不应是稀盐酸(酸性高锰酸钾溶液会氧化Cl-干扰实验),所以操作为取少量熔渣,加适量稀硫酸溶解,向溶液中加入KMnO4溶液,若溶液紫红色褪去,可证明熔渣中含有FeO。4.由离子方程式得:,混酸中H2SO4与HNO3的最佳物质的量之比为3:25.由关系式:CuSO4·5H2O~Cu2+~H2Y2-
???????????????????250????????????????????????????1
??????????????????????x??????????????????????????????5×bc×10-3
解得:x=1.25bc,则的质量分数为。若滴定管用蒸馏水洗涤后,直接注入标准溶液,则会导致滴定管内溶液浓度变小,使用体积增大,计算结果偏高。
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