在线分析仪表基础知识
分析的方法有两种类型，一种是定期采样并通过实验室测定的实验分析方法另一种是利用仪表连续测定被测物质的含量或性质的自动分析方法过程分析仪表。，仪表空气以及中间控制产品的分析，为生产和质量提供可靠的数据。
通常分析仪表和样预处理组成一个测量系统，以保证良好的环境适应性和高可靠性，装置从生产设备中自动快速地提取待分析的样品，预处理对该样品进行冷却、加热、气化、减压和过滤等处理，对该样品进行冷却、加热、气化、减压和过滤等处理分析仪提供符合技术要求的样。
1.2在线分析仪表的主要性能指标
在线分析仪表的性能指标含义广泛，但大体上可以分成两类。
一类性能指标与仪器的工作范围和工作条件有关。工作范围主要是指测量对象、测量范围等；工作条件包括环境条件、样品条件、供电供气要求，仪表的防爆性能和防护等级等。
另一类性能指标与仪器的分析信号，即仪器的响应值有关。这类指标主要有灵敏度、检出限、重复性、准确度、分辨率、稳定性、线性范围、响应时间等。
检出限（limitofdetection）——是指能产生一个确证在样品中存在被测物质的分析信号所需的该物质的最小含量或最小浓度，是表征和评价分仪器检测能力的基本指标。
重复性(repeatability)——又称重复性误差。重复性误差是指仪器在操作条件不变的情况下，多次分析结果之间的偏差。
精密度——是指多次重复测定同一量时各次测定值之间彼此相符合的程度，表示测定过程中随机误差的大小，一般用标准偏差表征。
仪器的准确度（accuracy）——是指在一定测量条件下，多次测定的平均值与真值相符合的程度，表示仪器的指示值接近真值的能力。仪器的准确度有称精确度，简称精度。
分辨率(resolution)——又称分辨力或分辨能力，是指仪器能区分开最邻近示量值的能力。
稳定性——是指在规定的工作条件下，仪器保持其计量特性不变的能力。分析仪器的稳定性，主要是指分析仪器响应值随时间的变化特性。稳定性可用噪声和漂移来表征。
线性范围——是指校正曲线所跨越的最大线性区间，用来表示对被测组分含量或浓度的适应性。仪器的线性范围越宽越好。
线性度——又称线性度误差或非线性误差，一般是指仪表的输出曲线与相应直线之间的最大偏差，用该偏差与仪器量程的百分数表示。
红外线气体分析仪
红外线是一种看不见的光，其波长范围为0.78—1000微米。它在红光界限以外，所以得名红外线。红外线可分为三部分，即近红外线，波长为0.75～1.50μm之间；中红外线，波长为1.50～6.0μm之间；远红，波长为6.0～l000μm之间。
太阳光谱图
2.1红外线气体分析仪的基本原理
其工作原理是基于某些气体对红外线的选择性吸收的吸收与吸光物质的浓度成正比1、能测量多种气体除了单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子气体外，CO、CO2、NO、NO2、NH3等无机物、CH4、C2H4等烷烃、烯烃和其他烃类及有机物都可用红外分析器进行测量；2、测量范围宽可分析气体的上限达100%，下限达几个ppm的浓度。进行精细化处理后，还可以进行痕量分析；3、灵敏度高具有很高的监测灵敏度，气体浓度有微小变化都能分辨出来；4、测量精度高一般都在+/-2%FS,不少产品达到+/-1%FS。与其他分析手段相比，它的精度较高且稳定性好；5、反应快响应时间一般在10S以内6、有良好的选择性红外分析器有很高的选择性系数，因此它特别适合于对多组分混合气体中某一待分析组分的测量，而且当混合气体中一种或几种组分的浓度发生变化时，并不影响对待分析组分的测量。红外线气体分析仪检测过程需要在恒定的温度下进行。环境温度发生变化将直接影响红外光源的稳定，影响红外辐射的强度，影响测量气室连续流动的气样密度，还将直接影响检测器的正常工作。如果温度大大超过正常状态，检测器的输出阻抗下降，导致仪器不能正常工作，甚至损坏检测器。红外分析仪内部一般有装置及超温保护电路，即使如此，有的仪器示值特别是微量分析仪器，亦可观察出环境温度变化对检测的影响，在夏季环境温度较高时尤为明显。在这种情况下，需改变环境温度，设置空调是一种解决办法。大气压力即使在同一个地区、同一天内也是有变化的。若天气骤变时，变化的幅度较大。大气压力的这种变化，对气样放空流速有直接影响。经测量气室后直接放空的气样，会随大气压力的变化使气室中气样的密度发生变化，从而造成附加误差。热导式气体分析仪系数是物质导热能力的量度系数很大的物体是优良的热导体；而系数小的是热的不良导体或为热绝缘体。热导式气体分析仪热导式气体分析仪是一种物理类的气体。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理，通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。实际常把气体的变化转换为的变化，再用来测定。’气样的被测气通入仪器时，电桥失去平衡，其不平衡信号的大小与被测组分的体积百分含量相对应。然后，将此信号放大，滤波，经智能处理后输出标准信号和报警信号，大屏幕显示器直接显示出被测气体的体积百分含量及各种测量信息。
这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。顺磁式氧分析根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪，也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪，我们通常通称为磁氧分析仪。
磁力机械式氧分析仪测量部件示意图
对哑铃球偏转角度的测量，大多是采用光电系统来完成的。由光源发出的光投射在平面反射镜上，反射镜再把光束反射到两个光电元件（如硅光电池、硒光电池）上。在被测样气不含氧时，空心球处于磁场的中间位置，此时，平面反射镜将光源发出的光束均衡地反射在两光电元件上，两个光电元件接收的光能相等。一般两个光电采用差动方式连接，因此，光电组件输出为零，仪器最终输出也为零。当被测样气中有氧存在时，氧分子受磁场吸引，沿磁场强度梯度方向形成氧分压差，其大小随氧含量不同而异，该压力差驱动空心球移出磁场中心位置，于是，哑铃球偏转了一个角度，反射镜随之偏转，反射出的光束也随之偏移，这时，两个光电元件接收到的光能量出现差值，光电组件有毫伏电压信号输出。被测气体中氧含量越高，光电组件输出信号越大。该信号经反馈放大器放大作为仪器检测输出。为了改善仪器的输出特性，空心球上环绕一匝金属线圈。该金属线圈在电路上接收输出电流的反馈，对哑铃产生一个附加复位力矩，从而使哑铃的偏转角度大大减小
磁力机械式氧分析仪光学测量系统原理图
5微量氧分析仪（燃料电池式）
燃料电池式氧分析仪燃料电池是指原电池中的一种类型。原电池式氧分析仪中的电化学反应可以自发地进行，不需要外部供电，其综合反应是气样中的氧和阳极发生氧化反应，反应的结果生成阳极氧化物，这种反应类似于氧的燃料反应，所以这类原电池也称为“燃料电池”，以便与其他类型的原电池相区别，安装有这类原电池的分析仪，我们称之为燃料电池分析仪。由于阳极在反应中不断消耗，因而电池需要定期更换。燃料电池式氧分析仪，既可以测量微量氧，也可以测量常量氧。若需要测量常量氧，其测量测量精度和长期使用的稳定性肯定不如顺磁氧效果好，且电池的寿命因与氧浓度有关，所以测量常量氧，其寿命也较短。因此，它测量常量只适合一般要求不高的场合。而测量微量氧，则是这类仪器的优势所在，它测量微量氧的下限为PPM级，而顺磁氧为：0.1%（1000PPM）O2，精度高的顺磁氧也只能达到0.01%（100PPM）O2。
碱性液体燃料电池氧传感器碱性液体燃料电池由银电极+铅电极+KOH碱性电解液组成，适合于一般场合，既可测微量氧，也可测常量氧。当样品气中含有酸性成分（如CO2、H2S、CL2、SO2、NOX等）时，会与碱性电解液起中和反应并对银电极有腐蚀作用，造成电解池性能的衰变，出现响应时间变慢、灵敏度降低等现象，因此它不适合酸性成分的气体测量。
碱性液体燃料电池的结构和工作原理上图为一款Teledyne公司的碱性液体燃料电池氧传感器的原理结构。它是由银电极+铅电极+KOH碱性电解液组成，接触金属片作为电极引线分别与阴极和阳极相连，电解液通过上表面阴极的众多圆孔外溢形成薄薄的一层电解质，电解质薄层的上面覆盖了一张可以渗透气体的聚四氟乙烯（PTFE）膜。样品气经过渗透膜进入薄层电解质，气样中的氧在电池中进行下述电化学反应：此反应是不可逆的，OH-离子流产生的电流与样品气中的氧的浓度成比例。在没有氧存在时，不会发生反应，也不会产生电流，传感器绝对零点。阳极的铅（Pb）在反应中不断变成氧化铅，直到铅电极耗尽为止，就象某些燃料被氧化烧尽一样。注意事项：燃料电池的寿命与所测氧的浓度有关，浓度越大，阳极消耗越多，电池寿命越短。一旦电池达到寿命，读数锐减为零，此时应更换燃料电池。仪器正常维护量较小，通常个月量程气单标一次即可。电池的正常寿命一般为年左右，从出厂日算起，常备的备用电池要考虑时效性，不要一味储存燃料电池。燃料电池的储存，最好将燃料电池密封袋置于充氮保护中。需要更换时再打开密封袋。注意：备用的燃料电池的短路环应插入短路端中，一旦取下短路环，需将电池迅速装入分析仪测量腔中。分析仪停用期间，最好使用零点氮气进行吹扫保护或将仪器测量腔两端的截止阀关闭。注意1：通常零点氮气的吹扫保护，要比关阀保护效果要好，建议采用此。注意2：高含量的氧（包括空气）渗入燃料电池测量腔，对燃料电池的寿命影响极大，千万要注意！当碳氢化合物在一种氢气火焰中燃烧时，在火焰中受极化电压的影响，能释放电子，图左边就是施加的直流电压，我们叫极化极，右边是收集极，电子流的运动方向与离子流正好相反，通过一个电场来将这些释放出来的的电子收集在一个电极处，并使用一个高灵敏放大器来测量其大小而离子流的大小是与含碳量成比例关系，经微流放大器放大后，转成电信号，根据信号大小，我们就可以判断其总碳含量这左右结构
在线分析仪器操作规程AO2020
一、校准条件
校准必须具备两个条件：1、仪器经过充分的预热。
2、有需要的标准气体。
二、校准时机
校准要根据需要进行。系统安装完毕进行首次校准；在投用的前几周建议每周进行一次校准，以后可以每月或者更长时间进行周期校准；当仪器经过检修或者长时间停运重新启用必须经过重新启用校准。
三、校准步骤
1、校验时，先校验零点后校验量程。校准时应该注意：(1)为保证安全，请正确操作钢瓶减压阀组件。(2)为保证系统示值准确，校准时标气流量控制值应与测量时样气流量一致。
2、零点的校准：首先将标气的阀后压力保持在0.1MPa。接到箱体的零点气入口位置。切换阀打到校零位置。打开流量计，使其流量保持在60L\H，使用零点气将分析仪气室吹扫1~2分钟后再进行零点校验。
菜单路径:?MENU（菜单）--Calibrate（标定）--ManualCalibration（手动标定）--如果有必要更改所显示的测试气体浓度--回车--当数值显示稳定后---回车。
4、量程的校准：校准量程时，方法与校零时一样，将多路阀旋至量程气位置，接通量程气。
5、菜单路径:?MENU（菜单）--Calibrate（标定）--ManualCalibration（手动标定）--如果有必要更改所显示的测试气体浓度--回车--当数值显示稳定后---回车。
6、校验结束后，将多路阀旋至样气位置。并观察校准后数值是否准确。
在线分析仪器操作规程3000TA
一、校准条件
校准必须具备两个条件：1、仪器经过充分的预热。2、有需要的标准气体。
二、校准时机
校准要根据需要进行。系统安装完毕进行首次校准；在投用的前几周建议每周进行一次校准，以后可以每月或者更长时间进行周期校准；当仪器经过检修或者长时间停运重新启用必须经过重新启用校准。
三、校准步骤
1、校验时，一般情况下只对量程进行校准，不对零点进行校准。校准时应该注意：(1)为保证安全，请正确操作钢瓶减压阀组件。(2)为保证系统示值准确，校准时标气流量控制值应与测量时样气流量一致。
2、量程的校准：首先将标气的阀后压力保持在0.1MPa。接到箱体的量程气入口位置。切换阀打到量程位置。打开流量计，使其流量保持在与样气流量同样的位置，使用量程气将分析仪气室吹扫1~2分钟后再进行量程校验。
3、菜单路径:在标定量程时，请按下仪表盘面的Span按钮，在Span菜单下，可以选择Auto(自动)或Man(手动)进行标定。建议用户直接采用Auto(自动)进行标定，选择完成后，请按下仪表盘面的Enter进入下一步骤Calib.HoldingtimeCalhold:?5?min该菜单允许操作者设置分析仪在自动量程标定模式持续的时间。在手动模式中它不起任何作用。按Enter继续输入需要标定量程的含量标气，并按照标气瓶上的含量使用△▽对数值进行设定。设定完毕后，按Enter继续。仪表将开始标定，标定完成后，自动切换回测量模式。
4、校验结束后，将多路阀旋至样气位置。并观察校准后数值是否准确。
在线分析仪器操作规程EL3020
一、校准条件
校准必须具备两个条件：1、仪器经过充分的预热。
2、有需要的标准气体。
二、校准时机
校准要根据需要进行。系统安装完毕进行首次校准；在投用的前几周建议每周进行一次校准，以后可以每月或者更长时间进行周期校准；当仪器经过检修或者长时间停运重新启用必须经过重新启用校准。
三、校准步骤
1、校验时，先校验零点后校验量程。校准时应该注意：(1)为保证安全，请正确操作钢瓶减压阀组件。(2)为保证系统示值准确，校准时标气流量控制值应与测量时样气流量一致。
2、零点的校准：首先将标气的阀后压力保持在0.1MPa。接到箱体的零点气入口位置。切换阀打到校零位置。打开流量计，使其流量保持在60L\H，使用零点气将分析仪气室吹扫1~2分钟后再进行零点校验。
3、菜单路径:?按OK软功能键调出主菜单，按OPERRATION进入下级菜单，按CALIBRATION进入下级菜单，按MANUAL?CALIBRATION进入ZERO?POINT/SINGLE?POINT,等读数吹稳后，按OK零点校验，按OK保存。
4、量程的校准：校准量程时，方法与校零时一样，将多路阀旋至量程气位置，接通量程气。
5、菜单路径:?按OK软功能键调出主菜单，按OPERRATION进入下级菜单，按CALIBRATION进入下级菜单，按MANUAL?CALIBRATION进入ZERO?POINT/SINGLE?POINT,等读数吹稳后，按OK量程校验，按OK保存。
6、校验结束后，将多路阀旋至样气位置。并观察校准后数值是否准确。
在线分析仪器校准规程K2001
一、校准条件
校准必须具备两个条件：1、仪器经过充分的预热。
2、有需要的标准气体。
二、校准时机
校准要根据需要进行。系统安装完毕进行首次校准；在投用的前几周建议每周进行一次校准，以后可以每月或者更长时间进行周期校准；当仪器经过检修或者长时间停运重新启用必须经过重新启用校准。
三、校准步骤
1、校验时，先校验零点后校验量程。校准时应该注意：(1)为保证安全，请正确操作钢瓶减压阀组件。(2)为保证系统示值准确，校准时标气流量控制值应与测量时样气流量一致。
2、零点的校准：首先将标气的阀后压力保持在0.1MPa。接到箱体的零点气入口位置。切换阀打到校零位置。打开流量计，使其流量保持在75cc\min，使用零点气将分析仪气室吹扫1~2分钟后再进行零点校验。
3、菜单路径:?进入主菜单（MAINMENU）主菜单中选择F1?将进入组态菜单,组态菜单提示您确定3个不同的参数:a您要确定是否使用“自动量程”功能,选择F1“yes”（是）,仪表将自动在3个量程内转(0-1ppm,0-10ppm,0-100ppm),是和否之间的选择通过按F1进行.
4、量程的校准：校准量程时，方法与校零时一样，将多路阀旋至量程气位置，接通量程气。
5、菜单路径:在主菜单,按F2键，仪表根据输入的量程气值会自动选择合适的量程.?当您输入一个值再按“E”键,微处理机将会检查格式并进行评估,使其生效.?当一切就绪,输入的值将会显示在测量区,若值被拒绝接受,输入区将被清除,测量值会保持不变.?若输入有误,按enter?键重复以上过程.?输入零点气值和量程气值后,选择F3。
6、校验结束后，将多路阀旋至样气位置。并观察校准后数值是否准确。
GOW－MAC582FID操作规程
1.气瓶安装
582FID气相色谱仪需要使用载气（高纯氮气）、燃气（高纯氢气）、助燃气（零级合成空气），阀门驱动气（高纯氮气），气瓶安装按照气瓶安全操作原则，安装减压器；其中载气要求采用双级减压器保证载气压力的稳定。
至此完成气瓶安装。
2.连接管路
2.1．用1/8英寸管线将驱动气与仪器后端的驱动气端口A、B相连接；并保证连接点无泄漏。
2.2．用1/8英寸管线分别将载气、燃气、助燃气与流量计相应入口相连接；并保证连接点无泄漏。
2.3．用1/8英寸管线分别将流量计上载气、燃气、助燃气的出口与仪器后端相应入口相连接；并保证连接点无泄漏。
至此完成仪器管线的连接。
3.开机
3.1．仪器开机前，检查压力表开关是否关闭；关闭后将各个气瓶阀门开关打开
3.2．操作步骤
3.2.1调节载气（高纯氮气）减压器阀门，同时观察次级压力表，调节次级管路压力至0.4Mpa，调节仪器前端FLOWADJ.A载气流量控制开关，将载气流量调至30ml/min（1/8”的填充柱的流量为30ml/min，0.53mm大口径毛细管柱的流量为15ml/min，0.32mm小口径的毛细管柱的流量为1～2ml/min）；
3.2.2调节助燃气（零级合成空气）减压器阀门，同时观察次级压力表，调节次级管路压力至0.25Mpa，调节流量计流量开关，助燃气流量调至300ml/min；
3.2.3关闭流量计燃气（高纯氢气）流量控制开关，调节燃气减压器阀门，同时观察次级压力表，调节次级管路压力至0.2Mpa；
3.2.4调节驱动气（高纯氮气）减压器阀门，同时观察次级压力表，调节次级管路压力至0.3Mpa；
3.3检漏：在启动仪器以前，应当对全部的GC系统进行检漏。
检漏范围：
3.3.1柱连接处（接头）
3.3.2载气连接处
3.3.3样气连接处
注意：检漏应当定期进行，这是必须的工作。
3.4检查并恢复仪器各开关初始位置：
3.4.1ACTUALSET弹起DET.POLV.弹起TEMPERATURE℃DET
起TEMPERATURE℃COL.按下
3.4.2RANGE10-12位置
3.4.3(FANONLY)&(COL.HEATER&ONLY)开关指向COL.HEATER&
ONLY
3.4.4ATTENUATOR指向1位置
3.4.5(PURGECCW)&(INJECTCW)指向PURGECCW位置
3.4.6(VENTCCW)&(DETECTORCW)指向DETECTORCW位置.
3.4.7FLOWADJ.A左旋至最大；FLOWADJ.B右旋至最大。
3.5温度设定：打开仪器后侧电源开关，按下ACTUALSET按钮，调节旋钮
COLUMN，设定柱箱温度为80℃。按下DET.按钮，调节旋钮DETECTOR，设定检测器温度为120℃；弹起ACTUALSET按钮。
至此完成温度设定
3.6待仪器温度稳定后，调节流量计燃气控制开关，调节燃气流量为30ml/min；
一分钟后，按下点火开关IGNITER三秒钟，放开点火开关，反复操作，直至确认点火成功。
4.进样
582FID采用两阀一柱的检测方式，一次进样即可完成对样品气中杂质的测量；开机后稳定半小时后即可进样；将样气管线与仪器侧面的SAMPLEIN入口相连接，将进样阀门控制开关置于PURGECCW位置，吹扫一分钟左右，将进样阀门控制开关置于INJECTCW位置，即完成进样；扳动进样阀门控制开关的同时，按下工作站采集开关，采集测量信号。
至此完成仪器进样操作。
5.关机
5.1关闭流量计燃气控制开关
5.2关闭仪器电源
5.3关闭燃气减压器控制开关和燃气气瓶阀门、关闭驱动气减压器控制开关和驱动气气瓶阀门。
5.4半小时后，关闭助燃气减压器控制开关和助燃气气瓶阀门。
5.5如果仪器需要长时间搁置，短时间内不需在进行气体检测，关闭载气减压器控制开关和载气气瓶阀门；否则，仪器应24小时不间断通入载气，保护仪器系统气路不受到污染。
6.更换气瓶
当载气（高纯氮气）、燃气（高纯氢气）、助燃气（零级合成空气）中任何一瓶气体需要更换时，都需按照“关机”要求关闭仪器，然后更换气瓶。
7.应急处理
停气——
7.1.1如果是载气停气，及时关闭仪器后面板的电源开关
7.1.2如果是助燃气——空气停气，停气后，及时关闭燃气——H2，开窗通风，避免室内积累过多的H2而引起爆炸
7.1.3如果是H2停气，及时回复氢气的压力和流量
7.2停电——
7.2.1及时关闭仪器后面板的电源
7.2.2及时关闭燃气——H2
二592-41气相色谱仪操作规程
1.仪器的配置
1.1检测器：DID检测器
1.2阀
阀编号 阀符号 阀名称 功能 作用 阀1 V1 十通阀 样气隔离阀 把标气或样品气进样Loop1或Loop2 阀2 V2 四通阀 中心切割阀 完成预柱1与分析柱1的样品切割 阀3 V3 四通阀 柱选择阀 柱1或柱2切换到DID检测器 阀4 V4 四通阀 中心切割阀 完成预柱2与分析柱2的样品切割
1.3色谱柱
色谱柱名称 规格 作用 预柱1 Precolumn1 12’x1/8”13Xmolesieve 预分离H2、O2、N2、CH4、CO 分析柱1 Column1 10’x1/8”13Xmolesieve 再分离H2、O2、N2、CH4、CO 预柱2 Precolumn2 20’x1/8”HayesepS 预分离CH4、N2O、C2H4、C2H2、C2H6、 分析柱2 Column2 10’x1/8”HayesepS 再分离CH4、N2O、C2H4、C2H2、C2H6、
1.4定量管
LOOP_1：1ml；LOOP_2：0.5ml
2.仪器安装要求：
2.1气源要求
仪器需要两路高纯氦气，一路作为载气，另一路作为驱动气和阀箱吹扫气。气源需满足以下要求：
DID气相色谱仪主机需要一路He载气，载气纯度（向客户建议几个我们信得过的气体厂家，列出载气不合格会导致的几项直接后果。如：1、污染纯化器、管线、色谱；2、实验效果不理想，组分响应值低；3、减少仪器的使用寿命)要求为5N以上，并且出口压力需稳定在0.6Mpa，压力和载气纯度对仪器的稳定运行有较大的影响，建议采用高光洁度双级超高纯减压阀门及Swagelok抛光管线来保证载气纯度及压力的稳定；
DID气相色谱仪主机需要一路He驱动气参数要求，需要稳定在0.4Mpa，压
力波动不超过±0.03Mpa，阀箱吹扫气与驱动气共用一路氦气；
载气管线和驱动气管线不可共用；
钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应及时更换气瓶。尤其特别指出是载气
需配置载气纯化器建议使用时间，纯化器失效时的仪器表现
2.2减压阀的要求
我们为客户提供了三种减压阀：载气用超高纯双级减压阀、驱动气单级减压阀、标气专用单级减压阀。
2.2.1载气用超高纯双级减压阀用于连接载气钢瓶，以保证仪器对载气流量稳定的要求，（出口压力范围0～200psi）。
驱动气单级减压阀用于连接驱动气钢瓶，（出口压力范围0～1MPa）。
标气专用单级减压阀用于连接标气钢瓶，建议同时配置针型阀来调节流量，（出
口压力范围0～1MPa）。
2.3管线要求：仪器对气路管线有较高的要求，须严格执行。
所有管线必须用内抛光的不锈钢管线，禁止使用铜质管线（因为空气中的氧气、
氮气能扩散至铜质管线内，会造成纯化器寿命缩短，跟甚至造成DID检测器基线不稳），并且应预先处理好的，不能有任何的有机物、粉尘及碎屑颗粒物；
2.3.2由气源到仪器的载气管线最好没有接头，如果需管线长度不够，一是使用无缝焊接，焊接后需对管线按气相色谱仪使用的要求对进行清洗，二是使用Swagelok的VCR接头；
钢瓶间与实验室之间的管线尽最大可能保持为直线，减少折线，避免螺旋管线；
且管线长度不宜过长，尽可能的缩短氦气钢瓶与气相色谱仪之间的距离，距离
以5米之内为最佳，以避免因管线过长气密性不佳；
对直接接至仪器或纯化器的管线的接头，须使用Swagelok的VCR接头，因为
这种接头气密性较好；指出VCR垫片为一次性耗材，不可以二次使用
对所有管线的检漏绝对禁止使用检漏液检漏，推荐使用GOW-MAC21-072
型的气体检漏仪，因为一旦检漏液流入管线内，会对仪器造成致命性的污染。
2.4电源要求
2.4.1由于我公司仪器完全采用电力作为激发能源，所以对电源的电压及噪音干扰有较严格要求，通常情况下，加装质量较好，并带有滤波、稳压、继电功能的UPS，UPS的电源插头需配置16A的电源插座。
实验室电源需要有良好的接地，接地电阻小于1欧姆。
UPS电压220V，总功率3000W。
色谱仪主机应使用单独电源，单相交流220V(±5%)，50～60Hz，而且仪器使
用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备共用一条线。
2.5仪器运行环境要求
2.5.1温度要求：气相色谱仪对环境温度要求严格,在15～35℃的室温条件下正常操作。
2.5.2湿度要求：环境湿度一般要求在20%～75%为宜。在高度潮湿的地区,如果湿度过大，必要的情况下应加除湿机。有条件的情况下最好安装空调。
2.5.3实验室应保持洁净的环境。
2.5.4避免强烈光照。
2.5.5避免强烈的电磁干扰。
2.5.6室内应避免易燃及强腐蚀性气体，如有易燃及强腐蚀性气体（比如H2、HCL、Cl2、PH3、AsH3）应通过管道排出室。
2.5.7室内应保持空气流通或足够的换气量。
2.6对实验台面的要求
准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
试验台面，高0.6～0.8米，实验台最好不要紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便接
线及检修用。
实验台面平整，保证固定，无振动，防止温度突然变化。
3.气路连接与吹扫
3.1载气连接：此处需要连接两根管线：“INLET管线”、“OUTLET管线”。
3.1.1安装载气用超高纯双级减压阀
安装减压阀之前，先打开载气钢瓶快速吹扫3次，为了吹扫钢瓶出口的灰尘；
钢瓶接好减压阀后，打开钢瓶置换减压阀15次以上次，置换方法（高低压置换法）如下：
首先关闭减压阀出口开关，缓慢打开钢瓶总开关并迅速关闭，然后打开减压阀出口开关，放掉减压阀内的气体，再迅速关闭减压阀出口开关，避免空气扩散至减压阀内，依次循环操作3次，以最大可能置换减压阀内的空气.
3.1.2载气连接
“INLET管线”一端连接到减压阀出口上，另一端放空，置换三次，吹扫管线中的金属粉末和灰尘；
“INLET管线”另一端接到纯化器的INLET口上，打开钢瓶，压力调到0.2～0.3MPa（此时纯化器的OUTLET口不要打开）,等3分钟后，打开OUTLET口，置换三次；
“OUTLET管线”一端接到纯化器的OUTLET口上，另一端放空，置换三次，吹扫管线中的金属粉末和灰尘；
将OUTLET管线的另一端接到仪器的CARRIERIN口上；
调节减压阀出口压力为0.6MPa。
纯化器通气2小时后再打开纯化器的电源开关。
载气流量调节见后。
3.2驱动气连接
驱动气钢瓶与仪器的PURGEIN/ACTUATOR口连接，此处用驱动气单级减压阀。驱动气出口压力为0.3MPa。
3.3标气连接
将仪器前面板的SAMPLEIN口与标气连接，此处用标气专用单级减压阀。
4.关机状态调节载气流量
图1波纹管调节阀
图2四组流量计连接图
按照图1和图2所示，先将四组流量计与仪器后面板的对应出口连接好；
首先关闭最左侧的波纹管阀（DETECTORHELIUM）；
4.3然后我们按下面表中的序号顺序调节各气路流量;载气流量（CARRIER）、放电气流量（DETECTORHELIUM）、吹扫气流量（PURGEHELIUM）；
序号 调节阀 V1 V2 V3 V4 检测口 显示流量值 1 CARRIER1 -- CCW CCW -- DETOUT 30ml/min 2 CARRIER2 -- -- CW CCW DETOUT 30ml/min 3 CARRIER3 -- CW CCW -- DETOUT 30ml/min 4 CARRIER4 -- -- CW CW DETOUT 30ml/min 5 DETECTORHELIUM -- -- -- DETOUT 40~45ml/min
5.开机步骤：
5.1开机前的注意事项
5.1.1检查气路管线是否漏气；
5.1.2检查纯化器是否加热；
5.1.3确认仪器吹扫时间是否满足仪器要求（2小时以上）；
5.1.4检查各载气流量是否正常；
5.1.5检查放电电压按钮是否在Run的位置；
5.1.6检查收集极电压按钮是否在160V的位置；
5.1.7检查量程是否在10-11档；
5.1.8检查衰减器是否调在1的档上。
5.1.9将前面板左侧阀开关（V1、V2、V3、V4）打到中间位置
5.2纯化器通载气2h后可打开纯化器电源.
5.3仪器通载气30min后可以打开仪器后面板上的电源开关.
5.4开机后的注意事项:
5.4.1V1、V2、V3、v4的初始位置应在CCW的位置（即左边的指示灯亮）；
5.4.2开机10～15分钟后，放电电流显示在5～10mA；
5.5设定柱温为使用温度（例如78℃），检测器温度设置23℃；
6.开机状态下调节载气流量
6.1将柱箱温度设置至分析样品温度，待柱箱温度达到设定温度
6.2关闭最左侧的波纹管阀（DETECTORHELIUM）
6.2.1关闭最左侧的波纹管阀（DETECTORHELIUM）,顺时针旋转到底，即是将放电气关闭；
6.2.2按下表中序号顺序调节各气路流量：
序号 调节阀 V1 V2 V3 V4 检测口 显示流量值 1 CARRIER1 -- CCW CCW -- DETOUT 30ml/min 2 CARRIER2 -- -- CW CCW DETOUT 30ml/min 3 CARRIER3 -- CW CCW -- DETOUT 30ml/min 4 CARRIER4 -- -- CW CW DETOUT 30ml/min 载气1、2、3、4调整好之后调整放电气流量10-15ml/min，DETOUT出口流量为40~45ml/min，即30+（10-15）ml/min 4 DETECTORHELIUM -- -- -- DETOUT 40~45ml/min 5 PURGEHELIUM -- -- -- PURGEOUT 10~15ml/min
6.3流量调节好后，稳定一段时间，观察载气流量是否变化
6.4设定柱温120℃，检测器110℃，老化色谱柱一晚（12h以上）建议加上老化时的阀状态以保护检测器（V1、V3:CCWV2、V4:CW）
7.仪器的标定
7.1标气吹扫定量管
7.1.1将柱温温度设定到使用温度（例如80℃），检测器设定23℃；
7.1.2将标气连接到仪器前面板的样品入口（SAMPLEIN）；
7.1.3置换标气减压阀5次以上；
7.1.4打开标气减压阀吹扫定量管（LOOP）10min左右，通过标气减压阀和针型阀调节标气流量为70ml/min-100ml/min（分析样品气时操作步骤一样）。
8.仪器的关机
8.1正常关机
8.1.1首先关掉主机电源，关掉纯化器电源
8.1.2当纯化器降至室温后约3个小时后关掉载气（只关钢瓶总阀），不要动波纹管阀，
以免载气流量变化，重新设置阀的切割时间。
8.1.3需要断开气路管线时，注意用堵头堵住并拧紧纯化器的出口和入口，纯化器出
口和入口不宜长时间接触空气。
8.2非正常关机
8.2.1停气
如果发现载气压力下降，及时切换载气，以使载气保持正常的压力
如果发现载气压力为0，及时关掉主机电源和纯化器电源，及时更换载气钢瓶，
下次开机按开机步骤进行（仪器需吹扫3小时以上）
8.2.2停电
1)如果突然停电或者计划停电，只关闭主机电源和纯化器电源即可，建议一直通载
气。
2)待供电正常后，如果一直通着载气，打开纯化器电源30min后，再打开主机电源；
如果在此期间中断载气，则按开机步骤进行。
8.3换气
8.3.1当载气不足1MPa时，需要更换载气，先将管道气打开，置换一段时间（约10min），在将载气切换装置切换至carrier2位置，此时为管道气进纯化器；
将新钢瓶换上，置换十次以上，将流量打开，至少吹扫10min以上，再将载
气切换装置打到carrier1状态。
将管道气关上。此时即完成一次换气过程。
注意：管道气在用之前，一定要吹扫足够长的时间，将管道中空气和灰尘吹扫干净，以避免空气等杂质对纯化器造成的损害。
钢瓶气换载气可以推荐我公司的载气切换装置，使用载气切换装置的好处，节省吹扫时间
更换载气时误将Ar或其他气体当成He做载气的处理方法。更换5N（99.999%）He载气吹扫整个管线12小时以上。
三氧气纯度的测定方法
1.主题内容与适用范围
本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目中氧含量分析的测定方法。是空分厂检验氧气各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。
本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析;环境含氧量分析等。
2.方法原理
利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少，减少量即为氧含量。
方程式：
2Cu+O22CuO
3Cu+O2 Cu2O+CuO
Cu2O+2NH4OH+2NH4CL＝2Cu(NH3)2CL+3H2O
CuO+2NH4OH+2NH4CL=Cu(NH3)4CL2+3H2O
4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O
Cu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL
3.试剂和材料
3.1氯化铵（GB/T658）分析纯；
3.2氨水(GB/T631)；
3.3蒸馏水（符合GB/T6682中三级水的规定）；
3.4混合液：饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1（体积比）
3.5真空活塞脂
3.6铜丝圈：用直径为1mm的三号铜(纯铜，符合GB466—64《铜分类》或YB145—71《纯铜加工产品化学成分》要求）铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成20～30mm
4.仪器
氧分析器,仪器结构示意图及加工图参见（GB/T3863-2008附录A图1,2,3）
5.分析步骤
5.1准备工作
5.1.1吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.
5.1.2调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。
5.1.3水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550ml。
5.2将样气减压
将橡皮管的一端与样气管线连接。开启样气并充分置换样气系统；
5.3平压取样
将橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打开活塞，样品气进入量气管。取稍微超过100ml时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。
5.4转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收
瓶，关闭活塞。
5.5吸收
小心而充分地振荡分析仪，约3min后，转动三通活塞，返回残气，举起水准瓶，使其中液面与量气管液面平齐。读取相应的刻度值，即为试样中氧气的含量(体积分析)
5.6重新吸收再读数，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05ml时本次分析结束。
6.结果处理
同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05(ml)，取其算数平均值作为分析结果。
7.注意事项
7.1当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂，更换时留五分之一左右旧溶液。以增加低价
铜含量，提高吸收效率。
7.2必须经常注意铜丝的消耗，瓶内铜丝经常保持五分之四以上，使气体充分与铜丝
接触。
7.3取样前，做样时应检查U型管部分有否残气，以免分析误差。
7.4为了避免残气过少，吸收剂液面保持的不一致所引起的误差，为了操作方便，因
此在U型管及水准瓶中都装入氧气吸收剂，所以取样时必须迅速及熟练。
7.5为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。
7.6吸收瓶、水准瓶中，禁止放液体石蜡和油类物质，以免影响吸收效率和玷污仪器。
7.7由于气体压力较大，应控制其取样速度，以免溶液窜出。
四TeledyneModel311便携式微量氧分析仪操
1.仪表充电
1.1将仪表水平放置稳固、干净、干燥无震动、无电磁辐射、无阳光直射、室内水平物
体上。
1.2旋转仪表量程选择旋钮，至BATT.TEST。
1.3观察仪表指针是否向右偏转超过OK刻度。
1.4如果偏转超过OK刻度，不需要充电。
1.5如果偏转未超过OK刻度，需要充电。
1.6旋转量程选择旋钮，保证其旋至OFF档位。
1.7检查仪表工作电压值要求，是否与插座电压一致。
1.8将仪表电源线一端插入仪表背面的充电孔，另一端插入供电源插孔。
1.9新仪表或新充电电池，前两次充电需要充电12---16个小时。
1.10之后的再充电时间，一般为4个-6个小时。
1.11特别注意：在充电前、充电期间、拔下外部电源钱，仪表的量程选择旋钮，绝对不能旋离OFF档位。
2.传感器安装
2.1将仪表水平放置稳固、干净、干燥无震动、无电磁辐射、无阳光直射、室内水平物体上。
2.2旋转量程选择旋钮，保证其旋至OFF档位。
2.3连接快速接头至仪表背部得的两个接口。两个接口没有进出口之分，但需要先连接放空，后连接吹扫氮气（99.999%N2）。
2.4吹扫氮气（99.999%N2）的压力为5psig，流量为1升/分钟。
2.5旋下仪表底部的传感器仓底盖。
2.6快速拆开氧传感器的两层氮气保护包装，拔下氧传感器顶面（金属环面）的棕红色短路保护钮。
2.7快速将氧传感器放入仪表底部的传感器仓。注意：氧传感器顶面（金属环面）朝上（内）接触两个探针，底部（金属网面）朝外（下）接触底盖。
2.8快速旋上传感器仓底盖，用手的力量旋紧之。注意：不要借助其他工具的力量旋紧。
2.9保持吹扫氮气（99.999%N2）持续吹扫。
2.10旋转量程选择旋钮，从CAL档开始，观察仪表指针读数，待指针小于刻度1时，依次旋转到下一个档位，直到X10档。在X10档，指针应该在刻度3以下。
2.11将量程选择旋钮，旋至OFF位置。
2.12依次取下仪表背部的吹扫氮气进入插头、放空插头。
3.仪表标定
3.1将仪表水平放置稳固、干净、干燥无震动、无电磁辐射、无阳光直射、室内水平物体上。
3.2旋转量程选择旋钮，保证其旋至OFF档位。
3.3检查、调整、确认指针处于刻度盘的零位。
3.4连接快速接头至仪表背部得的两个接口。两个接口没有进出口之分，但需要先连接放空，后连接标准气体（标准空气或其他氧含量的标准气体）。
3.5同样保证标准气体的压力为5psig和流量1升/分钟。
3.6旋转量程选择旋钮，观察仪表指针读数，等待仪表指针停留某位置达到15分钟以上时，认为读数稳定。
3.7旋松仪表左侧的SPAN标定旋钮。
3.8如果标准气使用的是标准空气，当量程选择旋钮在CAL档位时，调节左侧的标定电位器，使仪表指针达到CAL刻度；如果标准气使用的是其他氧含量的标准气体，调节量程选择旋钮至对应的X1000、X100、X10、X2档位，调节左侧的标定电位器，使仪表指针达到该标准气的含量读数。
3.9旋紧仪表左侧的SPAN标定电位器旋钮。
3.10将仪表量程选择旋钮，旋至OFF档位。
3.11依次取下仪表背部的标准气进入插头、放空插头。
4.样品分析
4.1将仪表水平放置稳固、干净、干燥无震动、无电磁辐射、无阳光直射、室内水平物体上。
4.2旋转量程选择旋钮，保证其旋至OFF档位。
4.3连接快速接头至仪表背部得的两个接口。两个接口没有进出口之分，但需要先连接放空，后连接样品气体。
4.4根据仪表读数，依次调节量程选择旋钮至对应的X1000、X100、X10、X2档位。
4.5观察仪表指针读数，等待仪表指针停留某位置达到15分钟以上时，认为读数稳定。
4.6此读数即为样品中氧含量。
4.7旋转量程选择旋钮，保证其旋至OFF档位。
4.8依次取下仪表背部的样品气进入插头、放空插头。
五SHOW露点分析仪操作规程
1.打开仪器开关，检查电池状况。
2.在所需测量点，打开样品管或调节器，并且检查是否有污垢或冷凝物，如果有立即清除。样品源压力的大小并不是很重要：不论如何仪器测量所需的样品（空气或气体），在样品取样点已经被降低到普通大气压力（为操作安全，不要超过10PSI压力）--是因为取样管可以达到在正常运行状态下，只允许比较小的流量进入仪器。
3.用已提供的样品连接线将仪器和需测量点相连接，同时用同轴电缆将传感器装配好
4.调节样品阀门或流量控制器使仪器获得的流量比较平和，[5/10L/min为理想设定—对其要求不是非常严格。但是流速不要超过20L/min]
5.先让样品空流2到3分钟，以使样品清除杂质（如果测试的为非常干燥的样品，时间需要将长一点，露点约-65C），接着将手指放在仪器上部出口的连接上，压力将有所变化因为仪器的顶部开着，移开手指并且保持仪器顶部的开放状态[如果样品的压力不足，在安装一根长度为1到2米的软管在出口连接器上，再慢慢地装上仪器顶部。
6.当仪器的读数将沿湿点上升并且比较稳定，当注意结果并没有变化，在仪器顶部被举起之前、样品管并没有被净化或样品在实验当中已经变干，读数会先上升然后在下降（这也许是运送样品的管子长期放置不使用的结果）如果对样品流速的适当性或对样品管的材质选用有疑虑，可以选择在最后一次读数后可以增加样品的流速；如果仪器放置到另一个干燥的地方，读数显示最初的流速非常低、或系统出现泄露、或样品管本身比较湿。
7.当全部完成测试，如果不须继续读数，关闭仪器，为下一次测量做好准备。
8.注意：仪器的设计是能够在30秒种的时间，很快地测量在干点和湿点。如果在运行的过程中不能很快的有反应，请参照说明书的有关响应时间的要求。
17
取样及前级预处理装置
预处理装置
分析仪表本体
上位机（DCS）
公用系统（包括：仪表空气、蒸汽、冷却水、电源等
样品管线
仪表空气、蒸汽、冷却水、管线
电源、信号线
虚线框内为分析小屋或专门保护装置
样品来自工艺管线
NH3
NH3
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