高考化学(课标专用)专题二十化学实验基本方法A组课标Ⅰ卷题组考点一常见仪器的使用(2014课标Ⅰ,12,6分)下列有关仪器使用方法或
实验操作正确的是?()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验
中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体五年高考答案????B容量
瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗2~3次,B正确;中和滴
定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,
则所配溶液的浓度偏低,D错误。易错警示配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或吸出液体的操作,如
果发现有多加的情况,只能重新配制。考点二化学实验基本操作1.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置
如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是?()A.①、②、③中依次盛装KMnO
4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞
K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案????B①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原
性气体),②中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),③中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸,加
热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W
再被氧化,还可以防止倒吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体与液体在常温下反应制取气
体,D项错误。知识拓展启普发生器的使用条件(1)块状固体和液体反应,且反应较平稳;(2)生成的气体微溶于水或难溶于水;(3)反应
不需要加热。22.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是?()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B
.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气
体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案????CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无法用
分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不
到纯净的Cl2。易错警示气体中的水蒸气也是杂质。知识拓展配制易水解的物质的溶液时,应加入少量对应的酸以抑制其水解。3.(201
3课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:可能用到的有关数据如下:相对分子质量密
度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应:在a中加入
20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸
馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题:(1)装置b的名称是?。(2)加入碎瓷片的作用是?;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该
采取的正确操作是?(填正确答案标号)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的
结构简式为?。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并?;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的??(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是?。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有?(填正确答案标号)。A.圆底烧瓶
B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是?(填正确答案标号)。A.41%
B.50%C.61%D.70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)?(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇
)(6)CD(7)C解析本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加热时为防止暴
沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是?分子间脱水生成的醚?
。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知?的理论产量为?×20g=16.4g,故生成环
己烯的产率为?×100%=61%,C正确。审题方法环己醇、环己烯的沸点相差很大,可通过蒸馏分离出产物。知识拓展①冷凝管常见的有
三种类型:直形冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。蒸馏时要使用直形冷凝管,而冷凝回流时则要使用球形或蛇形冷凝管。②除去液体有机物中的少
量水分可用Na2SO4、CaCl2、MgSO4等干燥剂,它们均能与水结合形成结晶水合物,但要注意CaCl2不能用来干燥醇类,因为C
aCl2可与醇类结合形成“醇合物”,如CaCl2·6C2H5OH。B组课标Ⅱ、Ⅲ及其他省(区、市)卷题组考点一常见仪器的使用1
.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是?()答案????CA中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中
蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关
实验的选项正确的是?()答案????B?不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与Na
OH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80mL
,D项不正确。3.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林
的一种方法如下:?+???+CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/(g
·cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10
mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在
不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液
用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用?加热。(填标
号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有?(填标号),不需使用的有?(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是?。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是?,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为?。(6)本实验的
产率是?%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶
(6)60解析本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药
物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70
℃左右,采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有
漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸
固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨
酸钠,便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰
水杨酸的理论产量为9.0g,故本实验的产率为?×100%=60%。知识拓展水浴加热的特点:①受热均匀;②加热温度易于控制;③加
热温度不超过100℃。考点二化学实验基本操作1.(2019课标Ⅱ,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是?()实
验操作实验现象A.向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层B.将镁条点燃后迅速伸入集满
CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊D.向
盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变答案????A本题涉及的
考点有乙烯的化学性质、镁单质及其化合物的性质、硫及其化合物的性质、铁及其化合物的性质与检验,考查了学生对元素及其化合物基础知识的复
述、再现、辨认并能融会贯通的能力。A项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液不分
层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2?C+2MgO,集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正确;C
项,发生反应的离子方程式为S2?+2H+?S↓+SO2↑+H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D
项,发生反应的离子方程式为2Fe3++Fe?3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故
正确。易错提醒乙烯被酸性KMnO4溶液氧化后的产物是CO2,故不会与水溶液分层。2.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能
达到实验目的的是?()?A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻
度,配制1.000mol·L-1NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中
的少量SO2答案????D本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考查了化学实验与探究的能力,体
现了科学探究与创新意识的学科核心素养。A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,
错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl挥发,留下的固体是Al
(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2?CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。易错警示A项
易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。3.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是?()A.用
稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C
.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案??
??B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可
以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠
的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入
液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。易混易错钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃片观察)。焰色反应
呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。4.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是?()目的操作A.
取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B.清洗碘升华实验所
用试管先用酒精清洗,再用水清洗C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D.配制浓度为0.010mol·L-1
的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度答案????BA项,酸式滴定管的
“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的
碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能
用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。易错警示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;
如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有
误差。5.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是?()?
答案????B本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能使品红溶液褪色,可用品
红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误;D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以
下,否则易引起倒吸,错误。知识拓展常见的防倒吸装置?6.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是?()实验
操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯,后移出导管C.浓盐酸与Mn
O2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水D.CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水
层答案????DA项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B
项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否
则制得的Cl2中会含有水蒸气,故错误。规律方法稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取气体并用排水法收集气体的实验结束时,应
先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。7.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是?()A.钾、钠
、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至
设定温度,则测得的反应速率偏高C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.为准确配制一定物质的量浓度的
溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线答案????BB项,若采用该选项描述的操作方法,前期
温度偏低,测得的反应速率偏低。8.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取Na
HCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是?()?答案????CA项,NH
4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,得不到NH3;B项,CO2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进
行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,否则会导致NaHCO3分解。9.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。
下列做法正确的是?()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即
用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案????D金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃
性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固
体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗,C错误;为防止加热时混合液暴沸,
可加入碎瓷片或沸石,D正确。10.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是?()实验目的实验操
作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将F
eCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含N?取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验
证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案????C称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,
为防止Fe3+水解应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。11.(2016
课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题
:(一)碳酸钙的制备???(1)步骤①加入氨水的目的是?。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于?。(2)右图是某学生的过滤操作示
意图,其操作不规范的是?(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏
斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3?滤液??白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐
酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈?性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是??。(4)步骤③中
反应的化学方程式为?,该反应需要在冰浴下进行,原因是?。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是?
。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是?,产品的缺点
是?。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO
2(1分)(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O?CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2
O+H2O2?CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺
简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨
水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末
端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息,若使CaO2·
8H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下
进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。(6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。规
律方法工艺流程题中包含丰富的化学信息,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本
技能处理各个环节的实际问题。C组教师专用题组考点一常见仪器的使用1.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓
度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是?()答案????B托盘天平的左盘应放物体,右盘
应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。2.
(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2O
H?CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.810
9微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再
缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴
加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~
77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由?。(2)加入沸石的作用
是?。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是??。(3)上述装置图中,B仪器的名称是?,D仪器的名称是?。(4)分液漏斗使用前必
须进行的操作是?(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水
在?层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是??。(7)本实验中,正丁醛的产率为?%。答案(1)不
能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5
)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)解析(1)若将Na2Cr2O7溶液
加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释放出大量的热,会使溶液沸腾,易使溶液溅出。(2)加入沸石可
以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在
下层。(6)反应温度保持在90~95℃既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。(7)C4
H10O(正丁醇)?C4H8O(正丁醛)74724.0gxx=?≈3.9g,即当正丁醇全部转化为正
丁醛时,理论上得3.9g正丁醛,由此可知,本实验中,正丁醛的产率为?×100%≈51%。考点二化学实验基本操作1.(2015江
苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是?()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和
滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固
体答案????BA项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗2~3次;C项
,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3?
Na2CO3+H2O+CO2↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。2.(2014山东理综,10,5分)下列
实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是?()??答案????C配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸
馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。3.(2013天津理综,4
,6分)下列实验误差分析错误的是?()A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,
所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏
小答案????BB项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所以配制溶液浓度偏大;C项,读数时有气泡,会使读数值小于实际体
积,故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失
过多,导致结果偏小。4.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2
,装置如下图,主要步骤如下:?步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入
干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤
得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水
MgBr2产品。已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5?MgBr2·3C2
H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是?。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是??。(2)如将装置B改为装置C,可能会导致
的后果是??。?(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是?。(4)有关步骤4的说法,正确的是?。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B
.洗涤晶体可选用0℃的苯C.加热至160℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可
用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-?MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是??。②测定
时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA
标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是?(以质量分数表示)。答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的Mg
O阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)①从滴定管上口加
入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次②97.5%解析(1)空气中含有氧气,Mg与Br2
反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br2的反应。(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装
置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,
故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。(4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0℃时晶体能析出,说明
0℃时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160℃是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,
步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。(5)②n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.0500mol·
L-1×26.50×10-3L=1.325×10-3mol,无水MgBr2产品的纯度为?×100%≈97.5%。5.(2014
山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶
C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)?Na2SO3(aq)+H2S(aq)????(Ⅰ)2H2S(aq
)+SO2(g)?3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)?Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组
装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若??,则整个装置气密性良好。装置D的作用是?。装置E中为?
溶液。(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为?。(3
)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择?。a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液
d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是?。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是?
。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有?。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d
.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO
4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:??。已知Na2S2O3·5H2O
遇酸易分解:S2?+2H+?S↓+SO2↑+H2O供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1
)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失
)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4
杂质(合理即得分)解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”
,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ
)+(Ⅲ)×3得2Na2S+Na2SO3+3SO2?3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和N
a2SO3的物质的量之比为2∶1。(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的N
aHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。(4)由
于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S?的检验,故应先加盐酸排除其干扰。6.(2013山东理综,30,15分)TiO
2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)?TiCl4(g)
+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376
与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是?。装置E中的试剂是?。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器
、?、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为?(填序号
)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是?。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2
的有关反应包括:酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)?FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解T
iOSO4(aq)+2H2O(l)?H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下:?①试剂A为?。钛液Ⅰ需冷却至70
℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是?。②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象
,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是?。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,
发黄的杂质是?(填化学式)。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiO
SO4提前水解,产生H2TiO3沉淀②Fe2+Fe2O3解析(1)D装置用来冷凝收集TiCl4,TiCl4遇潮会发生反应,
故装置E中应盛放浓H2SO4,隔绝空气中的水蒸气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止
通入N2,防止空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl4,而CCl4与产品的沸点不同,故采用蒸馏法分离D中液体混合物。(2)
①钛液Ⅰ中除有TiOSO4、FeSO4外,还混有Fe2(SO4)3,加入过量铁屑可把Fe2(SO4)3还原成FeSO4;温度过高时
钛液Ⅰ中TiOSO4会提前水解转化成H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO4·7H2O中,从而降低钛液Ⅱ中TiOSO4的含量,导致T
iO2收率降低。②由题意可知H2TiO3中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H2TiO3在洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成Fe(O
H)2,Fe(OH)2被氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3分解生成Fe2O3,从而使产品TiO2发黄。三年模拟A组2017—2
019年高考模拟·考点基础题组考点一常见仪器的使用1.(2019河北唐山一模,10)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是?(
)答案????BA项,酸性高锰酸钾溶液能够氧化碱式滴定管的橡皮管,应该用酸式滴定管盛放,A错误;B项,SO2能使品红溶液褪色,
说明SO2具有漂白性,B正确;C项,氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,但氨气与氯化氢遇冷又会生成氯化铵,图示装置无法获得氨气,C错误
;D项,CO2的密度大于空气,应该采用向上排空气法收集,即应该长进短出,D错误。知识归纳实验室常见收集气体的方法有两种:(1)排
水法(适用于难溶于水的气体的收集);(2)排空气法(分为向上排空气法和向下排空气法,适用于能溶于水的气体的收集)。2.(2019湖
南娄底二模,10)下列实验操作与温度计的使用方法均正确的是(加热装置略)?()ABCD????苯与浓硝酸、浓硫酸制硝基苯乙醇与浓
硫酸作用制乙烯中和热的测定蒸馏分离水与乙醇的混合物答案????AA项,苯与浓硝酸均易挥发,反应温度应控制在50~60℃,控制水
浴温度,A正确;B项,混合液反应温度应迅速升至170℃,故温度计水银球应没入溶液中,B错误;C项,测定中和热应填充保温隔热材料,
并使用环形玻璃搅拌棒,C错误;D项,乙醇和水无法通过蒸馏分离,蒸馏操作时温度计水银球应与支管口平齐,D错误。知识归纳常见使用温度
计的化学实验及温度计的放置:(1)分(蒸)馏实验——温度计水银球放置在蒸馏烧瓶支管口处。(2)实验室制备乙烯、中和热测定——温度计
水银球需插入反应物液面以下。(3)硝基苯的制备(水浴加热)、固体溶解度的测定——温度计水银球需插入水面以下。3.(2019广东珠海
质监,8)海藻中含有丰富的碘元素(以I-形式存在)。实验室中提取碘的流程如下图所示:海藻?海藻灰?悬浊液?含I-的溶液?含I2的溶
液?碘的有机溶液?晶体碘上述流程中步骤A~D对应的装置图正确的是?()ABCD装置图????答案????CA项,灼烧海藻应
该选用坩埚,A错误;B项,过滤时应用玻璃棒引流,B错误;C项,萃取碘水中的I2单质要使用分液漏斗,分液漏斗下口紧靠烧杯内壁,C正确
;D项,蒸馏时温度计不能伸入液面下,D错误。易错警示固体灼烧和蒸发实验所用仪器的选择为易错点。固体灼烧实验所用仪器为坩埚、坩埚钳
、泥三角、三脚架、酒精灯;蒸发实验所用仪器为蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒。考点二化学实验基本操作4.(2019河北衡水中学二调
,11)下列操作及其描述错误的是?()A.①为萃取时的振荡操作,振荡过程中应打开活塞放气B.②为酸式滴定管排气操作,排气后记录
初始读数C.③为闻气体气味的操作,无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口D.④为配制溶液过程中摇匀的操作,摇匀后如果发现液面低于刻度线也
不能再加水答案????B②中为碱式滴定管排气操作,故B错误。5.(2018河北邢台质检,9)钌(Ru)是一种硬而脆呈浅灰色的多价
稀有金属,性质很稳定,且耐腐蚀性很强。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法中不正确的是?()A.加热试管
前,应先收集气体并点燃,通过爆鸣声判断气体的纯度B.洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液,用于除去HClC.结束反应时,先停止加热,再
关闭活塞KD.启普发生器也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案????D可燃性气体在点燃或加热前必须验纯,故加热试管前,应先收
集气体并点燃,通过爆鸣声判断气体的纯度,以免发生爆炸,A项正确;洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液,用于除去氢气中的HCl,避免制得
的Ru中含有杂质,B项正确;结束反应时,先停止加热,再关闭活塞K,用氢气冷却Ru,以免生成的Ru在高温时又被空气中的氧气氧化,C项
正确;二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热,而启普发生器不能加热,D项错误。知识拓展启普发生器是一种实验室常用的气体发生装置,它
由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。适用于块状固体与液体在常温下反应制取气体。6.(2017河北唐山一模,26)某同学对教材中铜与
浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。实验步骤:①组装仪器,检查装置气密性;②加入试剂,关闭旋塞E,
加热A,观察C中溶液颜色变化;③将铜丝上提离开液面,停止加热。(1)检查虚线框内装置气密性的方法是?。(2)仪器A的名称是?,仪器
B的作用是?,仪器D中所盛药品是?。(3)A中发生反应的化学方程式为?。(4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取
的操作是?。(5)实验后仪器A中有白色固体产生,将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是?,用所得溶液做
焰色反应实验时,观察到的火焰颜色为?。不可直接向仪器A中加水的原因是??。答案(1)关闭旋塞E,装置C中加水没过导管口,给A装置
微热,装置C中导管口有气泡冒出,撤去热源后,导管内有倒吸产生的液柱,且高度保持不变,说明气密性良好(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)防
倒吸碱石灰(或NaOH等合理答案均可)(3)2H2SO4(浓)+Cu?CuSO4+SO2↑+2H2O(4)打开旋塞E,从E管
口向A中鼓入大量空气(5)混合时放热,白色固体溶解,溶液变蓝色黄绿色水加入浓硫酸中,放出大量热使液体飞溅解析(2)SO2在水
中的溶解度较大,所以装置B的作用是防止倒吸;仪器D的作用是吸收尾气中的SO2,防止污染空气,所以应盛装碱性固体。(4)SO2的密度
比空气大,所以反应后装置A、B、C中都会残留有一定量的SO2,可通过不断鼓入空气的方法将残留的SO2全部赶入装置D中被吸收。(5)
反应中虽然有水生成,但由于浓硫酸具有吸水性,将生成的水吸掉,没有得到硫酸铜溶液,出现的白色固体是无水硫酸铜,将A中的混合物转移至盛
有少量水的烧杯中时,浓硫酸被稀释,放出大量的热,无水硫酸铜溶解于水得到蓝色的硫酸铜溶液。浓硫酸稀释时应当是“酸入水”,否则会引起液
体飞溅,因此不能直接向仪器A中加水。审题技巧看到B这样的装置一般都是安全瓶(缓冲瓶),用来防止倒吸的;看到干燥管在装置的最后横放
,一般是吸收尾气及阻挡外界干扰气体进入反应装置的。易错警示检查装置的气密性时,各仪器内都是空的,不能认为都已按图示加注了药品而省
略了向C中加水至没过导管口这步。B组2017—2019年高考模拟·专题综合题组(时间:20分钟分值:35分)一、选择题(每小题
6分,共24分)1.(2019广东广州外国语学校一模,10)实验是化学研究的基础,下图关于各实验装置(夹持装置已略去)的叙述,正确
的是?()?答案????AA项,HCl极易溶于水,不溶于四氯化碳,将HCl通入四氯化碳中,隔绝与水的接触,四氯化碳有缓冲作
用,能防止倒吸,故A正确;B项,重铬酸钾具有强氧化性,能氧化橡胶,应该用酸式滴定管,故B错误;C项,二氧化碳气体应从长导管进入,故
C错误;D项,从FeCl3溶液中获得无水FeCl3的方法是在不断通入HCl的条件下将FeCl3溶液蒸干,故D错误。知识拓展碱式滴
定管不能用于盛放酸和强氧化性溶液;酸式滴定管不能用于盛放碱液。2.(2019福建厦门一模,11)实验室制备NaClO2的装置如下
图,其中C装置内生成ClO2。下列说法正确的是?()A.实验开始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.可用98.
3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备NaClO2反应的还原剂D.F中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液2.(2019福建厦门一
模,11)实验室制备NaClO2的装置如下图,其中C装置内生成ClO2。下列说法正确的是?()A.实验开始时,应打开分液漏斗
的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.可用98.3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备NaClO2反应的还原剂D.F中的试剂可用饱
和Ca(OH)2溶液答案????CA项,C装置中的竖直玻璃管用于平衡系统的气压并可防止堵塞,实验开始时,应打开弹簧夹甲,故A错误
;B项,98.3%硫酸中H2SO4大多以分子的形式存在,其与亚硫酸钠反应较慢,不能用其代替75%硫酸,故B错误;C项,C中产生的C
lO2通入D中后与H2O2反应生成NaClO2,氯元素的化合价降低被还原,故H2O2作还原剂,C正确;D项,饱和Ca(OH)2溶液
浓度较低,无法充分吸收尾气中的二氧化硫和二氧化氯,故D错误。知识拓展C装置中竖直玻璃管的作用:(1)平衡体系气压并可防止堵塞;(
2)根据液面的升降现象,可以用于检查装置的气密性。3.(2019河南郑州一模,9)已知草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的熔点为1
01℃,170℃分解。下列选用的装置和药品能达到实验目的的是?()?答案????DA项,铜和稀硫酸不反应,A错误;B项
,常温下铝遇浓硝酸钝化而无法制取二氧化氮,B错误;C项,草酸晶体熔化温度低于分解温度,试管口应略向上倾斜,C错误;D项,苯与溴苯的
沸点相差较大,可用蒸馏法分离,D正确。审题方法充分解读题目信息,“已知草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的熔点为101℃,17
0℃分解”,说明草酸晶体受热未分解先熔化,若试管口向下倾斜,则液体流出。4.(2019江西上饶六校联考,9)下列选项中的实验操作
、现象与结论完全一致的是?()选项实验操作现象结论A用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液,点在pH试纸上试纸最终显蓝色次氯酸钠溶液显碱性B
用pH试纸分别测定0.1mol·L-1的Na2CO3溶液和0.1mol·L-1的NaH-CO3溶液的pHNa2CO3溶液的pH
约为10,NaHCO3溶液的pH约为8结合H+能力:C?>HC?C用坩埚钳夹住一小块用砂纸打磨过的铝箔在酒精灯上加热熔化后的液态铝
滴落下来金属铝的熔点低D分别将乙烯与SO2通入溴水中溴水均褪色两种气体使溴水褪色的原理相同答案????BA项,NaClO具有强氧
化性,能把pH试纸漂白,故A错误;B项,依据越弱越水解,Na2CO3溶液的pH约为10,NaHCO3溶液的pH约为8,说明C?水解
程度大于HC?,即结合H+能力:C>HC?,故B正确;C项,铝为活泼金属,容易与氧气反应生成氧化铝,氧化铝的熔点高于铝单质,因此现
象是熔化而不滴落,故C错误;D项,乙烯与溴水发生加成反应,SO2与溴水发生氧化还原反应,褪色原理不相同,故D错误。易错警示本题的
易错点为选项D,学生分不清两者原理,CH2?CH2与Br2发生加成反应,即CH2?CH2+Br2?CH2BrCH2Br;SO2与
溴水发生氧化还原反应,即SO2+Br2+2H2O?H2SO4+2HBr,原理不同。二、非选择题(共11分)5.(2019湖南长沙
一模,26)(11分)三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料,为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl3氧化法制备P
OCl3。已知:在潮湿空气中二者均极易水解,剧烈“发烟”。POCl3的熔点为-112℃,沸点为75.5℃。回答下列问题:Ⅰ.制
备PCl3(如图)(1)检查装置气密性并装入药品后,先关闭K1,打开K2通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K2,加热曲颈瓶同时打开
K1通入干燥氯气,反应立即进行。通干燥CO2的作用是??。Ⅱ.制备POCl3(如图)(2)装置G中发生反应的化学方程式为?。(3)
装置F的作用除观察O2的流速之外,还有?。Ⅲ.测定POCl3含量实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质,通过下面方法可测定产品的
纯度:①快速称取5.000g产品,加水反应后配成250mL溶液;②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL0.
1000mol/L碘水(足量),充分反应;③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴
定;④重复②、③操作,平均消耗0.1000mol/LNa2S2O3溶液12.00mL。已知:H3PO3+I2+H2O?H
3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3?2NaI+Na2S4O6。(4)滴定终点的现象为?。(5)该产品的纯度为?。[已知:M
(PCl3)=137.5g/mol,M(POCl3)=153.5g/mol]答案(除标注外每空2分)(1)排尽装置中的空气
,防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应(2)2PCl3+O2?2POCl3(3)平衡气压、干燥氧气(4)当最后一滴标准液滴入
时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不变色(5)89.0%(3分)解析(1)由于PCl3遇O2会生成POCl3,遇水生成H3PO3
和HCl,通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气,防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应;(2)G中生成POCl3的反应方程式
为2PCl3+O2?2POCl3;(3)装置F的作用除观察O2的流速之外,还有平衡气压、干燥氧气;(4)碘遇淀粉显蓝色,则滴定终
点的现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不变色;(5)滴定I2消耗的Na2S2O3的物质的量为0.100
0mol/L×12.00×10-3L=1.2×10-3mol,则与Na2S2O3反应的I2的物质的量为6.0×10-4mo
l,I2的总物质的量为1.0×10-3mol,则H3PO3反应掉的I2的物质的量为0.0004mol,产品中杂质PCl3的质
量为0.0004mol×137.5g/mol×10=0.55g,所以POCl3的纯度为?×100%=89.0%。评分标准
(1)排尽装置中的空气(1分),防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应(1分);(3)平衡气压(1分)、干燥氧气(1分);
(4)当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色(1分),且半分钟内不变色(1分)。C组2017—2019年高考模拟·应用创新题
组1.(20195·3改编)下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是?()选项实验器材相应实验A天
平(带砝码)、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管配制95mL1.00mol/LNaCl溶液B烧杯、环形玻璃搅拌棒、碎泡沫塑料、硬纸板中和反应反应热的测定C酸/碱式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台实验测定酸碱滴定曲线D三脚架、酒精灯、坩埚、坩埚钳、镊子、泥三角钠在空气中燃烧答案????DA项,缺少玻璃棒,不能完成相应实验;B项,缺少温度计,不能完成相应实验;C项,缺少pH计,不能完成相应实验;D项,能完成相应实验。创新点根据实验目的,联想实验步骤,选择实验仪器,考查考生思维过程。2.(20195·3原创冲刺卷四,9)下列实验对应描述及结论正确的是?()?A.上下移动图①左侧量气管,两侧液面保持等高,证明气密性良好B.图②可以防止倒吸,能用作某些反应的安全瓶C.图③装置可以用来制取并收集少量氨气D.用碱式滴定管量取10.00mL液体时,起始平视读数,终了时如图④所示读数,量取液体体积偏小答案????D上下移动图①左侧量气管,两侧液面保持等高,说明漏气(连通器原理),A错。图②所示装置不能防倒吸,B错。图③收集气体的小试管密封,里面的气体无法排出,无法收集气体,C错。量取一定体积液体时,起始平视读数,终了时仰视读数,读数位置低于液面,由于滴定管的最小刻度在上面,最大刻度在下面,所以量取液体的体积小于读数,即偏小,D正确。3.(20195·3原创预测卷六,26)还原性铁粉是一种活性很强的物质,由于其在空气中稍稍加热就会燃烧,俗称“引火铁”。制取“引火铁”通常分两步进行:第一步制取Fe3O4:3Fe+4H2O(g)?Fe3O4+4H2第二步还原Fe3O4:Fe3O4+4H2?3Fe+4H2O现用如图所示的装置模拟“引火铁”的制备(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等已略去)。(1)制取Fe3O4的实验中,向烧瓶b中加入适量水和几块碎瓷片,用来产生水蒸气。导管a的作用是?,烧瓶d的作用是??;实验开始后发现忘记加入碎瓷片,应采取的措施是??。(2)还原Fe3O4的实验中,烧瓶b中发生反应的离子方程式是??。为了便于加入药品并保证实验安全、顺利进行,除将导管a换成?(填仪器名称)外,还需改进的地方是?。(3)在实验过程中,装置e用于收集H2,其目的是??。答案(1)平衡压强,防止装置中压强过大防止e中的水发生倒吸停止加热,待烧瓶b冷却后补加(2)Zn+2H+?Zn2++H2↑(或Fe+2H+?Fe2++H2↑,其他合理答案也可)分液漏斗在b、c间增加盛有碱石灰的干燥管(或在b、c间增加盛有浓硫酸的洗气瓶,其他合理答案也可)(3)防止H2扩散到空气中,遇明火爆炸解析(1)用烧瓶b制取水蒸气时,导管a的作用是平衡压强,防止装置中压强过大;烧瓶d的作用是防止e中的水发生倒吸;加入碎瓷片是防止暴沸,实验开始后若发现忘记加入碎瓷片,应停止加热,待烧瓶b冷却后再补加。(2)还原Fe3O4的实验中需用烧瓶b制备H2,制备原理是活泼金属(如锌或铁)与非氧化性酸(如盐酸、稀硫酸)反应,发生反应的离子方程式是Zn+2H+?Zn2++H2↑或Fe+2H+?Fe2++H2↑;为了便于加入酸及控制反应速率,应将导管a换成分液漏斗;由于制备的气体中含有水蒸气,故应在b、c间增加干燥装置,如盛有碱石灰的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶。(3)H2具有可燃性,在空气中遇明火易发生爆炸,故尾气中的H2需用装置e收集。 |
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