合成氨工艺甲醇操作规程

合成氨工艺粗甲醇岗位操作规程第一章岗位任务第一节粗甲醇岗位粗甲醇岗位任务将压缩机六段来含有CO、H2、N2，少量CO2的混合气体经油分后送入合成塔，在一定的温度、压力和铜基触媒的作用下，CO、CO2和H2合成为粗甲醇，经冷却分离，将粗甲醇送入甲醇槽，回收弛放气，粗甲醇送有机精加工，分离后，含H2、N2、少量CO气体部分循环使用，部分送精炼工段净化。粗甲醇岗位控制环节及目标联醇生产是在13×106Pa压力下，采用铜基催化剂，串联在合成氨工艺之中，用合成氨原料气中CO、CO2和H2合成甲醇。因此，与传统的高压或者低压法相比较，联醇法生产甲醇有以下特点：（1）串联在合成氨工艺中，因此既要满足合成氨工艺条件，又要有甲醇合成的要求。任何一方工艺条件变化都会影响合成甲醇与合成氨的生产与操作，所以必须在生产中有必要的补充调节措施，以维持三个合成生产的同时进行。（2）由于串联在合成氨工艺中，经合成甲醇以后的工艺气体还须经精制，去进行氨合成反应。因此，原料气成分经合成甲醇后必须满足合成氨生产的需要。甲醇合成气是采取部分循环，合成甲醇不是全部生产工艺的终端。（3）与合成氨工艺相比，因联醇采用铜基催化剂，其抗毒性能较差，所以必须采取特殊的净化措施。既保持合成甲醇所必须的CO、CO2，又不能使H2S等气体进入系统。3.粗甲醇岗位职责3.1小组长对当班岗位的日常安全生产运行全面负责并负责岗位人员的分工和协调、甲醇负荷的调整、本岗生产状况的联系汇报、和相关岗位的联系协调，紧急情况下组织采取应急措施。3.2当班操作在班长和小组长的领导下，负责对三塔甲醇温度的调节，监控系统出口CO变化，并及时联系精炼做相关的调整。3.3当班巡检在班长和小组长的领导下，负责对三塔甲醇放醇的调节，以及水洗塔换水，油分排污，所有静止和运转设备巡检。粗甲醇岗位巡检4.1巡检控制环节及目标控制两个环节〈动静设备运行、放醇压力〉，实现两个目标〈工艺指标最优，安全生产无事故〉4.2巡检路线甲醇巡检路线：操作室→淡醇槽、中间槽→3#醇分→1#塔付线阀→2#热交一进→4#、5#循环机→3#循环机→1#循环机→自吸泵→操作室4.3巡检内容运转设备：声音、振动、温度、泄漏、润滑、油位、油质、压力、电流及阀门开启度等；静止设备：排污、振动、泄漏、压力及阀门开启度等；第二章生产原理第一节甲醇工艺原理甲醇反应原理甲醇合成是一个多相催化反应过程，这个复杂过程，共分五个步骤进行：（1）合成气自气相扩散到气体-催化剂界面；（2）合成气在催化剂活性表面上被化学吸附（3）被吸附的合成气在催化剂表面进行化学反应形成产物（4）反应产物在催化剂表面脱附（5）反应物自催化剂界面扩散到气相中。全过程反应速度决定于较慢步骤的完成速度。其中第三步进行得较慢，因此，整个反应决定于该反应的进行速度。1.1甲醇生产的一般要求1.1.1原料气进合成前必须把主要组分配成一定比例，清除对催化剂的有害物质，尤其设备、管道中的铁、镍所生成的羰基铁Fe(CO)5与羰基镍Ni(CO)4，以及溶解性的铁、镍化合物，防止碱性氧化物与碱金属随气体带入催化剂床。因为微量铁、镍化合物的带入会使CO和H2生成烷烃地反应增加；碱金属的带入会引起高级醇生成量增加，使合成的粗甲醇中杂质含量增加，有效气体消耗上升。1.1.2合成催化剂在200℃以上开始反应，为使整个催化剂床均匀达到活化温度，入塔气体必须经过预热。同时，为了防止碳钢设备在高温下产生氢腐蚀，出塔气体必须经过冷却。为了满足入塔与出塔气体对温度的要求，采用在塔内进行换热的方法，既提高了进入催化剂床气体温度，又降低了出塔气体的温度。1.1.3经合成反应生成的甲醇与未反应的H2、N2、CO、CO2等气体必须得到及时的分离，降低反应生成物的浓度，以利提高合成反应的平衡速度。1.1.4为提高催化剂利用效率，一部分气体经合成、分离，可去铜洗进行精制，除去残存的CO、CO2后作为合成氨的原料气，而大部分气体用循环机进行循环，继续合成甲醇。1.2联醇生产的特殊要求1.2.1由于联醇工艺是与合成氨生产串联，所以生产能力是以合成氨产量与甲醇产量之和，即所谓“总氨”产量来代表。在“总氨”生产能力不变的情况下，甲醇生产能力用醇氨比（甲醇产量/总氨产量）来表示，醇氨比可以在一定范围内调整，调整的方式一般是以改变原料气中H2/CO的比例，精确地说是调整（H2-CO）：（CO+CO2）=f。所以在联醇工艺中，除了要有合成氨生产时调节氢氮比的手段，还必须有能够调整f值的控制手段。一般来说，联醇生产中经常以改变CO在变换反应中的转化率，或由变换炉进、出口之间设置一条近路，来调节原料气中CO的含量，是能在一定范围内，对醇氨比进行调节。1.2.2联醇作为合成氨流程中一个环节，甲醇生产会影响合成氨及整个系统的生产，如催化剂的活性、甲醇合成塔的开车及操作变动等原因，造成去铜洗气体中CO+CO2的含量变化，使铜洗负荷产生波动，甚至影响氨合成塔的正常生产；甲醇合成塔后的气液分离状况，会影响铜液组成；在甲醇生产不正常或事故状态下，要维持合成氨的生产等等。甲醇反应式2.1主反应方程式CO+2H2=CH3OH+102.5kJ/mol特点：可逆、放热、体积缩小，催化剂2.2副反应方程式CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q2CO+4H2=CH3OCH3+H2O+200.2kJ/molCO+3H2=CH4+H2O+115.5kJ/mol4CO+8H2=C4H9OH+3H2O+49.62kJ/molCO2+H2=CO+H2O－42.9kJ/molnCO+2nH2=(CH2)n+nH2O+Q甲醇主要影响因素3.1压力对甲醇合成反应的影响甲醇合成反应，是一个体积缩小的反应，增加压力，反应向生成甲醇方向移动；从动力学考虑，增加压力，提高了反应物分压，加快了反应的进行；另外，提高压力也对抑制副反应，提高甲醇质量有利。所以，提高压力对反应是有利的。但是，压力也不宜过高，否则，不仅增加了动力的消耗，而且对设备和材料的要求也相应提高。联醇生产的合成压力还受到催化剂特性和合成氨工艺的制约。目前，中小型氮肥厂联产装置多设置在脱碳后、精炼前，采用10～13MPa压力，在双甲工艺中，也采用5.0～8.0MPa和15～31.4MPa。3.2空速对甲醇的合成反应的影响空速是调节甲醇合成塔炉温及产醇量的重要手段。在一定条件下，空速增加，气体与催化剂接触时间减少，出塔气体中甲醇含量降低。但由于空速的增加，单位时间内通过催化剂的气体量增加，所以甲醇实际产量是增加的。当空速增大到一定的范围时，甲醇产量的增加就不明显了。同时由于空速的增加，消耗的能量也随之增大，气体带走的热量也增加。当气体带走的热量大于反应热时，床层温度会难于维持。甲醇合成的空速受系统压力、气量、气体组成和催化剂性能等诸多因素影响。温度与压力确定后，反应气体的空间速度就成为甲醇合成生产控制的主要因素。决定空间速度有以下几个条件：（1）合成塔热平衡主要靠反应热与气体流动来实现。空间速度太大，带走热量大于反应热，塔内反应温度就无法维持。（2）空速太大，通过水冷凝器、醇分离器流速过高，如果不增加冷却面积和分离器截面，则气体中的甲醇不能得到很好的冷凝与分离。（3）空速过大使气体通过催化床的阻力增加，对催化剂的压力也相应增大，如果超过催化剂的强度极限，就出现催化剂破碎，使塔内堵塞。（4）要增加控诉主要还是增加循环量，增加了能耗。在联醇生产中，一般空间速度维持在12000m3/（m3催化剂·h）3.3惰性气体对甲醇合成的影响甲醇系统的惰性气体是指氮、甲烷、氩气及其他不凝性的有机化合物。系统中惰性气体含量高，相应地减少了反应物浓度，对合成甲醇反应不利，动力消耗也增加。惰性气来源于原料气及合成甲醇过程的副反应。对于甲醇生产厂家，循环气中惰性气含量会不断累积，需经常排放一部分来维持惰性气的一定含量。对于联醇生产厂家，一部分气体进入循环，一部分气体进入精炼，因此，在甲醇合成过程中不存在惰性气的积累问题。3.4温度对甲醇合成反应的影响甲醇合成是一个可逆放热反应。从化学平衡考虑，随着温度的提高，甲醇平衡浓度下降；但从反应速度的观点来看，提高反应温度，反应速度加快。因此，存在一个最佳温度范围。对不同的催化剂，使用温度范围是不同的。如C207催化剂，在220℃时具有明显活性，240～280℃时活性最佳；C301催化剂使用温度为210～290℃，以220～270℃为最好。另外甲醇合成反应温度越高，副反应越多，催化剂热老化速度越快。实际生产中，为保证催化剂有较长的使用寿命和尽量减少副反应，应在确保甲醇产量的前提下，根据催化剂的性能，尽可能在较低温度下操作。3.5氢与一氧化碳的比例从反应方程式来看，合成甲醇时氢与一氧化碳的分子比为2:1，但是反应气体受催化剂表面吸附剂及其他一些因素的影响，要求反应气体中氢气含量要大于理论量，以提高反应速度。对于联醇来说，由于甲醇合成以后的气体要保持相当量的氢去参加氨的合成，所以氢是过量的。但是，确定联醇生产中鉴于一氧化碳的比例，必须考虑甲醇产量在总氨产量中所占的比例，也即原料气中的氢在制醇和制氨中如何分配的问题。第三章工艺流程第一节甲醇工艺流程甲醇工艺流程1.1流程简述从新老系统压缩机六段来13MPa的CO、H2、N2及少量CO2混合气体，与循环气混合后，经油分离器分离掉油水等杂质后，进入塔前预热器与出废热锅炉的气体换热，由主、副线进合成塔顶部，主线气体进入合成塔后，从合成塔的外筒与内件间隙而下（起冷却外筒作用），如果温度过高，由塔前预热器的副线来调节，气体混合后入中心管（内装电炉）自下而上经分布器进入下行管，到折流头折流入上行管，期间与管外热气体换热，移走反应热，维持触媒正常反应温度，换热后的气体进入触媒层反应，合成气出塔后进入废热锅炉副产0.5MPa蒸汽换热后再进入塔前预热器跟入塔气换热后进入水冷排管用循环水将气体冷却到40℃以下，在13.0MPa时，甲醇大部分冷凝成液体，在甲醇分离器中分离掉甲醇，气体中含甲醇在0.05%，一部分气体经系统出口阀后水洗塔水洗，吸收甲醇后分别去新老系统精炼工段，一部分进循环机循环使用。分离下来的甲醇经减压至0.6MPa，放至粗醇中间槽计量后送精甲醇车间，弛放气回收至脱硫进口。1.2方框流程图1#油分1#塔前预热器1#合成塔1#废锅1#水冷1#水洗塔新老系压缩六段来气新老系精炼工段循环机1#醇分机2#油分2#塔前预热器3#合成塔2#废锅2#水冷2#水洗塔循环机2#醇分机3#油分3#塔前预热器3#合成塔3#废锅3#水冷循环机3#醇分机1.3工艺流程图（带控制点）第二节环保装置流程1.粗甲醇岗位环保流程1.1流程简述1.1.11#2#3#系统油分排污进入排污总管进入1#集油器，油污收集后进入合成油污收集管。1.1.21#2#3#4#5#循环机填料回气管来油污进入总管后，进入2#集油器，油污收集后用软管接入1#循环机积液盒流入合成集油罐再处理。1.1.31#2#3#系统塔后放空进入总管后直接到缓冲罐，1#2#3#循环机放空进入总管后再流入缓冲罐。1.1.4地面污水流入收集池，用自吸泵自动抽进污水处理站。1.2方框流程图1.3工艺流程图（带控制点）第四章生产物料平衡计算第一节物料平衡装置能力及原辅物料消耗甲醇现有装置3套∮1400内径的合成塔联醇生产能力12万吨／年1.1.何谓醇净值,怎样进行估算甲醇合成塔出入口甲醇含量的差，被称为醇净值。一般下列经验公式进行计算：△E=△E——醇净值T出——合成塔出口温度，℃T入——合成塔入口温度，℃1.2.甲醇催化剂还原时的理论出水量计算以C207为催化剂为例，计算1吨催化剂的理论出水量如下：C207催化剂主要化学组成为：CuO：40%,ZnO：40.5%,Al2O3：5.5%,水份：3.5%。最高还原温度260℃。假设催化剂中，ZnO/Al2O3不进行还原反应，只有CuO在还原剂作用下进行还原反应CuO+H2——Cu+H2O8018400kgχkg则，还原反应生成的化学水为：80：400=18:χχ＝90kg催化剂中尚有3.5％的结晶水（物理水），即35kg。所以，1吨催化剂还原时理论出水量为：90＋35＝125kg1.3甲醇的设计能力计算1.3.1甲醇的生产能力主要取决于甲醇合成塔触媒装填量，目前我公司内每吨甲醇触媒每小时产甲醇约为200-300公斤，按10万吨合成氨副产10万吨甲醇为例：产10万吨合成氨10万吨甲醇联醇生产合成氨100000/8000=12.5t/h(生产时间按8000h/a计)甲醇30000/8000=12.5t/h所需触媒12.5/0.25=50t所需触媒框容积50/1.6=31.25m3醇后气理论需要量（精炼气中CH4+Ar含量4%）由式3/2H2+1/2N2=NH3知耗H23/2×12.5×1000/17=1102.9Kmol/h=24704.96Nm3/h耗N21/2×12.5×1000/17=367.65Kmol/h=8235.29Nm3/h1.3.2惰性气体量〔（24704.96+8235.29）/（1－4%）〕×4%=1372.51Nm3/h1.3.3在30MPa30℃时，液氨中氢氮气溶解损失H2溶解量34.3Nm3/tNH3N2溶解量32Nm3/tNH3则H2损失34.3×12.5=428.75Nm3/hN2损失32×12.5=400Nm3/h1.3.4液氨在贮罐中损失在1.6MPa24.5℃时，氢氮气中氨的平衡浓度为41.83%则氨损失为（428.75+400）/（1－41.83%）＝417.17Nm3/h折H2、N2为H22137.05Nm3/hN2712.35Nm3/h精炼气：37990.911.3.5设醇后气尚有CO0.4%CO20.5%CH3OH0.05%则醇后气量为37990.91/[1－（0.4%+0.5%+0.05%）]=38355.28Nm3/h其中：CO38355.28×0.004＝153.42Nm3/hCO238355.28×0.005＝191.78Nm3/hCH3OH38355.28×0.0005＝19.17Nm3/h氨合成耗醇后气量耗用量气体组成Nm3/hH2N2COCO2CH4+ArCH3OH合计合成氨反应24704.968235.2932940.25精练损耗153.42191.7819.17364.37液氨溶解损耗428.75400828.75氨扩散损耗2137.05712.352849.4惰性气1372.511372.51合计27270.769347.64153.42191.781372.5119.1738355.28醇后气组成量71.124.370.40.53.580.05100生产甲醇所需原料气量合成甲醇的化学反应主反应：CO+2H2→CH3OH+102.37KJ/mol①副反应：2CO+4H2→（CH3）2O+H2O+200.2KJ/mol②CO+3H2→CH4+H2O+115.69KJ/mol③4CO+8H2→C4H9OH+3H2O+49.62KJ/mol④CO2+H2→CO+H2O–42.92KJ/mol⑤8CO+17H2→C8H18+8H2O+957.98KJ/mol⑥使用铜基催化剂时高级烷烃类忽略不计。②产品粗甲醇的组成（质量百分比）：甲醇90.5%二甲醚0.42%高级醇0.26%水8.82%②则各组分生成量为甲醇12.5×0.905t/h即353.52Kmol/h7918.75Nm3/h二甲醚12.5×0.0042t/h即1.14Kmol/h25.56Nm3/h高级醇12.5×0.0026Kg/h即0.285Kmol/h6.384Nm3/h水12.5×0.0882t/h即61.25Kmol/h1372Nm3/h④实际生产中据资料介绍每生产1吨甲酸的同时产生7.56Nm3CH4即7.56×12.5=94.5Nm3即4.22Kmol/h⑤忽略原料气带入水份，根据式②③④得⑤式生成水量61.25-1.14-0.13ⅹ3-4.22=55.5Kmol/h由式⑤知生成55.5Kmol/h（即1243.2Nm3/h）CO和H2O⑤查表知13ⅹ106Pa30℃时每吨粗醇溶解得反应气组分如表：组分COCO2H2N2CH4（CH3）2O计溶解量Nm3/t9.816.5825.923.260.761.9248.25Nm3/h122.62582.2532440.759.524603.125⑥粗醇驰放气中甲醇损失据资料介绍35℃时液态甲醇中释放得CO、CO2、、、、H2、N2等等混合气中每m3含有37.14g甲醇设减压后甲醇溶解的混合气除二甲醚外完全释放，则甲醇损失为（122.625+82.55+324+40.75+9.5+24）ⅹ0.03714=22.4kg/h即0.7Kmol/h=15.68Nm3/h⑦醇后气带走甲醇量38355.28ⅹ0.05%=19.17Nm3/h粗甲醇生产消耗及生成物量及组成列表如图（附）推算出甲醇进口CO％：6915.309/（27432.5＋38355.28）＝10.5％甲醇进口CO2％：1325.45/（27432.5＋38355.28）＝2.0％1.3.6联醇生产的甲醇合成工序中决定最高甲醇产量的因素和简单计算在联醇中决定甲醇产量的是参加CO+2H2→CH3OH+102.37KJ/mol化学反应CO含量，从反应式可以看出生产一吨甲醇需转化的CO量为：1000/32ⅹ22.4=700Nm3/T。也就是说合成塔确定后，其催化剂装填也是定值，那么单位时间通过单位体积催化剂上的气体量即空速是第一因素。但对联醇而言，此空速不能过高，一般在8000h-1至10000-1，例如φ800塔内装催化剂4m3，则该塔最大通气量为4ⅹ10000=40000Nm3/h。处于各种调节手段决定了入塔气体中CO含量和催化剂活性，从而决定了出塔气体中CO含量，一般出塔CO在该空速下能达到0.5%以下，而入塔气体中的CO由内件结构及工艺流程所决定，如：以近几年的实践看，以均温型内件为例，其入塔CO可达4%，则此时该塔的最高产量计算如下：设反应CO量为XNm3/h，有40000ⅹ4%-（40000-3X）ⅹ0.5=X解得X=1421Nm3/h，折成CH3OH为：1421/700=2.03t/h。若催化剂容积为4.5m3，其入塔气体中CO含量可达6%，则其产量可达：4.5ⅹ10000=45000Nm3/h，45000ⅹ6%-（45000-3X）ⅹ0.5=X解得X=2512.6Nm3/h，折成CH3OH为：2512.6/700=3.59t/h。产量增长为76.8%。因此通气量一定后，决定甲醇产量的是CO含量和CO转化率。也就是说要提高产量就要设法提高进塔CO含量和提高催化剂活性以提高CO转化率，从而降低出塔CO含量。物料平衡列表联醇生产物料平衡汇总表组分变换气新鲜气甲醇入塔气甲醇循环气甲醇出塔气流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%COCO2H2N2CH4Ar(CH3)2OCH3OHC4H9OHC8H18H2ONH3362.5541354.602449.97653.9568.6948.087.4928.050.6413.520.810.17362.55460.992309.27545.5468.6948.081101.8570.0816.560.260.25534.574187.7428760.082762.81357.9940.6744.5274.331.5270.9422.3730.470.330.037172.02126.7526450.812217.26749.29632.5944.5271.41.971.2524.490.550.360.05219.174161.1728046.462762.81361.8440.6741.03336.4270.400.31835.211.881.3868.9823.6850.530.352.880.0150.30合计4837.8541003295.13410012348.41009053.76610011665.100续表组分醇后气甲醇驰放气精炼气吹出气氨驰放气流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%COCO2H2N2CH4Ar(CH3)2OCH3OHC4H9OHC8H18H2ONH342.231.11582.56501.4612.168.081.111.41.971.2524.490.550.360.054.9543.3213.091.6460.3840.6182.56543.912.168.0873.7225.330.570.3873.7225.330.570.380.7512.168.0826.0724.3236.2430.0928.0841.83合计2221.1210024.0041002146.710020.9986.63100第二节物料平衡计算1.计算依据联醇生产的物料平衡计算联醇生产中，原料气的量与组成在一定范围内是根据物料平衡计算和生产实际进行调整的，如原料气中氢气、一氧化碳、氮气的比例等。在生产过程中，也会产生生产不需要的或者有害的组分，如硫化物、二氧化碳、甲烷、氩气等，这些组分有些可以通过计算求得外，有的还必须在生产中测定。为了最终求得合成甲醇和合成氨所需要的总原料气量，保持反应及平衡所需的组分比例，联醇工艺从原料气制造开始，经脱硫、变换、脱碳、合成甲醇、铜洗至合成氨，使原料气制造到最后合成氨的全过程达到平衡。因此，联醇生产过程的总物料平衡方程式可表示为(1+m)∑G=G脱硫+G脱碳+G甲醇+G醇副产+G铜洗+G氨+∑G损（8-1）式中∑G──原料气量，Nm3/h；m为原料气变换的膨胀系数，%；G脱硫、G脱碳、G铜洗──分别为脱硫、脱碳、铜洗过程气体消耗量，Nm3/h；G甲醇、G醇副产、G氨──分别为合成甲醇、甲醇副反应、合成氨消耗的原料气量，Nm3/h；∑G损──生产过程中原料气损耗量，Nm3/h。而其中∑G损=G醇扩散+G醇驰放+G氨扩散+G氨驰放+G吹出+C式中G醇扩散、G氨扩散──分别为合成甲醇和合成氨在气体中的扩散损失，Nm3/h；G醇驰放、G氨驰放──分别为原料气在粗醇和液氨总的溶解损失，Nm3/h；G吹出──反应中产生和积累的惰性气及反应平衡过剩气体的排放损失，Nm3/h；C──生产过程中的其他损失，Nm3/h。工艺过程的物料平衡计算按其计算目的分为工艺过程的设计计算和生产过程的平衡计算。前者以生产能力，即最终产品的生产量为计算依据，求得原料气在各过程的需要量及组成。后者则是以原料气量为依据，求得各过程及产品的量和组成。这里着重介绍前一种计算方法及步骤。2主要物料组分联醇生产的物料平衡，以每小时生产产品的平均量为依据，按如下步骤进行：2.1计算合成氨生产原料气量及组成G合成氨=G氨反应+G氨损耗式中G合成氨──合成氨生产所需总气量，Nm3/h；G氨反应──根据设计或计算给定合成氨产量所需的理论气量，Nm3/h；G氨损耗──合成氨生产过程中的气体损耗，Nm3/h。G按损耗=G氨净化+G氨扩散+G氨驰放+G氨惰式中G氨净化──制造合成氨净化气时被清除合成氨催化剂毒物的量及其损耗，Nm3/h；G氨扩散──生产的合成氨在分离、贮存时产品扩散在气相中损耗量，Nm3/h；G氨驰放──原料气在液氨中的溶解损耗，Nm3/h；G氨惰──原料气及甲醇生产中带入不参加反应的气体及排放这些气体造成原料气的损耗量，Nm3/h。2.2计算甲醇生产所需原料气量及其组成G甲醇=G醇反应+G醇副反应+G醇损耗式中G甲醇──生产甲醇所需的总气量，Nm3/h；G醇反应──根据设计或计算给定甲醇生产量所需理论气量，Nm3/h；G醇副反应──伴随甲醇反应发生副反应消耗的气量，Nm3/h；G醇损耗──生产过程中的气体消耗，Nm3/h。G醇副反应=GCH4+G杂醇+G醚+G烃+GH2O式中GCH4、G杂醇、G醚、G烃、GH2O分别为副反应生成甲烷、杂醇、二甲醚、烃类及水所消耗的原料气量，Nm3/h。G醇损耗=G醇扩散+G醇驰放式中G醇扩散──甲醇分离储存时产品向气相扩散的损失，Nm3/h；G醇驰放──原料气在粗甲醇中的溶解损失，Nm3/h。2.3由此，可以算出进入甲醇合成塔的新鲜气量G新鲜气=G合成氨+G甲醇2.4计算所需变换气量G变换=G新鲜气+G水洗损耗G水洗损耗=G耗CO2+G耗H2+G耗N2+G耗其他式中G水洗损耗──原料气在水洗或脱碳时消耗量，Nm3/h；G耗CO2、G耗H2、G耗N2、G耗其他──分别为水洗或脱碳时从原料气中清除或损耗的二氧化碳、氢、氮、和其他组分的量，Nm3/h。2.5醇后气是在甲醇合成塔经合成反应后剩余的原料气，反应生成物除了甲烷和少量甲醇、二甲醚扩散入气相外，其余呗冷凝成液体作为粗甲醇产品，于是G醇后气=G新鲜气—（G醇反应+G醇副反应+G醇损耗）+G甲烷生成2.6甲醇合成循环气量的计算，根据出塔气中甲醇含量来确定：a（G新鲜气—G醇反应—G醇副反应+G醇+G副+G醇循环）=G醇+bG醇循环式中a：出塔气中甲醇含量，%b：循环气（醇后气）中甲醇含量，%G醇、G副：分别为反应生成的甲醇和副产物量，Nm3/hG醇循环：甲醇合成循环气量，Nm3/h。2.7甲醇合成塔的入塔气是由新鲜气和循环气混合而成，因此G入甲醇塔=G新鲜气+G循环气2.8甲醇合成塔出塔气可表示成G醇出塔气=G醇入塔气—G醇主反应—G醇副反应+G醇+G副因为醇后气是出塔气减去产物、排除的驰放气、抽去循环气，是甲醇生产的终结，所以可以对甲醇的平衡进行验算。2.9精炼气是醇后气经铜洗、碱洗、出去氨合成催化剂的有害组分，因此，精炼气量G精炼=G醇后气+G氨净化G氨净化=G残CO+G残CO2+G残醇式中G残CO、G残CO2、G残醇──分别为醇后气中残存一氧化碳、二氧化碳及甲醇的量，Nm3/h。精炼气是合成氨的直接原料气，但精炼气尚不能全部被反应生成合成氨，它还包括由甲醇合成及氨合成反应中生成和积累起来的不参加反应的惰性气液氨在分离、贮存时溶解在液氨中的原料气，以及原料气反应过剩的组分。因此，氨合成气量（G氨合成）可用下式来表示G氨合成=G精炼—G吹出—G驰放—G剩余—G排放损失式中G吹出──合成氨时排放的惰性气量，Nm3/h；G驰放──成品液氨中溶入的原料气量，Nm3/h；G剩余──原料气中反应过剩组分的量，Nm3/h；G排放损失──伴随惰性气排放损失的原料气量，Nm3/h。驰放气是在按分离的温度、压力条件下，溶解在液氨中的原料气，而惰性气和剩余反应气的排放，受合成反应器的生产能力，原料气的组分和排放条件等的影响，在排放时损失的有效气体，需根据排放时分离器出口气中氢气、氮气含量在现场测定，实际生产中排放吹出气总量G吹出=G精Ar/G循Ar式中G吹出──实际排放吹出气总量，Nm3/h；G精Ar──精炼气中惰性气量，Nm3/h；G循Ar──分离器后循环气中惰性气含量，%。而吹出气排放时氢氮气损失G吹损：G吹损=G吹总（gH2+gN2）gH2、gN2──分别为分离器后循环气中氢气、氮气含量，%。由于惰性气排放条件不稳定，变化较大，为简化计算通常只以单纯惰性气量来计算。例题计算年产10000t总氨、氨醇比为40%的联醇生产。已知，原料气中含有不参加反应的惰性气甲烷（CH4）和氩（Ar），在合成塔后排放，CH4、Ar分别占合成气的0.6%和0.4%，年工作日按330天计，产品粗甲醇的组成（质量）为甲醇（CH3OH）93.4%二甲醚（CH3OCH3）0.42%高级醇（以异丁醇C4H9OH计）0.26%高级烷烃（以辛烷C8H18计）0.32%水（H2O）5.6%解：根据题意，产品分配为合成氨6000t/a，即18.182t/d，0.76t/h；粗甲醇4000t/a，即12.12t/d，0.505t/h。3.相关计算3.1计算实现合成氨产量计划所需原料气（醇后气）量参加合成反应的理论耗气量根据反应方程式：H2+N2→NH3则耗氢气量为3/2=67.059kmol/h=1502.12Nm3/h耗氮气量为1/2=22.353kmol/h=500.71Nm3/h原料气中惰性气含量为—（1502.12+500.71）=20.24Nm3/h其中，CH4为12.16Nm3/h，Ar为8.08Nm3/h。在压力为30MPa、温度在30℃时，液氨中氢氮气溶解损失：查表知，液氨中氢氮气溶解量分别为：H234.3Nm3/t；N232Nm3/t。则每小时在液氨中氢、氮气溶解损失分别为34.30.76=26.07Nm3/h和320.76=24.32Nm3/h。液氨在贮罐气中的扩散损失查表，在1.6106Pa、24.5℃时，氢氮混合气中氨的平衡浓度为41.83%，则贮罐气中氨损失（G氨损）为=G氨损=36.24Nm3/h折成氢氮气损失为：H254.37Nm3/h；N218.12Nm3/h所以每小时需精炼气为1502.12+500.71+20.24+26.07+24.32+54.37+18.12=2145.95Nm3/h。醇后气中尚有CO1.4%、CO21.9%、CH3OH0.05%，则每小时需要醇后气G醇后气为：=2220.33Nm3/h其中：CO31.1Nm3/h；CO242.2Nm3/h；CH3OH1.11Nm3/h。于是，生产合成氨所需醇后气量如表1所示：表1合成氨生产耗用醇后气量及其组成耗用量气体组成，Nm3/hH2N2COCO2CH4ArCH3OH小计合成氨精炼损耗液氨中溶解损耗氨扩散损耗惰性气1502.1226.0654.36500.7124.3118.1231.142.212.168.081.112002.8374.4150.3972.4920.24合计1582.54543.1431.142.212.168.081.112220.33醇后气组成，%71.2724.461.41.90.550.370.05100醇后气中甲醇含量经洗醇后降至0.05%，计算中按0.05%计。3.2生产甲醇所需原料气量合成甲醇的化学反应：主反应：CO+2H2→CH3OH+102.37kJ/mol副反应：CO2+3H2→CH3OCH3+H2O+200.39kJ/molCO+3H2→CH4+H2O+115.69kJ/mol4CO+8H2→CH9OH+3H2O+49.62kJ/molCO2+H2→CO+H2O—42.92kJ/molCOH2→C8H18+H2O+957.98kJ/mol根据粗甲醇组分，算得各组分的生成量为甲醇（CH3OH）471.67kg/h，即14.74kmol/h，330.18Nm3/h二甲醚（CH3OCH3）2.12kg/h，即0.046kmol/h，1.03Nm3/h高级醇（以异丁醇C4H9OH计）1.31kg/h，即0.018kmol/h，0.4Nm3/h高级烷烃（以辛烷C8H18计）1.61kg/h，即0.0142kmol/h，0.320Nm3/h水（H2O）28.28kg/h，即1.57kmol/h，20Nm3/h生成中测得，按反应式CO+3H2→CH4+H2O+115.69kJ/mol每生产1吨粗甲醇的同时，CH4生成量为7.56Nm3，即0.34kmolCH4/t粗甲醇，所以甲烷小时生成量为0.5050.3422.4=3.85Nm3/h，即3.85/22.4=0.1717kmol/h。忽略由原料气带入的水分，根据反应式②、③、④、⑥，求得反应式⑤生成的反应水为1.57-0.046-0.1717-0.0183-0.0148=1.186kmol/h即在逆变换反应中生成1.186kmol/h的CO和H2O。查表，压力为10×106Pa，30℃时，每1吨粗甲醇中溶解的反应气组分如下表2：表2混合气在粗甲醇中的溶解度组分COCO2H2N2CH4CH3OCH3小计溶解度，Nm3/t组成，Nm3/t%9.814.95420.326.583.3213.6325.9213.0953.733.261.6466.760.760.3841.581.920.973.9848.2524.364100粗甲醇驰放气中甲醇的扩散损失根据测定，在35℃时，液态甲醇中释放的CO、CO2、H2等混合气中，每m3含有37.14克甲醇。假设经减压后液相中溶解的气体除二甲醚外全部释放出来，则甲醇扩散损失G醇扩散为（4.954+3.32+13.09+1.646+0.384+0.06）0.03714=0.871Kg/h，即0.0272kmol/h，0.61Nm3/h。式中，0.06为二甲醚在减压后的释放量，因为反应式②生成的二甲醚有1.03Nm3/h，其中有0.97Nm3/h溶入粗甲醇被送往精馏工段，只有0.06Nm3/h扩散进入气相中。醇后气中有0.05%甲醇随气体带入铜洗，合成氨产量为0.76t/h时，带走甲醇为2220.330.05%=1.11Nm3/h。于是，粗甲醇合成每小时消耗原料气量及组成如下表3所示：表3粗甲醇生产消耗和生成物量及其组成（7）综合表1和表3，即得甲醇合成塔的新鲜气量G新鲜气和组成，如表4。表4进甲醇合成塔新鲜气组成组分COCO2H2N2CH4Ar合计合成甲醇消耗，Nm3/h合成氨消耗，Nm3/h新鲜气消耗量，Nm3/h新鲜气组成，%320.35442.2362.55411.029.8931.160.991.85726.711582.542309.2770.081.646543.14545.54616.56-3.44612.168.6940.268.088.080.251078.982220.333295.13100变换气需要量如果不计在水洗时CO、CH4、Ar、H2S等的溶解损失，单计算H2、N2的损失。在压力为2.5106Pa，30℃时，H2、N2在水中的溶解度分别为0.427Nm3/t水和0.329Nm3/t水。已知，水洗塔的气水比为10，则每小时洗涤水用量为3295.1310=329.51t/h。H2、N2在水洗过程中的损耗为H2：329.510.427=140.70Nm3/hN2：329.510.329=108.41Nm3/h已知，变换气中CO2含量为28%，若变换其中CO2含量（G变CO2）为=28%G变CO2=1354.60Nm3/h于是进水洗塔变化气流量与组成如表5。表5变换气流量及组成组分COCO2H2N2CH4Ar合计流量，Nm3/h组成%362.5547.491354.6028.002449.9750.64653.95613.528.6940.188.080.174837.854100甲醇合成循环气的计算测得，甲醇合成塔出塔气中含甲醇2.88%，根据表3，设甲醇出塔气量（G醇出塔），则=2.88%得G醇出塔=11667.14Nm3/hG醇循环=11667.14-2220.33-372.71+3.85+23.394=9053.766Nm3/h故循环气各组分的量如表6所示。表6甲醇塔循环气量及其组成组分COCO2H2N2CH4ArCH3OH合计流量Nm3/h组成%126.7521.4172.021.96450.8171.252217.26724.4949.2960.5532.5940.364.5270.059053.766100甲醇合成塔入塔气量的计算根据G入甲醇塔=G新鲜气+G循环气，由表4和表6计算的甲醇合成塔入塔气G入甲醇塔量，如表7。表7甲醇合成塔入塔气量及组成组分COCO2H2N2CH4ArCH3OH合计流量，Nm3/h组成%534.5744.33187.7421.528760.0870.942762.81322.37357.990.4740.6740.334.5270.03712348.40100甲醇合成塔出塔气流量及组成计算因为G醇出塔=G醇入塔-G醇反应+G醇-G醇副反应+G醇副产物，根据表3、表7，得表8为甲醇合成塔出塔气流量及组成。醇分离器出口气体和液体产品流量与组成如表8—9。表8甲醇合成塔出塔气量及其组成组分COCO2H2N2CH4Ar入塔气流量，Nm3/h合成反应消耗，Nm3/h反应生成物，Nm3/h出塔气流量，Nm3/h组成%534.574315.40219.1741.88187.74226.57161.1721.388760.08713.628046.4668.982762.8132762.81323.68557.993.8561.840.5340.67440.6740.35100组分CH3OHC4H9OHCH3OCH3C8H18H2O合计入塔气流量，Nm3/h合成反应消耗，Nm3/h反应生成物，Nm3/h出塔气流量，Nm3/h组成，%4.572331.9336.4272.880.400.401.031.030.0150.3180.31835.2135.210.30123480401055.59372.70811665.518100表9甲醇分离器出口气体和液体产品流量与组成组分COCO2H2N2CH4Ar分离器损失气量，Nm3/h出分离器气体流量，Nm3/h组成，%出分离器液体量，Nm3/h（气态）组成，%重量，Kg/h组成，%3.32157.8521.404.954214.221.9013.098033.3771.251.6462761.16724.500.38461.2560.5440.6740.36组分CH3OHC4H9OHCH3OCH3C8H18H2O合计分离器损失气量，Nm3/h出分离器气体流量，Nm3/h组成，%出分离器液体量，Nm3/h（气态）组成，%重量，Kg/h组成，%0.615.6370.05330.1889.933471.6993.40.400.111.320.260.061.030.282.120.420.3180.0871.620.3235.219.5928.295.624.00411274.236100367.138100505.04100(8)粗甲醇在中间槽减压放出的驰放气流量与组成如表10。表10甲醇驰放气流量与组成组分COCO2H2N2CH4CH3OH合计驰放气流量，Nm3/h组成，%4.95420.643.3213.8313.0954.531.6466.860.3841.600.612.5424.004100(9)醇后气经精炼得精炼气流量与组成如表11。表11精炼气流量与组成组分H2N2CH4Ar合计精炼气流量，Nm3/h组成，%1582.5673.72543.925.3312.160.578.080.382146.70100（10）根据表1、表11得氨合成塔生产最终平衡，见表12。表12氨合成塔物料平衡表消耗分类反应消耗或损耗反应生产氨合计H2N2CH4Ar精炼气，Nm3/h溶解损耗，Nm3/h1582.5626.07543.924.3212.168.082146.750.39合计1556.49519.5812.168.082096.31合成反应消耗，Nm3/h吹出气，Nm3/h氨扩散损耗，Nm3/h合成氨产量，Nm3/hKg/h1556.49518.030.7512.168.081037.6636.241001.42760.00620.9936.241001.42760.006汇总物料平衡各过程，得平衡汇总表13。表13联醇生产物料平衡汇总表组分变换气新鲜气甲醇入塔气甲醇循环气甲醇出塔气流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%COCO2H2N2CH4Ar(CH3)2OCH3OHC4H9OHC8H18H2ONH3362.5541354.602449.97653.9568.6948.087.4928.050.6413.520.810.17362.55460.992309.27545.5468.6948.081101.8570.0816.560.260.25534.574187.7428760.082762.81357.9940.6744.5274.331.5270.9422.3730.470.330.037172.02126.7526450.812217.26749.29632.5944.5271.41.971.2524.490.550.360.05219.174161.1728046.462762.81361.8440.6741.03336.4270.400.31835.211.881.3868.9823.6850.530.352.880.0150.30合计4837.8541003295.13410012348.41009053.76610011665.100续表组分醇后气甲醇驰放气精炼气吹出气氨驰放气流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%流量Nm3/h%COCO2H2N2CH4Ar(CH3)2OCH3OHC4H9OHC8H18H2ONH342.231.11582.56501.4612.168.081.111.41.971.2524.490.550.360.054.9543.3213.091.6460.3840.6182.56543.912.168.0873.7225.330.570.3873.7225.330.570.380.7512.168.0826.0724.3236.2430.0928.0841.83合计2221.1210024.0041002146.710020.9986.63100第五章工艺指标（含生产安全、环保、质量等相关工艺参数）第一节班组级工艺指标温度系统升降温速率温度正常控制范围≤40℃/h1.1系统升降温速率温度1.1.1正常控制范围≤40℃/h1.1.2偏离正常工况的后果系统在开停车的过程中升降温过快易造成催化剂损坏，缩短催化剂使用寿命,塔阻力上升.1.1.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤当发现触媒层温度猛升或猛降时，应立即判明原因，采取相应措施。触媒升、降温应控制升降温速率≤40℃/h利用调节电炉功率大小配合循环量的加减的方法，防止猛升猛降（原始开车另有要求），还应注意缩小触媒同一平面温差（小于15℃）和顶点和底部的温差，以避免由于温度波动频繁和温差过大而加速触媒老化。压力系统进口压力≤14.5MPa放醇总管压力≤1.0MPa中间贮槽压力≤1.0MPa循环机油泵出口压力≥0.2MPa系统升降压速率≤0.5MPa/min2.1系统进口压力2.1.1正常控制范围≤14.5MPa2.1.2偏离正常工况的后果压力容器及管道超压是不允许的。轻微超压，可能说没有大的影响，但长期来说肯定会影响寿命。但如果说超压比较多的话，会有局部变形、泄露、甚至爆炸的危险。2.1.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤立即停止反应，采取降温、降压措施分析超压、超温原因检查容器受压部件，进行安全评估2.2放醇总管压力2.2.1正常控制范围≤1.0MPa2.2.2偏离正常工况的后果放醇总管压力过高会引起放醇管线憋压，严重时造成放醇管线炸裂引起火灾事故。导致中间槽超压，导致安全事故发生。2.2.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤必须控制好1#、2#、3#醇分液位，确保液位稳定，防止过高，甲醇带入循环机或合成塔，过低无液面，高压气体冲入贮槽，引起超压爆炸。紧急情况下关闭醇分紧急截断阀，调整好液位后恢复截断阀。2.3中间贮槽压力2.3.1正常控制范围≤1.0MPa2.3.2偏离正常工况的后果中间贮槽压力压力过低，甲醇无法送至有机大贮槽，压力过高会导致安全阀起跳，导致安全事故发生。2.3.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤必须控制好1#、2#、3#醇分液位，确保液位稳定，防止过低无液面，高压气体冲入贮槽，引起超压爆炸。紧急情况下关闭醇分紧急截断阀，调整好液位后恢复截断阀。微开驰放气总阀降低中间槽压力。2.4循环机油泵出口压力2.4.1正常控制范围≥0.2MPa2.4.2偏离正常工况的后果润滑油，被誉为机械的“血液”，能对循环机起到润滑、清洁、冷却、密封、减磨、防锈、防蚀等作用。循环机油泵压力过低，润滑油送不到循环机内，使循环机润滑系统缺油烧坏曲轴和烧坏轴瓦，导致设备事故的发生。2.4.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤经常检查曲轴箱的润滑油质量、油位高度及油滤网进出口压差，应符合工艺指标，保证良好润滑。启机前检验油泵联锁，必须合格。2.5系统升降压速率2.5.1正常控制范围≤0.5MPa/min2.5.2偏离正常工况的后果设备在压力试验合格后，应进行吹扫和置换，系统开停机过程同样涉及冲压介质的升降压速度的选择，升压速度过小，会导致升压时间过长，影响压力试验效率。升压速度过大不仅可能使管道设备产生局部鼓胀、设备内构件损坏还会使的触媒粉化损坏等。因此升降压速度同样应控制在0.4—0.5MPa/min。防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤升降压速率在放空管口径符合设计要求时为每分钟≤0.5MPa/min，以防形成过大压差而损坏合成塔内件和热交换器内件，循环机应控制塔进出口压差不能超过内套所能承受的1.0MPa。卸压时尽量开塔后放空进行，如塔前、塔后同时进行则要求保持塔前压力大于塔后压力，以防气体倒流触媒粉末粘连而烧坏电炉丝。同时，放空速度不能过快以防产生静电而着火、爆炸。液位循环机稀油站液位1/2～2/3循环水池液位30%-90%3.1循环机稀油站液位3.1.1正常控制范围1/2～2/33.1.2偏离正常工况的后果循环机稀油站里油位过低，油泵电机空转，油泵无法将稀油站里的油送到曲轴箱内，使润滑系统缺油烧坏曲轴和烧坏轴瓦，导致设备事故的发生。3.1.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤经常检查曲轴箱的润滑油质量、油位高度及油滤网进出口压差，应符合工艺指标，保证良好润滑。启机前检验油泵联锁，必须合格。3.2中间贮槽液位3.2.1正常控制范围20%-80%3.2.2偏离正常工况的后果贮装醇量最高不得超过贮槽容积的80%，以防止醇装的过多，当环境温度升高时，甲醇膨胀，因液体不可压缩，使容器压力升高而爆炸。贮槽一旦爆炸，造成灾害性的重大事故。防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤注意保证贮槽和阀门、管道、液位计、安全阀、压力表等受压设备、备件的制造质量，材质要符合要求，做到使用灵活、安全可靠，严禁以次充好，以保证甲醇系统的密闭性和安全性。安全阀、压力表必须定期校验，并有铅封。3.3冷排水池液位3.3.1正常控制范围30%-90%3.3.2偏离正常工况的后果水池液位控制过低导致泵抽空，抽空的危害分完全抽空和不完全抽空，另外还分为启动即抽空（产生气缚无法完成抽送）和运行中抽空（产生剧烈的汽蚀损坏叶轮、烧坏填料）。控制过高导致水池满液，造成环保事故。3.3.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤加强对循环水泵的巡检点检，认真关注水池液位的变化，确保备用水泵长期备用。分析（原材料、过程、成品）新鲜气H2S含量＜0.1PPm4.1新鲜气H2S含量指标4.1.1正常控制范围＜0.1PPm4.1.2偏离正常工况的后果新鲜气H2S含量超指标会导致甲醇催化剂中毒失去活性,缩短使用寿命,影响甲醇产量,效益减少，腐蚀设备管道，长时间不重视会导致设备管道事故的发生。4.1.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤方法：取进口气体样分析H2S含量，关注触媒层上层温度的变化。步骤：联系调度进行减量。其它指标粗甲醇浓度指标≥90﹪5.1粗甲醇浓度指标5.1.1正常控制范围≥90﹪5.1.2偏离正常工况的后果增加精甲醇岗位的蒸汽消耗量。5.1.3防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤联系调度和脱碳岗位降低脱碳出口CO2指标。第二节工段级工艺指标1.温度正常控制范围1.1甲醇塔塔触媒层热点温度波动范围±5℃1.2合成塔出口温度≤290℃2.压力正常控制范围2.1合成塔进出口压差≤1.0MPa2.2系统压差≤2.2MPa2.3系统升降压速率≤0.5MPa/min3.液位正常控制范围3.1醇分液位40%-60%4.分析（原材料、过程、成品）4.1甲醇塔系统出口CO、CO2分析≤1.0﹪5.其它指标5.1淡醇浓度分析30﹪第三节事业部级工艺指标1.温度正常控制范围甲醇塔触媒层热点温度波动范围±5℃2.压力正常控制范围合成塔进出口压差≤1.0MPa系统压差≤2.2MPa3.液位正常控制范围3.1中间贮槽液位20%-80%4.分析（原材料、过程、成品）4.1甲醇塔系统进口CO、CO2分析根据开机负荷5.其它指标5.1甲醇塔系统进口CO、CO2分析根据开机负荷第四节公司级工艺指标温度正常控制范围1.1合成塔壁≤120℃1.2水冷器出口气体冬季≤30℃、夏季≤40℃2.压力正常控制范围2.1系统进口压力≤14.5MPa3.液位正常控制范围3.1中间贮槽液位20%-80%4.分析（原材料、过程、成品）4.1废锅水质酸碱度PH值分析≥85.其它指标5.1废锅出口气体温度≤200℃第六章生产操作要点（需要有操作步骤与安全要求）第一节工艺操作要点1正常操作1.1温度1.1.1催化剂床层热点温度的控制要点根据变换气中CO含量的变化以及气量的大小，及时调节好热交副线、塔顶副线阀及循环机近路阀的开启度，特殊情况下可启用电炉和动用油分进口阀、出口阀及循环机联通阀来控制温度，以确保温度在指标范围内波动。1.1.2催化剂床层同平面温差大的原因及处理方法催化剂床层同一平面温差一般应小于15℃，过大说明催化剂床层同一平面内气体分布不均。催化剂的活性不能得到充分发挥。同时温度高的部分温度容易上升，温度低的部分温度容易下降，使催化剂床层温度难以控制，势必影响正常生产。原因催化剂装填不均匀，使气体发生“偏流”，造成同平面温差过大。冷管分布不均匀，或冷管局部堵塞，造成催化剂床层局部热量不能及时移出，使同平面温差过大。塔内冷激分布器气体分布不均匀，冷激气偏流造成同平面温差过大。合成塔倾斜，或塔内件损坏造成内部泄漏，导致同平面温差过大。操作不当，如操作条件发生变化过大等造成同平面温差过大。更换触媒后升温时，测温仪表未装好。处理由于催化剂装填或内件缺陷造成的同平面温差过大，应先维持现状或减负荷生产，迅速检查，不使温差扩大。致温度无法维持或催化剂活性急剧下降、失活时，停塔检修或更换触媒。因为操作不当引起同平面温差大，可从以下几方面来调节适当降低系统压力，以抑制高温部分的反应，因为温度高的部分催化剂对压力的变化比较敏感。适当提高催化剂床层温度，使低温部分的反应得到加强。如果上述方法不能见效，温差继续扩大时，则应再次减小负荷，使生产系统保持低压，待温差逐渐缩小，保持一段时间，再慢慢加大负荷，提高压力。当以上多种措施均不见效时，可暂时停车。利用静止状态下催化剂层间热量的传导，使温差缩小。停止升温，待校准测温点后再升温。1.1.3合成塔塔壁温度过高的危害和原因及处理方法危害合成塔外筒塔壁温度指标规定≤120℃。塔壳系碳钢所制，经常承压较高，其本身不能经常修理或更换，塔壳温度过高，会使钢材过早疲劳，容易发生脱碳和渗氮，引起结构疏松，缩短使用寿命，直接影响合成塔的安全生产。原因入塔主线流量过小。当合成塔主阀开度过小，或冷副阀开度过大时，入塔主线的低温气体经过内外筒间隙的流量减小，内筒传出的热量不能及时移出，从而造成合成塔塔壁温度高。合成塔内件有缺陷，造成塔壁温度过高。如内件外保温层脱落，或保温效果差；内件筒体椭圆、内外筒环隙严重变形，凉气偏流；内件破裂漏气。触媒装填时，内件与外筒的环隙没有塞严，有异物掉入。处理根据操作工况，开大主阀，提高主线流量，降低塔壁温度。在合成塔压差允许的条件下，尽量用加大气体循环量的方法，控制催化剂床层温度。内件有缺陷，则应停车整修内件。1.1.4催化剂床层温度测不准的主要原因及处理方法原因塔内测温外套破裂，使冷气不断从内外套间隙漏入塔内，使测得温度偏低。测温内套管中有水份，当温度升到100℃时水份受热气化。蒸汽沿测温管上升遇冷又凝结成水，沿测温管下流经高温又气化，造成热电偶短路，使温度指示读数经常指示在95～100℃左右而失灵。测线材料不合格，安装时出现短路现象和测温计失灵等原因均能造成催化剂床层温度测不准的现象。处理如测温外套管破裂，可停车检修。也可暂时参照其他指示正常温度点维持操作。温度计内套安装前，应用无水酒精洗净，可避免上述现象的发生。如果内套管有水份而使温度失灵应及时检查，并采取热电偶和温度计套管的干燥措施。安装热电偶前要按规程认真校验；安装中要认真检查，严防出现短路现象；测温计失灵要及时查明原因，进行修理。1.1.5出口温度控制要点根据操作工况，开大合成塔主阀或关小冷副阀，增加进塔凉气经过内件换热器的量，降低出塔气体温度；在合成塔压差允许的条件下尽量用加大循环量的方法，控制催化剂床层温度；若内件换热器堵塞或换热面积太小，则应适当减小甲醇合成塔负荷，维持出塔气体温度在指标范围内。1.1.6醇后气中CO含量的控制根据催化剂活性状态，适当控制新鲜气中的CO含量；若催化剂床层温度波动或垮温，应尽快将催化剂床层温度调整到正常范围内；如果操作压力过低，应联系相关岗位提高系统压力；若进口CO2、H2S等有害气体含量高时，应迅速联系处理，确保醇后气中CO含量在指标范围内，控制水冷温度合格，防止进塔醇含量高。1.2合成塔压力1.2.1甲醇系统压力超高的原因及处理方法原因气量上涨引起压力上涨。几个合成塔气量分布不均引起压力上涨。循环机跳闸引起系统压力下降。甲醇合成塔垮温引起压力上涨。水冷器、醇分堵塞引起压力上涨。循环机活门坏或者活塞环磨损严重，循环量不够引起压力上涨。催化剂破碎堵塞设备。处理加大循环量，启循环机。迅速调节气量分布，紧急情况可先开塔后放空，压缩减量。先减量保证不超压，再迅速启备用循环机。加大其它两塔负荷，带电炉升温，若压力仍高，可减量保证不超压。停车清洗。倒循环机检修。停车更换触媒。1.3．液位1.3.1醇分液位的控制要点加强醇分放醇，醇分液位不宜控制过高，以防气体带醇，液位不宜控制过低以防大量醇后气窜入贮槽。1.3.2放醇操作要点醇分在液位计正常的情况下，依照液位计调节，一般控制在40～60%。在没有液位计的情况下可凭借看、听、摸的方法和平时的操作经验控制：一看，密切注意放醇压力表的变化。若压力表指针波动较大，则放醇过大，带气严重，若压力表指针不摆动，则放醇过小，有可能带液。正常放醇压力表应有规律的小幅摆动。二听，勤听放醇的声音，因气体、液体、气液混合气声音不同，带气严重发出“哧哧”声，带液则声音较小，气液混合气发出有规律的大小声音；三摸，摸放醇管线温度，若放醇过小则温度较高，若放醇过大，则管线温度较低且有挂水珠或挂霜现象。根据生产负荷的轻重来决定放醇大小，负荷重可放醇稍大，反之亦然。1.3气质与气量1.3.1进口气中CO2对甲醇反应的利弊CO2也能参加合成甲醇的反应，对于铜系催化剂，CO2的作用比较复杂，既有动力学方面的作用，还可能具有化学助剂的作用，归纳起来，其有利的方面为：含量一定的CO2可促进甲醇产率的提高。提高催化剂的选择性，可降低醚类等副反应的发生。可更有利于调节温度，防止超温，延长催化剂使用寿命。防止催化剂结碳。其不利的方面为：与CO合成甲醇相比，每生成1kg甲醇多消耗0.7m3的H2。使粗醇中水含量增加，甲醇浓度降低。总之，在选择操作条件时，应权衡CO2作用的利弊。通常在使用初期，催化剂活性较好时，应适当提高原料气中CO2的浓度，使合成甲醇反应不致过分剧烈，以利于床层温度的控制；在使用后期，可适当降低原料气中CO2浓度，促进合成甲醇反应的进行，控制与稳定床层温度。1.3.2合成塔进口气体带醇的影响及判断和处理方法入塔甲醇含量越低，越有利于甲醇合成反应的进行，也可减少高级醇等副产物的生成。为此，应尽可能降低水冷器温度，努力提高甲醇分离器的效率，使入塔甲醇气和去精炼气体的甲醇含量降到最低限。判断循环机活塞杆有甲醇间断滴下来。循环机汽缸有敲击声。油分排污时间长且油水多或查看油污内是否有甲醇触媒上层温度突然波动大，带醇严重时会造成炉温下垮。处理迅速开大放醇阀，降低醇分液位迅速加大油分排污。如果合成塔带有电炉提温，立即降电炉为零，待正常后再启用电炉。迅速加大油分排污。2.临时操作2.1引起催化剂床层温度突然升高的主要原因及处理方法原因补充气量突然增加补充气量增加后，甲醇的合成反应热增加，若不能及时调节，则造成催化剂床层温度突然升高。这种现象多是由生产中加量过急或加量时未及时联系造成的。循环气量突然减小循环气量减小，使气体与催化剂的接触时间延长，甲醇合成反应更接近于平衡，因此放出的反应热就会增加，造成催化剂床层温度突然升高。生产中多因循环机故障造成循环气量突然减少。新鲜气中CO含量提高，甲醇的合成反应加剧，反应热增加，造成催化剂床层温度突然升高。调节失误造成催化剂床层温度突然升高，如冷副阀开度过小等。测温仪表失灵。处理当电炉送电操作时，应减小电炉接点或切电。适当关小循环机回路阀或系统近路阀，加大循环流量。当循环机出现故障时，倒用备用循环机。开大合成塔冷副阀。必要时适当关小合成塔主阀，但注意开度不能过小，以保证有足够流量，避免塔壁和塔出口温度超温。当测温仪表失灵时，联系仪表工检修。2.2引起催化剂床层温度突然降低的原因及处理方法原因补充气量突然减小，甲醇的合成反应热减少，若调节不及时，则床层温度急剧下降。生产中，多因压缩机跳闸或减量未及时联系造成该现象。操作不当，调节过量，如循环量过大；冷副阀开度过大；油分进口开度过小；电炉降电过快等。新鲜气中CO含量下降，甲醇合成反应热减少。液体甲醇带入催化剂床层，使合成塔进气中甲醇含量上升，抑制了反应平衡，使甲醇合成反应减缓。新鲜气中H2S含量增加，造成催化剂中毒，反应热减少。合成塔内件漏气，造成气体在塔内短路，气体没有经过充分换热，直接进入催化剂床层，使其温度下降。仪表失灵，造成催化剂床层温度急剧下降的假象。处理适当开大合成塔进口阀，增加换热器气体流量，提高进催化剂床层气体温度。适当关小冷副阀，提高进塔气体温度，大系统近路阀或循环机回路阀，减小系统循环量。联系变换提CO，必要时电炉送电提温。若液体甲醇带入催化剂床层，应立即开大甲醇分离器放醇阀，降低其液位。联系脱S岗位降低原料气中H2S含量。若内件泄漏，应设法维持温度，或降低生产负荷维持生产，待机检查、修理。若仪表失灵，应立即联系仪表工进行检查、修理。2.3气量加减的操作根据催化剂活性及生产负荷的大小，并考虑产量与动力消耗的关系，来确定合理的循环量，以达到最好的经济效果。根据加减气量的大小及时调节放醇，注意控制醇分液位。加量操作要缓慢进行，减量要迅速。3.应急操作甲醇进口CO超标防触媒超温的应急操作步骤启机步骤如下先检查循环机各阀门状况，5#循环机对2#进口全开、对3#进口开2圈，大近路全关、5#循环机对1#出口开1圈、对2#出口全开、对3#出口开2圈对5#循环机进行盘车2圈，启用注油器、油泵试连锁看油压≥0.3MPa，一切检查结束后先开全循环机近路后启用循环机，待循环机运转正常后（半分钟），关循环机6-7圈。在根据各塔触媒温度调节循环量如下①如果三塔触媒温度上涨可以加循环量。②如果1#塔温度上涨过快可以开大对1#出口阀、如果1#塔温度下掉过快可以关小对1#出口阀。③如果2#塔温度上涨过快可以关小对1#、3#出口阀、如果1#塔温度下掉过快可以先回循环量，再关小对2#出口阀。④如果3#塔温度上涨过快可以开大对3#出口阀或者进口阀、如果3#塔温度下掉过快可以关小对3#出口阀或者进口阀。待循环机运转正常后关死3#塔醇分出口阀，防止精炼微量跑高。如果5#机循环量加死后三塔触媒温度还上涨，立即联系调度六回一台大压缩机及精炼准备好备用铜泵及微量变化机通知电工检查甲醇2#循环机及调试励磁并送电。启2#循环机步骤及调节循环量跟启5#机一致。待变换CO及甲醇触媒温度开始下掉后先回循环量使触媒温度缓慢下掉，待变换CO正常后及甲醇触媒温度压到指标后，先停下2#循环机试油压及注油器连锁，待主机停下后停注油器及油泵，再根据步骤停下5#循环机，关死机近路，2#5#循环机对1#2#3#出口阀。待三塔触媒温度正常后，开3#塔醇分出口阀2-3圈，并根据大近路调节三塔触媒温度，大近路一般控制在1-2圈为最佳控制点。第二节成品质量操作要点正常操作催化剂的装填要求：在装填过程中不能使用受潮或与油污等接触的催化剂，装填时要注意松紧一致，力求均匀，不能倾倒在某一个点上堆积成斜面，要保证催化剂装填的重量及体积适当。触媒灰的吹扫：吹扫时塔前压力控制在0.5—0.8MPa,利用塔主阀控制，反复吹扫3-5次，以保证合成塔底部出口吹出的气体无灰尘为合格。严格控制好升温还原的步骤及出水量的控制（详见触媒的升温还原章节内容），以保证升温还原能达到最好的效果。加强对油分的排污，保证进塔气体无油污杂质，操作上严格控制好触媒层温度严禁超垮温事故的发生，导致触媒粉碎及造成副反应的生成，调节好冷排冷却水量，控制好冷排出口温度在40℃以下，保证甲醇能够完全分离出来，颜色透明无杂质。临时操作在取样分析淡醇水分时，发现水分与浓度比严重失调时，及时分析造成茨现象的原因，并减少对各水洗塔的补水次数及补水量。应急操作操作中在取甲醇水洗塔淡醇样分析时若发现有蓝色液体及油污时及时联系汇报至班长、调度、岗位技术员、中心领导及职能部室。迅速将各醇分内的甲醇及水洗塔水放至指定淡醇槽，并联系有机岗位对有色甲醇进行回收。严重时可打开塔后放空阀泄压处理，保证合成塔触媒不受到严重影响。第三节设备操作要点1.运转设备操作要点1.1正常操作循环机输气量突然减少的原因及处理方法原因循环机回路阀内漏，使部分出口高压气体返回进口，使气缸温度升高，输气量降低。气缸进出口活门或活塞环损坏，造成输气量减少。循环机填料函漏气和缸套磨损，气缸余隙过大使输气量减少。循环机皮带打滑，使循环机转速下降，造成输气量下降。循环机跳闸。处理倒备用循环机生产。查明事故原因，视情况更换回路阀，检修循环机，更换或拉紧循环机皮带。循环机轴瓦等主要部件烧坏的原因及处理方法循环机在整个运行过程中，如有下列原因，就会发生轴瓦、活塞环、缸套、活塞等主要部件烧坏的事故。原因当出现油过滤器堵塞、油箱油位过低；油泵齿轮间隙大或油泵烧坏等现象时，循环机将缺油、断油，造成轴瓦等主要部件烧坏的事故。油的型号不对或油质不佳，含水量高，杂质多使油的润滑作用下降。轴瓦的轴承与轴颈的间隙装配不当，而不能使油在金属表面形成适当厚度的润滑膜。当循环机缸套缺冷却水或断水时，也会使活塞缸套过热而烧坏。处理发现部件烧坏后，应紧急倒用备用循环机生产。根据不同情况检修循环机。根据不同原因，恢复油压，并保证循环机用油质量。保证缸套冷却水供应。循环机活塞杆等主要部件断裂的现象、危害、原因、处理方法及预防措施现象循环量突然减小，合成塔炉温上升，系统压力上升。循环机有不正常敲击声，电机电流下降。可能产生拉杆和高压气体冲出，造成着火或爆炸。危害由于循环机高速运行，一旦主要部件断裂，可能造成大量高压可燃气体喷出，形成爆炸性气体，遇运转部件撞击，产生火花，或自身高速冲击产生静电起火爆炸，严重时造成车间爆炸，人员伤亡。原因部件材质或加工质量不符合要求。螺栓或开口稍松动脱落后未及时发现。安装检修质量不好。系统阻力大使循环机进出口压差过大，循环机超负荷。进出口活门装反，气体压缩无法输出，或气缸中有异物，发生撞击，也能造成活塞杆断裂等事故。处理迅速切断循环机电机电源，按紧急停车处理。如有高压气体冲出，应迅速关闭进出口阀。检修循环机。当发生着火或爆炸时，应迅速联系有关岗位切断与甲醇岗位的气源联系，避免事故扩大。预防措施确保部件进货质量，做到不合格部件不使用。严格按规程进行循环机安装与维修。严格控制循环机进出口压差不超指标。加强巡回检查，发现有异常响声及时停车处理1.2临时操作循环机活塞杆等主要部件断裂的现象、危害、原因、处理方法及预防措施现象循环量突然减小，合成塔炉温上升，系统压力上升。循环机有不正常敲击声，电机电流下降。可能产生拉杆和高压气体冲出，造成着火或爆炸。危害由于循环机高速运行，一旦主要部件断裂，可能造成大量高压可燃气体喷出，形成爆炸性气体，遇运转部件撞击，产生火花，或自身高速冲击产生静电起火爆炸，严重时造成车间爆炸，人员伤亡。原因部件材质或加工质量不符合要求。螺栓或开口稍松动脱落后未及时发现。安装检修质量不好。系统阻力大使循环机进出口压差过大，循环机超负荷。进出口活门装反，气体压缩无法输出，或气缸中有异物，发生撞击，也能造成活塞杆断裂等事故。处理迅速切断循环机电机电源，按紧急停车处理。如有高压气体冲出，应迅速关闭进出口阀。检修循环机。当发生着火或爆炸时，应迅速联系有关岗位切断与甲醇岗位的气源联系，避免事故扩大。预防措施确保部件进货质量，做到不合格部件不使用。严格按规程进行循环机安装与维修。严格控制循环机进出口压差不超指标。加强巡回检查，发现有异常响声及时停车处理。1.3应急操作甲醇5#循环机跳闸或出故障的应急操作步骤当生产中发现甲醇5#循环机跳闸或出故障时立即先联系调度、大压缩先回一台六回一，防止甲醇系统触媒温度超温、再联系精炼注意微量跑高、再根据备机可启或不备来进行操作,具体步骤如下:备机可启：保留5#机各阀门开关位置不变，启用2#机，启机之前先检查2#机填料回气及填料回水阀开、盘车两圈以上、启注油器、启油泵、看油压、油质情况，回机近路3圈以上，启动主机，待循环机运转正常后，查看三塔气量来加减循环量，保证各塔气量和原来一致，逐步联系调度压缩加死六回一，恢复生产。再联系调度、大压缩加死六回一。备机不能启：（1）立即联系调度大压缩再回一台大压缩机，降低变换CO至1.4%以下、并迅速开大1#2#油分进口阀，关小3#塔进口阀，把3#塔负荷降到1万M3以内，（2）如果1#2#塔温度保不住，可短时带一下电炉（3）迅速联系电工检查1#循环机情况后启用，（4）检查1#4#循环机阀门情况：1#4#机近路关、1#机抽2#全开、4#机对3#系统全开，1#机填料回气及填料回水阀开、盘车两圈以上、启注油器、启油泵、看油压、油质情况，回机近路3圈以上，启动主机.（5）待循环机运转正常后，逐渐开全3#油分进口阀、关小1#2#油分进口阀，退1#2#甲醇塔电炉、联系变换恢复CO至1.8%左右、并查看三塔气量来加减循环量，保证各塔气量和原来一致，逐步联系调度压缩加死六回一，恢复生产。静止设备操作要点2.1正常操作通过擦拭、清扫、润滑、调整等一般方法对设备进行护理，以维持和保护设备的性能和技术状况，称为设备维护保养。设备维护保养的要求主要有四项：(1)清洁设备内外整洁，各滑动面、丝杠、齿条、齿轮箱、油孔等处无油污，各部位不漏油、不漏气，设备周围的切屑、杂物、脏物要清扫干净;(2)整齐工具、附件、工件(产品)要放置整齐，管道、线路要有条理;(3)润滑良好按时加油或换油，不断油，无干摩现象，油压正常，油标明亮，油路畅通，油质符合要求，油枪、油杯、油毡清洁;(4)安全遵守安全操作规程，不超负荷使用设备，设备的安全防护装置齐全可靠，及时消除不安全因素。设备的维护保养内容一般包括日常维护、定期维护、定期检查和精度检查，设备润滑和冷却系统维护也是设备维护保养的一个重要内容。设备的日常维护保养是设备维护的基础工作，必须做到制度化和规范化。对设备的定期维护保养工作要制定工作定额和物资消耗定额，并按定额进行考核，设备定期维护保养工作应纳入车间承包责任制的考核内容。设备定期检查是一种有计划的预防性检查，检查的手段除人的感官以外，还要有一定的检查工具和仪器，按定期检查卡执行，定期检查有人又称为定期点检。对机械设备还应进行精度检查，以确定设备实际精度的优劣程度。设备维护应按维护规程进行。设备维护规程是对设备日常维护方面的要求和规定，坚持执行设备维护规程，可以延长设备使用寿命，保证安全、舒适的工作环境。其主要内容应包括：(1)设备要达到整齐、清洁、坚固、润滑、防腐、安全等的作业内容、作业方法、使用的工器具及材料、达到的标准及注意事项;(2)日常检查维护及定期检查的部位、方法和标准;(3)检查和评定操作工人维护设备程度的内容和方法等。2.2临时操作生产过程中，运行的设备在负荷、温度诸因素的长时间作用下，机械零部件会磨损变形；电气原件的参数变化，会引起设备运行参数的改变，岗位操作者应及时记录下这些参数，可以准确地掌握设备运行规律，以便对该设备及时进行维护检修，避免设备事故的发生。?设备在投入运行前，必须做好适用的运行记录表格。?设备在运行中出现不正常现象，必须随时记录，记录的数据要准确、清楚、完整。设备运行记录的内容，应反映设备的实际运行技术状态。需记录的内容有以下方面：?设备在运行过程中，设备本体发生异常现象，如运转不平稳，出现振动噪音，检测装置显示数据不正常，局部升温超过规定；零部件不正常磨损、变形，出现轴向窜动，腐蚀及异常气味火花、冒烟等情况。设备控制系统的突然变化和异常波动的数据，如断电保护频繁的情况。2.3应急操作一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗液稀释后放入废水系统。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴过滤式防毒面罩(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴橡胶手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。实行就业前和定期的体检。三、急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐，用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第四节仪表操作要点1.仪表操作要点1.1仪表测量1.1.1温度测量概述:温度是表征物体冷热程度的物理量。温度只能通过物体随温度变化的某些特性来间接测量。温度测量仪表按测温方式可分为接触式与非接触式。非接触式测温仪表分为辐射式与红外线式，接触式分为膨胀式（双金属温度计等）、压力式、热电偶与热电阻。合成岗位使用的温度仪表主要有热电偶与热电阻两种。1.1.2热电偶(合成塔触媒温度)测温原理ABtt0图1.2.1将两种不同导体或半导体A和B焊接起来构成一个闭合回路，当导体A和B的两个接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一定大小的电流，这种现象称为热电效应。热电偶就是利用这一效应工作的。热电偶的热电特性由电极材料的化学成分和物理特性所决定。热电势的大小与组成热电偶的材料及两端温度有关，与热电偶丝的粗细和长短无关。热电偶的测量温度较高，量程较大，适宜在振动大的场合使用。种类常用热电偶可分为标准与非标准两大类，我国标准热电偶分为7种，其分度号分别S（铂铑10－铂）、B（铂铑90－铂铑6）、E（镍铬－康铜）、K（镍铬－镍硅）、R（铂铑13－铂）、J（铁－康铜）、T（铜－康铜）。我厂使用K分度热电偶居多。结构形式合成岗位使用的热电偶的结构形式主要有两种，即普通热电偶与铠装热电偶。普通型热电偶，如图1.2.1所示，安装方式可分为螺纹连接与法兰连接两种。铠装热电偶由热电极、绝缘材料和金属保护管三者结合，其体积小、精度高、耐振动、耐冲击、机械强度高，可绕性好，便于安装。冷端补偿由于热电偶材料一般都比较贵重，而测温点到仪表的距离都很远，为了节省热电偶材料，降低成本，通常采用补偿导线把热电偶的冷端（自由端）延伸到温度比较稳定的控制室内。在使用热电偶补偿导线时必须注意型号相配，极性不能接反，补偿导线与热电偶连接端的温度不能超过100℃。1.1.3热电阻测温原理热电阻测温是基于金属导体的电阻值随温度的增加而增加这一特性来进行温度测量的。热电阻大都由纯金属材料制成。热电阻测量温度较低，量程较小，在测温精度要求较高、无剧烈振动、测量温差等场合宜选用热电阻。种类目前应用最多的是铂（Pt100）和铜（Cu50）。铂电阻（Pt100）在0℃时该电阻电阻值为100Ω。铜电阻（Cu50）在0℃时该电阻电阻值为50Ω。结构甲醇岗位使用的热电阻的结构形式主要有普通热电阻以及铠装热电阻。普通热电阻为消除引线电阻的影响一般采用三线制或四线制。铠装热电阻是由感温元件（电阻体）、引线、绝缘材料、不锈钢套管组合而成的坚实体，其体积小、力学性能好、能弯曲、使用寿命长。1.1.4影响因素接触不好。由于测温元件未与被测物充分接触而导致测量误差。线路问题。线路出现断路、短路以及对地或者接线端子松动、氧化都会影响测量。热电偶选用的补偿导线与其热电偶的分度号不相符或热电偶未进行冷端补偿。显示仪表与现用的测温元件不匹配。1.2压力测量概述:压力即物理概念中的压强，即垂直作用在单位面积上的力。在压力测量中，常有绝对压力、表压力、负压力或真空度之分。压力测量原理可分为液柱式、弹性式、电阻式、电容式、电感式和振频式等。合成岗位使用的压力测量仪表主要有现场压力表以及智能压力变送器。1.2.1现场压力表甲醇岗位使用的现场压力表主要为弹簧管压力表。其原理为将外部压力转换为压力表内弹簧的形变来反映。选择与使用上应注意以下几点量程选择根据被测压力的大小确定仪表量程。对于弹性式压力表，在测稳定压力时，最大压力值应不超过满量程的3/4；测波动压力时，最大压力值应不超过满量程的2/3。最低测量压力值不低于满量程的1/3。精度选择根据生产允许的最大测量误差，以经济、实用原则确定仪表的精度等级。一般工业用压力表1.5级或2.5级已足够。使用环境及介质性能的考虑环境条件恶劣，如高温、腐蚀、潮湿、振动等；被测介质的性能，如温度的高低、腐蚀性、易结晶、易燃、易爆等等，以此来确定压力表的种类和型号。压力表外形尺寸选择现场就地指示的压力表一般表面直径为Ф100mm，在标准较高或照明条件差的场合用表面直径为Ф200-Ф250mm的，盘装压力表直径为Ф150mm，或用矩形压力表。新上压力表应送专业部门校验合格并贴上合格证后才能投入使用，使用过程中发现合格证脱落，要及时送专业部门校验，补贴合格证。使用过程中应保持压力表整洁，表面玻璃及外壳等附件完好。对检验周期超过一年的压力表应及时送检。保证压力表（包括点节点压力表）取样管畅通。影响因素引压管堵塞，导致压力不准；弹簧失去弹性；压力表内部部件腐蚀。1.2.2智能压力变送器甲醇岗位使用的智能变送器主要有电容式以及硅谐振式两种。电容式压力变送器（美国Rosemount公司1151SMART型智能变送器）检测环节感受被测压力的变化转换成电容量的变化；变送环节则将电容量的变化转换为标准电流信号4～20mADC输出。硅谐振式压力变送器（日本横河公司EJA系列智能变送器）其内部有两个H型的谐振梁，而其所处在硅片上的位置不同，当硅片受到压力作用时两个谐振梁所产生的应力不同使它们的谐振固有频率发生变化，把测量得到的两个谐振梁的频率之差转换为标准电流信号4～20mADC输出，即测得介质的压力或差压。影响因素引压管漏、堵。安装时应安装排污阀，定期排污；易结晶的介质应注意保温或伴热。实际测量的量程与设定的量程不一致。安装不规范。1.3物位测量概述把生产过程中罐、塔、槽等容器中存放的液体表面位置称为液位；把料斗、堆场仓库等储存的固体块、颗粒、粉料等的堆积高度其表面位置称为料位；两种互不相溶的物质的界面位置叫作界位。液位、料位以及界位总称为物位。本岗位使用的物位检测仪表电容杆h甲醇岗位使用的物位检测仪表主要有硅谐振式智能差压变送器、电容式液位计以及放射性物位计。电容式物位计电容式物位计是电学式物位检测方法之一，直接将物位变化量转换成电容变化量，然后再变换成统一的标准电信号输出。合成岗位主要使用在冷交和氨分上检测液位。放射性物位计不同的物体对同位素释放的射线的穿透与吸收能力是不同的，利用物放射源检测表射线显示表h体对放射性同位素射线的吸收作用来检测物位的仪表称为放射性物位计。当料位高度低于放射源的位置时，射线粒子大部分通过气体介质到达探测器，即接收射线强度为最大值（零位）；如料位上升到超过探测器的高度时，大部分射线粒子被容器中的物料所吸收而探测器测得的粒子数很少，即接收射线强度为最小值（满量程）。所以从探测器测得的粒子数的多少便知容器中的物料有多高。指示仪把测得的粒子数进行转换、功率放大成标准电信号输出。合成岗位主要使用在冷交和氨分上检测液位。影响因素普通差压变送器引压管漏、堵。安装时应安装排污阀，仪表工定期排污；日常使用时严禁排低压测冷凝液，引压管注意保温。双法兰式差压变送器膜片上有附着物，影响测量准确性。停车置换时严禁抽负，防止损坏膜片。变送器附近动电焊严禁将地线搭在仪表保护箱上，以免烧毁仪表。差压变送器实际量程于设定量程不符。电容式液位计电容杆上附着油污，停车置换时及时通知仪表工清洗、校验。1.4流量测量概述流量指单位时间内流体(气体、液体或固体颗粒等)流经管道或设备某处横截面的数量，又称瞬时流量。体积流量：当流体以体积表示时称为体积流量;质量流量：当流体以质量表示时称为质量流量。流量测量方法大致可以归纳为以下几类：利用伯努利方程原理，通过测量流体差压信号来反映流量的差压式流量测量法；通过直接测量流体流速来得出流量的速度式流量测量法；利用标准小容积来连续测量流量的容积式测量；以测量流体质量流量为目的的质量流量测量法。测量原理甲醇岗位使用的流量检测仪表主要是标准节流装置。流体流过通管道中的阻力件时产生的压力差与流量之间有确定关系，通过测量差压值求得流量。1-节流元件2-引压管路3-三阀组4-差压计质量流量：体积流量：其中ρ为流体密度；ε为流量系数；α为流速膨胀系数，Δp为节流元件前后差压，即p1-p2；d为孔板开孔直径，为质量流量，为体积流量。标准节流装置的适用条件流体必须是牛顿流体，在物理学和热力学上是均匀的、单相的，或者可认为是单相的流体。流体必须充满管道和节流装置且连续流动，流经节流件前流动应达到充分紊流，流束平行于管道轴线且无旋转，流经节流件时不发生相变。流动是稳定的或随时间缓变的。影响因素安装时直管段不够。直管段上游应至少在10×D（管内径）以上，不同情况其直管段要求长度不一样。直管段下游至少在2×D（管内径）以上，不同情况其直管段要求长度不一样。正负引压管堵、漏。安装时要安装排污阀，仪表工定期排污。安装冷凝罐的日常使用时要保证冷凝罐满液，不得轻易排污；蒸汽系统引压管注意保温。设计时提供的工艺参数与实际不符，实际量程与设计量程不一致。没有进行温压补偿，或差压未进行开方运算。1.5.调节阀1.5.1甲醇仪表调节阀控制概述调节阀原理调节阀原理以压缩空气作为动力，通过电气阀门定位器来控制气源压力大小，使空气作用于调节阀的橡胶膜片，膜片的收缩与扩张再带动阀杆上下动作，而达到控制介质的目的。被调介质调节阀阀芯DCS信号调节阀膜片电气阀门定位器电信号气信号压缩空气调节阀工作流程图调节器（DCS信号）通过电气阀门定位器将电信号转换为气信号作用在调节阀的膜片上。膜片压缩弹簧带动调节阀阀芯动作来控制阀门开度，从而实现对被调介质的调节。根据工艺需要调节阀分为气开阀（故障关）和气关阀（故障开）。对象调节器（DCS）调节阀给定+偏差被控变量-反馈变送器（温度、压力等变送单元）控制原理图膜盖膜片弹簧支架阀杆密封套筒阀芯阀体从此图可以看出，被控变量通过测量变送环节返回到系统的输入端，与给定值进行比较，以偏差的形式进入调节器，调节器发出指令通过调节阀执行，达到对对象的控制。如在中置锅炉液位控制系统中，锅炉加水调节阀接受检测元件及变送器送来的测量信号，并与给定的液位值进行比较，根据偏差情况，按一定的控制规律调节液位调节阀的开度，以改变加入的水量，从而达到控制锅炉液位的目的。调节阀注意事项注意事项：对甲醇工段来说，较易出问题的是大近路调节阀，因为该调节阀工艺要求停车时必须全开才是安全状态，这样在实际生产时就要全关才行。据条件，选择气关式调节阀，也就是说生产正常时，压缩空气一直作用于膜片，膜片长时间受力作用极易发生破裂，一旦破裂，调节阀将全开，从而影响生产。建议操作人员将阀前截止阀关死，调节阀有一定的开度，使膜片不至于长时间受力，保证阀门的完好，利于生产。中锅液位、醇分、水洗塔液位自调阀，属于CV3000系列调节阀，性能较好，主要需要注意，在工艺检修后要吹扫好管道，防焊渣及杂质将阀门卡塞。维修工在仪表控制阀附近检修作业时，建议操作人员注意并提醒作业人员小心仪表电缆管线、空气管线以及仪表控制阀，一旦砸伤、砸坏，极有可能导致生产事故的发生。工段的操作人员应及时、按时对空压机的空气贮罐进行排污，减少压缩空气中的水份、油份，保证阀门定位器的动作畅通。1.6分析仪1.6.1工作原理热导式气体分析仪用来分析混合气体中某一组分(称为待侧组分)的含量。它是根据混合气体中待测组分含量的变化，引起混合气体总导热系数变化这一物理特性来进行侧量的。由于气体的导热系数很小，直接测量困难，因此工业上常常把导热系数的变化转化成热敏元件阻值的变化，从而可由测得的电阻值的变化，得知待测组分含量的多少。红外线分析仪是通过气体对于红外线的吸收作用不同，通过测量被气体吸收后的红外线的强度，从而得出样气中待测组分的浓度。电化学式KY-2F氧表由氧电极、放大器、模拟比较器、报警器四部分组成。氧电极为极谱隔膜式，采用铂金为阴极，银氯化银为阳极，以聚四氟乙稀为渗透隔离膜，气样中氧可透过薄膜到达阴极，在650mV的极化电压下发生反应并达到平衡产生一个极限扩散电流，此电流的大小正比于气样中的氧分压。此电流通过放大器放大，推动显示屏，显示出气样中氧含量，同时输出4—20mA电流供外接记录仪作记录1.6.2操作规程·造气使用的是KY-2F抗高H的氧表，三块表的工艺要求都在0.4％左右。·合成H2表的量程都是30％－80％，三块表的工艺要求都在65％左右。·预处理在造气使用气水分离、两级脱硫和干燥进行逐级处理，其他工段的红外线和热导式气体分析仪采用减压后进预处理装置进行处理。。·检查水封气、水是否平衡，没有大量的气从放空管排出为益，每个白班对水封进行置换排污一次。·接班应及时检查样气是否畅通、是否漏、是否有水、是否堵塞，若堵塞及时吹堵，乳胶管无力或老化或有裂纹及时更换。?分析表室有气瓶，每个班对气瓶的减压阀、截止阀进行检查确认是否关牢，气瓶及减压阀不得丢失。?分析表不准确，及时联系仪表工对其校验，配合仪表工检查，对仪表工进行监护，防止中毒。?遇到检修和停车时间，及时拔掉进分析表气源，防止大量的水进入分析仪。通知仪表工校表，停表。?开车，接通气源，及时通知仪表工开表。1.7.振动监视保护装置1.7.1工作原理当运转设备发现垂直或水平振动时，电涡流传感器将这一变化的间隙，转换成一个频率与设备频率一致，幅度与设备的跳动幅度成正比的交变信号电压，此信号经阻抗变换、放大、线性检波后转换成与振动幅值成正比的直流电压信号，驱动数显指示表，显示振动幅度的大小并进行报警。速度式传感器主要用于旋转机械的轴承盖振动，它是由运动线圈切割磁力线而输出电压的电磁式传感器。1.7.2操作规程?当振动值达到报警值后，减负荷运行观察，若振动值下降，找工具处理机械故障，反之通知仪表工检查仪表。?操作人员在发现仪表指示值无规则大幅度乱跳时，应及时通知仪表工进行检查。?操作人员有义务对该仪表行使监护权，发现其它人员作业时可能影响该仪表发讯器、前置器、电缆等部件的正常运行，应立即阻止作业，只有采取相应的安全措施后方可作业。DCS系统操作要点和利时DCS操作规程操作人员每小时一次认真查看系统状态及模块状态，并作好记录。进入系统状态及模块状态的方法：通过点击主画面上系统状态或网络状态，进入系统状态后，通过点击控制柜（形象按钮）即可进入模块状态，按关闭按钮即可退出模块状态画面，再按历史按钮进入其他画面。判断DCS系统网络、模块故障的方法及处理：系统状态包括网络通讯状态及主控制器状态，网络控制线路绿色为通讯正常，红色为通讯中断；主控制器上有两个光子牌，一红一黄为正常，任何一个为红色表示主控制器坏。模块状态正常时为绿色实圆，故障时为红色实圆。操作室有通讯转接的控制柜应查看光纤收发器指示灯状态，正常时为指示灯都为绿色并且有一对指示灯在闪烁。西门子DCS操作规程西门子DCS系统操作人员操作电脑的控制数据由两台互冗的服务器提供，同时为了安全，另设有操作权限不同的工作师站给操作人员进行操作，工程师站数据控制不通过服务器，直接从CPU读取。操作人员发现电脑数据显示点为灰色并点不动时，应立即查看其它电脑的显示数据，其它电脑数据正常，则为该电脑网络故障；若其它电脑包含工程师站电脑在内均为灰色，不能操作数据，则可能为总网或CPU故障，此时，及时联系电控部尽快处理，同时检查现场阀门、电磁阀的动作情况，若不动停在初始位置，即为系统故障，按部门应急预案进行处理。浙大中控DCS操作规程操作人员要随时监视、干预DCS系统运行情况，确保安全、正常生产。操作时按授权权限进行操作，同时维护操作室秩序、爱护设备，文明操作，保持清洁，防灰防水。操作时注意观察操作界面数据是否按周期刷新，手自动切换是否正常，给定数据能不能按要求修改，显示数据前有无问号，若出现上述情况，立即观察其它电脑是否正常，若正常则说明本台电脑网络中断或故障，通知电控部人员进行处理，若所有电脑出现相同的故障，则为系统网络或DCS本体系统故障，联系电控部的同时启动部门相应的应急预案。DCS共性异情处理有报警时操作人员应及时查看报警并确认。重要控制点的声音报警，操作人员应根据声音报警认真检查工艺并确认消音。一般控制点的报警，操作人员应及时查看并确认。不允许大量的报警无人确认。操作人员发现趋势无、鼠标不动、键盘失灵、计算机死机等应立即将详细内容明确通知电控部DCS维护人员，不允许如计算机有问题、计算机死机等模糊问题的电话通知，以免延误处理问题。操作人员发现计算机、控制室等有重大危险情况有义务立即处理和向相关部门报告。对于涉及到更改工艺连锁条件，应得到生产部以上等职能部门批准并有工作联系单才能更改。3计量操作要点本岗位无DCS记量操作4装置连锁中间槽压力连锁淡醇槽压力连锁污水池液位连锁4.1连锁方式及相关数值连锁方式相关数值中间槽压力连锁自动截断P＞0.9MPa淡醇槽压力连锁自动截断P＞0.9MPa污水池液位连锁手自一体30﹪--90﹪4.2连锁调试方式及日常调试要求每月仪表进行一次日常调试。第五节电气操作要点电气安全操作规程1.电气操作要点1.1电动机安全操作规程电动机启机安全操作：先对电动机进行盘车证实定子和转子不相磨擦，且所带的机械部分无卡滞现象。滑动轴承的电动机应检查其油位正常，轴承内无异物。检查电动机周围清洁、无杂物、无人工作。通知电工在配电室检查绝缘合格后，到现场再次检查。确认盘车器正常分离，碳刷无异常，电机接线无异常且无防碍电机运行的杂物。岗位操作人员到总降办理送电票。办理好送电票后，对于有励磁的同步电动机，电工在励磁室进行励磁调试，确保励磁能正常投运。现场及励磁均检查正常。具有辅机的电动机对辅机进行启运。启机条件完全满足后，进行启机。启机后，观察电动机运行状态，发现有异常情况，及时停机。1.1.2在下列情况下，应停运电动机，对于重要的厂用电动机可先启动备用机泵，然后停止运行：电动机有不正常的声音和响动。内部出现火花或焦臭味。电流超过正常值或突然掉为零。转速明显下降。1.1.3发生下列情况之一者，应立即将电动机停止运行：危及人身安全。所带机械部分损坏至危险程度、或内部发生强烈撞击及强烈振动。电动机着火。1.1.4电动机着火，必须先将电动机的电源切断。使用干式灭火器，二氧化碳灭火器，四氯化碳灭火器或1211灭火器等灭火，不得使用大量的水注入电动机内或使用泡沫灭火器。1.2电炉调压器操作规程：1.2.1合闸前检查：每台调压器在合闸前，必须检查以下内容。断路器开关柜前、柜后检查是否有异物，连接螺栓是否松动，有无异常。调压器进出线检查是否有异物，电机及接近开关有无异常。塔顶接线检查，螺栓是否松动，是否有发热现象，小盖和电接杆是否有漏气情况。调压器限位是否正常。1.1.2送电操作步骤：调压器首先必须降压到”0”位，即允许合闸位置，合闸指示灯亮。其他调压器检查后，即可合上调压器的电源断路器。在调压过程中，不允许对调压器进行猛升猛降。注：甲醇1#调压器是带1#和3#甲醇塔电炉，在该调压器须挂电炉时必须先在调压柜处切换到需要挂的1#或3#塔断路器，不能两台电炉一起挂，再合上调压器的电源断路器。1.2.3停电操作:每次调压器使用结束后，必须降压到”0”位，再分断各个断路器。1.2.4负荷控制：每台调压器的上限电流都在电流表上标注，不允许超电流运行，若生产急需越过上限时，必须请示电控部负责人协同生产部共同解决。1.2.5电炉开、停操作法及注意事项·启用前应检查绝缘电阻，一般对地绝缘电阻应大于0.2兆欧；·启用前将系统内各阀门的开关位置检查清楚，特别是主阀、水冷器出口阀、副线阀是否关闭；·先开循环机，后开电炉，电炉使用过程中必须保持足够循环量，系统压力不得低于6MPa；·保温保压时，触媒热点温度不超正常指标；·注意电压、电流的变化，严禁超负荷使用电炉；·若遇循环机故障，应先停电炉；·主线进气量不能太小，使用中严禁使用塔副线；·每次升降电流不得超过30A，并要求最少间隔半分钟，循环气量调节每次加减近路不超过一圈；·使用前，先调降压电流并回零，然后先起动主电源按钮，再启动控制电源，最后接升压按钮，将电流升到10A，烘炉3分钟后根据温度情况调节电炉；·使用完后，电流将至回零，然后先停控制电源，后停主电源。1.2.6合成塔电炉丝烧坏的主要原因及防范措施电炉加热器使用过程中，电流指针突然回零或者测量出绝缘电阻为零且不能恢复正常，则可以判断为电炉丝烧坏。原因·电炉丝设计安装存在的缺陷-电炉丝过长，膨胀间隙不够，在升温过程中受热伸长，造成短路而烧坏。-电炉丝材质差，高温时烧坏。-电炉丝安装不在中心易碰壁；绝缘瓷环固定不好，气流冲击易短路。·循环气量不足，电炉产生的热量不能及时移走，以至电炉丝温度过高而烧坏。-操作错误，如开车时先开电炉后开循环机；停车时先停循环机，后停电炉；塔出或塔入阀未开，即开用电炉等。-循环机跳闸或活门坏，打气量显著减少而未能及时停电炉。·电炉短路后由于电阻减小，使电流增大，发热量也随之增大，当超过额定值时，使电炉丝熔断而烧坏。-操作不当造成合成塔气体倒流，使催化剂细粉堆积在电炉瓷环上，使电炉短路。-雨雪时，电炉设备保护不好被淋湿，引起短路。-当铜液进入合成塔后，由于铜离子被氢还原成铜，堆积在绝缘处而短路。-油分离器分离效果差，油污带入合成塔，在高温下，分解为碳粒堆积在绝缘处，造成短路。-电炉绝缘云母片破损，造成绝缘不良短路。-电流超过电炉额定电流或升电流过快。-放醇不当,甲醇带入合成塔。防范措施·严格按规范设计安装电炉丝。·开用电炉前应请电工检查绝缘，绝缘不合格，不能强行使用。·掌握开停电炉操作步骤，严格执行先开循环机后开电炉，先停电炉后停循环机的操作规程。·开用电炉时密切注意循环流量的指示变化，确保循环流量在安全气量范围内，发现异常及时调节。·严禁气量倒流，严禁铜液、油污等异物带入合成塔。·搞好电炉的雨雪防范措施。·使用电炉要注意电流和电压变化情况，并作详细记录，发现异常情况，应立即切断电源检查原因。1.2.7合成塔顶着火与爆炸的原因及处理方法原因·当塔顶出现泄漏现象时，高压气体从小缝隙漏出，在漏的过程中产生摩擦，造成该处局部高温，加上摩擦产生的静电作用，使漏出的可燃气体在空气中着火。·气体外漏时又使用电炉，外漏气体遇高温电极杆受热起火，或遇电极杆因绝缘不良产生火花引起着火。·当测温热电偶不正常，使其抽出进行检查时，外漏气体遇到高温测温线（约400℃）也会着火。·当电极杆与小盖绝缘不良并送电时，易发生电极杆与小盖间的密封部分被击穿，同时发生着火。·在打开小盖前，如果合成塔未用惰性气体置换，由于松开小盖螺栓后塔顶有爆炸性气体存在，当用铁棒撬小封头时，会因催化剂粉末出被氧化着火。处理·当发生塔顶着火时先停用电炉后，再用二氧化碳钢瓶或干粉灭火剂灭火。如不能熄灭，则应切断气源，自塔后放空泄压，降低塔内压力，同时用二氧化碳灭火剂灭火。如果是大盖和筒体法兰之间漏气，在稍降压力后可用蒸汽吹灭。灭火后再停车进行处理。若仍不能熄灭或控制不住火源，火有扩大的危险，按紧急停车处理。放空降压时，泄压点要避开着火点，以免火势扩大。·经常检查塔顶易漏气部分的泄漏情况，如有漏气现象，要及时采取措施。·严格禁止电炉绝缘不良和塔顶漏气时开电炉。·合成塔小盖拆卸前，要按规程进行合成催化剂床层降温和用惰性气体置换合格，并将系统降至常压。1.3变频器安全操作规程在使用变频器时，为确保变频器安全、高效、可靠地运行，应注意以下几点；1、变频器接地端子必须可靠接地，以有效抑制射频干扰，增强系统可靠性。系统最好采用独立接地，接地电阻小于1欧。系统中的传感器、I/O接口、屏蔽层等接地线，应与系统接地汇流排独立接地。2、环境温度对变频器的使用寿命有很大的影响，环境温度每上升10度，变频器寿命就会减半。因此变频器应置于有空气调节环境里，温度应控制在22度-28度，相对湿度RH≦70%-75%。3、变频器调速系统的运行与停止不能使用断路器和接触器直接操作，而要用变频器控制端子或变频器面板键来操作，否则可能造成变频器端子失控，并可能造成变频器损坏。4、如果电动机的转速频率正好能满足生产的要求，但又恰好接近其固有频率，将会发生共振，给电动机带来严重的危害。因此，在满足生产要求的前提下，必须考虑尽量避免电动机的临界转速。5、在符合设计规范的前提下，应尽量缩短变频器与电动机之间连接电缆的长度，以减少接线电缆的分布电容，降低低频工作时电动机调速系统寄生电流的产生。6、严禁用绝缘电阻表等高阻表直接测量变频器的绝缘电阻。在进行绝缘测量时，必须断开变频器及所有弱电元件，这些元件都不能用绝缘电阻表测量。变频器不宜做耐压试验。7、若系统采用工频、变频切换方式运行，工频输出与变频输出的互锁要可靠。而且在工频、变频切换中，都要在封锁变频器的输出后，再操作变频器。由于触点粘连及大电容接触器电弧的熄灭需要一定时间，在切换顺序、时间上要有最佳的配合。2电气连锁循环机油压连锁循环机油泵连锁2.1连锁方式及相关数值连锁方式相关数值循环机油压连锁循环机自停P＜0.2MPa循环机油泵连锁备泵自启P＜0.25MPa第六节安全环保操作要点1.正确使用内件和催化剂，保护合成塔由于内件是合成塔的重要部件，如果说合成塔是甲醇合成系统的心脏，则合成塔内件是心脏的心脏，内件如果发生问题，甲醇系统生产将无法进行。由于内件是高压系统内的低压设备，又处于催化剂的高温区，是冷热气体交换的场所，设备工况比较复杂，因此较易损坏。内件和催化剂相互联系相互影响，内件损坏会影响催化剂层温度的控制；催化剂温度控制不稳定，又会缩短内件使用寿命。因此，要正确使用内件和催化剂，稳定合成塔操作，保护合成塔。1.1稳定控制热点温度，严禁超温催化剂层温度的控制是甲醇合成操作的中心，要根据合成塔进口气体成分及生产负荷等外界条件影响温度因素的变化，及时调节循环机近路、系统近路、合成塔冷副阀、气体冷激副线等，稳定控制催化剂层的热点温度，并做到勤调、细调、预先调。一般情况下主阀不作为温度调控手段，但在其他手段无法控制时，可辅以主阀调节。但要注意主阀开启度不能过小，以保证有足够的流量。热点温度波动范围应控制在±10℃以内，并根据不同的催化剂型号和催化剂使用的不同阶段确定热点温度控制指标。在催化剂的活性温度范围内，前期控制略低一些，中后期可控制略高一些。要使整个催化剂层的温度都维持在催化剂活性范围内，要求反应温度达到热点温度后，气体温度随催化床深度而降低，以兼顾反应速度和平衡。不允许超温操作，以防结晶粘聚烧坏催化剂而失去活性。对于C207、C301型催化剂，应控制在240℃～300℃之间，瞬间温升不能超过300℃。初期操作温度控制在245℃±5℃，因为C201、C301活性高，在初期操作中对CO较敏感，温度易波动，应加强操作，保持温度平稳，严防超温。随着时间延长，提高操作温度应合理控制，不能过早提高。当发现催化剂层温度猛升或猛降时，应立即判断原因，采取相应措施。催化剂升、降温应控制升降温速率50℃/h，防止猛升猛降（原始开车另有要求），还应注意缩小催化剂同一平面温差（小于15℃）和顶点与底部的温差（小于50℃），以避免由于温度波动频繁和温差过大而加速催化剂老化。1.2稳定控制压力，减小压差，严禁超载甲醇操作中既要保证有足够的新鲜气量使合成系统维持在较高压力下操作，又不能超压，操作力求减少压力波动。要根据合成塔内反应情况，进口CO气体含量以及外工段条件等影响因素的变化及时用放空阀进行压力调节，稳定控制系统压力严禁超压运行。调节压力时应缓慢，不允许猛升猛降。升降压速率在放空管口径符合设计要求时为≤0.6MPa/min，以防形成过大压差而损坏内套和冷交换热器内芯，或因超过安全流速将铜液带至合成塔或循环机。应控制塔进出口压差不能超过内套所能承受的0.8MPa（如设计有特殊规定，则应按设计值）。泄压时开塔后放空进行。同时，放空速度不能过快以防产生静电而着火、爆炸。1.3注意控制好塔壁温度和塔出口温度由于外筒由16MnR制成，又系高压设备，制造复杂，价格昂贵，本身不能经常修理和更换，为保证安全，并延长其使用寿命，要保护好外筒。注意控制好塔壁温度，以避免合成塔主要部件同时承受高压，酿成破坏事故；同时还会加速氢氮气对塔壳的腐蚀，引起钢材脱碳和渗氢，轻则缩短使用寿命，重则造成重大爆炸事故。塔外壳温度一般应控制≤120℃。塔出口温度过高也会加剧氢氮气对钢材的腐蚀，降低其机械强度。要严格根据管道材质控制塔出口温度在规定指标范围内。对优质铬钼钢管温度可控制在200℃以下（当温度达到230℃以上时，便开始脱碳渗氮，而且速度较快）；对普通钢材，温度可控制在150℃以下；对优质合金钢材，温度要控制在设计规定范围以内。发现塔壁温度和塔出口温度过高要通过开大塔主阀、加大循环量来进行调节，并查找内套设备的问题，及时进行处理。另外，还须注意的是，为防止因为突然停电、合成塔环隙间气体不流动而造成塔壁温度升高，应在停电后，继续监视塔壁温度，间断地适当开启塔后放空，放掉部分气体以带走热量。2.防止跑气和漏气，防止高压气窜入低压部分2.1防止高压气倒入中间贮槽必须十分重视放醇操作，控制醇分离器的液位，确保液面稳定，防止液位过低，高压气窜到中间贮槽超压发生爆炸。有条件的厂应采用自动放醇装置放醇以保证醇分液位稳定。2.2防止合成塔漏气要经常检查合成塔顶大盖与外筒螺栓、小盖与电极杆、大盖与小盖以及采用提温型内件、塔下部三通连接处，容易漏气的地方如发现漏气应及时泄压处理。3.贮槽安全保护贮槽是本工段重点防爆防毒设备，必须注意加强安全保护。贮槽压力不得超过0.5MPa,以防止超压而发生爆炸。贮装醇量最高不得超过贮槽容积的80%，以防止醇装的过多，当环境温度升高时，醇膨胀，因液体不可压缩，使容器压力升高而爆炸。贮槽一旦爆炸，会造成灾害性的重大事故。贮装液醇量最低不得低于贮槽容积的10%。4.正确使用电加热器开用电加热器之前应先测量电加热器对地绝缘电阻，要求大于0.2MΩ，以防将电炉丝烧坏；先开循环机并运转正常后再启动电炉。在电炉运行时，必须保证足够的循环量，若要停循环机，必须先停电炉，后停循环机；启用电炉后需烘炉2分钟，升降电流时每半分钟升降30A；操作中防止油水及甲醇带入合成塔，防止气体倒流，造成电炉短路烧毁。5.开停车安全注意事项5.1根据生产和检修的不同要求，采用不同的开、停车方式，以保安全开车操作分为正常开车和原始开车。正常开车又可分为系统未经检修处于保压保温状况下的开车和系统检修后的开车，对于前者不须进行置换，对于后者则须先吹净，再置换，试压查漏，其方法和原始开车步骤同。停车操作分为短期停车、紧急停车和长期停车。其中短期停车又可分为系统保压保温状况下的停车和系统需检修的停车，对于前者无需进行置换，对于后者须进行置换等步骤，和长期停车步骤相同。原始开车需经开车前的准备、单体试车、系统吹净、空气气密试验、装填催化剂、吹催化剂灰及系统置换、二次气密试验、升温还原等步骤。长期停车需经降温系统泄压、合成塔隔离保正压、系统置换等步骤。5.2开停车按方案进行，需与压缩、精炼、精甲醇等有关工段加强联系5.3系统吹净置换要全面、彻底，防止遗漏和死角吹净，新安装系统吹净时要按流程依次拆开各设备和主要阀门的有关法兰，并插入盲板，用空气进行吹净。本系统进行检修、置换时，可对合成塔用盲板隔离并保正压后，拆开法兰用蒸汽置换合格，氨系统在压力泄完后用清水置换至合格。在检修结束后引入精炼气进行试压，大修原始开车空气气密试验结束后进行二次气密试验时，必须先用惰性气或精炼气不带压进行塔前、塔后排放置换，再带压（1-2MPa）排放，直至取样分析系统氧含量≤0.5%后才能升压用精炼气进行试压。5.4系统试压试压要分级进行，发现泄漏需停车泄压后再进行处理。空气试压最高不得超过12MPa，精炼气试压至最高工作压力。合成塔顶小盖试压查漏时不能使用肥皂水（因其能导电）而应用变压油或滑石粉进行。另外，要注意在进行中压部分（液氨设备及管线）1.6MPa气密试验时关死与低压部分（气氨管线）0.2MPa之间的阀门，防止因气体漏入低压部分超压爆炸。5.5填装催化剂要按有关要求进行中心管和测温管要用定位支架定位，以防催化剂装好后倾斜。中心管、测温管和内外套环隙要用清洁毛巾塞好，防止催化剂及异物漏入增加阻力；填装催化剂要均匀，各处松紧一致；催化剂装好后要用空气控制进塔压力在0.8～1.0MPa吹除中心管的催化剂灰，以防止催化剂灰粉粘附在电炉丝上，或带入循环机气缸，造成短路或损坏设备。5.6合成塔保正压在长期停车时合成塔进出口、副阀需插盲板隔离，并用氮气、氢气保正压。保正压压力为0.002MPa。5.7紧急停车为了保证本工段安全生产，在遇到下列情况时，需紧急停车处理。断电、断水、断气、无补充气送合成塔时。和本工段直接联系的精炼、压缩等岗位发生恶性事故时。本系统所属各设备管线发生大量漏气、漏醇、着火、爆炸使操作人员无法继续操作或会导致事故蔓延扩大时。发生上述情况时，本工段应迅速切气按紧急停车处理。并要注意如属本工段爆炸着火事故，应迅速将发生事故部分与外界隔离，防止事故扩大。其主要步骤是先停循环机，关塔进口主副阀，如果开着电炉应先停电炉，再停机。同时要关死第一、第二放醇阀，防止高压气窜入甲醇中间贮槽。6.常见故障原因及处理6.1合成塔温度急剧上升原因循环量突然减少。循环机故障或跳闸。新鲜气量增大，进塔气CO含量高。操作调节不当。温度计失灵。处理加大循环量。开大合成塔副线，关小主阀，倒开备用循环机。加大循环量，带出热量，开大合成塔副线，降低进塔温度。细心调节，恢复温度稳定。联系仪表工检查处理。6.2合成塔温度急剧下降原因循环量增加。新鲜气量少，塔负荷下降。新鲜气CO含量下降或CO2含量上升。甲醇带入合成塔。仪表温度失灵。调节操作不当。处理调小循环量。关小合成塔副线，减循环量。联系变换脱碳岗位，调整气体成分。开大放醇阀，降低液位。联系仪表工处理。6.3循环机电流过高原因循环机进出口压差大。循环机进口管堵塞。电流表坏。处理先开近路阀，减轻负荷。开备用机停下修理。联系电工检查。6.4合成系统压差大原因进塔新鲜气量太大。进塔CO含量高。合成塔主副线开关过小。循环量过大。催化剂破碎堵塞设备。水冷排管、醇分堵塞。处理调整负荷，减少进塔气量。降低进塔CO含量，减少循环量。逐渐开大主副线。减少循环量。停车更换触媒。停车煮油、清堵。6.5循环机气缸内发出撞击声原因分离器液位高，液体带入气缸。活门阀片打碎入气缸。气缸套松动。处理稍开循环机副线，降低分离器液位。立即停车。倒开备用机、停下检修。6.6循环机输气量少原因循环机安全阀，近路阀漏气。循环机活门、阀片活塞有损坏。处理倒开备用机，停下检修。倒用循环机检修。第七章开停车及置换方案（需附检查确认表）第一节开车方案1.原始开车方案1.1.1对照检修方案，检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点及电器、仪表、循环机、电炉、合成塔热电偶，确保正常完好；1.1.2联系调度、压缩、精炼岗位准备吹扫工作，对系统进行吹扫，并上好法兰；1.1.3关大近路，稍开系统进口阀，向系统充压至5.0MPa试压试漏；再充压至10.0MPa试压试漏，直至合格。控制升压速率≤0.6MPa/min；1.1.4循环机单机试车合格，电炉检查可备用；1.1.5系统降压至5.0MPa，开循环机，用电炉控制升温速率50℃/h，当温度升至240℃时，升温速率控制20℃/h，并根据触媒层升温情况，逐步降低电炉功率，控制触媒层温度在指标范围内；1.1.6联系调度、变换、压缩、精炼、脱碳岗位，逐步开大进口阀，开启出口阀，并逐步开全，根据气量及变换CO情况控制好触媒层温度在指标范围内。2.长期停车后开车方案2.1.1联系电气专人到现场检查三塔电炉备用，1#-5#循环机绝缘良好,并启2#5#循环机空试半小时以上。2.1.2联系仪表专人到现场检查各仪表显示正常。2.1.3检查系统总阀、1#2#3#油分进口阀、1#2#3#醇分出口阀、放醇阀、塔后放空阀、循环机进出口阀关2.1.4检查1#2#3#热交进口阀、1#2#水洗塔出口阀、机近路、循环机填料回气阀、循环机填料回水阀、循环机放空阀开。2.1.5联系调度送气，1#2#3#油分排污置换合格向系统冲压到5.0MPa，升压速率≤0.4MPa/min。2.1.6系统保压5.0MPa，启2#5#CC机对2#3#系统进行打循环。2.1.7待2#5#CC机运行10分钟后，排2#3#尽醇分内积液2.1.8开2#3#电炉烘炉15分钟缓慢推电升温，电流增加≤30A/min2.1.9控制升温速率50℃/h，将2#3#触媒温度升到200-220℃2.1.10触媒温度合格后稍开新鲜气阀冲压至与外系统压力持平后，缓慢开2#3#出口阀，并根据温度情况逐步退电炉减循环量，同时联系变换提高CO含量。2.1.11当2#塔电炉降为零后并根据温度情况停下循环机2.1.12当3#塔电炉降为零后，把5#循环机改对1#系统打循环，并用同样的方法启用电炉把触媒温度升至200-220度后，缓慢开系统进出口阀，并根据温度情况停电炉停循环机。2.1.13当三套甲醇升温结束后，根据三塔触媒情况调节三塔进出口阀，降低精炼负荷。3.短期停车后开车方案3.3.1检查系统阀门、仪表、循环机、电炉等所有设备，均处于正常状态；3.3.2联系调度、变换、压缩、精炼及贮槽岗位，做好开车准备；3.3.3启动循环机，并根据触媒层温度情况决定是否开启电炉；3.3.4稍开系统进口阀，向系统逐步补压，直至与外系统压力平衡，控制循环量，用调节阀及电炉控制触媒层温度在指标范围内；2.2.5打开放醇阀，送甲醇至贮槽。4.开车检查表甲醇开车检查表检查项目检查情况检查人确认人备注系统流程是否畅通液位是否显示准确1#2#3#醇分1#2#水洗塔1#2#中间槽淡醇槽淡醇回收槽软水箱调节阀开关是否灵活1#醇分放醇2#醇分放醇3#醇分放醇1#废锅加水2#废锅加水3#废锅加水甲醇循环机绝缘是否合格1#循环机2#循环机3#循环机4#循环机5#循环机电炉绝缘是否合格1#塔电炉2#塔电炉3#塔电炉泵绝缘是否合格1#2#循环水泵1#2#回收泵稀醇泵绝缘是否合格泵进出口阀门状态循环机进出口阀门状态系统进出口阀门状态1#甲醇系统2#甲醇系统3#甲醇系统系统大近路阀门状态安全阀根部阀状态1#2#中间槽1#2#3#废锅淡醇槽系统置换结果取样人：分析人：第二节停车方案1.正常停车方案1.1.1接上级停车指令后，联系压缩、精炼等岗位停止送气，全开系统近路阀，关死系统进出口阀；1.1.2先启用循环机，再启用电炉，控制循环量，保证触媒层温度按50℃/h速率下降；1.1.3放醇完后，关死放醇阀；1.1.4触媒层温度降至150℃以下，停电炉、循环机，关死合成塔主阀、副阀，开放空泄压；1.1.5泄压前回收尽水洗塔内水；1.1.6关死水冷器上水阀；1.1.7根据需要，拆开有关法兰，用蒸汽进行系统热洗、置换，直至合格。1.2循环机正常停车方案1.2.1开启近路阀，关闭进出口阀；1.2.2开启放空阀泄压，待压力泄完后停循环机，关闭循环机放空阀和填料冷却水阀及回气阀。2.紧急停车方案2.1.1联系调度、变换、精炼、压缩等岗位；2.1.2开新鲜气近路阀，关闭系统进出口阀、各放空阀、取样阀；2.1.3停电炉、循环机，关闭放醇阀，保温保压。2.1循环机紧急停车方案2.2.1若遇断电或严重设备事故时，立即按停车按钮，停循环机；2.2.2迅速关闭进出口阀，开启近路阀；2.2.3开启放空阀泄压，关闭冷却水阀、填料回气阀。2.2循环机互倒2.2.1联系电气检查备用电机情况是否正常，确认无误后送电；2.2.2按正常开车步骤启动备用机，开启进口阀；2.2.3逐渐关闭备用机近路阀，当出口压力略高于系统压力时，开出口阀，同时逐渐开启在用机近路阀，关闭出口阀，待备用机运转正常后，按正常停车步骤停在用机；2.2.4在倒机过程中，两机操作应配合，以保持循环气量的稳定和触媒温度的稳定，防止超温、超压，尽量维持原来3标准化开停车方案3.1循环机正常开车序号内容时间完成情况签名1主操联系副操检查:1.1环机油位1/2～2/31.2油质清亮1.3盘车两圈1.4摇油压≥0.15MPa2副操检查循环机：2.1进出口阀关死2.2近路阀开全2.3放空阀开全3副操开3.1循环机填料冷却水阀3.2循环机回气阀4副操联系电工检查循环机电机并得到电工反馈绝缘合格，送电5副操启动循环机6循环机运转正常后，组长微开循环机进口阀1/8圈，开放空阀置换2-3次后关闭放空阀7组长开启进口阀，待循环机出口压力略高于系统压力0.3MPa时开启出口阀8组长开全进出口阀后,副操关闭循环机近路阀9副操关死循环机近路阀后，观察循环机运行情况：9.1电机电流不超过额定电流9.2循环机压差≤1.5MPa9.3无异响9.4油压≥0.15MPa9.5填料温度≤50℃103分钟后，循环机运行正常,副操方可离开循环机现场3.2循环机正常停车序号内容时间完成情况签名1组长联系主操、提醒注意合成塔温度和压力，并向调度汇报准备停机22.1副操开全循环机近路阀2.2主操关闭循环机进出口阀3关闭循环机进出口阀后，副操开循环机放空阀泄压为0，再关闭放空阀，看循环机进出口压力是否上涨（检查进出口阀是否内漏），如果上涨，要重新关死循环机进出口阀4副操按循环机停车按纽5副操关循环机填料冷却水6副操关循环机回气阀3.3循环机倒车序号内容时间完成情况签名1主操联系副操检查备用循环机:1.1循环机油位1/2～2/31.2油质清亮1.3盘车两圈1.4摇油压≥0.15MPa2副操检查备用循环机：2.1进出口阀关死2.2近路阀开全2.3放空阀开全3副操开3.1备用循环机填料冷却水阀3.2备用循环机回气阀4副操联系电工检查备用循环机电机并得到电工反馈绝缘合格，送电5副操启动备用循环机6备用循环机运转正常后，组长微开循环机进口阀1/8圈，开放空阀置换3次后关闭放空阀7组长开启进口阀，待备用循环机出口压力略高于系统压力0.3MPa时开启出口阀8副操关死备用循环机近路阀，同时组长开全在用机近路阀，主操密切关注系统压力、流量和炉温的变化，调节稳定9副操全面检查备用机的运行情况：9.1电机电流不超过额定电流9.2循环机压差≤3.5MPa9.3无异响9.4油压≥0.2MPa9.5填料温度≤50℃10组长关死在用机进出口阀11副操开循环机放空阀泄压为0，再关闭放空阀，看循环机进出口压力是否上涨（检查进出口阀是否内漏），如果上涨，要重新关死循环机进出口阀12副操按循环机停车按纽13副操关循环机填料冷却水14副操关循环机回气阀标准开停车阶段序号内容时间落实情况落实人开车1联系电气专人到现场检查三塔电炉备用，循环机绝缘良好2联系仪表专人到现场检查各仪表显示正常3检查新鲜气阀门、大近路、放空阀、放醇阀关；主阀开。汇报至小组长4联系调度送气，系统油分排污置换合格5向系统冲压置换，升压速率≤0.6MPa/min6开各塔主阀、塔后放空阀，关塔副阀、机近路，开CC机进出口，用放空阀置换两次7取样分析O2＜0.5%为合格8关闭塔副阀、塔后放空阀、内近路、CC机进出口9启CC机运行五分钟，再取样分析塔后O2＜0.5%及H2含量是否合格，如果O2不合格，继续用塔后放空置换。直至合格10关闭各塔串联阀，出口阀11联系调度用精炼气向系统冲压到5.0MPa，控制升压速率≤0.6MPa/min12联系调度关精炼气，系统保压5.0MPa，启CC机13待CC机运行10分钟后，排尽醇分内积液14联系调度冲压5.0MPa—10MPa。联系调度关闭精炼气15开电炉烘炉5分钟缓慢推电升温，电流增加≤30A/min16控制升温速率50℃/h，将触媒温度控制到指标范围内17触媒温度合格后稍开新鲜气或前塔串联阀18压力平衡后缓慢开系统出口，保证炉温平稳，防止超垮温19联系调度缓慢提负荷，通知精炼注意微量20视各塔温度及压力调整负荷，转入正常生产21全过程要缓慢，视各塔温度而定，严防超垮温甲醇停车方案阶段序号内容时间落实情况落实人停车1联系电工检查各塔电炉是否备用2提前两小时联系调度老系统减量，降CO3待CO％≤1％逐渐开启外近路，开启外近路注意精炼微量4关系统进出口阀5关闭塔副阀6启电炉，开近路阀控制循环量使降温速率≤50℃/h7调节放醇压力≤0.5MPa，排尽醇分内甲醇8炉温降至100℃时停电炉9加大循环量，炉温降至50℃10停CC机并排净水洗塔内甲醇11关闭主，副线及放醇阀12关上水冷回水阀13开塔后放空和CC机放空泄压至5.0Mpa时保压，降压速率≤0.6MPa/min（放空严禁开启过大，防止起火）4.停车检查表甲醇停车检查表检查项目检查情况检查人确认人备注系统流程是否畅通液位是否显示准确1#2#3#醇分1#2#水洗塔1#2#中间槽淡醇槽淡醇回收槽软水箱调节阀开关是否灵活1#醇分放醇2#醇分放醇3#醇分放醇1#废锅加水2#废锅加水3#废锅加水甲醇循环机绝缘是否合格1#循环机2#循环机3#循环机4#循环机5#循环机电炉绝缘是否合格1#塔电炉2#塔电炉3#塔电炉泵绝缘是否合格1#2#循环水泵1#2#回收泵稀醇泵绝缘是否合格泵进出口阀门状态循环机进出口阀门状态系统进出口阀门状态1#甲醇系统2#甲醇系统3#甲醇系统系统大近路阀门状态安全阀根部阀状态1#2#中间槽1#2#3#废锅淡醇槽系统置换结果取样人：分析人：第三节置换方案第八章应急预案生产应急预案系统断电停车预案组长联系汇报至班长、调度、压缩岗位。通知压缩岗位关闭六出阀；排醇干净后，关放醇阀、自调阀、前截止阀和近路阀；开大副线阀；阀门处理至开车状态后，联系电工检查电炉准备开车。主操迅速到现场，开外近路阀；关闭进出口阀；关闭循环机进出口阀，开循环机近路，开循环机放空停循环机。甲醇循环机跳闸处理预案组长联系调度、通知变换、压缩、精炼甲醇循环机跳闸，压缩拿一台大压缩六回一、变换降低出口CO含量；主操控制温度，防止超温，与变换、精炼密切联系；组长迅速联系电工检查备用循环机电机，合格后送电；组长迅速至循环机房检查备用循环机并做好开机前的准备工作；检查正常后组长联系主操按正常开机步骤启动备用循环机，逐渐加满循环量；系统恢复正常后，调度联系压缩、变换、精炼，甲醇负荷恢复至正常状态。第二节安全应急预案甲醇塔底部三通起火应急预案甲醇操作工在巡检时发现合成塔下部三通失火，迅速汇报至岗位小组长、主操、卫士，由小组长汇报至班长、技术员，由班长向片区领导和职能部门汇报。小组长小组长接到主操汇报后，迅速联系调度，查明失火原因，火势情况，做出果断判断；由小组长组成抢救小组，统一指挥，检查专用合成塔三通蒸汽消防管是否完好；联系压缩岗位注意压缩五出压力，精炼岗位注意ppm，甲醇系统准备降压减负荷；根据火势情况，甲醇岗位紧急停车处理、泄压；在处理过程中与岗位人员协调分工到人。主操主操在操作室内控制各合成塔炉温；主操随时与小组长保持电话联系，做好减量和停车准备。主操协助小组长做好现场抢救工作，服从小组长指挥；由主操关小进口阀或切气；协助小组长控制合成塔炉温，停开循环机，打开系统大近路。第三节环保应急预案甲醇高压法兰泄漏处理预案甲醇操作工在巡检中发现高压法兰泄漏后，迅速汇报至岗位小组长，由小组长汇报至班长、技术员，由班长向片区领导和职能部门汇报；小组长接到汇报后，迅速联系调度，并到现场查看泄漏大小，查明准确位置。如果泄漏较大，联系调度、变换、精炼开系统外近路降压处理，以免泄漏进一步变大；当班长通知事业部及安全、设备、生产部领导到现场检查后，如能带压紧固迅速联系维修工准备工具。并制定好方案及措施，才能作业。如不能带压紧固，就要作好停车准备，停车处理。如需停车处理：主操在操作室内控制好各合成塔炉温；小组长与调度联系停甲醇，并与压缩岗位联系，告之将关进口，要压缩注意五出压力，精炼注意ppm情况；由主操关小进口或切气，根据另外两塔压力及负荷及时联系调度减量，严禁另两塔超压、超温。关小放醇阀。协助小组长控制合成塔炉温，停开循环机，打开系统大近路；由小组长开塔后放空泄压，泄压速率≤0.6MPa/min，确认泄压为零后，联系作业人员按方案检修，并落实好措施。甲醇泄漏（中毒）应急处理预案急救措施立即汇报到事业部领导、安环部。现场作应急处理：皮肤接触：立即脱去被污染的衣裳，用肥皂水和清水彻底冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸畅通，可采用人工呼吸。食入：立即饮足大量清水催吐，用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。现场撤离所有人员并进行隔离。第九章环境及职业健康安全第一节岗位生产特点1.工艺状况（高压高温）甲醇的合成反应是在高压、高温下进行的，高温、高压对甲醇的合成反应有利，但也给本工段的安全生产带来了许多不利因素。第一，在高温高压下，氢氮气对钢材的腐蚀作用加剧，氢气对碳钢有较强的渗透力，形成氢腐蚀，使钢材脱碳而变脆；氮气也会对设备发生渗氮作用，从而减弱其机械性能；第二，材料在高温高压下也会发生持续的塑性变形积累，改变其金相组织从而引起材质强度、延伸率等机械性能下降，使材料产生拉伸，致泡、变形和裂纹而破坏；第三，高温高压使可燃气体的爆炸极限扩大，高压更对上限影响较大，由于爆炸界限加宽使其危险性增加；第四，高压高温时设备维护不利，会增加设备管道泄漏。2.设备状况（高压、低压并存相通）2.1两种不同的压力系统并存。本工段有两种操作压力，一种是高压14.0MPa的压力系统即甲醇合成操作部分；另一种是低压1.0MPa的醇分离操作部分，两种不同而又相差甚大的压力系统同时存在又彼此紧密相连。如果放醇操作失误或其它设备方面原因，醇分的液位控制过低，就易造成高压气窜入低压系统，引起超压操作，其结果是大量甲醇泄漏，危害极大。2.2高低压设备并存，合成工段高压部分均为高压设备，但在高压设备内套有低压设备。这样给安全生产带来了难度，会发生由于操作不当造成合成塔压差增大，而使内套损坏，导致生产不能进行的事故；或者发生由于系统压差增大使内芯漏气损坏的事故。漏气后，气体走近路，管内压力高的气跑至管外，不仅造成进口醇含量高，合成反应不好，影响醇产量，还会使还原后催化剂活性大大降低。2.3有催化剂存在甲醇的合成反应必须在有催化剂存在条件下才能进行，我公司目前使用的多为C207铜基合成催化剂。在高温、高压下如果催化剂保护使用不当，带油、带铜液、带液、温度及压力波动频繁、超指标等，都会增加毒害。因此，在生产中创造条件，防止催化剂中毒，使催化剂活性高，使用寿命长，是保证稳产高产、安全生产的重要举措。3.作业环境状况3.1易燃易爆从设备上来看，合成系统设备都属于压力容器，由于所承受介质属于易燃易爆物质，一旦发生事故，会造成严重的人员伤亡和设备损坏，破坏力极大。进入合成工段补充气体和循环气体中含有H2、N2、CO、CO2、CH4、Ar等。除了N2和Ar外，H2、CO、CH4气体均为易燃易爆物质。氢的爆炸界限为4.0—73.2%，下限较低，爆炸的危险性最大，如果高压气体从设备中泄漏出来，即使数量不多，也极易与空气混合面达到爆炸范围，在遇火源或放空过快时，即能引起爆炸。本工段常见的有合成塔顶着火，高压气体冲出造成的爆炸事故。此外，合成塔内中心管里有电加热器，在电炉使用过程中，如果绝缘不好或小盖漏气等都易使可燃气体着火和爆炸。还有，当被还原的催化剂粉末暴露在空气里时，能和氧发生剧烈的氧化反应，也能发生爆炸，如常见的合成塔拆小盖爆炸事故。第二节甲醇岗位主要危险化学物质1.甲醇（CH3OH）、1.1理化特性甲醇（纯品）为无色澄清液体，有刺激性气味。分子式：CH3OH，分子量：32.04。熔点：-97.8℃，沸点：64.8℃。相对密度（水=1）为0.79，相对密度（空气=1）为1:1.1，饱和蒸气压：13.33kPa（21.2℃），临界压力7.95MPa。闪点：12℃，自燃点464℃，最小点火能量：0.215mJ。本品溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。本品易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合气体，爆炸极限为6.0%～36.5%（体积％），遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。本品主要用于制甲醛、香精、染料、医药、防冻剂等。2.一氧化碳（CO）2.1理化特性一氧化碳是一种无色、无味、无嗅的气体。分子式：CO，分子量：28.01。熔点：-205℃，沸点：-191℃。比空气轻，相对密度（水=1）为0.79，相对密度（空气=1）为0.97。自燃点609℃。属于易燃、易爆气体，燃烧时，呈蓝色火焰。遇热、明火易燃烧爆炸，与空气混合爆炸极限为12.5%～74.2%（体积％）。本品主要用于化学合成，如合成甲醇、光气，用作精炼金属的还原剂。一氧化碳（CO）是一种无色无嗅、无刺激性的气体。分子量28.01，熔点-20.05℃，沸点-191.48℃，比重0.968，不溶于水，可溶于氨，乙醇、苯和酸、与空气混合爆炸极限为12.5～74.2％，燃烧时呈蓝色火焰。3.氢（氢气）3.1理化特性本品为无色无臭气体。分子式：H2，分子量：2。工业用本品纯度：工业≥98.0%，高纯≥99.999%。熔点：-259.2℃，沸点：-252.8℃，相对密度（水=1）：0.07（-252℃），相对密度（空气=1）：0.07。饱和蒸气压：13.3kPa（-257.9℃），燃烧热：241.0kJ/mol。引燃温度：400℃，最小点火能：0.019mJ，最大爆炸压力：0.720MPa。其与空气混合爆炸极限为4.1%～74.1%（体积％）。本品用于合成氨和甲醇等，用于石油精制，有机物氢化及作火箭燃料。第三节操作过程的人身安全保障甲醇（CH3OH）1对人体的危害本品侵入人体的主要途径是吸入、食入、经皮肤吸收。对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代谢性酸中毒。急性中毒：短时大量吸入出现轻度眼及上呼吸道刺激症状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等，重者双目失明。严重者可因呼吸衰竭而死亡。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼吸加速等。慢性影响：神经衰弱综合症，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。1.1急救措施1.1.1皮肤接触：要立即脱去被污染的衣物，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。1.1.2眼睛接触：要立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。1.1.3吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸、就医。1.1.4食入：饮足量温水，催吐，用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃，就医。1.2防护措施1.2.1车间空气中最高允许浓度为30mg/m3。1.2.2生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。1.2.3可能接触其蒸气时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴自给正压式呼吸器。1.2.4作业中要戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，并戴橡胶手套。1.2.5工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。实行就业前和定期的体检。1.3消防措施本品的生产和储存场所要做好防火防爆和防静电。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处，用水冷却容器，雾状水灭火，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土1.4泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源（泄漏区附近禁止吸烟、消除所有明火、火花或火焰）。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收，也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。1.5储运注意事项储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源，仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。桶装堆垛不可过大，应留墙距、顶距、柱距及必要的防火检查走道。罐储时要有防火防爆技术措施。露天贮罐夏季要有降温措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌装时应注意流速（不超过3m/s），且有接地装置，防止静电积聚。2一氧化碳（CO）2.1对人体的危害一氧化碳，俗称煤气，人吸入后进入血液中与血球蛋白（Hb）结合成难解离的碳氧血红蛋白（COHb）。其结合能力大于与氧结合的300倍，而COHb的解离速度却比氧合血红蛋白（O2Hb）慢3600倍。因而血红蛋白失去了携带氧的能力，造成组织器官缺氧。急性中毒：轻度中毒表现为头晕、头痛、恶心、呕吐、全身疲软、眼花、耳鸣、心悸、神志恍惚等症状，血液中碳氧血红蛋白可高于10%；中度中毒除上述症状外，还有口唇、面颊、前胸及大腿内侧出现樱桃红色，并伴有呼吸困难、心跳加快、走路不稳，浅至中度昏迷等症状。多数患者治愈后不留后遗症；重度中毒多因吸入高浓度一氧化碳气体，吸入后很快昏迷，牙关紧闭，全身痉挛，大小便失禁，并出现各种并发症，如肺水肿、心肌损害、心力衰竭和休克以至死亡。2.2急救措施2.2.1皮肤与眼睛接触本品不需处理；2.2.2发现有人因一氧化碳中毒时，抢救者要先配戴好防毒面具、迅速将中毒者脱离毒源，移到空气新鲜处，给予氧气吸入；2.2.3解开患者衣扣、裤带等紧身部分，注意冷暖，保持环境安静。如果呼吸心跳停止时，应立即施行人工复苏术或心脏挤压术，并注射呼吸中枢兴奋剂；2.2.4按摩患者四肢，促进血液循环；2.2.5迅速送医务室（医院）抢救，并报告上级。2.3预防措施2.3.1本品车间空气中最高容许浓度为30mg/m3。操作和处理要严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风，生产生活用气必须分路；2.3.2操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。当空气中浓度超标时，建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具，紧急事态抢救或撤离时，救援人员佩戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服，远离火种、热源。工作场所严禁吸烟，使用防爆型的通风系统和设备，防止气体泄露到工作场所空气中，避免与氧化剂、碱类接触。钢瓶和容器必须接地和跨接，防止产生静电。工作场所配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备；2.3.3眼睛和手不需要特殊防护，实行就业前和定期的体检。避免高浓度吸入，进入罐、限制性空间或其它高浓度区域作业，必须有人监护。2.4消防措施2.4.1本品是一种易燃易爆气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热源能引起爆炸；2.4.2厂房内泄漏着火，应先切断气体来源，若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体，着火点火势以控制为主，以防止大量气体聚集发生空间爆炸。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉；2.4.3发生泄漏但未着火时，严禁启用任何电器设备，将非防爆灯具关掉，在抢救过程中防止金属撞击产生火花发生火灾。2.5泄漏应急处理本品泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至上风无一氧化碳气体处，并进行隔离150m，严格限制出入，切断火源（泄漏区附近禁止吸烟、消除所有明火、火花或火焰），应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服，尽可能切断泄漏源。禁止用水直接冲击泄漏物或泄漏源，喷雾状水抑制或改变蒸气云流向，抽排（室内）或强力通风（室外）。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。如有可能，将漏出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧掉。也可以用管路导至炉中、凹地焚烧。漏气容器要妥善处理（处理作业时所有设备应接地，制定可行的堵漏方案，在保证安全的情况下堵漏），修复、检验后再用。2.6储运注意事项易燃有毒性的压缩气体。储存于阴凉、通风仓间内，仓内温度不宜超过30℃，远离火种、热源，防止阳光直射。应与氧气、压缩空气、氧化剂等分开存放，切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外，配备相应品种和数量的消防器材，禁止使用易产生火花的机械设备和工具。3.氢（氢气）3.1对人体的危害本品侵入人体途径主要是吸入。本品在生理学上是惰性气体，仅在高浓度时，由于空气中氧分压降低才引起窒息。在很高的分压下氢气可呈现出麻醉作用。3.2急救措施吸入本品时要迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，送医院给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。3.3防护措施3.3.1本品生产和使用中，要密闭系统，通风，采用防爆电器与照明。3.3.2呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自给正压式呼吸器。3.3.3眼睛防护：一般不需特殊防护。3.3.4身体防护：穿防静电工作服。3.3.5手防护：戴一般作业防护手套。3.3.6工作现场严禁吸烟，避免高浓度吸入，进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。3.4消防措施本品易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热或明火即会发生爆炸。气体比空气轻，在室内使用和储存时，漏气上升滞留屋顶不易排出，遇火星会引起爆炸。氢气与氟、氯、溴等卤素会剧烈反应。灭火方法：切断气源。若不能立即切断气源，则不允许扑灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉。3.5泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入。疏散无关人员并建立警戒区。切断火源。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。如有可能，将漏出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧掉。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。3.6储运注意事项用钢瓶运装液化氢气，属于易燃压缩气体。应储存于阴凉、通风仓间内。仓内温度不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。应与氧气、压缩空气、卤素（氟、氯、溴）、氧化剂等分开存放。切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设置在仓外，配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。搬运时轻装轻卸，防止钢装及附件破损。第四节环境控制1．废水的排放识别：水洗塔排水、样气水封排污。影响：污染水体；人员中毒。控制措施：管理：每天对排污阀进行一次巡检，排污时做到人走阀门关。减少排水量，控制好排污水质。定期对法兰进行预紧，防止法兰泄漏用水淋，做到提前预防。技术：控制好水质，循环水进行封闭式循环，减少排水量。处理：将排污水送往污水处理厂进行综合处理，控制排污水COD≤1000mg/L，PH值在6～9之间，氨含量≤200mg/L，送污水处理厂处理。2．废气的排放识别：系统停车泄压、循环机开停泄压与置换。影响：废气成份中有H2、N2、CO、CO2、CH3OH污染大气，人员中毒。控制措施：管理：开停车按开停车方案进行，减少排放量，加强设备管理，消除跑、冒、滴、漏。技术：尽可能对气体进行回收处理。处理：高位放空离地面30米，控制泄压速率，缓慢排放，控制周围环境中的一氧化碳浓度≤30mg/m3，氨浓度≤30mg/m33．油水的排放识别：补气油分影响：污染水质控制措施：管理：每小时对油压系统检查一次，防止泄漏，检修现场必须清扫干净。技术：将所有油排污进行回收，实现零排放。处理:油水排放必须通过排污油罐分层回收油后排放，排放水中控制油含量≤30mg/L。4．噪音识别：系统停车泄压、循环机开停泄压与置换、安全阀跳。影响：影响人体健康，听力受损。控制措施：管理：严格执行工艺指标，保证生产平稳，减少停车次数，严格按降压速率进行泄压。技术：让运转设备的运转部件达到最佳的配合，减少振动，风机安装消音器。处理：控制泄压速率，安装隔音门，减小噪音；严防超压，杜绝安全阀跳。第五节危害因素序号工序/现场危害因素危害影响现有控制1甲醇合成塔设备方面：正常生产：设备本体、管道、阀体、连接附件破裂造成大量气体外泄人员中毒火灾爆炸检修作业：置换不合格动火爆炸起火安全方面：损害人体健康环保方面：污染大气水体1、按应急预案处理2、按操作要点控制工艺方面：操作不当超压爆炸起火安全方面：损害人体健康环保方面：污染大气水体1、按应急预案处理2、按操作要点控制3行车设备方面：轨道长年失修，紧固件腐蚀严重管理方面：指挥操作失误安全方面：对人体造成伤害环保方面：无1、学习操作规程2、按规程执行操作4电仪类设备方面：用电设备绝缘老化DCS系统程序故障，对操作带来不便管理方面:1.施工现场临时用电管理不规范2.组织设计不满足JGJ46-88要求用电管理制度不健全、执行不力用电管理防护不到位安全方面：对人体造成电击伤害环保方面：无1、加强用电管理2、按规程执行操作5检修施工高处作业：违章作业导致高处坠落动火作业：违章作业导致火灾爆炸入罐作业：违章作业导致中毒窒息电焊运行：噪音听力受损电焊运行：电弧伤害眼睛安全方面：对人体造成伤害环保方面：无1、严格按票证管理程序执行2、制止违章，搞好个人防护第十章岗位分析规程1.甲醇进口气体中CO的测定、升温还原时H2%测定1.1原理根据被测定气体成分之化学特性，分别采用不同的气体吸收剂，或加入部分空气，使其爆炸或燃烧，根据吸收和燃烧前后体积变化，而计算出各组分的含量。其中：CO2的吸收：2NaOH+CO2=Na2CO3+H20或2KOH+CO2=K2CO3+H2OO2的吸收：C6H3(OH)3+3KOH=C6H3(OK)3＋3H2O4C6H3(OK)3+O2=2(KO)3C6H2.C6H2(OK)3+2H2O（六氧基联苯钾）CO的吸收：Cu2Ac2+2CO=Cu2Ac2·2COCu2Ac2·2CO+4NH3+2H2O=2NH4Ac+2Cu+(NH4)2C2O42NH3+H2SO4=(NH4)2SO4甲烷、氢、一氧化碳的爆炸和燃烧：CH4+2O2=CO2+2H2O2H2+O2=2H202CO+O2=2CO21.2仪器奥式1904型六管气体分析仪1.3试剂300g/L氢氧化钠溶液或30%氢氧化钾溶液。焦性没食子酸钾溶液。氨性氯化亚铜溶液或生产用的乙酸铜氨液。10%硫酸溶液。1g/L甲基橙指示剂。液体石蜡。1.4测定步骤用样气对仪器进行置换三次，准确取样气100ml；样气送至二氧化碳吸收瓶、吸收至读数不变，记下余气读数Ｄ1；余气送入氧吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数Ｄ2；余气送入一氧化碳吸收瓶，先用第一瓶吸收液吸收，后送入第二瓶盛有较新鲜吸液的吸收瓶中吸收，再用10%硫酸吸收产生的氨气至读数不变，记下余气读数Ｄ3；准确留取余气25ml,加入75ml空气，送入爆炸瓶爆炸或送入燃烧瓶燃烧,记下减少的体积为C；爆炸或燃烧后的余气送入CO2吸收瓶,吸收至读数不变,记下吸收的体积为VCO2。1.5计算CO2%=(100-D1)%CO%=(D2-D3)%H2%=[2/3(C-2VCO2)×D3/V]%1.6注意事项及讨论吸收顺序不能颠倒。仪器应避免日光照射，量气管要置在水套管中，水套管应充满水。加强仪器维护,爆炸瓶外应用铜丝网包扎，爆炸时用手指按住考克，以免气体外泄，造成分析误差，各磨口部分旋塞应经常擦洗，并涂抹润滑剂，操作时，要严防吸收液冲入梳形管内，否则应及时用水冲洗干净，当吸收液吸收效率下降时应及时更换。实际操作中，常常根据计算公式制定表格，根据测定的读数，查表得CH4、H2、CO的含量。2.粗甲醇水份测定方法本节中所有项目分析方法引用GB338-2004标准。玻璃仪器洗净、烘干，按要求联接好仪器各部件，检查无误后，接通电源。往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇（淹没电极裸露端即可）及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节好转子的转速，使恰到好处。关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡尔试剂。将仪器面板上最左侧的开关扳到“校正”的位置，再调节校正旋钮，使电表指针在稍有过量的卡尔试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角。接着把开关转到“测定”位置，然后向反应瓶中滴加卡尔试剂。当接近终点时稍慢一些，此时应观察指针的摆动情况，若发现指针偏转较大，且不及时返回，就表示已近终点，一旦达到最大偏转，持续约1分钟不回转就表示终点已到，表示甲醇水份已被消除。用微量注射器准确取10μl的纯水加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡尔试剂的起始读数（V0、ml），然后开始滴定。如第5条中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）按下式计算本次试验的卡尔试剂滴定度（T）：T=10/（V-V0）用微量注射器取100μl（V1）的粗醇样液，加入反应瓶中，盖好瓶口，然后开始滴定。如第6条中一样直到反应终点，记录卡尔试剂的消耗量（VT、ml），按下式计算样液中水份的百分含量（X）。X=T×VT×100%/1000ρV1(式中ρ为粗醇的视密度，g/ml)3.粗醇浓度的分析规程3.1原理：用样品比重来查表来获得甲醇的浓度3.2仪器：a、比重计：范围0.7—0.9g/mLb、温度计：0—100℃3.3测定方法用比重计和温度计同时测量样品的比重和温度，通过换算算出15℃下的比重（公式如下），查表可得出甲醇溶液的浓度。（见附表1）。换算公式：ρ15℃=ρ视+（T—15）×0.0006（T为当前温度，℃）3.415℃甲醇水溶液浓度/密度(g/cm3)对照表浓度%0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9800.85050.85020.85000.84970.84950.84930.84900.84870.84840.8482810.84790.84770.84740.84710.84680.84650.84630.84610.84580.8456820.84540.84520.84500.84470.84450.84420.84370.84340.84320.8430830.84270.84250.84220.84200.84180.84150.84120.84090.84060.8403840.84010.83980.83960.83920.83900.83880.83860.83830.83800.8377850.83740.83720.83700.83670.83650.83620.83590.83560.83530.8350860.83480.83460.83430.83410.83390.83360.83330.83300.83270.8324870.83210.83180.83160.83130.83100.83080.83050.83020.82990.8297880.82940.82910.82890.82850.82820.82790.82760.82730.82710.8269890.82670.82650.82620.82590.82570.82540.82520.82490.82460.8243900.82400.82380.82350.82320.82290.82260.82230.82200.82170.8214910.82120.82100.82070.82040.82020.81990.81970.81940.81910.9188920.81850.81820.81800.81770.81750.81720.81690.81660.81630.8160930.81570.81540.81520.81490.81460.81430.81400.81380.81350.8132940.81290.81260.81230.81210.81180.81150.81120.81090.81060.8103950.81000.80970.80940.80910.80880.80850.80830.80800.80770.8074960.80710.80680.80650.80620.80600.80570.80540.80510.80480.8045970.80430.80400.80370.80350.80320.80290.80260.80230.80200.8017980.80140.80110.80080.80060.80030.80000.79970.79940.79910.7988990.79860.79830.79800.79770.79740.79710.79670.79650.79630.7960换算公式：ρ15℃=ρ视+（T—15℃）×0.0006（T为当前温度，℃）第十一章岗位检修规程第一节循环机检修规程1.循环机简介性能参数简介(甲醇用4台13-1＃2＃3＃4＃、1台8-5＃)型号13138数量221排气量13m3/min13m3/min8m3/min轴功率553553kW496kW活塞行程280mm280mm280mm转速329rpm333rpm329rpm气缸直径φ220mmφ220mmφ175mm电机型号Y630-18/-1250TK700-18/17300Y630-18/-1250电机功率630kW700kW630kW电机电压10000V10000V10000V电机转速329rpm333rpm329rpm2.常见常见故障及处理方法序号故障部位及现象故障分类产生原因处理方法1机身不正常异响工艺因素1、供油量不足倒机检修润滑系统设备因素主轴瓦、连杆瓦磨损更换轴承连杆小头衬套磨损更换小头衬套十字头滑履磨损重新挂轴承巴氏合金或更换调整垫4、十字头与活塞杆连接螺母松动或螺栓断裂倒机更换处理，并规定为定期更换管理因素1、轴承紧固螺栓松动重新紧固锁紧2气缸内不正常异响工艺因素1、进口管带液开大放液阀，降低分离器液位，严重时紧急停车设备因素1、活塞环轴向间隙过大更换活塞环或更换活塞2、活塞杆柄帽松动重新拧紧3、气阀阀片弹簧损坏掉入缸内更换气阀并将缸内异物取出4、气阀紧固螺母松动重新拧紧或更换气阀管理因素1、活塞止点间隙调整不当过小重新调整3循环机打气量不足工艺因素1、气阀结晶清洗或更换2、近路阀内漏倒机检修排除设备因素1、气阀损坏更换修理气阀2、活塞环磨损更换活塞环3、填料严重漏气检修更换填料管理因素1、气阀装配不当漏气重新组装2、气缸余隙过大重新调整4循环机进口温度高工艺因素1、水冷器冷却水未开或水量小开大冷却水调整水量2、近路阀内漏气体空循环时间过长检修或更换近路阀，避免空循环时间过长设备因素1、气阀损坏漏气检修更换管理因素1、冷却水总进水温度过高增大水量添加低温水5润滑系统油压降低工艺因素1、压力表失灵更换校准压力表2、油温过高加大油冷却器水量或对冷却器进行反洗设备因素1、油管路安全阀失灵检修或更换2、油管路系统漏油检查消除3、油泵工作能力降低检查清洗，调整齿向间隙4、循环机各润滑部位间隙过大调整间隙管理因素1、油位过低补充润滑油2、油质变坏（清洁度、粘度）更换润滑油3、油过滤器堵塞清洗滤网3.准备工作3.1清理专用工具、布置检修现场、清除杂物(循环机检修工具清单)名称规格数量备注套筒δ302换填料套筒δ362换填料套筒δ412拆缸盖套筒δ462拆气阀及连杆套筒δ502备用套筒δ5522.5循环机活门及缸盖套筒δ6521.9顶丝及2.5连杆套筒δ8512.5循环机叉子δ7531.9循环机填料拉杆1活塞杆保护套1大锤手锤24p2p各一把小剪刀、平口起子各一把叉子11022.5循环机活动扳手10”12”15”各一把梅花扳手17—19.22--24各两把管钳、钢丝钳各一把铲刀1刮垫子卡簧钳2铜棒Ф301刮刀2油石1水砂纸103.1循环机设计选型控制表使用部门：使用工段：项目分类（技改／维修）：项目负责人（姓名／电话）：申请采购设备规格型号：序号项目分项明细具体要求1循环机设计参数工作介质合成循环气（H2、N2、CH4、NH3）吸气压力28.9MPa排气压力31.4MPa排气量8m3/min（吸气状态下）系统设计压差2.5MPa主机转速333r/min吸气温度≤35℃排气温度≤50℃填料冷却介质循环水活塞杆结构形式非贯穿式传动方式电机驱动,直联2配套电机要求主电机功率、转速630KW333r/min电压10KV绝缘防护等级F油泵电机功率、转速3KW1400r/min3设备结构要求整机结构DZ型对置平衡式曲轴箱结构方箱型整体式结构气阀结构环状阀闭开结构气缸润滑方式无油润滑填料函结构组合式水冷结构联轴器结构整体式带联轴器螺栓盘车器外置手动盘车4材质要求机体HT250曲轴、平衡铁35CrMoZG270-500连杆、连杆螺栓ZG270-50042CrMoE主付十字头ZG35/ZchSnSb11Cu6十字头拉杆42CrMo十字头销42CrMoE连杆瓦、主轴瓦15/ZchSnSb11Cu6小头衬套ZCuSn10Pb1气缸35#钢活塞杆42CrMoE活塞体ZL401活塞环PEEK支承环PEEK气阀45/Ni-P气阀阀片3Cr13气阀弹簧17-7PH活塞杆密封填料密封环：4F-11阻流环：ZCuSn10Pb1填料盒45#刮油环ZCuSn10Pb15辅机要求润滑系统1、配一套稀油站:油箱容积:0.8M3,公称流量:63L/min,油冷却器换热面积:8m2,设主、辅齿轮油泵、双筒网式过滤器，系统设计压力：1.0MPa，工作压力通过溢流阀来调节，另设压力表、温度表、阀门管路等整体式润滑装置。2、配一台注油器：额定压力：100MPa，注油量:0.27ml/r缓冲器在各级吸、排气口均设圆柱形缓冲器减小气流脉动。联锁稀油站油压和注油器与主机联锁事业部审批人：电控部审批人：动力部审批人：生产部审批人：公司领导审批：3.2．DZ40-8/289-314型循环机验收标准项目内容标准验收情况验收人主机装配图、合格证、材质证明书、使用说明书、易损件图齐全机身无砂眼、裂纹等缺陷，滑道无损伤等缸体无伤痕，沟槽、裂纹等缺陷，缸体中心线直线度为≤0.08mm/m油冷器面积及材质面积≥8㎡，材质为304注油器压力100MPa，注油点足够缓冲器有相关资料如图纸、探伤报告、合格证、材质证明书、特种设备资格证书等，并检测厚度和大小。其它随机附件对照招标技术要求内容检查是否齐全曲轴外观光滑无损伤轴颈径向圆跳动和圆柱度曲轴颈径向圆跳动和圆柱度均为直径公差之半；主轴颈径向圆跳动≤0.03mm曲轴中心线与缸体中心线垂直度≤0.15mm/m曲轴直线度≤0.1mm/m轴颈磁粉探伤无裂纹和其它影响其强度的缺陷气阀阀座与升程限制器阀座封面无擦伤、划痕、腐蚀、麻点等缺陷，成对湿磨，保持原来密封面曲宽度，试漏无渗漏弹簧完好，弹力适中.材质符合要求圆度与直线度≤0.15mm连接头无裂纹和其它影响其强度的缺陷3.3各种量具经检查合格，交给专人保管(量具清单)名称规格数量用处外径千分尺50—751活塞杆、十字头销外径千分尺75—1001连杆小头、铜套外径外径千分尺100—1251活塞、气缸外径千分尺125—15013.02.5气缸、曲轴主轴承外径千分尺150—1751外径千分尺175—2001名称规格数量用处外径千分尺225—2501十字头外径千分尺275—3001主轴承、轴承盒内径百分表50-1602测量内径磁性表座1活塞杆跳动3-10mm百分表2同轴度及内径测量水平仪滑道、气缸机身水平塞尺1十字头间隙4.检修步骤与方法4.1曲轴箱检修：检修内容曲轴箱计划检修时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备每人备常用工具一套，刮刀、油石、水砂纸、专用扳手、撬棍、大锤、三角刮刀等安全学习开检修证，学习检修方案及安全注意事项具体检修步骤1.办理好各种票证，落实安全措施，作业人员按规定着装（安全帽、防护眼镜、工作服）2.检查吊装行车限位开关及刹车装置是否灵敏，上下限位是否完好钢丝绳有无断股现象，确保吊装用具安全可靠。对作业人员进行安全教育，并做好记录。确认机内压力为零，各项安全措施落实到位方可开始检修3拆卸3.1先拆下视窗玻璃及盖板，然后拆下主副十字销连接油管3.2拆开十字销与连板上的锁紧线及螺栓，取出盖板3.3拆开十字销上卡片，卡片分为两半，用平口起子撬开会自动掉落3.4拆下连板组件。注意：拆卸过程中，副十字头可能会倾斜，导致连板扭曲被卡住，强行敲击退不出来，将副十字头撬正后，连板两边要同时退出以免卡住3.5拆下连杆部件。注意：连杆螺帽不要互换，连杆大瓦不要互换，部分结构做记号标识检修步骤内容执行责任人确认人具体检修步骤4.尺寸检查4.1主轴颈与曲轴颈中心线平行度≤0.01mm/m，主轴颈与曲轴颈圆度、柱度≤0.05mm/m数据记录4.2连杆大瓦﹑曲轴颈、铜套﹑主销配合尺寸测量。标杆尺寸：连杆大瓦与曲轴颈配合间隙：0.08—0.13mm；铜套与主销配合尺寸：0.07—0.11mm数据记录4.3主﹑副十字头与滑道间隙测量。标杆尺寸：十字头销与夹板孔配合间隙0.00-0.07mm，十字头与滑板水平方向间隙0.20-0.25mm十字头与滑板垂直方向间隙0.08-0.12mm数据记录4.4连板孔与销配合尺寸检查。标杆尺寸：0.05—0.10mm数据记录4.5主﹑副十字头孔与销配合尺寸测量标杆尺寸：0.08-0.12mm数据记录4.6连杆座孔尺寸测量。标杆尺寸：0.02—0.05mm数据记录4.7每个连杆孔必须测出两组数据，即受力方向（水平方向），非受力方向（上下垂直方向）数据记录5.连杆瓦的装配5.1铜套外圆柱面与连杆过盈量3～5个丝，铜套装配后将收缩，铜套缩量计算公式为外径尺寸／内径尺寸=内径收缩量／外径过盈量。铜套内孔与销配合间隙0.05～0.08mm根据公式确定铜套内外径尺寸加工铜套5.2垫木头将铜套装配到位，用内径百分表测量铜套内孔尺寸确定初刮余量，初刮5.3刮到标准尺寸后将十字头销装入研点刮削，注意配合销转动研点时转角不超过30°，连杆受力方向上接触点愈多愈好5.4铜套研刮好后，装上连杆大瓦打表检查尺寸，以确定是否需要初刮5.5刮好后拆下连杆大瓦，用空气吹净油路中的刮屑方可安装5.6清理连杆表面，把连杆安装在主十字头中然后将连杆安装在曲轴上。盘车研点刮削大瓦，确保配合间隙0.08—0.13mm及接触面符合要求-注意：大瓦研点分数次刮削，并用压铅丝法或内径百分表检查尺寸，装配前用刮刀清除压痕，并抹润滑油。装完后要用起子撬连杆大头，连杆大头要能自由活动6.试车按方案执行现场三清将现场清理干净，工具备件放到规定的地方。做到现场三清检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况检修总结（经验与教训）：学习人员签名：4.2十字头部件检修内容十字头部件计划检修时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备每人备常用工具一套，刮刀、油石、水砂纸、专用扳手、撬棍、大锤、三角刮刀等安全学习开检修证，学习检修方案及安全注意事项具体检修步骤1.办理好各种票证，落实安全措施，作业人员按规定着装（安全帽、防护眼镜、工作服）2.检查吊装行车限位开关及刹车装置是否灵敏，上下限位是否完好，钢丝绳有无断股现象，确保吊装用具安全可靠3.确认机内压力为零，各项安全措施落实到位,方可开始检修4.拆卸：拆下油管连板组件﹑连杆十字销及活塞杆，从曲轴端取出十字头体5.清洗：装配前清洗十字头体及油孔通道测量：打表测量机体滑道直径﹑新装十字头内孔直径及十字头体外直径，以确定刮削余量6.装入十字头体，研磨刮削。注意：若配合间隙过小，主要刮削十字头与上滑道接触面。（原因：确保十字头中心线与机体滑道中心线同轴。）十字头配合间隙15～20个丝，塞尺检查7.同轴度检查。如图：将十字头运动于滑道两端，分别打表检查尺寸A﹑B﹑C﹑D，比较4个测量值以分析同轴度误差。注意：十字头中心线允许低于机体滑道中心线0.05～0.10㎜8.曲轴、连杆检测探伤9.十字头清洗装配。连杆组件﹑连杆装配10.安装活塞杆，压铅丝检查活塞在气缸两止点间隙。总间隙7㎜，左右3.5±0.5mm增减活塞杆与十字头之间的垫和缸盖垫片，保证两止点间隙。注意：在测量间隙时要测量最高点的间隙11.上好油管及视窗板12.试压13.试车现场三清将现场清理干净，工具备件放到规定的地方。做到现场三清检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况检修总结（经验与教训）：学习人员签名：4.3曲轴部件检修内容曲轴部件计划检修时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备每人备常用工具一套，刮刀、油石、水砂纸、专用扳手、撬棍、大锤、三角刮刀等安全学习开检修证，学习检修方案及安全注意事项具体检修步骤1.办理好各种票证，落实安全措施，作业人员按规定着装（安全帽、防护眼镜、工作服）2.检查吊装行车限位开关及刹车装置是否灵敏，上下限位是否完好，钢丝绳有无断股现象，确保吊装用具安全可靠3.确认机内压力为零，各项安全措施落实到位方可开始检修4.拆开各视窗板5.拆开连板组件及连杆，按顺序拆连板组件6.检查曲轴尺寸及探伤7.拆开油泵油路及连接螺栓，取出油泵及超越离合器，检查油泵上胶圈性能及离合器性能。注意：离合器的旋转方向即弹簧的开口方向8.拆开油泵端轴承端盖及轴承盒9.拆开电机飞轮座、联轴器螺栓。注意联轴器方位并做好标记后吊开飞轮座10.用拉码拉出机体端联轴器11.拆开电机端轴承端盖及轴承盒，挡油圈12.吊出曲轴，拆下轴承，取出定位垫片，拆下配重铁。注意：用氧割熔化配重铁上的紧固螺栓锡封，并用干净铁质容器将锡装好备用，然后拧出螺栓，用铜棒沿径向敲击配重铁，取出配重铁13.将新曲轴清洗干净，油路用空气吹净，然后用专用堵头堵死工艺孔，装上配重铁，拧紧螺栓，用锡浇铸防松14.先在轴承位上装上定位垫片，然后把轴承用蒸汽加热至100℃组装轴承15.吊装新轴，按以上反方向装配曲轴及轴承盒，装配联轴器及飞轮座，装配轴承盒及油泵。注意：定位垫片、挡油圈、超越离合器及油泵的装配顺序，盘车灵活，检查轴承间隙合格16.校正联轴器，校正电机合格17.送电试车现场三清将现场清理干净，工具备件放到规定的地方。做到现场三清检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况检修总结（经验与教训）：学习人员签名：4.4填料部分检修内容填料部分计划检修时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备每人备常用工具一套，刮刀、油石、水砂纸、专用扳手、撬棍、大锤、三角刮刀等。填料拉杆一根，填料一套安全学习开检修证，学习检修方案及安全注意事项具体检修步骤1.办理好各种票证，落实安全措施，作业人员按规定着装（安全帽、防护眼镜、工作服）2.确认机内压力为零，各项安全措施落实到位方可开始检修3..先拆下视窗玻璃及盖板4.拆卸：退出缸盖﹑活塞杆﹑填料函、清洗5.测量：检查气缸内径及磨损情况﹑活塞杆磨损情况。气缸磨损≤0.5㎜，活塞杆磨损﹤0.40㎜要求表面光滑，无毛刺6.装配填料：6.1装配前，在活塞杆上试合导向套﹑阻流环。6.2检查填料端面﹑内孔是否光滑平整；内﹑外圆不得有倒角，内孔与活塞杆﹑外端面间接触情况。6.3将每组填料分别装入单个填料函，检查填料组在盒内轴间隙，要求无弹簧0.40㎜，有弹簧﹥1㎜6.4导向套在节流轴套中低0.1～0.15㎜6.5将填料盒﹑节流轴套组装好，成一整体装入筒体内，注意方向6.6检查填料函压紧法兰，冷却水道是否畅通，装配好后加水试压检验有无泄漏7.试压试漏8.试车现场三清将现场清理干净，工具备件放到规定的地方。做到现场三清检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况检修总结（经验与教训）：学习人员签名：4.5活塞部分装配检修内容活塞部分装配计划检修时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备每人备常用工具一套，刮刀、油石、水砂纸、专用扳手、撬棍、大锤、三角刮刀等安全学习开检修证，学习检修方案及安全注意事项具体检修步骤1.办理好各种票证，落实安全措施，作业人员按规定着装（安全帽、防护眼镜、工作服）2.确认机内压力为零，各项安全措施落实到位方可开始检修3.退出缸盖﹑活塞杆4.装配必须以测量数据为依据，活塞支承环安装前需测量气缸直径﹑活塞颈部直径及支承环自身内﹑外径，确保支承环与气缸间隙0.2～0.3㎜，支承环在环槽内转动自由5.活塞装配前必须在缸内作透光检查，要求周长内透光不过3处，活塞环与环槽轴向间隙0.15～0.24㎜，开口间隙1.3～1.5㎜，最好以45°斜开口6.活塞装配前清洗干净，开口错开120度，活塞杆要装好保护套。7.试压试漏8.试车现场三清将现场清理干净，工具备件放到规定的地方。做到现场三清检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况检修总结（经验与教训）：学习人员签名：4.6气阀检修检修内容气阀检修计划检修时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备每人备常用工具一套、专用扳手、撬棍、大锤、活门铝垫，活门等安全学习开检修证，学习检修方案及安全注意事项具体检修步骤1.办理好各种票证，落实安全措施，作业人员按规定着装（安全帽、防护眼镜、工作服）2.确认机内压力为零，各项安全措施落实到位方可开始检修3.先将气阀盖螺栓拆开，留对角，松顶丝，拆开气阀4.气阀拆开后，必须检查阀片在升程限制器中径向晃动量5.气阀座密封面在平台上研磨，装配前检查通气孔中是否有杂物，装配后气阀片升程2.2～2.6㎜6.如果气阀阀片断裂，须将遗失的阀片找到后再装气阀7.气阀安装时必须加止口铝垫密封，必须检查与缸体底孔是否接触，必须顶紧顶丝8.试压试漏9.试车现场三清将现场清理干净，工具备件放到规定的地方。做到现场三清检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况检修总结（经验与教训）：学习人员签名：5.质量要求5.1.循环机安装过程控制表尺寸名称长×宽mm厚度mm材质尺寸名称平垫铁250×15030Q235-A钢板平垫铁平垫铁180×12030Q235-A钢板平垫铁序号项目内容质量技术要求责任人检查记录复核1基础检查基础表面平整，纵、横向水平度误差均不大于5mm/m，无凹坑、凸台、裂纹等缺陷2机身、气缸安装1、机座纵、横向水平度误差均不大于0.20mm/m，平、斜垫铁插入的深度≥垫铁长度的2/3，机身底面与垫铁及垫铁与垫铁之间接触面积不少于60%，水平度≤0.3mm/m2、机身：水平度以中体滑道、轴承孔为基准，纵向、横向水平度偏差≤0.05mm/m3、气缸：以中体滑道中心线为基准，其径向位移：≤0.08mm整体倾斜：≤0.03mm3主要运转部位安装1、曲轴:主轴颈与轴瓦接触面中心角90-120°,间隙为0.19-0.29mm,水平度≤0.1mm/m,定位轴承与曲轴轴向间隙为0.40-0.80mm2、十字头：与滑道上下方向间隙0.06-0.13mm，下滑道应无间隙，与滑道两侧总间隙0.20-0.25mm3、连杆：连杆大瓦与曲拐颈径向间隙为0.19-0.29mm,轴向间隙为1.0-1.65mm,十字头销与小头瓦径向间隙为:0.11-0.15mm4、填料：刮油环组与盒轴向间隙为：0.05-0.10mm，填料密封环组与盒轴向间隙为：0.23-0.32mm5、活塞：活塞环与环槽轴向间隙为：0.20-0.33mm，活塞环开口间隙为：4±0.15mm，支承环与环槽轴向间隙为：0.75-0.95mm，活塞体与气缸镜面径向间隙为：4-4.3mm，活塞与轴侧、盖侧止点间隙：4±0.5mm4各联轴器曲轴与电机主轴同轴度：≤0.06mm6.试车过程控制6.1循环机试车前检查控制表序号检查项目检查结果验收签名1《重点设备安装检查表》记录是否合格2检查压缩机气管路，润滑油管路系统组装后是否已经清洗、吹扫干净3检查润滑系统中的油泵转向是否正确，油位是否充足4通过盘车来再次确认活塞的止点间隙，调整气、水、油的安全保护5培训现场操作人员，了解压缩机结构和运转操作要领、程序及检验项目6电工检查电机接线、绝缘接地及电源是否符合要求7确认电机的轴承座油位是否在标定位置，机械师上好联轴器螺栓责任人：6.2循环机空负荷试车检查表部门:工段：设备名称及编号：部门负责人：电控部负责人：动力部负责人：空负荷试运转参加人员（签名）：序号试车检查项目标准检查结果记录验收签名1复核《试车前检查表》检查内容是否合格2打开机付线阀，同时将缸舞曲盖侧吸、排气阀拆下3启动辅油泵，观察各润滑点的供油情况，油压不低于0.25MPa（压缩机首次动转，油泵动转时间不得少于10分钟）4启动注油器，检查各注油点滴油情况，再次盘车数转确认无异常5瞬间启动电机，检查曲轴转向是否正确，停机检查各部位情况，无异常可进行第二次启动6第二次启动运转5分钟，停机检查各部位有无过热、振动等异常现象，发现问题停机后查明原因并及时处理7第三次启动运转时间为1小时，跑合性运转，使各运转部件磨擦副达到更好配合8空负荷运转过程中检查,应每隔30分钟做一次试运转记录。油压保证在0.25-0.40MPa(滤网后，油冷却器进口油温不应高于65℃、出口油温不应高于45℃)9试车结束，试油压、注油器联锁。停机后立即打开机身盖板，用测温仪检查主轴承、连杆大小头瓦温度应不得超过65℃；活塞杆与填料表面温度不得超过80℃10检查各连接部位有无松动等异常情况，并及时处理空负荷试车检查验收结论：空负荷试车时间标准：不得低于2小时项目负责人：日期：6.3循环机负荷试车检查表部门:工段：设备名称及编号：部门负责人：电控部负责人：动力部负责人：空负荷试运转参加人员（签名）：序号负荷试车检查验收项目检查结果记录验收签名1拆开各级气缸进出口连接法兰，用空气吹洗进出口管及系统管线，严格按一固一管线进行，待吹扫无灰尘、固体颗粒、焊渣等为合格2接好吹扫所拆接头，关闭设备出口阀门，打开机近路阀，同时打开各系统冷却水阀至水流正常3启动辅油泵和注油器，对运动机构进行润滑，并试油压联锁，检查各注油点供油情况；盘车两转无异常情况后再启动主机4开启循环机进口阀（允压阀），缓慢升压逐渐达到负荷运转时规定压力，在无负荷状态下运转5-10分钟，排气温度不得超过80℃，检查无异常后，打开出口阀，同时关闭近路阀5操作人员必须每隔30分钟检查记录一次各项运转参数和管路振动情况，便于早发现早消除；6负荷试车结束后，试油压、注油器联锁。停机后立即打开机身盖板，用测温仪检查主轴承、连杆大小头瓦温度应不得超过65℃；活塞杆与填料表面温度不得超过80℃，检查各连接部位有无松动等异常情况，并及时处理负荷试车检查验收结论：循环机负荷试车时间标准：不应少于8小时项目负责人：日期：7.使用环节7.1概念：控制一个关键点（操作规程），实现一个目标（设备操作事故为0）。7.2.DZ40-8/289-314型循环机操作规程序号内容指标和方法操作人1控制项目进口压力：≤12.7MPa出口压力:≤15.0MPa压差≤2.3MPa合成循环气介质：H2、N2、CH4、CH3OH、CO、CO2进口温度：≤40℃出口温度：≤55℃过滤器后油压：＞0.25MPa供油温度：＜45℃主轴承温度：＜65℃活塞杆磨擦表面温度＜80℃振动烈数：≤18mm/s2正常开、停车步骤正常开车：启动辅油泵和注油器，对运动机构进行润滑，并试油压联锁，检查各注油点供油情况；打开机近路阀，同时打开各系统冷却水阀至水流正常。盘车两转无异常情况后再启动主机；微开循环机进口阀，缓慢升压逐渐达到系统压力时，在无负荷状态下运转5-10分钟（排气温度不得超过80℃），检查无异常后，打开出口阀，同时关闭近路阀。正常停车：慢慢打开旁路阀，同时关闭进出口阀，使循环机与系统脱离；然后打开放空阀，待循环机处于空载状态。试油压联锁，切断主电机电源及循环油泵和注油器电机电源；关闭各系统管路进排水阀3紧急停车步骤当出现未预见性故障时，应当对主机紧急停车，及时将主机电源切断，并及时关闭进出口阀门。其它程序按正常停车进行。4紧急停车项目如：断水断油、带液或杂物进入缸体发出剧烈异响、机体发出剧烈振动和异响、曲轴箱冒烟或轴承温度涨幅较快（5分钟内涨2℃）、各运转部件严重损坏出现断裂等情况需紧急停车8.维护保养环节、8.1概念：控制两个关键点（三位一体点检、润滑），实现一个目标（安全运行周期≥60天）。8.2三位一体点检8.2.1维护保养8.2.1.1基础无油污、机身无灰尘，卫生整洁。8.2.1.2填料室内干净，无灰尘杂物。填料函、各活门压盖、阀门填料、各观察窗、曲轴箱盖板、循环油泵及油管、法兰密封无泄漏；各观察窗、曲轴箱盖板、循环油泵及油管无漏油。8.2.1.3检修大瓦、主轴瓦、定位瓦、小头瓦、十字头销严禁带手套，防止杂质进入润滑系统内。8.2.1.4填料、连杆、十字头销、十字头、活塞、轴瓦、曲轴部件检修，取出的设备零部件不允许直接放在地面，应放至干净的胶皮或其它隔绝物上面。8.2.1.5检修结束，清理检修现场，做到工完料尽场地清。8.2.1.6每运行三个月后对缸体螺栓及填料函螺栓进行检查和预紧，对活塞杆连接螺栓进行更换，并做好台帐。8.2.2温度8.2.2.1主轴瓦温度＜65℃；曲轴箱油温＜60℃，供油温度：＜45℃，活塞杆磨擦表面温度＜80℃。8.2.2.2电机轴承温度＜70℃。8.2.2《三位一体点检表》循环机三位一体点检表机台号电流A滤网前油压MPa滤网后油压MPa出口压力MPa主轴瓦温度℃主端气阀温度℃主端气阀温度℃注油器不注油的是注油器电机温度℃电机油位电机主轴瓦温度℃曲轴箱盖板温度℃循环油箱油位油泵电机温度℃首端尾端进口出口进口出口首端尾端首端尾端#机#机#机#机#机#机#机#机8.3循环机润滑控制表序号项目指标和内容责任人1润滑油牌号曲轴箱机械油N150#缸体、填料机械油150#电机轴承机械油150#2换油周期首次运转循环机：使用一个月更换润滑油并清洗滤网；第二次换油周期：一次/半年；3油池清洗每次换油时，清洗曲轴箱、循环油箱、滤网，并在《润滑记录本》上记录，工段设备技术员签字确认4油过滤器型号过滤网120目压差0.1MPa5油位开启状态：稀油站、电机轴瓦油位必须在1/2-2/3内6油质分析每半年做一次油质分析,其主要分析指标：运动粘度为：135-165mm2/s(40℃)、闪点＞220℃（开口）、水份、机械杂质、酸值、残炭、灰分等等。如其中任一项不合格，则必须换油。7三级过滤油桶到油壶过滤，从油壶到稀油站过滤，再从稀油站到循环机各运转部件润滑点过滤。8润滑记录指定专人（设备的日常加油部位由操作工负责，换油由维修工负责）加油，每次加油后，在《润滑记录本》上做好记录，并做好台帐。第二节甲醇塔检修检测规程1.φ1400甲醇塔检修、触媒更换规程1.1注意事项事前先将触媒摆放于合成塔附近，检查触媒型号、规格、数量、质量是否符合要求，粉尘是否多，是否需要过筛。对内件进行试压，将中心管、冷管束堵住，通N2气进行试压，试验压力小于1.0MPa。触媒装填要均匀，捣实，每层之间要扒平，防止气体偏流。装触媒过程中，使用撬棍要焊成十字叉，使用扳手要用线挂在手上，防止吊入套管内，防止任何其它物品掉入触媒框、热电偶套管与副线管内，装触媒时不准带有油污手套。最底下一层触媒装好后要将每根热电偶外套管上拔20厘米，正常生产时，给热电偶留下膨胀余地。拆合成塔时，先要做好螺栓、螺帽、大盖的方位标记，现在怎么拆，装时要知道怎么装，大盖拆后，要做好小盖与高压筒体的方位标记与内件的方位标记。系统充压时，要打开塔后放空管道上所有低压阀门，防止高压窜低压发生爆炸。吹扫压力小于0.8MPa，防止损坏内件。1.2吊出合成塔内件先抽出四根热电偶丝放一边；将四根热电偶套管抽出；拆电炉小盖,将电炉吊出；用抹布将内件中心管封住,然后用黄油将小盖中心管封死；拆合成塔大盖与底部三通；底部三通拆下来后，迅速用抹布黄油将二入、二出环隙封死；用40吨吊车将内件吊出，然后用两台吊车将整个内件转移至空地。1.3检测对合成塔外筒进行降温至30℃；对合成塔外筒进行检测。第三节醇分、油分检修检测规程1.准备专用扳手、脚手架及跳板、大锤、手拉葫芦、25T吊车一台、吊耳一副、φ500吊篮组织相关人员（操作工、维修工）学习、签名系统停车、泄压、隔离、具备检修条件2.内件吊出拆除上部短管、大盖并吊出；办理动火作业证，焊牢吊耳，直接吊出内件，平放于地面。3.外筒检测筒体用水清洗，风扇强制通风一小时，取样分析氧含量≥20%，办理入罐作业证；用吊车、吊篮放人入罐自上而下用清洁剂清洗焊缝，然后由锅检人员进行探伤检测；遇检测不合格立即汇报，由锅检所编制修理方案报批。4.内件检修内件放置地面，检查变形、焊缝及分离丝网或填料（油分）情况；用水清洗油分内件上油污或醇分内件上结晶、污物；必要时可用火烧掉油分丝网上的油污。5.安装吊车直接将内件吊入塔内；安装大盖及短管，检查好透镜垫密封圈；投运前进行热煮、试压、试漏。6.热煮拆开油分进口（醇分进口）法兰，用石棉板遮挡拆开油分排污阀后法兰上热煮头子，醇分则拆开根部放醇阀后法兰（放醇调节阀前有盲板）上热煮头子；开热煮软水阀门，从排污阀或放醇根部向塔内加软水，从上部法兰拆开处溢出，关软水；开热煮蒸汽，从热煮头子向塔内加蒸汽热煮；周围设安全围栏；热煮两小时后，检查上部塔壁温度达90℃～100℃即可；关蒸汽，关闭油分排污（醇分底部放醇阀），拆热煮头子，防烫伤；接一次水至塔底，开油分排污（醇分底部放醇阀），用一次水稀释后排放塔内污水。第十二章岗位设备介绍第一节设备明细表1.静止设备明细表容器名称容器规格操作条件主体材质内径mm厚度mm筒体/封头高/长温度0C管温度0C壳设计压力（管）设计压力（壳）工作压力（管）工作压力（壳）介质（管/壳）稀醇槽2000128074501.101.00CH3OH、H2O、H2、N216MnR粗醇中间槽2000128074501.101.00CH3OH、H2O、H2、N216MnR粗醇中间槽2000128074501.101.00CH3OH、H2O、H2、N216MnR缓冲器（1#机1#进)7503611616513.6513.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（1#机2#进)7503611616513.6513.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（1#机1#出)8003611868015.7515.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（1#机2#出)8003611868015.7515.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（2#机1#进)7503611616513.6513.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（2#机2#进)7503611616513.6513.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（2#机1#出)8003611868015.7515.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（2#机2#出)8003611868015.7515.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（3#机1#进)7503611616513.6513.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（3#机2#进)7503611616513.6513.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（3#机1#出)8003611868015.7515.00H2、N2、CH3OH16MnR缓冲器（3#机2#出)8003611868015.7515.00H2、N2、CH3OH16MnR4#1#进气缓冲器750341159651513H2、N216MnR4#1#排气缓冲器800341184801715H2、N216MnR4#2#进气缓冲器750341159651513H2、N216MnR4#2#排气缓冲器800341184801715H2、N216MnR5#1#进气缓冲器650349596014.813H2、N216MnR5#1#排气缓冲器65034959731715H2、N216MnR5#2#进气缓冲器650349596014.813H2、N216MnR5#2#排气缓冲器65034959731715H2、N216MnR油分离器外壳12006870146016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnR甲醇预热器外壳12006810180.220016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnR甲醇合成塔1400761746020015.0014.50H2、N2、CH4、CH3OH、Ar、CO、CO216MnR废热回收器170012499725016016.01.60＜161.30CH3OH、H2、N2、NH3、CH4蒸汽、脱盐水16MnR甲醇分离器外壳12006871046016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnRDN1200醇洗塔120068129106016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnR油分离器外壳12006870146016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnR甲醇预热器外壳12006810180.220016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnR甲醇合成塔1400761746020015.0014.50H2、N2、CH4、CH3OH、Ar、CO、CO216MnR废热回收器170012499725016016.001.60＜161.30CH3OH、H2、N2、NH3、CH4蒸汽、脱盐水16MnR甲醇分离器外壳12006871046016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnRDN1200醇洗塔120068129106016.00-H2、N2、CH4、Ar、等16MnR甲醇合成塔1406601815520017.516H2、N2、NH3OH、CH4、Ar、CO、CO216MnR/20MnMoⅣDN1200塔前预热器120062/300115942001514H2、N2、NH3OH、CH4、Ar、CO、CO216MnR/20MnMoDN1200甲醇分离器120064/3007085501514H2、N2、NH3OH、CH4、Ar、CO、CO216MnR/20MnMoDN1200甲醇油分离器120064/3007085501514H2、N2、NH3OH、CH4、Ar、CO、CO216MnR/20MnMo甲醇废热回收器1700124469.5240180161.6141.3H2、N2、NH3OH蒸汽、水16MnR/15CrMoⅣ甲醇水冷却器140014722013070161140.6H2、N2、NH3OH冷却水20MnMoⅣ/16MnR2．运转设备明细表设备名称型号及规格制造厂家主机主要技术参数主机转速（r/min）主电机功率（kW）水洗泵3WT3-10/130沈阳金博气体压缩机厂Q=10m3/minP=13MPa100451#循环机JBD240-13/130-150沈阳金博气体压缩机厂Q=13m3/minS=280mmφ2203296302#循环机JBD240-13/130-150沈阳金博气体压缩机厂Q=13m3/minS=280mmφ2203337003#循环机JBD240-13/130-150沈阳金博气体压缩机厂Q=13m3/minS=280mmφ2203296304#循环机JBD240-13/130-150沈阳金博气体压缩机厂Q=13m3/minS=280mmφ2203337005#循环机JBD240-8/125-150沈阳金博气体压缩机厂Q=8m3/minS=280mmφ1753296301#循环水泵350S-44西峡泵一44m3/h12902202#循环水泵350S-44西峡泵一44m3/h12902201#自吸泵80ZW50-60上海中成泵业50m3/h2900222#自吸泵80ZW50-60上海中成泵业50m3/h2900223．仪表设备明细表（包括调节阀、流量计、液位计、变送器、热电偶、测振仪、在线检测仪、DCS等）3.1监控型摄像机序号设备名称设备（规格）型号计量单位数量安装位置显示位置备注1红外防水型摄像机SBE-426PAL台1粗甲槽区粗甲操作室2防爆摄像头NT6080ExdⅡBT4台2甲醇循环机厂房粗甲操作室3防爆摄像头NT6080ExdⅡBT4台21000塔循环机厂房粗甲操作室3.2DCS系统名称厂家型号硬件版本/CPU软件版本集成商粗甲醇控制系统浙大中控ECS-100FW243XAdvanTrol-Pro(V2.5)浙大中控3.3液位计工段位号名称型号规格量程甲醇LICA_6501A1#甲醇后置锅炉液位EJA110A-EMS4B-97DB/NS10-100甲醇LICA_6502A1#甲醇醇分液位WURN0-100甲醇LICA_6503A1#甲醇醇洗塔液位WURN0-100甲醇LICA_6501B2#甲醇后置锅炉液位EJA110A-EMS4B-97DB/NS10-100甲醇LIC_65092#甲醇中间槽液位EJA110A-EMS4B-97DB/NS10-100甲醇LICA_6502B2#甲醇醇分液位WURN0-100甲醇LICA_6503B2#甲醇醇洗塔液位WURN0-100甲醇LICA_6501C3#甲醇废锅液位EJA110A-EMS4B-97DB/NS10-100甲醇LICA_6502C3#甲醇醇分液位WURN0-100甲醇LICA_65041#甲醇中间槽液位EJA110A-EMS4B-97DB/NS10-100甲醇LICA_6505稀醇中间槽液位EJA110A-EMS4B-97DB/NS10-1003.3压力表工段位号名称型号规格甲醇PI_6501A1#甲醇系统进口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PI_6502A1#甲醇醇分放醇压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_6503A1#甲醇系统出口压力EJA430A-EBS4B-97DB/NS10-25甲醇PI_6504A1#甲醇蒸汽压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_6501B2#甲醇系统进口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PI_6502B2#甲醇醇分放醇压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_6503B2#甲醇系统出口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PI_6504B2#甲醇蒸汽压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_6501C3#甲醇系统进口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PI_6533甲醇3#循环机油压EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_6532甲醇2#循环机油压EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_6531甲醇1#循环机油压EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_6507系统进口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PI_6505醇洗返淡醇EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PIC_65082#甲醇中间槽压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PIC_65061#甲醇中间槽压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PIA_65091#水冷器出口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PIA_65102#水冷器出口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PIA_65111#废锅进口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PIA_65122#废锅进口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PT_6502C3#甲醇醇分放醇压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PT_6503C3#甲醇系统出口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PT_6504C3#甲醇蒸汽压力EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PT_6505C3#甲醇水冷出口压力EJA430A-EDS4B-97DB/NS10-25甲醇PI_64314#甲醇循环机油压EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_64325#甲醇循环机油压EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-1甲醇PI_2306甲醇2#循环机油压EJA430A-EAS4B-97DB/NS10-13.4流量计位置位号名称型号规格量程1#油分出口管上FT_6502A1#塔入塔流量EJA1300-1920002#油分出口管上FT_6502B2#塔入塔流量EJA1300-1920003#油分出口管上FT_6502C3#塔入塔流量EJA1300-1920001#废锅蒸汽出口管FT_6503A1#废锅蒸汽流量MODEL30950-62#废锅蒸汽出口管FT_6503B2#废锅蒸汽流量MODEL30950-63#废锅蒸汽出口管FT_6503C3#废锅蒸汽流量MODEL30950-6驰放气至罗茨机出口总管FI_6699甲醇驰放气流量EJA1300-1200系统进口管FT_6501净化气流量EJA1300-1500003.5调节阀名称位号数量型号公称通经公称压力阀体材质生产厂家出厂编号2#中间槽液位LCV-65091HTS8050PN40/FMZG251吴忠仪表27050589稀醇槽液位LCV-65051HTS5040PN40/FMZG251吴忠仪表27601051#后锅液位LCV-6501A1HLS2519PN40/FMZG251吴忠仪表27050065甲醇1#塔副线HCV-6502A1ZMBS-220K1002235#四川锦宇化机有限公司07-6-361#塔温度调节HCV-6501A1ZMBS-220K1502235#四川锦宇化机有限公司7161822#塔副线调节HCV-6502B1ZMBS-220K1002235#四川锦宇化机有限公司07-6-352#塔温度调节HCV-6501B1ZMBS-220K1502235#四川锦宇化机有限公司2007-6-82#后锅液位LCV-6501B1HLS2519PN40/FMZG251吴忠仪表270600641#醇分塔液位LCV-6502A1ZMBS-220K322235#四川锦宇化机有限公司2007-6-52#醇分塔液位LCV-6502B1ZMBS-220K322235#四川锦宇化机有限公司2007-6-61#醇洗涤液位LCV-6503A1ZMBS-220K322235#四川锦宇化机有限公司2007-6-62#醇洗涤液位LCV-6503B1ZMBS-220K322235#四川锦宇化机有限公司2007-6-51#中间槽压力PCV-65061HTS5040PN40/FMZG251吴忠仪表270601012#中间槽压力PCV-65081HTS5040PN40/FMZG251吴忠仪表270601021#中间槽液位LCV-65041HTS8050PN40/FMZG251吴忠仪表270505883#甲醇温度调节F1HCV65021ZNBS-220K1252235四川锦宇化机有限公司821366333#甲醇温度调节F2HTPS-220K1HTPS-220K10022锻纲重庆南坪自动化仪表厂7070043#甲醇温度调节F3ZMBSA-220K1ZMBSA-220K12522锻纲四川锦宇化机有限公司82136023#甲醇温度调节F4HTBS-220K1HTBS-220K10022ZG25重庆南坪自动化仪表厂8080073#后嗝液位调节HLS-40K1HLS-40K254锻纲四川锦宇化机有限公司8213602热交近路调节HTBS-220K1HTBS-220K12522锻纲四川锦宇化机有限公司8213663#甲醇分液位调节ZMBS-220K1ZMBS-220K322535四川锦宇化机有限公司8080043.6热电偶序号名称型号数量1合成塔触媒点WRNK6662塔壁温度WZPK-336363合成塔出口WZPK-33634水冷器出口WZPK-33635废锅出口WZPK-33636其它WZPK-336124．电气设备明细表（变压器、电机、变频器、配电柜等）设备名称电机型号电机功率额定电流额定电压生产厂家数量甲醇循环机Y630-18-50630KW62A10000V沈阳电机股分有限公司5稀油站油泵甲醇给水泵Y250M-255KW108A380V江苏锡安达公司15．安全设备明细表（安全阀、消防器材、防护器材、紧急切断阀等）5.1安全阀安装设备名称所在位置使用介质设计压力Mpa最高允许压力Mpa实际最高工作压力Mpa整定压力Mpa回座压力Mpa类型型号公称通径mm流道直径mm公称压力Mpa压力等级Mpa制造厂家（许可证号）甲醇中间槽顶部甲醇1.101.000.901.080.85弹簧式A42Y-16C-5050321.61.3-1.6天正阀门有限公司TSF710053-2017甲醇中间槽顶部甲醇1.101.000.901.080.85弹簧式A42Y-16C-5050321.61.3-1.6不详甲醇中间槽顶部甲醇1.101.000.901.080.85弹簧式A42Y-16C-5050321.61.3-1.6不详1#甲醇废锅顶部蒸汽1.601.301.301.080.95弹簧式A42Y-16C-8080651.61.0-1.3天正阀门有限公司TSF710053-20172#甲醇废锅顶部蒸汽1.601.301.301.080.95弹簧式A42Y-16C-8180651.61.0-1.4浙江恒华阀门3#甲醇废锅顶部蒸汽1.601.301.301.080.95弹簧式A42Y-16C-8080651.61.0-1.3浙江恒华阀门1#甲醇循环机出口顶部N2.H215.7515.2014.51614.2弹簧式A42Y-220C-5050202216.0-19中国罗浮2#甲醇循环机出口顶部N2.H215.7515.2014.51614.2弹簧式A42Y-220C-5050202216.0-19中国罗浮3#甲醇循环机出口顶部N2.H215.7515.2014.51614.2弹簧式A42Y-220C-5050202216.0-19中国罗浮4#甲醇循环机出口顶部N2.H215.7515.2014.51614.2弹簧式A42Y-220C-5050202216.0-19永一5#甲醇循环机出口顶部N2.H215.7515.2014.51614.2弹簧式A42Y-220C-5050202216.0-19永一5.5气防设施明细表设施名称所在岗位配置地点数量长管合成甲醇操作室2滤毒罐（防氨）合成甲醇操作室10滤毒罐（防CO）合成甲醇操作室5面罩合成甲醇操作室8洗眼器合成甲醇操作室1防护眼镜合成甲醇操作室5空呼合成甲醇操作室2防化服合成甲醇操作室25.2消防器材类型范围地点数量安装时间￠65＊16型合成甲醇一米四操作室旁120013年11月￠65＊16型甲醇半脱3#甲醇冷排旁120013年11月￠38蒸汽管甲醇塔林1#、2#、3#醇分前32008年￠38蒸汽管槽区淡醇槽旁12008年￠38蒸汽管甲醇循环机系统补氢阀旁22008年手提式灭火器MFZL8一米四操作室门外125.4截断阀型号规格公称通径名称位号数量HPSKC-K32MM醇分放醇总管截断阀1HPSKC-K32MM水洗塔放醇总管截断阀16．环保设备明细表设备名称型号及规格制造厂家主机主要技术参数主机转速（r/min）主电机功率（kW）1#自吸泵80ZW50-60上海中成泵业流量50m3/h；杨程60m2900222#自吸泵80ZW50-60上海中成泵业流量50m3/h；杨程60m290022第二节重要设备简图、设计原理及控制点1．主要设备1.1主要简图1.1.1醇分1.1.2油分1.1.3水洗塔1.2分离器设计原理油水分离主要是根据水和油的密度差或者化学性质不同，利用重力沉降原理或者其他物化反应去除杂质或完成油份和水份的分离。由于油、气、水的相对密度不同,组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下,当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时,较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降,重力式沉降分离设备即根据这一基本原理进行设计。1、重力沉降；?2、折流分离；3、离心力分离；4、丝网分离；5、超滤分离；6填料分离等。但综合起来分离原理只有两种：?一、利用组分质量（重量）不同对混合物进行分离（如分离方法1、2、3、6气体与液体的密度不同，相同体积下气体的质量比液体的质量小。二、利用分散系粒子大小不同对混合物进行分离如分离方法4、5液体的分子聚集状态与气体的分子聚集状态不同，气体分子距离较远，而液体分子距离要近得多，所以气体粒子比液体粒子小些。重力沉降重力沉降的原理简述由于气体与液体的密度不同，液体在与气体一起流动时，液体会受到重力的作用，产生一个向下的速度，而气体仍然朝着原来的方向流动，也就是说液体与气体在重力场中有分离的倾向，向下的液体附着在壁面上汇集在一起通过排放管排出。折流分离折流分离的原理简述由于气体与液体的密度不同，液体与气体混合一起流动时，如果遇到阻挡，气体会折流而走，而液体由于惯性，继续有一个向前的速度，向前的液体附着在阻挡壁面上由于重力的作用向下汇集到一起，通过排放管排出1.3温度控制点控制净化气温度，保证油水分离器的分离效果。控制水冷器出口气体温度，保证醇分的分离效果。第十三章典型案例第一节工艺操作事故1.关于3#甲醇触媒垮温事故的查处通报事故经过：2011年2月16日中班，13:50当班甲醇主操在操作过程中操作不当导致3#甲醇塔触媒层温度下掉，联系调度需启电炉调整，因3#甲醇塔电炉和1#甲醇塔电炉共用一台调压器，电工到现场后将电炉调压器从1#塔改为3#塔后，14:003#塔启用电炉电流200A，14:10触媒温度正常后退出电路。14:40再次由于操作不当导致触媒温度再次下掉，启用电炉时跳闸，联系电工处理。经电工检查后发现3#电炉调压器对地绝缘阻值为0不备用。由于3#甲醇塔上层触媒层温度下掉到165℃，完全无活性导致下部触媒温度逐步下掉。直到19:30分电控部将2#电炉电源线切换到3#系统后，才挂电炉升温，23:15分3#塔触媒温度恢复正常，退用电炉。事故原因：1.当班甲醇操作工操作不当是3#甲醇触媒垮温的直接原因。2.在温度下垮时电炉调压器出现故障是导致此次事故的又一原因。教训及措施：1、合成氨事业部加强岗位业务培训，并针对此次甲醇塔垮温事故组织学习。2、电控部再购买一台调压器，保证每台甲醇塔电炉有一台调压器供电；对甲醇、?1400合成调压器供电进行优化，确保任一台调压器出现故障后都能以最短的时间对其相应的电炉进行供电。3、生产部加强备机备泵备炉备管备用情况审核力度，修订贵州兴化公司关于备机备泵备炉备管定期启试、倒用的调度令。2.关于3#粗甲醇触媒严重超温的查处通报事故经过：2009年8月11日7：30，因电器2#主变低压侧进线开关分支二的保护装置误动作引起跳闸，导致1830和10万吨甲醇系统停车，系统负荷由38机减至13机生产，粗甲醇循环机全部跳闸。7：40甲醇岗位启4#循环机启不起，然后启1#循环机并入1#、2#甲醇系统；此时3#甲醇触煤温度仍出现上涨，2#、3#、4#、5#循环机因电器故障启不动。电工现场检查后2#、3#、4#、5#循环机均无法启动（7：40—8：35电工一直在现场检查循环机电器故障），7：50时3#甲醇触媒温度涨至341℃退出系统，温度停止上涨。8：35时5#循环机投用后遂将3#甲醇并入系统温度出现大幅度上涨，最高上涨至575℃，导致触媒严重超温。原因分析：1.甲醇断电后循环机故障长时间启不起，系统反应热不能移走，是导致3#甲醇触媒第一次超温的重要原因。2.甲醇岗位操作工业务素质不高、处理不当，在循环机虽投运但温度还未降至正常指标范围内时就并入系统，是导致第二次严重超温的直接原因。3.甲醇岗位与调度室相互间沟通联系不畅，甲醇岗位对其它岗位情况不熟悉、调度对甲醇岗位情况不熟悉，导致调度和岗位操作工均未能及时有效的采取正确有效措施处理，是导致触媒超温的又一重要原因。4.出现异常情况岗位指挥系统混乱，职责不清、分工不明，确是导致触媒超温的间接原因。教训及措施：1.制定甲醇循环机跳闸应急处理预案并进行现场演练。2.各事业部、片区加强岗位异常情况处理预案的培训。3.加强岗位与调度室之间的沟通联系，保证信息畅通。4.制定各工段触媒超温、跨温及处罚标准。3.关于粗醇倒循环机导致生产波动的查处通报事故经过：2月17日14：50粗甲醇岗位操作工王涛巡检发现5#循环机进口活门温度高达65℃，15：20将5#循环机倒为4#循环机运行。在倒机过程中由于开2#循环机送1#系统的阀门过慢，关2#循环机送5#循环机的阀门过快，造成2#循环机超负荷跳闸，导致系统大幅度波动减量生产，20：00系统恢复正常。事故原因：1在倒循环机的过程中相互配合不当，未严格执行生产调度令第24期《关于规范常规与非常规操作的调度令》。2.平时培训、应急演练不够防范措施：1.重新学习循环机倒机操作规程。2.加强业务培训，提高业务技能。3.重新组织操作工学习生产调度令并严格按调度令的方案执行第二节设备事故1.关于3#甲醇内件损害的查处通报事故经过：2008年12月15日早班接班后，将1#、2#甲醇系统并入系统生产。0:15时调度令：3#甲醇系统准备挂电炉升温。于是技术员令三名操作工负责操作1#、2#甲醇系统，令岗位操作工(十四批新工，8月份进厂，已顶岗)开启3#甲醇系统导入阀，给系统充压，并开启塔后放空阀放空置换。2:15时系统充压至4.5Mpa后，联系电工给4#甲醇循环机及3#甲醇系统电炉送电。2:30时经电工检查送电后，启4#甲醇循环机并入3#甲醇系统打循环（循环量为13m3/min）。此时，3#甲醇系统压力已涨至5.5Mpa，于是技术员又令操作人员去将系统导入阀、塔后放空阀关闭。操作工在关闭塔后放空阀后去关系统导入阀时误将系统一出阀当成系统导入阀关闭（系统导入阀未关），导致循环机不断地将系统二出气体打出与压缩机来六出气一起送到3#甲醇合成塔一进后无法送出，造成憋压，致使合成塔压差不断上涨。2:33时合成塔压差涨至4.5Mpa，急停4#甲醇循环机。后技术员检查才发现阀门关错，于是令打开系统一出阀，2:40时系统压差降下来后，重新启4#甲醇循环机，推电炉升温，温度无变化。后经打开电炉小盖检查，发现中心管已变形，合成塔内件严重受损。事故原因：1、操作工作为进厂3个多月的新工，虽然已顶岗，但连岗位最重要的阀门都不清楚，业务技能严重不足，关错阀门，是造成3#甲醇内件和中心管严重损害事故的直接原因。2、技术员责任心差，在开车过程中令一个刚进厂3个多月的新工到现场去处理阀门，而不亲自到现场复查，工作作风漂浮，是造成此次事故的主要原因。3、岗位其他操作人员协同配合不够，认为自己管的是1#、2#系统，3#系统开车不关自己的事，对3#系统开车不闻不问，是造成此次事故的重要原因。4、事业部、片区、班组对新工的教育培训不够，没有较系统全面地对新工进行业务培训，导致已顶岗的新工连岗位的阀门都搞不清楚，是此次事故发生的管理原因。5、生产部、设备动力部对重要工段和设备并入系统监管不力。教训及措施：1.教训董事长在近期会议上反复强调，面对市场的“冬天”、对企业困难的时期，各级人员要加强内部管理，要认清形势、整顿作风、艰苦奋斗、共度难关。如果我们此时以这样漂浮的工作态度，这样不负责（在不清楚的情况下随意乱开关阀门）的工作作风，这样连岗位重要阀门都不知道的业务素质，这样的遥控指挥、不亲临现场的生产管理来面对，企业稳定生产从何谈起？企业的效益从何谈起？员工稳定的收入从何谈起？通过以上现象，我们广大干部员工要吸取深刻的教训。2.整改措施：1.加强员工的业务技能培训。员工的培训不仅是应付公司和事业部的要求和检查，而是要实实在在让员工学到东西。只有员工的业务技能都提高了，我们的管理人员才能轻松起来，才能真正有效避免事故的发生。2、加强全体干部员工的工作责任心、改变工作作风。责任心是我们最基本的职业素养，目前正是企业困难时期，越是困难越是能考验我们干部员工的责任心；越是困难时期，越是需要我们以高度的责任心、严格务实的工作作风一起去面对。3、由各片区片长亲自牵头，安全主管督办，对事业部各岗位的重要阀门进行挂牌。标明阀门的名称、在什么情况下不准动，若要动此阀门必须经哪些领导到现场等。进行视觉化管理，杜绝类似事故的发生。2.关于合成氨事业部4#甲醇循环机曲轴损伤的查处通报事故经过：2011年2月2日中班（四），接调度令系统加量，启5#甲醇循环机运行，3#甲醇塔下部触媒出现超温，14：05工艺副部长到现场指挥调整，要求操作工关小3#系统油分进口阀及4#循环机抽3#系统进口阀，调整后4#循环机电流开始上涨，14：45电流从调整前的24A上涨到40.5A，循环油压从0.46MPa下掉至0.39MPa。晚三班操作工接班后，在17：07巡检时发现电流下掉到37A，油压稳定在0.35MPa，该机在电流出现异常情况下连续运行到2月4日早班，操作工接班巡检过程中发现曲轴箱响声大，电流37A，油压只有0.30MPa，并迅速将此设备异情汇报给片区设备主任，设备主任到现场检查发现循环机进口阀是被关小了的，询问操作工得知是工艺副部长从2月2日中班指挥这样调整的，告知操作工这种操作是违规错误的，指挥操作工立即将4#循环机进口阀全开，电流从37A降到23A，油压从0.30MPa上升到0.36MPa，曲轴箱响声随之消除。2月5日晚班20点52分操作工巡检时发现油压下掉，没有及时将此异情汇报事业部相关人员，也未加强巡检监控，巡检还在按部就班1小时一次巡检，21点50分巡检时，油压已降到0.22MPa，测曲轴箱温度已高达70℃，倒机急停4#机。通知设备主任和维修工到场，拆检发现曲轴箱内有巴士合金，判断连杆大瓦已损伤，经动力部现场确认，曲轴轴颈拉毛损伤（可修复）。事故原因：工艺副部长违反操作规程指挥，在平衡系统负荷时没有按循环机操作规程调节。循环机工艺配管设得有机副线，调整平衡负荷可通过机副线完成，而工艺副部长指挥采取关小4#机进口阀调节方式调节负荷。造成4#机抽负，在循环机完成一个工作循环过程中，各运转副之间负荷增加，在电流出现大幅度上升情况下，没有发现设备已处于严重超负异常，没有进行及时调整开打进口阀。在此错误调节操作情况下4#循环机连续运行10个班，导致连杆大瓦复合层巴士合金脱落，连杆瓦与轴颈配合间隙严重超标（0.85㎜），标准间隙是0.26㎜。循环油从间隙中大量流失，润滑油在运动副之间形成不了高压油膜，使瓦与轴之间处于半干半湿润滑状态，摩擦增大、温度上升，酿成事故发生。（二）分管工段工艺技术员培训不到位，导致操作工对循环机操作规程不熟悉，对错误操作指挥缺乏正确判断，在电流异常上升时，缺乏对比，敏感性差，对设备“四懂、三会”操作知识严重缺乏。对设备稳定运行指标不了解，失去了对设备运行状况的有效监控。汲取的教训：1、带电炉过程中应保证足够的循环量，且严禁减近路，特别试开车过程中；2、开车过程中，CO低应直接开进口换气，尽可能降电炉电流；3、多与调度联系，气量小可以只开一塔换气生产；4、多了解电炉知识，及时发现电炉故障，避免同类事故再次发生；5、加强业务知识及各种电器、仪表知识的学习，及时处理各种事故隐患。第三节安环事故1．关于粗甲醇1#循环机着火闪爆事故事故经过：2010年1月31日化机部制作三班在合成片区粗甲醇循环机厂房内预制粗甲醇1#、4#循环机连通管道，最初作业点是在靠2#循环机方向的空地上，1#甲醇循环机的右侧填料漏气，用挡板将朝2#机侧的填料孔挡住，用蒸汽吹地沟，在16：05分左右管道预制好后，将弯头管子穿过1#循环机的另一侧动火作业，化机焊工到1#甲醇循环机填料盒另一侧对管道弯头进行焊按，在焊接的过程中1#循环机右侧填料孔及曲轴箱突然发生着火闪爆事故，造成化机焊工受轻伤，及时送医院治疗。原因分析：直接原因1.粗甲醇1#循环机右侧填料处外漏气体。2.粗甲醇1#循环机右侧填料盒检修、观察孔朝￠1000塔方向侧用挡板挡住，使泄漏的可燃气体聚积达到了爆炸极限。3.陈永禄、李修洋在粗甲醇1#循环机右侧填料观察孔朝半脱方向旁0.5米处的斜下方动火作业，火星引燃可燃气体气流。4.粗甲醇1#循环机处于运行状态，曲轴箱内存在一定可燃体、油蒸汽。间接原因1.作业点现场安全隐患辩识不够。2.作业点改变未进行相应的安全措施防护。3.当班生产岗位人员及安全卫士监护不力，《特级动火许可证》未进行交接班签字确认。4.《特级动火许可证》动火审批不严格。5.片区对现场动火作业管理不够。教训及措施：公司领导多次强调安全的重要性，近期特别强调了防止“受限空间”安全事故，这起事故的发生表现出我们工作的不严谨，没有深入解码公司领导的安全管理思想，没有深入现场发现问题、解决问题、落实措施。安全工作的不严谨，产生了安全的不“和谐”。措施1、所有曲轴箱、油站旁（附近）动火作业必须经生产服务部人员到现场检查、确认安全措施后方可开始动火作业。2、检修粗甲醇1#循环机右侧填料。3、对生产区油路系统及地沟、地槽、地坑、集油槽、稀油站进行“动火作业，防闪爆”安全标识。4、加强动火作业审批管理。5、各类安全作业票证实行专职安全员到现场确认签字。6、粗甲醇1#、4#循环机配管动火作业，现场确定、落实安全措施。7、对各片区专职安全员进行新“化工生产八大规程”培训。8、加强各类安全作业监护人员管理。2．甲醇水洗塔着火停车事故事故经过：2003年12月1日晚班，维修工在整改φ1000甲醇合成塔平台时，火星引燃甲醇水洗塔大盖，因蒸汽量过小，着火点未急时扑灭，在接高压蒸汽过程中，着火点火势逐渐变大，蒸汽无法扑灭，只得减量减压至8MPa时，火势才被扑灭，随至加量生产。原因分析：维修工及操作工安全意识淡薄，对发现的险情不够重视，未及时汇报寻求领导的支援，在扑救时方法不当，未很好的控制火势的蔓延。教训及措施：1、在检修过程中严格按照七个对待执行，防患于未然。2、事故发生后及时汇报，寻求领导支持防止事故扩大。第四节电仪事故第十四章附录甲醇岗位相关知识甲醇触媒知识1C207型甲醇合成催化剂·C207型催化剂主要为CuO（38～42%）、ZnO（38～43%）、氧化铝（5～6%）。·C207型催化剂是黑色的圆柱体。颗粒大小为φ5×（4.8—5.5）。·C207型催化剂还原前暴露在空气中容易受潮，容易引起可溶性钾盐的析出，造成活性降低。该催化剂在合成塔内用氢氮气还原后成为活性较高的铜基催化剂。经还原后的催化剂暴露在空气中，会迅速燃烧而失去活性。·C207型催化剂的主要毒物是氯、硫、汞的化合物等。·基本物化数据堆积重量1.4～1.6g/ml（氧化态）比表面积71.2m2/g孔隙率47.5%（还原态）比孔容积0.17ml/g（还原态）装填方法·C207型甲醇合成催化剂是用铁桶密封包装，由于在运输过程会使少量催化剂的棱角磨损，故在装填前应将催化剂过筛以除去粉末，在装填过程中勿使其受潮或与油污等接触。·催化剂在装填时，要注意松紧一致，力求均匀，各种粒度分层填装，不允许倾倒在一点上堆积成斜面。否则催化剂小颗粒留在中间，较大颗粒滚到边上去，须随时校正松紧程度，以保证装填催化剂的重量和体积适当。2甲醇催化剂的主要成分及促进剂的作用铜基催化剂活性组分为金属铜。未还原前为氧化铜（CuO）和氧化锌（ZnO）。现在甲醇铜基催化剂均增添了若干种金属氧化物，借以改善催化剂的性能。主要成分是氧化铝（Al2O3）。Al2O3为结构型促进剂，Al2O3的作用归结起来有两个：一是增加α-Cu的表面积，并保持多孔结构；二是减低较高温度下操作使晶粒增大的趋势，从而使表面稳定。然而，Al2O3含量过高是没有必要的。因为高浓度Al2O3会使催化剂表面氢负电粒子浓度过高而使催化剂活性降低。3催化剂中毒的原因催化剂由于化学毒物而造成催化剂失活，这是催化剂失活的原因之一。对于铜基催化剂来说，失活的大部分原因还是由于物理的或是物理化学性质的改变。铜基催化剂的活性中心存在于被还原的Cu-CuO界面上。在合成甲醇的原料气中充满着氢、一氧化碳等还原性物质，甲醇合成的温度也正好适合于CuO的还原。因此，在生产中如果不采取其他措施，如在催化剂中添加阻抑剂或反应气中充入含氧极性分子等，则随时间的推移，这部分作为活性中心界面就会越来越小。从宏观上看，随着被还原表面越来越深入，而使未还原的核心越来越小，作为Cu-CuO界面的核心表面积也越来越小，以至到反应热不能被平衡气体带走时，催化剂就接近失去继续使用的价值了。铜基催化剂在低温时性能是比较稳定的，但是为了追求产率有时把温度提高，以及由于合成反应器的结构和氧化物催化剂的传热系数小，反应热不能即使被带走等原因，使催化剂经常在高温下工作，促使Cu的晶格常数增加，甚至有时操作控制不当，使催化剂超温等，都是催化剂失活的重要原因。由于铜基催化剂是铜、锌、铝的氧化物粉末压制而成，因此，除上述原因引起失活之外，还可能发生催化剂风化、破碎。尤其是在催化剂还原时，由于出水不均，催化剂在瞬时或局部水汽浓度太高；有时由于条件变化温度猛涨，为抑制催化床层的反应温度，可加大空速，但造成催化床层的压差过大，催化剂会受过大压力而粉碎等等，都可能使催化剂失活、损坏。4催化剂的使用与维护根据使用铜基催化剂的联醇装置实际情况统计，每1t铜基催化剂大约能生产500～600t粗甲醇，每1t粗甲醇成本中用于催化剂的费用约占5～7%，所以，正确使用催化剂，延长催化剂的使用寿命，是企业提高经济效益的重要措施。根据介绍，可以制订催化剂维护和使用的方法：（1）加强原料气净化及管理尽可能减少催化剂毒素进入合成塔。对于联醇装置来说，净化的关键是控制原料气中的含硫量；（2）催化剂使用的第一步是催化剂还原，要正确制订和严格执行催化剂的还原方案，防止还原时温度失控和出水过分集中；（3）催化剂过筛、充装要减少撞击、搓擦，充填要均匀，防止颗粒偏析；（4）选用合适的合成反应器结构使催化床层有均匀的温度分布，防止催化剂的局部过热；（5）控制合成塔的生产负荷，尤其是联醇装置要控制醇氨比，使其经济合理运行。触媒的升温还原1.C207甲醇触媒升温还原步骤及控制步骤·升温·还原初期·还原主期·还原末期控制·出水量的控制。必须依据出水率与出口水汽浓度，升温、提氢，不得超过规定指标。·温度的控制。提温和提氢不同时进行，防止温度失控。·空速的控制。空速应尽量加大，缩短还原时间。·压力的控制。压力对以提高触媒的机械强度、还原程度的影响虽然不大，但还原时的压力仍以较低为宜。·氢含量的控制。还原时H2含量要求较高，还原主期最好大于70%。·电炉的控制。电炉的功率必须与空速相适应，物理水必须全部赶尽后再开始还原，80℃以前可根据电炉功率适当加大空速。2.压力对甲醇催化剂的还原反应的影响压力不影响还原反应的平衡，但压力对还原反应速率影响是多方面的。提高压力可以提高氢的分压，有利于提高还原反应的速度，并能促进甲醇合成反应的进行，增加还原反应的热量。但压力提高，也会提高微孔中的水汽浓度，使催化剂反复氧化还原，影响催化剂的活性，因而还原过程的不同阶段应控制不同的压力。还原的主期一般控制5MPa为宜，还原后期为提高下层温度，压力可达6MPa。但在电炉能力足够的情况下压力可适当低些，不足的情况下可适当高些。3.空速对甲醇催化剂还原的影响提高空速有利于还原反应。这是因为提高空速可以降低还原气体中的水汽度，减小轴向温差，提高催化剂的活性。但空速过高，会影响还原温度的提高，所以提高空速还要考虑加热器的能力。同时也要符合还原温度的要求。一般在还原初期用较低的空速，而进入出水旺期可用较大空速4.水汽浓度对甲醇合成催化剂还原的影响水蒸汽既是还原反应产物，同时又是还原催化剂的毒物。因此，在还原过程中过高的水蒸气浓度，对还原本身是不利的，会使已还原好的α-Cu重新氧化，加剧α-Cu晶粒的长大，使催化剂活性下降。还原气体水蒸气浓度越低，越有利于提高催化剂的还原度和活性，但水蒸气浓度过低则还原时间过长，因此还原中应严格控制适当的水蒸气浓度。出水速率控制在20kg/h以内。5.氢含量对甲醇合成催化剂还原的影响甲醇合成催化剂的还原反应是氢和氧化铜的作用，氢含量高可以加快还原反应速度。同时由于氢的导热系数比氮大约七倍，氢含量高可及时把电炉丝的热量带入催化剂床层，可以起到保护电路丝的作用。所以在升温还原期间应保持较高的氢含量。升温期的氢含量可控制在≥60%，还原过程可控制在70%左右。如需利用生成热提高催化剂下层温度时，则可适当降低氢含量。甲醇的物理化学性质1.甲醇的物理性质甲醇的物理常数沸点64.5～64.7℃（0.1013MPa）凝固点-97～-97.8℃自燃点473～461℃相对密度0.7915（20℃）粘度液体5.945×10-4Pa·s（20℃）气体11.4×10-6Pa·s（65℃）闪点12～16℃折光系数1.32874（20℃）膨胀系数0.00119℃-1表面张力22.1×10-4kg/m（20℃）2.甲醇的化学性质甲醇不具酸性，其分子组成中虽然有碱性及极微弱的羟基，但也不具碱性，对酚酞和石蕊均呈中性。氧化反应甲醇完全氧化燃烧，生成二氧化碳和水，并放出热量CH3OH+3/2O2——CO2+2H2O+Q甲醇不完全反应，则生成甲醛CH3OH+1/2O2——HCHO+H2O+Q脱氢反应甲醇脱氢生成甲醛CH3OH——HCHO＋H2-Q与有机酸反应与乙酸作用，发生酯化反应，生成乙酸甲酯CH3OH＋CH3COOH——CH3COOCH3+H2O与硫酸作用，生成硫酸二甲酯CH3OH＋H2SO4——CH3OSO2OH+H2OCH3OSO2OH＋CH3OH——CH3OSO2·OCH3＋H2O与硝酸作用，生成硝酸甲酯CH3OH＋HNO3——CH3·ONO2+H2O与盐酸作用，生成氯甲烷CH3OH＋HCl——CH3Cl+H2O与氨反应生成甲胺（一甲胺、二甲胺、三甲胺）CH3OH＋NH3——CH3·NH2+H2O+Q2CH3OH＋NH3——(CH3)2NH+2H2O+Q3CH3OH＋NH3——(CH3)3N+3H2O+Q与苯反应，生成甲苯CH3OH＋C6H6——C6H5·CH3+H2O与一氧化碳作用，生成醋酸CH3OH＋CO——CH3COOH与乙炔作用，生成甲基乙烯基醚CH3OH＋C2H2——CH3－O-C=CH2H与金属钠作用生成甲醇钠2CH3OH＋2Na——2CH3·ONa+H2与苯胺作用，生成二甲基苯胺2CH3OH＋C6H5·NH2——C6H5N（CH3）2+2H2O第二节相关数据表甲醇饱和蒸气压力表温度压力温度压力温度压力温度压力-44.4℃131.5Pa0℃3573.0Pa20℃11825.4Pa64.5℃101323.2Pa-20℃839.9Pa10℃6679.3Pa50℃50888.2Pa100℃320634.6Pa第三节相关制度标准甲醇触媒使用管理制度1.选型触媒应根据内件设计要求选型，触媒装填粒度规格不得随意更改，触媒型号、厂家可视触媒使用情况并参照《宜化集团触媒、脱硫用煤质颗粒活性炭选型、验收管理规定》而定。2.验收新触媒到厂→事业部通知分化中心进行含量分析（按国家或行业标准）→事业部与企管部验收办验收触媒型号、规格、数量。3.装填3.1触媒存放、装填时应注意防水，防挤压。合成塔内件高度大于8m时，装填触媒应使用长布袋牵引。3.2装填触媒时应至少保证两个人负责，一个人在塔上负责，一人在塔下负责。以保证装填粒度、规格、数量准确。装填结束后，由事业部工艺技术员作好原始记录。3.3触媒灰吹扫时，塔前压力控制在0.5～0.8MPa，以吹出口白布无污点为合格。4.升温还原4.1事业部联系物管部通知触媒厂家到现场作指导。4.2升温还原操作前，应根据厂家提供的方案绘制好理论曲线图，实际操作严格按方案执行，并绘制实际升温还原曲线图，做好原始升温还原记录。事业部技术员应跟班。4.3升温还原结束后，应保证24小时轻负荷生产后再加负荷。5.正常使用5.1在触媒使用过程中，应密切关注热点温度下移情况，详细记录温度下移时间。5.2触媒提温事业部必须提前报生产部及集团生产生产服务部同意后方可提温。合成触媒最高使用温度严禁超出触媒最高使用温度，如C207系列严禁超过320℃。5.3使用过程中温度力求平稳，严禁超垮温（即超热点中心温度+20℃）。对超垮温情况必须按事故追究责任。5.4补充气质要合格。5.6触媒使用过程中，严格按升降温速率控制（≤40℃/h），严格按升降压速率控制（≤0.4MPa/min）。合成塔内件使用管理制度1.验收新购内件到厂后必须按设计要求重新进行试压，并要求生产厂家到现场，设备动力部监督过程实施。试压合格，生产厂家，事业部技术人员，设备动力部三方签字认可验收。2.更换触媒时内件管理2.1更换触媒时，合成塔内件，必须按图纸要求进行试压，具体由事业部操作，设备动力部监督，内件试压合格后，双方签字确认。2.2在更换触媒前，若合成塔阻力超过1.5MPa，则在更换触媒时，按要求试压，事业部负责具体操作，设备动力部监督。3.建立合成系统阻力台帐要求每天填报一次。其具体内容包括合成塔内件阻力、系统油分阻力、醇分阻力、冷排阻力。台帐由事业部负责建立，生产部检查监督。4.阻力异常处理当监测合成塔阻力超出内件设计压差时应将异情报告给设备动力部、生产部，当超过设计压差的1/3时应请示停车处理，防止内件出现严重损坏。5.检修年度检修：每年大、小修时，必须对醇分、油分热煮（温度50—60℃，先加脱盐水，再用蒸汽加热），要求有热洗方案，保护触媒，明示拆哪两对法兰，上盲板，具体操作由事业部负责，生产部对热煮情况进行检查，设备动力部对试压情况进行监督。6.开车要求在开停车时，必须按规定控制好升降压及升降温速率，要求升降压速率≤0.4MPa/min，升降温速率≤40℃/h，防止升降压过快，升降温过快拉裂内件，事业部应严格执行，生产部负责监督考核。7.设备点检八条告知一、提升思想认识，点检不仅是本职工作，也是法律责任。二、点检全员管理，做到点检“四化”（制度化、标准化、信息化、专业化）。三、落实设备三包机，执行点检“八定”（定人、定点、定量、定标、定路线、定周期、定方法、定检查记录）。四、抓好专业培训，提升专业点检素养。五、用好分配手段，点检质量跟收入挂钩。六、核心设备完善在线监测。七、推进智能巡检，提升点检装备水平。八、以点检为基础，推进预防性检修。贵州化工粗甲醇操作规程5353.52
707.04
353.52
23756.25
7918.75
7918.75
15837.5
7918.75
2.2799999999999998
4.5599999999999996
1.1399999999999999
1.1399999999999999
153.21600000000001
51.072000000000003
51.072000000000003
102.14400000000001
25.536000000000001
25.536000000000001
4.22
12.66
4.22
4.22
378.11200000000002
189.05600000000001
94.528000000000006
283.584
94.528000000000006
94.528000000000006
0.28499999999999998
0.56999999999999995
7.1249999999999994E-2
0.21375
19.195
6.3840000000000003
6.3840000000000003
12.768000000000001
1.5960000000000001
4.7880000000000003
55.5
55.5
55.5
55.5
2486.4
2486.4
1243.2
1243.2
1243.2
1243.2
122.625
82.25
324
40.75
9.5
24
569.625
15.68
15.68
15.68
31.36
15.68
19.170000000000002
19.170000000000002
19.170000000000002
38.340000000000003
19.170000000000002
6915.3090000000002
1325.45
17768.349999999999
40.75
7953.6
25.536000000000001
1.5960000000000001
1368.0519999999999
27432.498000000003
10686.512000000001
粗甲醇生产消耗及生成物量及组成
消耗方式
单位
消耗原料气组分
合成反应生成物组分
小计Nm3
CO
CO2
H2
N2
CH4
CH3OH
（CH3）2O
C4H9OH
H2O
消耗量
生成量
反应式①生成甲醇
Kmol/h
Nm3/h
反应式②生成二甲醚
反应式③生成甲烷
反应式④生成高级醇
反应式⑤逆变换反应
粗甲醇中溶解损失
驰放气中损失
醇后气甲醇损失
合计
104..03