…制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O…（1）…a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥①…抽滤装置…的错误之处
是；抽滤完毕或需要停止抽滤时，应先，然后；②方案1存在明显缺陷
，因为得到的产物晶体中往往含有杂质，产生该杂质的原因是。（2）…溶液c中加入适量
，b.，c.洗涤；d.干燥；①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。②下列选项中，最适合作
为步骤c的洗涤液是；A.乙醇B.蒸馏水
C.乙醇和水的混合物D.饱和硫酸钠溶液③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是分离
提纯（抽滤）分离提纯（蒸发）一、重温高考分离提纯（结晶、过滤、洗涤）产物性质应用…制取二苯基乙二酮…（2）…下列哪些因
素有利于得到较大的晶体。A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用
等方法促进晶体析出。（3）抽滤时所用滤纸应略布氏漏斗内径，…选用液体将杯壁上的晶体…转入布氏漏斗，下
列液体最合适的是。A.无水乙醇B.饱和氯化钠溶液
C.70％乙醇水溶液D.滤液（4）上述重结晶操作过程中的哪一
步操作除去了不溶性杂质？（5）…薄层色谱…跟踪反应进程，…用毛细管取样、点样…展开后的斑点如下图所示。…比较合适的回流时间是__
__。分离提纯（冷却结晶）一、重温高考分离提纯（抽滤、倾析后的洗涤）分离提纯（趁热过滤）分离提纯（纸层析）问3：请指
出下列常用的分离提纯装置的名称过滤蒸发蒸馏（分馏）升华分液渗析层析问1：分离、提纯的基本原则是什么？问2：高中
阶段学过哪些分离、提纯的物理方法？趁热过滤例。葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6
H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2OC6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBrCa(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋CO2↑＋H2
O物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶
微溶可溶可溶C6H12O6相关物质的溶解性见右表：2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3溶液滴加3%溴水/55
℃过量CaCO370℃③④过滤洗涤干燥①实验流程如下：②乙醇⑦⑥⑤一、固—液直接分离提纯（过滤）
Ca(C6H11O7)2悬浊液【思考3】过滤得到的固体是否一定要洗涤,为什么？若固体是产品,洗涤是为了除去表面杂质离子,提高
产品纯度若固体是杂质,洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）一、固—液直接分离提纯（过滤）【实验1】1mol/L氯化钙
溶液中加入一定浓度的碳酸钠溶液反应制备碳酸钙固体。【思考1】如何知道Ca2+沉淀是否完全了？取上层清液，继续加入……，若出现…
…（现象），说明……（结论）【思考2】烧杯壁上残留的固体怎么办？【思考4】洗涤液如何选择？有机物晶体的洗涤：一般用酒精洗涤
无机物晶体的洗涤：取最后一次洗涤液，加入……，若出现……（现象），说明……（结论）一般用冷水洗涤【思考6】如何知道洗涤干净
？【思考5】如何洗涤？用玻璃棒引流，向过滤器中注入（洗涤液）至晶体浸没,让洗涤剂自然流下,重复2到3次【思考7】你知道物质干
燥的常用方法吗？用滤纸吸干、晾干、风干、烘干、放入干燥器内干燥…[书本原型展示5]《实验化学》P95“对氨基苯磺酸的合成”…3
.将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。[书本原型展示4]《实验化学》P93“阿
司匹林的合成”…然后将粗产品转移至表面皿中，在空气中风干。[书本原型展示3]《实验化学》P93“硫酸亚铁铵的制备”…取出晶体
，用干净的滤纸吸干，称重并计算产率[视野拓展]将待干燥的晶体放入干燥器内干燥（2015年10月浙江选考31）．在一定条件下，由
Na2SO3和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米
颗粒。注：②纳米颗粒通常指平均粒径为1～100nm的粒子。（2）①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是
。②有关抽滤，下列说法正确的是。A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B
．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D．抽滤完毕
后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸（3）……烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入漏斗时，杯壁上往往还粘
有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列液体最合适的是。A
.无水乙醇B.饱和氯化钠溶液C.70％乙醇水溶液D.滤液滤液
洗涤——将器壁上的晶体冲洗转移到漏斗中【直击高考】（浙江2011第28题）二苯基乙二酮的制备D【直击高考】醋酸亚铬水
合物([Cr(CH3COO)2)]2·2H2O,深红色晶体）是一种氧气吸收剂,通常以二聚体分子存在,不溶于冷水和醚,微溶于醇,易溶
于盐酸。实验室制备醋酸亚铬水合物的化学方程式如下：Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)+H2(g
)；Zn(s)+2CrCl3(aq)=2CrCl2(aq)+ZnCl2(aq)；2Cr2+(aq)+4
CH3COO-(aq)+2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)请回答问题：
（5）为洗涤[Cr(CH3COO)2)]2·2H2O产品，下列方法中最适合
的。A．先用盐酸洗，后用冷水洗B．先用冷水洗，后用乙醇洗C．先用冷
水洗，后用乙醚洗D．先用乙醇洗涤，后用乙醚洗C②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是
；洗涤时，合适的洗涤剂是。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是。C6H12O6
悬浊液
Ca(C6H11O7)2趁热过滤二、外加试剂、改变条件实现分离提纯
——形成沉淀（结晶）葡萄糖酸钙是一种可促进
骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2OC6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋CO2↑＋H2O物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷
水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶相关物质的溶解性见右表：2C6H12O7(葡萄糖酸)
＋CaCO3（3）第③步需趁热过滤，其原因是_____（4）第④步加入乙醇的作用是_________（5）第⑥步中，下列洗涤
剂最合适的是_______________A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇
－水混合溶液葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出溶液滴
加3%溴水/55℃③④抽滤洗涤干燥①实验流程如下：②乙醇⑦⑥⑤D乙醇趁热过滤过量CaCO370
℃1、结晶：晶体从饱和溶液析出的过程。2、常用的方法：蒸发结晶：冷却热饱和溶液结晶：升温结晶：适用范围溶解度受温度
影响不大的物质溶解度随温度升高而增大的物质或产物带有结晶水溶解度随温度升高而降低的物质【思考1】硝酸钾中混有氯化钠,如何分离
它们？冷却热饱和溶液法【思考2】C中混有少量A物质,如何分离它们？升温结晶法NaClKNO3（2016年10月浙江选考
31题）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2
。设计的合成路线如下：(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是________________
__，为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。（2018年
11月浙江选考31）某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌（ZnSO4·7H2O）ZnSO4的溶解度（物质在100g水
中溶解的质量）随温度变化曲线。⑷步骤Ⅳ，需要用到的操作：a.蒸发至溶液出现晶膜；b.在60℃蒸发溶剂；c.冷却至室温；d.
在100℃蒸发溶剂；e.过滤。请给出上述操作的正确顺序（可
重复使用）实验室制备苯乙酮的方程式为：主要步骤如下：(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水
苯。慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定
量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失二、外加试剂、改变条件实现分离提纯
——改变溶解度（分液）（1）分离和提纯操作②的目的是_______
____。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是__________________。否乙醇与水混
溶【思考1】CCl4的作用是什么？萃取剂：①对溶质的溶解度要远大于原溶剂；②和原溶液中的溶剂互不相溶；③不能与溶质
和原溶剂发生化学反应；这里什么物质可代替CCl4?【思考2】步骤②中,萃取后仪器内观察到的现象是怎样的？液体分为上下两层,下
层呈紫红色【思考3】萃取和分液用到的主要仪器有哪些？萃取、分液实验二(2012第28题)（5）分液漏斗使用前须_____并
洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_____后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应
先,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。检漏放气打开上口玻璃塞(2015第29
题)(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为。向分液漏斗中加入少量蒸馏水,检查旋塞处是否漏水,将漏斗倒转过来,检查
玻璃塞是否漏水；【高考真题】（2016年4月浙江选考31题）某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的
浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在
较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离
。（1）操作A的名称。(2012第28题)实验室制备苯
乙酮的方程式为：主要步骤如下：(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加6mL乙
酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离
得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品二、外加试剂、改变条
件实现分离提纯—
—改变温度（蒸馏）利用各组分沸点不同，将液态混合物分离和提纯的方法。【思考2】蒸馏需要哪些主要仪器，需要注意哪些事项？蒸馏
烧瓶冷凝管蒸馏(2012第28题)实验室制备苯乙酮的方程式为：主要步骤如下：(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无
水AlCl3和30mL无水苯。慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、
蒸去苯,得到苯乙酮粗产品二、外加试剂、改变条件实现分离提纯
——改变温度（蒸馏）（3）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是
________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。CAB（2
017年10月浙江选考31题）(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%，B处
应增加一个设备。该设备的作用是________，馏出物是________。水浴加热温度计出水进水H2O2B第31题
图2[视野拓展]减压蒸馏：适用于沸点较高，常压蒸馏时易分解、氧化或聚合的有机化合物。(2013第28题)(2)…为制得ZnO,
后续操作步骤是。过滤、洗涤、灼烧已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(二)碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下：已知：3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O(3)③下列有关步骤Y的说法，正确的是。A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二)中操作Z的名称是。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。AB过滤碘单质易升华,会导致碘损失备考建议纵向比较历年高考试题，把握核心知识提炼课本重点实验方案，构建通用模型对比分析关键实验线路，优化实验方案勤学精练内化提升能力，注重答题规范 |
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