Agilent5975B型GC-MS操作规范 制/修订记录 制/修订日期 修订要点 版本 制/修订人 审核 批准 新制订 R1.0
目的：
为了正确规范的使用并维护Agilent5975B型GC-MS，确保测试的结果准确可靠，特制定本操作规范。
适用范围：
本规范适用化学实验室的Agilent5975B型GC-MS。
适用于样品的PBB、PBDE等有机物定性及定量分析。
厂牌及型号:
美国Agilent公司5975B
仪器外观图:
基本原理:
样品溶液进入GC(气相色谱)后，在色谱柱中被程序升温，由于各样品组分的分子量大小及其沸点高低的关系，不同的样品组分在色谱柱内被分离成各单一组分，再混同氦气（载气）经过界面，逐一进入MS(质谱仪)的离子源，在离子源中样品分子受到70ev的电子轰击后，失去一个外层电子生成带正电荷的分子离子，或化学键断裂生成各种离子碎片，质量分析器对其m/z(质荷比)进行分析得到质谱图，从而对样品进行定性定量的分析。
作业内容:
开机
确保载气、电源、进样系统及温湿度正常。
开启载气阀门及计算机。
打开GC的电源开关，再打开MS的电源开关，同时用手向右推真空腔的恻板直至被吸牢。
待MS自检完毕后，双击计算机桌面的【仪器1】进入MS的化学工作站
调谐
仪器开机至少2小时后方可调谐，调谐操作：【仪器】→〖调谐MSD〗
调谐过程约3-5min，调谐结果自动保存。
每次开机后必须调谐，每周至少一次调谐。
编辑方法
选择【仪器】→〖编辑整个方法〗→〖确定〗
给定方法说明信息，点击〖确定〗
选择〖GCALS〗及〖使用质谱〗再点击〖确定〗
进入GC参数设定接口，按照实际需求编辑进样器、进样口、色谱柱、柱箱及辅助的参数。编辑完成后选择确定，跳到〖MS调谐文件〗窗口，选择调谐的文件名，再〖确定〗到MS的参数设定
进入〖MS选择离子检测/全扫描参数〗，EM电压设为400v，溶剂延迟根据实际情况设定，采集模式可根据需要选一种，或两种同时进行。（SCAN适合于未知物质的定性分析，SIM适合于已知物制的定量分析）
最后给定方法的名称，再保存，方法编辑结束。
样品测试
取前处理好的样品溶液1.5ml到样品瓶中，并标记上样品编号。
选择【序列】→〖编辑序列〗，进入〖样品日志表〗。将样品信息、测试方法、数据储存路径及ID输入〖样品日志表〗，然后选择〖确定〗。
选择【序列】→〖运行序列〗，再点击〖运行序列〗，开始测试样品
建立标准曲线
将配制好的标准溶液，按照6.4进行分析
双击桌面上【仪器1数据分析】，进入数据分析接口，选择第一个标准溶液的谱图。
选择【校正】→〖设置定量〗，进入定量数据库设置
编辑完相关信息后，点击〖确定〗，进入〖编辑化合物〗界面
再选择〖插入上方〗，进入〖定量设置〗界面
对所需分析的化合物进行设置，包括名称、目标离子和Q1等，编辑完成后选择〖保存〗，然后选择〖退出〗。进入〖更新校正〗接口，输入各化合物的浓度及ID。
依照上述方法对每个浓度的标准溶液谱图进行编辑，就可得到这组标准溶液的标准曲线，要求其相关曲线r值不小于0.995，然后保存分析方法。
数据分析
选择待分析的样品数据文件，选择相应的定量分析方法，再选择【定量】→〖计算〗，计算机自动计算，得到所需的结果，还可通过谱库判定各化合物的分子结构等信息。
关机
当长时间不使用或者其他原因需关机时，先点击化学工作站的【视图】中的〖调谐和真空控制〗按纽，进入调谐接口，然后选择【真空】→〖放空〗，再点击〖确定〗，约40分钟后，涡轮分子泵转数降到0percent,离子源和四极杆温度均降到100℃以下，退出化学工作站，并依次关闭MS、GC电源，最后关闭载气。
维护保养
每日维护保养项目
控制室内温度（15-28℃）与湿度（≦80%）
保持仪器外表清洁
检查氦气压力，确保分压阀压力不小于0.5Mpa
检查进样口是否紧密，隔垫是否需更换
检查色谱柱螺帽是否紧密
每周维护保养项目
检查前级泵液位
更换进样衬管和O型圈
每月维护保养项目
清洗分流/不分流进样口及分流挡板
检查进样口及色谱柱连接处是否有泄露
3个月更换气瓶（压力小于0.5Mpa时）
每半年维护保养项目
更换前级泵液
检查PFTBA量，如需要增加
每年维护保养项目
请厂商进行系统维护
修理或更换GC内外部扑集阱及过滤器
按需要不定期维护保养项目
调谐MSD
清洁离子源
更换载气扑集阱
更换灯丝
更换色谱柱
参考文献
AgilentG1701DAGC/MSDChenstation
<<化工辞典>>第四版化学工业出版社
窗体
仪器设备履历表
仪器设备使用登记表
设备维护点检表
XX实验室 版本 页数 三阶文件 R1.0 1/10 文件编号 发布尔日期 实施日期 LW-016 Agilent5975B型GC-MS操作规范
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