化产品化验岗位操作规程

化产品化验岗位操作规程1.目的和适用范围1.1规范化产品化验的日常操作，确保安全生产。1.2本操作规程适用于xx焦化有限责任公司化验室化产
品化验岗位。2.岗位职责2.1认真贯彻执行各项规章制度，并及时学习上级文件、操作规程和安全知识,对本岗位的安全工作负责。2.2上岗
前必须按规定着装，妥善保管和正确使用各种防护用具和灭火器材。2.3上岗前必须做好设备使用前的检查工作，并对设备进行保养、保管，认真
填写相关记录。2.4严格按国家化验标准进行化验，把好质量关，认真如实填写记录，要求项目齐全、遵守原始记录规定要求。2.5熟练掌握本
岗位所用的化学药品的安全技术说明书。2.6发现工作场所存在安全隐患，及时上报班长。2.7遵守劳动纪律，不迟到早退，爱岗敬业，不弄虚
作假。2.8负责本岗位及卫生区的卫生工作。2.9完成上级交给的临时性工作任务。3.作业程序及要求3.1作业程序3.1.1标准溶液1
）标准溶液配制的操作方法执行GB/T601-2002《化学试剂基础标准》3.1.2煤气分析1）作业流程图2）作业步骤①现场取样：劳
保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋），用完好的橡皮球胆在洗苯塔前、脱苯塔后取煤气样。人体站立于上风头处，打开煤气阀放散约3mi
n后，将橡皮球胆内的气体排空接在煤气管上，取少许煤气清洗3次后取分析所需的煤气量。②试样的分析执行GB/T12205《人工燃气主组
分化学分析方法》。③分析完毕，将橡皮球胆内的煤气排出。④及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.3废气分析1）作业流程图2）作业
步骤①现场取样：劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋），准备完好的双联球到炼焦车间，协助调火工在焦炉炉顶取样。②试样的分析执行
GB/T12205《人工燃气主组分化学分析方法》，成份略有不同。（只测定CO2O2CO及惰性气体）③计算：α=1+K式中：α—空
气过剩系数K—常数，与煤气组成有关Vo2—废气中含氧量（ml）Vco—废气中一氧化碳量（ml）Vco2—废气中二氧化碳量（ml）④
及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.4煤气含粗苯1）作业流程图2）作业步骤①仪器及取样器准备：检查100ml或50ml及1m
l注射器是否严密、抽动灵活，将气门芯安装在注射器上。开机（见气相色谱仪操作规程）。②穿戴好劳保用品（上下装、安全帽、劳保鞋），用注
射器往返于化产车间，取样。③煤气放散：将放煤气的外排管接好，并将出口通到室外，开煤气阀门，放散3min。④用煤气清洗注射器三次后，
取100ml煤气及时返回分析室。⑤试样分析：a)开电脑：先开显示器电源，再开主机电源。待电脑上桌面出现GC950气相色谱工作站后，
用鼠标左键双击其两次，进入GC950（FID）气相色谱工作站程序。b)用鼠标左键点击“采样”下“采样通道信息”。c)点火：按住色谱
仪面板上“点火”键约10秒，从电平值检查火是否点着，如电平值变大说明火已点着。d)选分析方法：用鼠标左键点击“文件”菜单下“打开方
法”，选“相应工作曲线”，“确定”，“是（Y）”，“关闭”。以上操作全部用鼠标左键。e)进样:用1ml注射器进1ml煤气样，立即按
色谱仪左面盖板上“启动”键，开始采样。f)待色谱峰出完后，用鼠标左键点击“结束A（煤气含苯）”，自动出现分析结果。g)色谱图的保存
：在当前谱图下，打开“文件”菜单下的“存储谱图数据”，输入文件名（塔前苯、塔后苯）后，选“保存”，当前谱图已保存。⑥及时将结果报出
，并填写大帐、报告。3.1.5煤气含萘1）作业流程图2）作业步骤①打开主机电源,预热。②穿戴好劳保用品（上下装、安全帽、劳保鞋），
往返于化产车间取样。③取样、测定执行GB/T12208《人工煤气组分与杂质含量测定方法》。④色谱处理机操作：打开电源，打印机打印四
个方格，电源指示灯亮。用微量注射器（1μl或2μl）,抽取样品0.2μl注入色谱仪，同时按一下处理机上的[起始]键即可。将色谱处理
机上显示的结果记录下来。⑤及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.6煤气含氨1）作业流程图2）作业步骤①劳保用品穿戴齐全（上下装
、安全帽、劳保鞋）到化产车间取样。②现场取样测定执行GB/T12208《人工煤气组分与杂质含量测定方法》。③及时将结果报出，并填写
大帐、报告。3.1.7煤气含硫化氢1）作业流程图2）作业步骤①劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋）到化产车间取样。②现场取样
执行GBT12208《人工煤气组分与杂质含量测定方法》。③及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.8煤气含煤气含焦油和灰尘1）作
业流程图2）作业步骤①劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋）到化产车间取样。②现场取样执行GBT12208《人工煤气组分与杂质
含量测定方法》。③及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.9煤焦油1）作业流程图2）作业步骤①执行标准煤焦油执行YB/T5075
-2010《煤焦油》水份的测定执行GB2288—2008《焦化产品水份测定》密度的测定执行GB/TT2281-2008《焦化油类产
品密度试验方法》甲苯不溶物的测定执行GB/T2292—1997《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》灰分的测定执行GB2295—2008
《煤沥青灰分的测定方法》粘度的测定执行GB/T24209-2009《洗油粘度测定方法》煤焦油萘含量的测定执行YB/T5078—20
10《煤焦油萘含量的测定气相色谱法》②蒸馏试验a)仪器及药品48齿分馏柱100ml量筒100ml分液漏斗2升铜蒸馏瓶。100ml、
250ml烧杯0—360℃温度计，分刻度1℃空气冷却管：管长800mm，内径15—18mm5kg托盘天平变压器：3kVA石棉布保温
套软木塞锡纸b)蒸馏步骤：称取焦油试样约1kg，置于2升铜蒸馏壶中，塞上软木塞，木塞插入48齿分馏柱，软木塞外包上锡纸，用玻璃胶和
棉花将软木塞与蒸馏壶包紧，分馏柱的上口用软木塞插入温度计，柱的支管与空冷管相连，开始蒸馏，于180℃前加热须极其小心，以防瓶内焦油
溅入冷却器内。因焦油内通常含有水分，故180℃前馏出物须收集在分液漏斗内，分离水分，称其重量。漏斗浸入热水中，将萘溶化，倒回蒸馏瓶
内，继续加热，以每秒钟由支管馏出液1—2滴的速度继续蒸馏，收集脱水焦油180℃前馏出物作为轻油。自180℃以后，至馏出液中开始出现
萘结晶时（取一滴馏出物放在玻璃片或表面皿上观察），所收集的馏出物作为酚油。自萘结晶出现至消失时（方法同前），所收集的馏出物作为萘油
。自萘结晶消失至馏出液中开始出现蒽结晶时（方法同前）所收集的馏出物作为洗油。轻油、酚油、萘油、洗油四种馏份合并在一起，称为混合馏份
。自蒽结晶出现至温度到达360℃时，所收集的馏出物作为蒽油馏分。360℃后的残渣，即为沥青。稍冷却后，即撤去空冷管、分馏柱，用铁钳
夹住蒸馏壶到室外，倒一些沥青于瓷坩埚内，做软化点用，其余残渣全部倒掉。称量轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油各馏分，并计算百分含量。计算
：无水焦油中轻油含量%=×100%无水焦油中酚油含量%=无水焦油中萘油含量%=无水焦油中洗油含量%=无水焦油中蒽油含量%=式中：G
1——轻油重量gG2——酚油重量gG3——萘油重量gG4——洗油重量gG5——蒽油重量gG——焦油试样重量gW1——焦油水分的含量
%W2——焦油中蒸出水分重量%允许误差：平行测定的允许误差不得超过：〈5%0.3%5-10%0.5%10-15%0.7%>15%1
.0%注意事项：蒸馏时，因含有水分常易发生激烈爆沸，致使油液溅出，故须极端小心，缓缓加热。在空气冷却器内，发现有萘结晶堵塞时，应用
火将结晶物烤化流出。分液漏斗中的溶化萘，必须在停止加热并冷却30min后，才能倒回铜壶内。80℃和360℃两点温度均须经大气压补正
。③酚含量测定a）试剂及药品250ml烧杯双球计量管纯苯无水氯化钙（或500℃左右灼烧的氯化纳）氢氧化钠：配成100g/l溶液，并
以食盐饱和，使用时过滤。b）测定步骤：双球计量管内先注入10%饱和氢氧化纳溶液，至下球标线以上。静止30min以上，读记碱液面读数
（V1）。将焦油蒸馏的轻、酚、萘、洗四段馏分熔化混合，称取10g于烧杯中，用无水氯化钙脱水半小时（或氯化钠脱水5min），倾入双球
计量管内，并用约50ml纯苯分多次洗涤，其洗涤液也并入双球计量管内，盖上上口塞子，振荡5min，静置1小时，读记碱液面的读数（V2
）。计算：焦油中酚含量%＝1.035（V2-V1）×A×100/10式中：1.035—酚和同系物的平均密度（V2-V1）—碱液增加
体积数mlA—混合馏分含量%10—所取混合馏分的克数g④含萘量a)仪器和试剂水浴锅烧杯温度计：50℃—80℃萘结晶点测定仪精萘：分
析纯无水氯化钙（或灼烧过的食盐）b)测定步骤称取已脱水的混合馏分5g和已测定纯度含量的精萘15g于烧杯中，加热熔化后到入已预热的萘
结晶点测定仪中至刻线，将预热到80℃—85℃的温度计插入，温度计距底部20mm，塞紧软木塞摇动测定仪，每半分钟看一次温度，如发现有
结晶开始出现则停止摇动，仔细观察温度。当温度开始回升，并在最高温度停止1min以上时，该温度即为结晶点。如果没有明显的回升，则需复
试。根据结晶点查萘油馏分中萘结晶点与百分含量的关系表，查萘的含量并计算。计算：萘的含量%＝〔（5＋15）A-15C〕/5×〔m×1
00/(m-wf)〕式中：wf—焦油中蒸出的水分gA—查表所得混合物的萘含量%C—精萘的纯度%m1—混合馏分的质量gm—蒸馏实验所
取焦油质量g⑤及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.10洗油1）作业流程图2）作业步骤①密度的测定执行GB/T2281-200
8《焦化油类产品密度试验方法》。②馏程的测定执行GB/T18255-2000《焦化粘油类产品馏程的测定》。③含酚的测定执行GB/T
24207-2009《洗油酚含量的测定》。④含萘的测定执行GBT24208-2009《洗油萘含量测定》。⑤粘度的测定执行GB/T2
4209-2009《洗油粘度的测定方法》。⑥15℃结晶物的测定执行GB/T24206-2009《洗油15℃结晶物测定方法》。⑦水分
的测定执行GB2288-2008《焦化产品水分测定方法》。⑧及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.11粗苯1）作业流程图2）作
业步骤①《粗苯》控制指标执行YB/T5022-2016《粗苯》。②焦化轻油类产品密度测定执行GB/T2281-2008《焦化油类产
品密度试验方法》。③焦化轻油类产品馏程测定执行GB/T2282-2000《焦化轻油类产品馏程的测定》。④及时将结果报出，并填写大帐
、报告。3.1.12贫富油1）作业流程图2）作业步骤①劳保用品穿戴齐全（上下工装、安全帽、劳保鞋）到化产车间取回试样。②水份的测定
执行GB/T2288—2008《焦化产品水份测定》。③贫富油含苯：a)开电脑：先开显示器电源，再开主机电源。待电脑上桌面出现GC9
50工作站后，用鼠标左键双击其两次，进入GC950工作站程序。b)用鼠标左键点击“采样”下“采样通道信息”。c)点火：按住色谱仪面
板上“点火”键约10秒，从电平值检查火是否点着，如电平值变大说明火已点着。d)选分析方法：用鼠标左键点击“文件”菜单下“打开方法”
，选“相应工作曲线”，“确定”，“是（Y）”，“关闭”。以上操作全部用鼠标左键。e)进样:选“方法”采单下的“仪器条件与样品信息设
置”，选“样品信息”，在“样品重量”上输入样品重量（单位：g）。用5ul注射器进0.5ul油样，立即按色谱仪左面盖板上“启动”键，
同时按色谱仪面板上“运行”键一次，启动程序升温，开始采样。f)待色谱峰出完后，用鼠标左键点击“结束B（贫富油含苯）”，自动出现分析
结果。g)色谱图的保存：在当前谱图下，打开“文件”菜单下的“存储谱图数据”，输入文件名（富油、或贫油夜、贫油白、贫油中）后，选“保
存”，当前谱图已保存。h)约40min后，待降温灯亮，程序升温终止。然后按色谱仪面板上“运行”“清除”键各一次，待柱温升到180℃
时，可进行下一样品的分析。i)关闭程序与开机步骤相反。④及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.1.13碱液1）作业流程图2）作业步
骤①劳保用品穿戴齐全（上下工装、安全帽、劳保鞋）到化产车间取回试样。②氢氧化钠和碳酸钠含量的测定执行GBT4348.1-2000《
液碱中氢氧化钠碳酸钠含量分析方法》。③及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.2涉及化学品危险特性硫酸、盐酸、氮气、煤气、煤焦油、洗
油、硫化氢3.3主要作业过程序号操作名称操作方法及要求1检查各设备情况（1）检查设备是否有损坏，（2）检查设备是否可以正常运行。（
3）检查仪器是否校准。2检查各仪器情况（1）检查仪器是否有损坏，（2）检查仪器是否可以正常使用。（3）检查仪器是否校准。3检查、记
录按时检查、做好相关检查记录、交接班记录、来访人员记录。4清扫卫生设备清洁、交接班室卫生干净，按定置管理摆放物品。3.4危险预知与
安全控制措施3.4.1作业过程危险预知与安全控制措施序号作业过程危险预知安全控制措施1登高取样，焦炉有轨道等其他物体时摔伤劳保用品
穿戴齐全，精力集中，注意头顶和脚底。2炉顶温度高时烫伤穿好劳保鞋，听从炉顶操作工的指挥，不随意走动。3取样房管道漏气，煤气浓度超标
时中毒取样前，先将房门及窗户打开通风，5min后开始取样。4用蒸汽反吹管道，皮管炸裂时烫伤更换老化皮管，反吹时蒸汽管打开1/3。5
吸收瓶有污物堵塞，产生串药时损害仪器操作前检查吸收瓶，及时清理堵塞物。6润滑剂堵塞玻璃管道时划伤涂完润滑剂后，疏通管道。7更换橡皮
管，玻璃碎裂时划伤戴手套更换。8加热试样时过满溢出时烫伤试样量不得超过取样桶的1/2。9配电箱线路老化时烧伤、触电要求更换老化电线
。10加热试样时试样瓶翻倒时烫伤打开电炉前将试样瓶放平稳。11破碎试样时砸伤严格按国标操作。12橡皮塞、软木塞打孔时划伤大头向下小
头向上，戴上手套用力均匀打孔。13甲苯浓度超标时爆炸、伤人打开门、窗、通风设备通风。14电炉、烘箱等电器使用时触电擦干手再开关电源
，严禁用湿布擦拭带电仪器。15蒸馏时产生有害气体时中毒打开门、窗、通风设备通风。16蒸馏时溶液喷溅时烫伤按国标要求控制升温速度。1
7撤下蒸馏装置时，溶液溅出时烫伤戴手套，按安装时反向拆卸。18蒸馏装置不严密窜沸时烫伤检查确认装置严密。19使用有毒药品时溶液喷溅
时灼伤、烫伤、皮肤病、黏膜受损、骨头坏死穿戴好劳保用品，事后用大量水冲洗。20烘焙基准试剂时，从烘箱、马弗炉中放、取试剂时烫伤穿戴
好劳保用品。21搬运气瓶时爆炸装上、并检查安全帽完好再搬运。22搬运气瓶手未拿稳时砸伤穿戴好劳保用品，手拿稳再搬运23用氧气瓶时爆
炸远离热源（加热器、明火、暖气），避免放在有阳光直射的地方。24氧气瓶气体出口处受污染时爆炸保持氧气瓶干净，避免接触油脂和易燃有机物。25通风橱有噪音时伤害听觉神经操作时使用。26制备蒸馏水冷却水少，水温太高时烫伤调整冷却水。27清理热废液时烫伤戴手套，试样冷却2min后清理。28清洗、更换玻璃器皿时划伤戴手套更换、清理。3.5交接班注意事项1）交班者必须给下一班打下良好的基础，本班问题在交班前未处理完不得交班。2）交班者应向接班者详细介绍各机器运转情况，发生的问题及处理的方法。3）交班前所有机器设备及环境清扫干净，所有工具材料应完整。4）接班者按时到达工作岗位，了解生产情况，检查本岗位所属设备的运转情况和各控制点是否合乎技术规定。5）交接班应双方共同到岗全交接，如在交接过程中发生的问题，应先处理再交接。6）详细填写交接班记录。3.6其他注意事项1）严格按照岗位操作规程分析化验。3.7环保措施1）酸碱废液排入指定位置。2）分析过程产生的固体废弃物定置收集，定期处理。3）试样由公司车间回收。