GBZ/T300.51—2017 c)气化室温度:75℃; d)检测室温度:75℃; e)载气(氢)流量:15mL/min。 4.3试剂 4.3.1癸二酸异二辛酯,色谱固定液。 4.3.2PorapakQ,色谱担体,60目~80目。 4.3.36402硅胶,80目~100目。 4.3.4六氟化硫,20℃时,1mL气体的质量为6.08mg。 4.3.5标准气:临用前,取一定量的六氟化硫注入100mL气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至 100mL。再稀释成10.0?g/mL标准气。或用国家认可的标准气配制。 4.4样品的采集、运输和保存 4.4.1现场采样按照GBZ159执行。 4.4.2短时间采样:在采样点,用空气样品清洗采气袋3次~5次,然后采集空气样品。采样后,立 即封闭采气袋的进气阀,置清洁的容器内运输和保存。样品24h内测定。 4.4.3样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次 样品不少于2个样品空白。 4.5分析步骤 4.5.1样品处理:将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室中,供测定。 4.5.2标准曲线的制备:取4支~7支100mL气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0? g/mL~10.0?g/mL浓度范围的六氟化硫的标准系列,参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测 定状态,进样1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的六 氟化硫浓度(?g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标 准曲线或回归方程得样品气中六氟化硫浓度(?g/mL)。若样品气中六氟化硫的浓度超过测定范围,用清 洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6计算 4.6.1按式(1)计算空气中六氟化硫的浓度。 C?C0?1000............................(1) 式中: 3 C——空气中六氟化硫的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); C——测得的样品气中六氟化硫的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(?g/mL)。 0 4.6.2空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ159规定计算。 4.7说明 3 4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为1630mg/m(以进样1mL 33 计),测定范围为1630mg/m~10000mg/m,平均相对标准偏差为2.3%。 4.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 4.7.3本法也可用100mL气密式玻璃注射器采样。 2 |
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