GBZ/T300.38—2017 5.4.5样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于2个样品空白。 5.5分析步骤 5.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加5.0mL苯,解吸30min, 不时振摇。取0.5mL样品溶液,置具塞试管中,加4.5mL显色液,摇匀,供测定。 5.5.2标准曲线的制备:取5支~8支具塞比色管,分别加入0.0mL~0.50mL二硫化碳标准溶液, 加苯至0.50mL,配成0.0?g/mL~50.0?g/mL浓度范围的二硫化碳标准系列。各加4.5mL显色剂, 摇匀,放置15min。用分光光度计在435nm波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸 光度对相应的二硫化碳浓度(?g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 5.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准 曲线或回归方程得样品溶液中二硫化碳的浓度(?g/mL)。若样品溶液中二硫化碳的浓度超过测定范围, 用苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 5.6计算 5.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 5.6.2按式(2)计算空气中二硫化碳的浓度。 5(C?C) 12 C?....................................(2) VD 0 式中: 3 C——空气中二硫化碳的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); 5——样品溶液的体积,单位为毫升(mL); C1、C2——测得的前后段样品溶液中二硫化碳的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(?g/mL); V——标准采样体积,单位为升(L); 0 D——解吸效率,%。 5.6.3空气中的时间加权平均接触浓度(C)按GBZ159规定计算。 TWA 5.7说明 5.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.4?g/mL,定量测定范围 3 为0.4?g/mL~50?g/mL;以采集3L空气样品计,最低定量浓度为0.7mg/m;相对标准偏差为1.5%~ 10%,平均采样效率为94.4%,穿透容量(100mg活性炭)为2.6mg,平均解吸效率为89%。每批活 性炭管应测定解吸效率。 5.7.2盐酸二乙胺与乙醇的质量很重要,标准系列的第一管应为无色。 5.7.3硫代乙酸有干扰,在活性炭管前接一个装乙酸铅棉花的玻璃管,可消除干扰。 5.7.4使用苯的操作要在通风柜内进行,注意个人防护。 _________________________________
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