附件 5
I C S 6 7 . 0 5 0
C C S X 0 4
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
食 品 安 全 国 家 标 准
植 物 源 性 食 品 中 草 甘 膦 等 4 种 农 药 及 其 代
谢 物 残 留 量 的 测 定
液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 法
N a t i o n a l f o o d s a f e t y s t a n d a r d
D e t e r m i n a t i o n o f f o u r p e s t i c i d e s i n c l u d i n g g l y p h o s a t e a n d t h e i r m e t a b o l i t e s
r e s i d u e s i n f o o d s o f p l a n t o r i g i n
L i q u i d c h r o m a t o g r a p h y - m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d
（ 征 求 意 见 稿 ）
X X X X - X X - X X - 发 布 X X X X - X X - X X 实 施
中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会
中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
前 言
本 文 件 按 照 G B / T 1 . 1 - 2 0 2 0 《 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 》 的 规 定 起
草 。
本 标 准 系 首 次 发 布 。
IG B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
食 品 安 全 国 家 标 准
植 物 源 性 食 品 中 草 甘 膦 等 4 种 农 药 及 其 代 谢 物 残 留 量 的 测 定
液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 法
1 范 围
本 文 件 规 定 了 植 物 源 性 食 品 中 草 甘 膦 及 其 代 谢 物 （ 氨 甲 基 膦 酸 、 N - 乙 酰 氨 甲 基 膦 酸 、 N - 乙 酰 草 甘
膦 、 N - 甲 基 草 甘 膦 ） 、 草 铵 膦 及 其 代 谢 物 （ 3 - 甲 基 磷 酸 亚 基 丙 酸 、 N - 乙 酰 草 铵 膦 ） 、 乙 烯 利 、 膦 酸 （ 见
附 录 A ） 残 留 量 的 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 测 定 方 法 。
本 文 件 适 用 于 植 物 源 性 食 品 中 草 甘 膦 及 其 代 谢 物 、 草 铵 膦 及 其 代 谢 物 、 乙 烯 利 、 膦 酸 残 留 量 的 测 定 。
2 规 范 性 引 用 文 件
下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款 。 其 中 ， 注 日 期 的 引 用 文 件 ，
仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件 ； 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本
文 件 。
G B 2 7 6 3 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 农 药 最 大 残 留 限 量
G B / T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法
3 原 理
试 样 用 水 提 取 ， 提 取 液 经 固 相 萃 取 净 化 ， 液 相 色 谱 串 联 质 谱 仪 检 测 ， 外 标 法 定 量 。
4 试 剂 和 材 料
除 非 另 有 说 明 ， 在 分 析 中 仅 使 用 分 析 纯 的 试 剂 ， 水 为 G B / T 6 6 8 2 规 定 的 一 级 水 。
4 . 1 试 剂
4 . 1 . 1 二 氯 甲 烷 （ C H C l ， C A S 号 ： 7 5 - 0 9 - 2 ） 。
2 2
4 . 1 . 2 碳 酸 氢 铵 （ C H N O ， C A S 号 ： 1 0 6 6 - 3 3 - 7 ） 。
5 3
4 . 1 . 3 氨 水 （ H 5 N O ， C A S 号 ： 1 3 3 6 - 2 1 - 6 ） 。
4 . 1 . 4 乙 酸 （ C H C O O H ， C A S 号 ： 6 4 - 1 9 - 7 ） 。
3
4 . 2 溶 液 配 制
1G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
4 . 2 . 1 乙 酸 水 溶 液 ： 取 5 7 . 2 μ L 乙 酸 ， 用 水 定 容 至 1 0 m L ， 混 匀 ， 取 1 m L 定 容 液 用 水 定 容 至 1 L ， 混 匀 。
4 . 2 . 2 2 0 0 m m o l / L 碳 酸 氢 铵 - 0 . 0 5 % 氨 水 水 溶 液 ： 称 取 1 5 . 8 g 碳 酸 氢 铵 ， 用 水 溶 解 ， 加 入 0 . 5 m L 氨 水 ，
并 定 容 至 1 0 0 0 m L ， 混 匀 。
4 . 3 标 准 品
4 种 农 药 及 其 代 谢 物 标 准 品 ， 参 见 附 录 A ， 纯 度 ≥ 9 8 % 。
4 . 4 标 准 溶 液 配 制
4 . 4 . 1 标 准 储 备 溶 液 （ 1 0 0 0 m g / L ） ： 准 确 称 取 约 1 0 m g （ 精 确 至 0 . 1 m g ） 各 农 药 标 准 品 ， 用 水 溶 解 并 分
别 在 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 容 量 瓶 （ 4 . 5 . 1 ） 中 定 容 ， 避 光 - 1 8 ℃ 及 以 下 条 件 保 存 于 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 储 液 瓶 （ 4 . 5 . 2 ） ，
有 效 期 1 年 。
4 . 4 . 2 混 合 标 准 储 备 溶 液 （ 5 0 m g / L ） ： 准 确 吸 取 一 定 量 的 农 药 标 准 储 备 溶 液 （ 4 . 4 . 1 ） 于 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯
容 量 瓶 （ 4 . 5 . 1 ） 中 ， 用 水 定 容 至 刻 度 ， 避 光 - 1 8 ℃ 及 以 下 条 件 保 存 于 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 储 液 瓶 （ 4 . 5 . 2 ） ，
有 效 期 6 个 月 。
4 . 4 . 3 混 合 标 准 溶 液 （ 5 m g / L ） ： 准 确 吸 取 一 定 量 的 混 合 标 准 储 备 溶 液 （ 4 . 4 . 2 ） 于 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 容 量
瓶 （ 4 . 5 . 1 ） 中 ， 用 水 定 容 至 刻 度 ， 避 光 - 1 8 ℃ 及 以 下 条 件 保 存 于 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 储 液 瓶 （ 4 . 5 . 2 ） ， 有 效
期 1 个 月 。
4 . 5 材 料
4 . 5 . 1 容 量 瓶 ： 1 0 m L ， 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 材 质 。
4 . 5 . 2 储 液 瓶 ， 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 材 质 。
4 . 5 . 3 固 相 萃 取 柱 ： 苯 乙 烯 二 乙 烯 苯 - N - 乙 烯 基 吡 咯 烷 酮 聚 合 物 柱 ， 6 0 m g ， 容 积 3 m L ， 或 相 当 者 。
4 . 5 . 4 离 心 管 ： 5 和 5 0 m L ， 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 材 质 。
4 . 5 . 5 微 孔 滤 膜 （ 水 相 ） ， 0 . 2 2 μ m ， 或 相 当 者 。
4 . 5 . 6 进 样 瓶 ， 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 材 质 。
5 仪 器
5 . 1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 ： 配 有 电 喷 雾 离 子 源 （ E S I ） 。
5 . 2 分 析 天 平 ： 感 量 0 . 1 m g 和 0 . 0 1 g 。
5 . 3 离 心 机 ： 转 速 不 低 于 7 0 0 0 r / m i n 。
5 . 4 组 织 捣 碎 机 。
5 . 5 涡 旋 混 合 器 。
5 . 6 振 荡 器 ： 转 速 不 低 于 2 0 0 r / m i n 。 。
2G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
6 试 样 制 备
6 . 1 试 样 制 备
样 品 测 定 部 位 按 照 G B 2 7 6 3 附 录 A 的 规 定 执 行 ， 取 样 量 按 照 相 关 标 准 或 规 定 执 行 。
蔬 菜 、 水 果 、 食 用 菌 和 糖 料 作 物 ， 对 于 个 体 较 小 的 样 品 ， 取 样 后 全 部 处 理 ； 对 于 个 体 较 大 的 样 品 ，
可 在 对 称 轴 或 对 称 面 上 分 割 或 切 成 小 块 后 处 理 ； 对 于 细 长 、 扁 平 或 组 分 含 量 在 各 部 分 有 差 异 的 样 品 ， 可
在 不 同 部 位 切 取 小 片 或 截 成 小 段 后 处 理 ； 取 后 的 样 品 将 其 切 碎 ， 充 分 混 匀 ， 用 四 分 法 取 样 或 直 接 放 入 组
织 捣 碎 机 中 捣 碎 成 匀 浆 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 中 。
干 制 的 蔬 菜 、 水 果 和 食 用 菌 ， 加 入 4 倍 质 量 的 水 ， 放 入 组 织 捣 碎 机 中 捣 碎 成 匀 浆 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 中 。
谷 类 粉 碎 后 使 其 全 部 可 通 过 4 2 5 μ m 的 标 准 网 筛 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 或 袋 中 。
油 料 和 坚 果 粉 碎 后 充 分 混 匀 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 或 袋 中 。
茶 叶 和 香 辛 料 （ 调 味 料 ） 粉 碎 后 充 分 混 匀 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 或 袋 中 。
植 物 油 类 搅 拌 均 匀 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 中 。
6 . 2 试 样 贮 存
将 试 样 按 照 测 试 和 备 用 分 别 存 放 。 于 - 1 8 ℃ 及 以 下 条 件 保 存 。
7 分 析 步 骤
7 . 1 蔬 菜 、 水 果 、 食 用 菌 和 糖 料
称 取 5 g 试 样 （ 精 确 至 0 . 0 1 g ） 于 5 0 m L 塑 料 离 心 管 中 ， 加 入 2 5 m L 水 ， 涡 旋 混 匀 后 浸 泡 3 0 m i n ，
2 0 0 r / m i n 振 荡 提 取 3 0 m i n ， 之 后 5 0 0 0 r / m i n 离 心 5 m i n ， 定 量 吸 取 2 m L 上 清 液 ， 转 移 至 固 相 萃 取 柱 （ 4 . 5 . 3 ） ，
负 压 下 使 上 清 液 逐 滴 通 过 净 化 柱 ， 5 m L 塑 料 离 心 管 接 收 淋 出 液 。 吸 取 淋 出 液 经 微 孔 滤 膜 （ 4 . 5 . 6 ） 过 滤 ，
装 入 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 进 样 瓶 （ 4 . 5 . 7 ） ， 待 测 定 。
对 于 干 制 的 蔬 菜 、 水 果 和 食 用 菌 ， 称 取 5 g 制 备 后 的 试 样 （ 精 确 至 0 . 0 1 g ） 于 5 0 m L 塑 料 离 心 管 中 ，
按 上 述 方 式 处 理 。
7 . 2 谷 物 、 油 料 和 坚 果
称 取 2 g 试 样 （ 精 确 至 0 . 0 1 g ） 于 5 0 m L 塑 料 离 心 管 中 ， 加 入 2 0 m L 乙 酸 水 溶 液 （ 4 . 2 . 1 ） ， 涡 旋 混
匀 后 浸 泡 3 0 m i n ， 2 0 0 r / m i n 振 荡 提 取 3 0 m i n ， 5 0 0 0 r p m 离 心 5 m i n ， 收 集 上 清 液 。 取 6 m L 上 清 液 于 5 0
m L 塑 料 离 心 管 中 ， 加 入 3 0 m L 二 氯 甲 烷 ， 涡 旋 混 匀 ， 5 0 0 0 r p m 离 心 5 m i n ， 取 水 相 清 液 （ 大 豆 和 杏 仁
等 蛋 白 含 量 高 的 基 质 可 再 用 二 氯 甲 烷 重 复 多 次 ） 。 使 用 固 相 萃 取 柱 （ 4 . 5 . 3 ） ， 将 2 m L 水 相 清 液 上 柱 ，
负 压 下 使 提 取 液 逐 滴 通 过 净 化 柱 ， 5 m L 塑 料 离 心 管 接 收 淋 出 液 。 吸 取 淋 出 液 经 微 孔 滤 膜 （ 4 . 5 . 6 ） 过 滤 ，
3G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
装 入 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 进 样 瓶 （ 4 . 5 . 7 ） ， 待 测 定 。
7 . 3 茶 叶 和 香 辛 料 （ 调 味 料 ）
称 取 2 g 试 样 （ 精 确 至 0 . 0 1 g ） 于 5 0 m L 塑 料 离 心 管 中 ， 加 入 2 0 m L 水 ， 涡 旋 混 匀 后 浸 泡 3 0 m i n ，
2 0 0 r / m i n 振 荡 提 取 3 0 m i n ， 7 0 0 0 r / m i n 离 心 5 m i n ， 定 量 吸 取 2 m L 上 清 液 ， 转 移 至 固 相 萃 取 柱 （ 4 . 5 . 3 ） ，
负 压 下 使 提 取 液 逐 滴 通 过 净 化 柱 ， 5 m L 塑 料 离 心 管 接 收 淋 出 液 。 吸 取 淋 出 液 经 微 孔 滤 膜 （ 4 . 5 . 6 ） 过 滤 ，
装 入 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 进 样 瓶 （ 4 . 5 . 7 ） ， 待 测 定 。
7 . 4 植 物 油
称 取 1 g 试 样 （ 精 确 至 0 . 0 1 g ） 于 5 0 m L 塑 料 离 心 管 中 ， 加 入 1 0 m L 水 ， 涡 旋 混 匀 后 浸 泡 3 0 m i n ，
2 0 0 r / m i n 振 荡 提 取 3 0 m i n ， 5 0 0 0 r / m i n 离 心 5 m i n ， 定 量 吸 取 2 m L 下 层 水 相 ， 转 移 至 固 相 萃 取 柱 （ 4 . 5 . 3 ） ，
负 压 下 使 提 取 液 逐 滴 通 过 净 化 柱 ， 5 m L 塑 料 离 心 管 接 收 淋 出 液 。 吸 取 淋 出 液 经 微 孔 滤 膜 （ 4 . 5 . 6 ） 过 滤 ，
装 入 聚 乙 烯 或 聚 丙 烯 进 样 瓶 （ 4 . 5 . 7 ） ， 待 测 定 。
7 . 5 测 定
7 . 5 . 1 液 相 色 谱 参 考 条 件
a ） 色 谱 柱 ： 填 料 为 季 铵 化 聚 乙 烯 醇 的 阴 离 子 分 析 柱 ， 1 5 0 m m × 4 . 0 m m （ 内 径 ） ， 5 μ m （ 粒 径 ） ， 或 相
当 者 ；
b ） 流 动 相 ： A 相 为 水 ， B 相 为 2 0 0 m m o l / L 碳 酸 氢 铵 - 0 . 0 5 % 氨 水 水 溶 液 （ 4 . 2 . 2 ） 。 流 动 相 梯 度 条 件 见
表 1 ；
c ） 流 速 ： 0 . 6 m L / m i n ；
d ） 柱 温 ： 4 0 ℃ ；
e ） 进 样 量 ： 1 0 μ L 。
表 1 流 动 相 及 其 梯 度 条 件 （ V + V ）
A B
时 间 V V
A B
m i n
0 . 0 0 9 0 1 0
0 . 5 0 9 0 1 0
1 . 0 0 6 0 4 0
4 . 0 0 2 0 8 0
5 . 0 0 1 7 . 5 8 2 . 5
6 . 0 0 5 9 5
1 2 . 0 0 5 9 5
1 2 . 1 0 9 0 1 0
1 5 . 0 0 9 0 1 0
4G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
7 . 5 . 2 质 谱 参 考 条 件
a ） 离 子 源 类 型 ： 电 喷 雾 离 子 源 ；
b ） 扫 描 方 式 ： 负 离 子 扫 描 ；
c ） 电 喷 雾 电 压 ： - 4 0 0 0 V ；
d ） 离 子 源 温 度 ： 6 0 0 ℃ ；
e ） 多 反 应 监 测 ： 每 种 农 药 分 别 选 择 至 少 2 个 子 离 子 。 所 有 需 要 检 测 的 子 离 子 按 照 出 峰 顺 序 ， 分 时 段 分
别 检 测 。 每 种 农 药 的 电 离 方 式 、 保 留 时 间 、 去 簇 电 压 、 离 子 对 质 谱 参 数 ， 参 见 附 录 B 。
7 . 5 . 3 基 质 匹 配 标 准 工 作 曲 线
选 择 与 被 测 样 品 性 质 相 同 或 相 似 的 空 白 样 品 按 照 7 . 1 ～ 7 . 4 部 分 进 行 前 处 理 ， 得 到 空 白 基 质 溶 液 。 精
确 吸 取 一 定 量 的 混 合 标 准 溶 液 ， 逐 级 用 空 白 基 质 溶 液 稀 释 成 质 量 浓 度 为 0 . 0 0 5 m g / L 、 0 . 0 1 m g / L 、 0 . 0 2 m g / L 、
0 . 0 5 m g / L 、 0 . 1 m g / L 、 0 . 2 m g / L 和 0 . 5 m g / L 的 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 ， 根 据 仪 器 性 能 和 检 测 需 要 选 择 不 少
于 5 个 浓 度 点 ， 供 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 测 定 。 以 农 药 定 量 用 子 离 子 的 质 量 色 谱 图 峰 面 积 为 纵 坐 标 ， 相 对
应 的 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 质 量 浓 度 为 横 坐 标 ， 绘 制 基 质 匹 配 标 准 工 作 曲 线 。
7 . 5 . 4 定 性 及 定 量
7 . 5 . 4 . 1 保 留 时 间
被 测 试 样 中 目 标 农 药 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 相 应 标 准 色 谱 峰 的 保 留 时 间 相 比 较 ， 偏 差 应 在 ± 0 . 1 m i n 之
内 。
7 . 5 . 4 . 2 离 子 丰 度 比
在 相 同 实 验 条 件 下 进 行 样 品 测 定 时 ， 如 果 检 出 的 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 准 样 品 相 一 致 ， 并 且 目 标 化
合 物 选 择 的 子 离 子 均 出 现 ， 而 且 同 一 检 测 批 次 ， 对 同 一 化 合 物 ， 样 品 中 目 标 化 合 物 的 离 子 丰 度 比 与 质 量
浓 度 相 当 的 基 质 标 准 溶 液 相 比 ， 其 允 许 偏 差 不 超 过 表 2 规 定 的 范 围 ， 则 可 判 断 样 品 中 存 在 目 标 农 药 。
表 2 定 性 时 离 子 丰 度 比 的 最 大 允 许 偏 差
≤ 1 0 %
离子丰度比 ＞5 0 % ＞2 0 % 至 5 0 % （含） ＞1 0 % 至 2 0 % （含）
允许相对偏 差 ± 2 0 % ± 2 5 % ± 3 0 % ± 5 0 %
本 方 法 的 标 准 物 质 L C - M S / M S 多 反 应 监 测 质 量 色 谱 图 参 见 附 录 C 。
7 . 5 . 4 . 3 定 量
外 标 法 定 量 。
试 样 溶 液 的 测 定
7 . 6
5G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
将 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 和 试 样 溶 液 依 次 注 入 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 中 ， 保 留 时 间 和 离 子 丰 度 比 定
性 ， 测 得 定 量 用 子 离 子 的 质 量 色 谱 图 峰 面 积 ， 待 测 样 液 中 农 药 的 响 应 值 应 在 仪 器 检 测 的 定 量 测 定 线 性 范
围 之 内 ， 超 过 线 性 范 围 时 应 根 据 测 定 浓 度 进 行 适 当 倍 数 稀 释 后 再 进 行 分 析 。
7 . 7 平 行 试 验
按 以 上 步 骤 对 同 一 试 样 进 行 平 行 试 验 测 定 。
7 . 8 空 白 试 验
除 不 加 试 样 外 ， 采 用 完 全 相 同 的 测 定 步 骤 进 行 平 行 操 作 。
8 结 果 计 算
试 样 中 各 农 药 残 留 量 以 质 量 分 数ω 计 ， 数 值 以 毫 克 每 千 克 （ m g / k g ） 表 示 ， 按 公 式 （ 1 ） 或 公 式 （ 2 ）
计 算 。
? × ? × ? 1 0 0 0
1
（ 1 ）
? = ×
? × ? 1 0 0 0
?
? × ? 1 0 0 0
2
（ 2 ）
? = ×
? 1 0 0 0
式 中 ：
ω 试 样 中 被 测 物 残 留 量 ， 单 位 为 毫 克 每 千 克 （ m g / k g ） ；
— — —
ρ 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 中 被 测 物 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 （ m g / L ） ；
1 — — —
ρ2 — — — 从 基 质 匹 配 标 准 工 作 曲 线 中 得 到 的 试 样 溶 液 中 被 测 物 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 （ m g / L ） ；
A — — 试 样 溶 液 中 被 测 物 的 质 量 色 谱 图 峰 面 积 ；
A — — 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 中 被 测 物 的 质 量 色 谱 图 峰 面 积 ；
s
V — — 提 取 液 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ m L ） ；
m — — 试 样 的 质 量 （ 干 制 的 蔬 菜 、 水 果 和 食 用 菌 样 品 为 干 样 质 量 ） ， 单 位 为 克 （ g ） 。
计 算 结 果 保 留 2 位 有 效 数 字 ， 残 留 量 超 1 m g / k g 时 保 留 3 位 有 效 数 字 。
9 精 密 度
在 重 复 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 重 复 性 限 （r ） ， 参 见 附 录 D 。
在 再 现 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 再 现 性 限 （R ） ， 参 见 附 录 D 。
10 其 他
本 标 准 方 法 对 各 种 化 合 物 的 定 量 限 为 0 . 0 5 m g / k g （ 参 见 附 录 A ） 。
6G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
附 录 A
（ 资 料 性 ）
4 种 农 药 及 代 谢 物 中 英 文 名 称 、 分 子 式 、 C A S 号 和 定 量 限
4 种 农 药 及 代 谢 物 的 中 英 文 名 称 、 分 子 式 、 C A S 号 和 定 量 限 ， 见 表 A . 1 。
表 A . 1 4 种 农 药 及 其 代 谢 物 中 英 文 名 称 、 分 子 式 、 C A S 号 和 定 量 限
序 定量限,
农药中文名 农药英文名 分子式 C A S 号
号 m g / k g
1 草甘膦 G l y p h o s a t e C H N O P 1 0 7 1 - 8 3 - 6 0 . 0 5
3 8 5
2 氨甲基膦酸 A m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d ( A M P A ) C H N O P 1 0 6 6 - 5 1 - 9 0 . 0 5
6 3
N - a c e t y l a m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d
3 N - 乙酰 氨甲基膦酸 C H N O P 5 7 6 3 7 - 9 7 - 5 0 . 0 5
3 8 4
( N - a c e t y l A M P A )
4 N - 乙 酰草甘膦 N - a c e t y l g l y p h o s a t e C H N O P 1 2 9 6 6 0 - 9 6 - 4 0 . 0 5
5 1 0 6
5 N - 甲 基草甘膦 N - m e t h y l g l y p h o s a t e C H N O P 2 4 5 6 9 - 8 3 - 3 0 . 0 5
4 1 0 5
6 膦酸 P h o s p h o n i c a c i d H P O 1 3 5 9 8 - 3 6 - 2 0 . 0 5
3 3
7 草铵膦 G l u f o s i n a t e - a m m o l / L o n i u m C H N O P 7 7 1 8 2 - 8 2 - 2 0 . 0 5
5 1 5 2 4
8 3 - 甲基磷酸亚基丙酸 3 - M e t h y l p h o s p h i n i c o p r o p i o n i c a c i d ( M P P A ) C H O P 1 5 0 9 0 - 2 3 - 0 0 . 0 5
4 9 4
9 N - 乙 酰草铵膦 N - a c e t y l g l u f o s i n a t e C H N O P 7 3 6 3 4 - 7 3 - 8 0 . 0 5
7 1 4 5
1 0 乙烯利 E t h e p h o n C H C l O P 1 6 6 7 2 - 8 7 - 0 0 . 0 5
2 6 3
7G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
附 录 B
（ 资 料 性 ）
4 种 农 药 及 其 代 谢 物 的 电 离 方 式 、 保 留 时 间 、 去 簇 电 压 、 离 子 对 质 谱 参 数
4 种 农 药 及 其 代 谢 物 的 电 离 方 式 、 保 留 时 间 、 去 簇 电 压 、 离 子 对 质 谱 参 数 ， 见 表 B . 1 。
表 B . 1 4 种 农 药 及 其 代 谢 物 的 电 离 方 式 、 保 留 时 间 、 去 簇 电 压 、 离 子 对 质 谱 参 数
序 保留时间 去簇电压 离子对 I 碰撞能 离子对 I I 碰撞能
中文名称 英文名称 电离方式
号 m i n V m / z e V m / z e V
1 草甘膦 G l y p h o s a t e 负 3 . 9 1 - 3 0 1 6 8 / 6 3 - 3 3 1 6 8 / 7 9 - 5 3
2 氨 甲基膦酸 A m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d ( A M P A ) 负 3 . 0 7 - 4 9 1 1 0 / 7 9 - 3 7 1 1 0 / 6 3 - 2 3
3 N - 乙酰氨甲基膦酸 N - a c e t y l a m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d ( N - a c e t y l A M P A ) 负 3 . 9 7 - 3 5 1 5 2 / 6 3 - 4 0 1 5 2 / 1 1 0 - 2 0
4 N - 乙酰草甘膦 N - a c e t y l g l y p h o s a t e 负 5 . 0 7 - 3 5 2 1 0 / 6 3 - 4 0 2 1 0 / 1 5 0 - 1 7
5 N - 甲基草甘膦 N - m e t h y l g l y p h o s a t e 负 3 . 8 8 - 3 5 1 8 2 / 7 9 - 3 3 1 8 2 / 6 3 - 3 5
6 膦酸 P h o s p h o n i c a c i d 负 4 . 1 0 - 3 0 8 1 / 7 9 - 2 0 8 1 / 6 3 - 3 9
7 草铵膦 G l u f o s i n a t e - a m m o l / L o n i u m 负 3 . 2 3 - 4 5 1 8 0 / 6 3 - 5 9 1 8 0 / 8 5 - 2 6
8 3 - 甲基 磷酸亚基丙酸 3 - M e t h y l p h o s p h i n i c o p r o p i o n i c a c i d ( M P P A ) 负 4 . 1 6 - 3 5 1 5 1 / 6 3 - 4 7 1 5 1 / 1 3 3 - 1 7
9 N - 乙酰草铵膦 N - a c e t y l g l u f o s i n a t e 负 4 . 0 8 - 3 5 2 2 2 / 6 3 - 6 1 2 2 2 / 1 3 6 - 2 9
1 0 乙烯利 E t h e p h o n 负 4 . 2 1 - 4 0 1 4 3 / 1 0 7 - 1 3 1 4 3 / 7 9 - 2 0
8G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
附 录 C
（ 资 料 性 ）
4 种 农 药 及 其 代 谢 物 多 反 应 监 测 （ M R M ） 质 量 色 谱 图
4 种 农 药 及 其 代 谢 物 多 反 应 监 测 （ M R M ） 质 量 色 谱 图 ， 见 图 C . 1
1 . 草 甘 膦 2 . 氨 甲 基 膦 酸 3 . N - 乙 酰 氨 甲 基 膦 酸 4 . N - 乙 酰 草 甘 膦
G l y p h o s a t e A m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c N - a c e t y l a m i n o m e t h y l N - a c e t y l g l y p h o s a t e
a c i d ( A M P A ) p h o s p h o n i c a c i d ( N - a c e t y l
A M P A )
5 . N - 甲 基 草 甘 膦 6 . 膦 酸 7 . 草 铵 膦 8 . 3 - 甲 基 磷 酸 亚 基 丙 酸
N - m e t h y l g l y p h o s a t e P h o s p h o n i c a c i d G l u f o s i n a t e - a m m o n i u m 3 - M e t h y l
p h o s p h i n i c o p r o p i o n i c a c i d
( M P P A )
9 . N - 乙 酰 草 铵 膦 1 0 . 乙 烯 利
N - a c e t y l g l u f o s i n a t e E t h e p h o n
9G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
附 录 D
（ 资 料 性 ）
精 密 度 的 表 示 和 计 算
重 复 性 限 （ r ） 要 求 见 表 D . 1 ， 再 现 性 限 （ R ） 要 求 见 表 D . 2 。
表 D . 1 重 复 性 限 （ r ）
重 复 性 限 （r ）
序
中文名称 英文名称
0 . 0 5 0 . 1 1
号
m g / k g m g / k g m g / k g
1 草甘膦 G l y p h o s a t e 0 . 0 1 8 4 0 . 0 3 7 0 . 2 8
2 氨甲基膦酸 A m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d ( A M P A ) 0 . 0 2 1 2 0 . 0 3 8 0 . 2 9
3 N - 乙酰氨甲基膦酸 N - a c e t y l a m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d ( N - a c e t y l A M P A ) 0 . 0 1 7 8 0 . 0 3 5 0 . 2 8
4 N - 乙酰草甘膦 N - a c e t y l g l y p h o s a t e 0 . 0 1 7 9 0 . 0 3 3 0 . 2 8
5 N - 甲基草甘膦 N - m e t h y l g l y p h o s a t e 0 . 0 1 4 4 0 . 0 3 1 0 . 2 6
6 膦酸 P h o s p h o n i c a c i d 0 . 0 1 6 7 0 . 0 2 7 0 . 2 3
7 草铵膦 G l u f o s i n a t e - a m m o l / L o n i u m 0 . 0 1 8 4 0 . 0 3 3 0 . 2 6
8 3 - 甲基磷酸亚基丙酸 3 - M e t h y l p h o s p h i n i c o p r o p i o n i c a c i d ( M P P A ) 0 . 0 1 5 8 0 . 0 2 7 0 . 2 7
9 N - 乙酰草铵膦 N - a c e t y l g l u f o s i n a t e 0 . 0 2 0 4 0 . 0 3 4 0 . 2 5
1 0 乙烯利 E t h e p h o n 0 . 0 1 7 5 0 . 0 3 3 0 . 2 6
表 D . 2 再 现 性 限 （ R ）
再现性限（R ）
序
中文名称 英文名称
0 . 0 5 0 . 1 1
号
m g / k g m g / k g m g / k g
1 草甘膦 G l y p h o s a t e 0 . 0 2 6 4 0 . 0 4 4 0 . 4 1
2 氨甲基膦酸 A m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d ( A M P A ) 0 . 0 2 4 7 0 . 0 4 9 0 . 3 8
3 N - 乙酰氨甲基膦酸 N - a c e t y l a m i n o m e t h y l p h o s p h o n i c a c i d ( N - a c e t y l A M P A ) 0 . 0 2 5 5 0 . 0 4 9 0 . 3 7
4 N - 乙酰草甘膦 N - a c e t y l g l y p h o s a t e 0 . 0 2 4 0 . 0 4 5 0 . 4 0
5 N - 甲基草甘膦 N - m e t h y l g l y p h o s a t e 0 . 0 2 2 7 0 . 0 4 5 0 . 3 6
6 膦酸 P h o s p h o n i c a c i d 0 . 0 2 4 0 0 . 0 3 9 0 . 4 1
7 草铵膦 G l u f o s i n a t e - a m m o l / L o n i u m 0 . 0 2 8 1 0 . 0 4 8 0 . 3 9
8 3 - 甲基磷酸亚基丙酸 3 - M e t h y l p h o s p h i n i c o p r o p i o n i c a c i d ( M P P A ) 0 . 0 2 0 0 0 . 0 3 6 0 . 4 3
9 N - 乙酰草铵膦 N - a c e t y l g l u f o s i n a t e 0 . 0 2 2 0 0 . 0 3 7 0 . 4 0
1 0 乙烯利 E t h e p h o n 0 . 0 2 1 2 0 . 0 4 0 0 . 4 0
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