第4课 蒸馏江旭峰名师工作室 《无机化学实验的操作细节与规范》微课程一、操作简析1.原理 蒸馏——是一种热力学的分离
工艺，利用液态混合物（互溶）或液-固体系中各组分沸点的不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从而跟其他组分分开，是
蒸发和冷凝两种单元操作的联合。目的是将易挥发、难挥发或不挥发的杂质除去。浙江省江旭峰名师工作室微课制作组一、操作简析浙江省江旭峰名
师工作室微课制作组 直形冷凝管(物质流出)：主要应用于混合液体或液－固体系中沸点不同各组分物质的蒸馏实验中的冷凝，蒸馏是要
某物质蒸气冷凝成液体后流出，直形是为了方便液体的流出。 球型冷凝管(物质回流)：主要应用于有机化合物的合成装置中的回流，
一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较直形
冷凝管大，冷凝效率稍高。二、操作注意事项1.温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处5.冷凝水，下口进，上口出3.投放沸石或碎瓷片防暴沸4
.烧瓶底加垫石棉网2.盛液：1/3＜V＜2/36.体系敞开，不加橡皮塞浙江省江旭峰名师工作室微课制作组二、操作注意事项蒸馏化学口诀
： 隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。 需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停。相关解释①隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要
隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热 不均匀而破裂），在安装冷凝管时要
向下倾斜。②上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。③需加碎瓷防暴沸：加入表面疏松
多孔、吸附有空气的助沸物，如碎瓷片、沸石等，防止暴沸。④热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相
反。⑤瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的
2/3，最低不能少于1/3。⑥先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。浙江省江旭峰名
师工作室微课制作组二、操作注意事项其他注意事项：（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度
，否 则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏
瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出
30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达
蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。（3） 蒸馏之前，必须
了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-1
50℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸
馏和水蒸汽蒸馏。浙江省江旭峰名师工作室微课制作组三、典型例题1、苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和
香料等。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：注释：[1]100 ℃左右开始升华。 [2]苯甲酸在100 g水中的溶
解度为4 ℃，0.18 g；18 ℃，0.27 g；75 ℃，2.2 g。 按下列合成步骤回答问题：（1）按图Z16
在250 mL三颈瓶中放入2.7 mL甲苯和100 mL水，控制在100 ℃，机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾。分批加入8.5
g高锰酸钾，继续搅拌约需4～5 h，静置发现不再出现________________现象时，停止反应。（2）装置a的作用是为___
___________________________________________________。将甲苯和水冷凝回流，防止甲
苯的挥发而降低产品产率分层(或油珠)浙江省江旭峰名师工作室微课制作组四、真题解析[2014·新课标全国卷Ⅰ 节选] 乙酸异戊酯是
组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 回答下列问题：(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。b浙江省江旭峰名师工作室微课制作组感谢您的聆听！ |
|
