第一章 X射线物理学基础
一、X射线产生的主要装置和条件
主要装置:阳极靶材、阴极灯丝
条件:a.大量自由电子;b.定向高速运动;c.运动路径上遇到障碍(靶材)
二、短波限
一个电子在与阳极靶撞击时,把全部能量给予一个光子,这就是一个光量子所能获得的最大
能量,即:hc/λ=eU,此时光量子的波长即为短波限λSWL。
三、连续X射线(强度公式)
大量电子在与靶材碰撞的过程中,能量不断减小,光子所获得的能量也不断减小,形成了一
系列由短波限λSWL向长波方向发展的连续波谱。
2I ? K iZU
1连续谱强度
四、特征X射线(莫塞莱定律)
当X射线管两端的电压增高到某一特定值Uk时,在连续谱的特定的波长位置上,会出现一
系列强度很高,波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的
数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,所以称为特征谱或标识谱。
莫塞莱定律:1? ? K2?Z ???
I ? K
3
i ( U - U
n
)m (Un为临界激发电压,原子序数Z越大,Un越大)
1
五、X射线吸收(透射)公式——(质量吸收系数:单质、化合物(固溶体、混合物))
单质 I ? I0e??m?t ? I0e??mm
化合物 ?m ? ? ?
i?1
n
mi
w
i
六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应
光电效应:当入射X射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,电
子易获得能量从内层逸出,成为自由电子,称为光电子,这种光子击出电子的现象称为光电
效应。
荧光辐射:因光电效应处于相应的激发态的原子,将随之发生如前所述的外层电子向内层跃
迁的过程,同时辐射出特征X射线,称X射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射,称这
种光致发光的现象为荧光效应。
俄歇效应:原子K层电子被击出后, L层一个电子跃入 K层填补空位,而另一个L层电子
获得能量逸出原子成为俄歇电子,称这种一个K层空位被两个 L层空位代替的过程为俄歇
效应。
光电效应——光电子
荧光辐射——荧光X射线(二次X射线)
俄歇效应——俄歇电子
2
七、吸收限及其两个应用:滤波片的选择、靶材的选择
吸收限:欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射,入射X射线光量子的能量必须大于
或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量WK、WL、WM,如,
WK = h?K = hc /?K,式中,?K、?K是产生K系荧光辐射时,入射X射线须具有的频率和波
长的临界值。荧光辐射将导致入射X射线的大量吸收,故称?K、?L、?M等为被照射物质的
吸收限。(理解)
滤波片的作用:强烈吸收K?线,而对 K?线吸收很少。
滤波片选择原则:使其吸收限恰好位于特征谱的K?和K?波长之间,且尽可能靠近K?线
波长。一般滤波片比靶材的原子序数小1~2。
靶材的选择目的:对X射线尽可能少的吸收。
靶材的选择原则:入射线波长?T略大于或远小于试样的?K,即根据样品选择靶材的原则
是:Z靶≤Z样+1或 Z靶?? Z样
3
八、相干散射
X 射线在传播过程中, 遇到一个电子, 如果这个电子受原子核束缚较紧的话, 光子的能力不
足以使电子电离。这个时候,电子就会在 X 射线交变电场作用下发生受迫振动。电子就成
为一个电磁波的发射源,向外发射散射射线。 散射线的波长与入射 X 射线波长相同 。
这是一个电子对 X 射线的散射情况。 我们知道, 一个原子核外有几个这样的电子, 而晶
体是由大量的原子组成的。所以, 当 X 射线照射到晶体上时, 就会产生大量的散射线, 这些
射线的波长相同,它们有可能相互干涉, 在某些方向被加强, 某些方向被削弱。所以我们把
这种散射称为相干散射。
九、 X 射线的产生及其与物质的相互作用(系统掌握一,四 ~七)
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第二章 X射线衍射方向
一、晶带定律及其应用
晶带定律:同一晶带中所有晶面的法线( hkl)都与晶带轴 [uvw]垂直,即 hu+kv+lw=0
应用: 1、若已知某晶带 [uvw]中的两个晶面的晶面指数 (h1,k1,l1),(h2,k2,l2),求晶带指数
2、已知某个晶面( hkl)同时属于两个晶带 [u1v1w1],[u2v2w2],求该晶面的晶面指数
二、布拉格方程及其应用
2dsinθ =nλ
三、干涉面( HKL)
2dsinθ =λ;d=d hkl/n
四、倒易矢量与正空间中晶面的关系(方向、大小)
方向:垂直于晶面;大小: 1/d
五、倒易球(多晶体倒易点阵)
多晶体同族 {hkl}晶面的倒易矢量在三维空间任意分布, 其端点的倒易阵点将落在以 O为球
心、以 1/dhkl(ghkl)为半径的球面上,称为倒易球。
六、爱瓦尔德图解(与布拉格方程等同)
爱瓦尔德图解描述:入射矢量的端点指向倒易原点 O,以入射方向上的 C点作为球心,半
径为 1/? 作球,球面过 O,此即为爱瓦尔德球 (或反射球 ) 。若某倒易点 hkl落在反射球面
上,该晶面将发生衍射,衍射线的方向由反射球心指向该倒易点。
七、单晶、多晶衍射花样特点
单晶:规则排列的衍射斑点
多晶: 用垂直于入射线的底片记录, 为一系列同心的衍射环; 若用围绕试样的条形底片记录,
为一系列衍射弧段;用绕试样扫描的计数管接收信号,则为一系列衍射谱线。
第三章 X射线衍射强度
一、衍射积分强度(相对强度)
2?3 ? e2 ? V 2 1?cos 2?? ?
2
PF
HKL
A???e?2M 衍射积分强度 I ? I
0 2 ? 2?32?R ?mc ?V
0
sin ?cos?
相对强度 I ? PFHKL
2 1?cos22? A???e?2M
2sin ?cos?
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(多重性因数、结构因数、角因数、吸收因数、温度因数)
二、常见晶体(简立方、面心立方、体心立方)消光规律
存在的hkl衍射无衍射效应的hkl
简单格子P h、k、l为任意数无
体心格子I h+k+l=偶数 h+k+l=奇数
面心格子F h,k,l全奇或全偶 h,k,l奇偶混杂
第四章多晶体分析方法
一、德拜花样
二、德拜相机的安装方法
正装、反装、偏装
三、X射线衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法
有何不同?(X射线衍射仪试样台与计数管联动关系1:2)
入
射
光
束
样
品
形
状
衍
射
线
记
录
衍
射
花
样
样
品
吸
收
衍
射
装
备
6
德平圆
拜行柱
法光状
束
底衍
片射
感弧
光
同
时
吸
收
所
有
衍
射
德
拜
相
机
衍
射
仪
法
发块
散状
光
束
辐衍
射射
探峰
测
器
逐测
一角
接仪
收
衍
射
第五章物相分析及点阵参数精确测定
一、物相定量分析方法
单线条法(外标法,或直接对比法),内标法,K值法,参比强度法
二、精确测定点阵参数的方法
图解外推法(a?cos ?;2 -尼尔逊函数),最小二乘法
(
?Y ??A?B?X
?XY ? A?X ?B?X 2),标准样校正法
第六章宏观残余应力的测定
一、宏观残余应力的分类及其对X射线的影响
第Ⅰ类内应力、第Ⅱ类内应力、第Ⅲ类内应力
衍射线发生位移、衍射线宽化(也可能发生位移)、衍射线强度增大
二、X射线衍射测定宏观应力常用的衍射几何方法
同倾法(固定?法、固定?0法)
侧倾法
三、定峰法
半高宽法,1/8高宽法,抛物线法
7
第八章电子光学基础
一、电磁透镜的作用,焦距,景深和焦长(影响因素,即公式)
作用:使电子束聚焦
焦距:f ? K Ur?IN?
2
景深:透镜物平面允许的轴向偏差。Df ? 2?r0 2?r0 ?tan? ?
焦长:透镜像平面允许的轴向偏差。DL ?
二、电磁透镜的分辨率(影响因素)
由衍射效应和球面像差决定
衍射效应所限定的分辨率?r0 ?
球面像差?rs ?
2?r
0
M 2?r
0 2? M tan ? ?
0.61?
N sin?
1C
s
?3 4
第九章透射电子显微镜
一、成像操作
将中间镜物平面与物镜像平面重合,则在荧光屏上获得一幅图像
二、衍射操作
将其物平面与物镜背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样
第十章电子衍射
一、电子衍射与X射线衍射的不同之处
1)电子波波长?很小,故衍射角2?很小(约10-2rad)、反射球半径(1/?)很大,在倒易原点
O 附近的反射球面接近平面
2)透射电镜样品厚度t很小,导致倒易阵点扩展量(1/t)很大,使略偏离布拉格条件的晶面
也能产生衍射
3)当晶带轴[uvw]与入射束平行时,在与反射球面相切的零层倒易面上,倒易原点O附近
的阵点均能与反射球面相截,从而产生衍射,所以单晶衍射花样是二维倒易平面的投影
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4)原子对电子的散射因子比对X射线的散射因子约大4个数量级,故电子衍射强度较高,
适用于微区结构分析,且拍摄衍射花样所需的时间很短
二、零层倒易面(uvw)0
①通过倒易原点 O
②与晶带轴[uvw]垂直。
三、产生衍射的充要条件
充分:满足布拉格方程
必要:强度不为零,即不产生消光
四、选区电子衍射
选区光阑位于物镜像平面处。
五、了解:已知晶体结构的单晶电子衍射花样的标定方法(步骤)
尝试校核法、R2比值法
尝试校核法
1)测量斑点间距R1,R2,R3 ?,测量R1与R2之间的夹角?
2)利用电子衍射基本公式(d=L? /R),计算相应面间距d1,d2,d3 ?
3)对照物质卡片,由d值确定 {h1k1l1},{h2k2l2}, {h3k3l3}?
9
4)在{h1k1l1}晶面族中选定(h1k1l1)为R1对应衍射斑点指数
5)在 {h2k2l2}晶面族中选取(h2k2l2)为R2对应衍射斑点指数,用晶面间夹角公式计算(h1k1l1)
和(h2k2l2)之间的夹角?。若与测量值相符,说明(h2k2l2)选取正确;否则,重新选取再进行
校核,直至相符为止
6)根据已标定的两个斑点指数(h1k1l1)和 (h2k2l2),用矢量运算标定其余各衍射斑点指数(hkl)
7)利用晶带定理计算晶带轴指数[uvw]
R2比值法
1)测量衍射斑点间距R1,R2,R3,R4 ?,并将R值(h ? k ?l)按递增顺序排列
2)计算R2,根据R2比值规律(即N)确定点阵结构和晶面族指数{hkl}
六、超点阵斑点
当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时,将引起其电子衍
射结果的变化,即可以使本来消光的斑点出现,这种额外的斑点称为超点阵斑点。
Cu3Au面心立方固溶体为例,无序时当h,k,l奇偶混合时,Fhkl=0;而在有序状态下,当h,k,l
奇偶混合时,Fhkl= fAu? fCu ? 0,将出现超点阵斑点。
2 2 2
第十一章晶体薄膜衍衬成像分析
一、衍射衬度
由于样品中不同位向的晶体的衍射条件(位向)不同而造成的衬度差别称为衍射衬度。
二、明场像、暗场像、中心暗场像
明场像:让透射光束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法称为明场成像,所得
到的像称为明场像
暗场像:把物镜光阑位置移动,使其套住hkl斑点,而把透射束挡掉,可以得到暗场像。
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中心暗场像:通过倾斜电子束,将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射
斑点成像
第十三章扫描电子显微镜
一、电子束轰击样品可能产生的几种信号
主要有六种:
1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.
用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
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吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线:用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面
分析。
二、二次电子形貌衬度及其主要应用
二次电子像中像点的亮度取决于对应样品位置二次电子的产额,而二次电子产额对样品微区
表面的取向非常敏感。所以最主要用于断口分析及不平整平面的分析,也可做一般表面形貌
分析
第十四章电子背散射衍射分析技术
一、电子背散射衍射分析技术与X射线衍射分析技术、透射电子显微分析技术的异同
X射线衍射分析技术:可以获得材料晶体结构及取向的宏观统计信息,但不能将这些信息与
材料的微观组织形貌相对应;
透射电镜经电子衍射和衍衬分析相结合,可以实现了微观组织形貌观察和晶体结构及取向分
析的微区对应,但获取的信息往往是微观的、局部的,难以进行具有宏观意义的统计分析。
电子背散射技术可以观察到样品的显微组织结构,同时获得晶体学数据,并进行数据分析。
这种技术兼备了X射线衍射统计分析和透射电子显微镜电子衍射微区分析的特点,是X射
线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取向分析的补充。
第十五章电子探针显微分析
一、电子探针的分析方法的应用
定性分析(定点分析、线分析、面分析)、定量分析
二、波谱仪和能谱仪的优缺点
与波谱仪相比,能谱仪具有如下优点
1)能谱仪的检测效率高,因为能谱仪探头可安放在样品分析点附近,可有效提高收集立体
角
2)能谱仪分析速度快,因为能谱仪可同时检测接收不同波长的X射线
3)能谱仪稳定性和重复性较好,因为能谱仪无机械传动装置
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4)能谱仪对样品表面无特殊要求,也可用于粗糙表面的成分分析,因为能谱仪不需样品聚
焦
与波谱仪相比,能谱仪有如下缺点
1)分辨率低
2)能进行分析的元素范围小
3)必须在低温下使用
第十六章其他显微分析方法
一、了解:离子探针、低能电子衍射、俄歇电子能谱、场离子显微镜、原子探针、扫描隧
道显微镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱、激光拉曼光谱、紫外-可见吸收
光谱、原子发射光谱、原子吸收光谱、核磁共振、电子能量损失谱、扫描透射电子显微镜
的应用
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