尊 敬 的 顾 客 感谢您购买本公司产品。在您初次使用该仪器前,请您详细 地阅读本使用说明书,将可帮助您熟练地使用本仪器。 我们的宗旨是不断地改进和完善公司的产品,因 此您所使用的仪器可能与使用说明书有少许的差别。 若有改动,我们不一定能通知到您,敬请谅解!如有 疑问,请与公司售后服务部联络,我们定会满足您的 要求。 由于输入输出端子、测试柱等均有可能带电压, 您在插拔测试线、电源插座时,会产生电火花,小心 电击,避免触电危险,注意人身安全! 1? 慎重 保证 本公司生产的产品,在发货之日起三个月内,如产品出现缺 陷,实行包换。一年(包括一年)内如产品出现缺陷,实行免费 维修。一年以上如产品出现缺陷,实行有偿终身维修。 ? 安全 要求 请阅读下列安全注意事项,以免人身伤害,并防止本产品或 与其相连接的任何其它产品受到损坏。为了避免可能发生的危险 ,本产品只可在规定的范围内使用。 只有 合格 的技术 人员 才可执 行维修 。 — 防 止 火 灾 或 人 身 伤 害 使 用 适 当 的 电 源 线 。 只可使用本产品专用、并且符合本产品规格 的电源线。 正 确 地 连 接 和 断 开 。 当测试导线与带电端子连接时,请勿随意连 接或断开测试导线。 产 品 接 地 。 本产品除通过 电源线接地导线接地外,产品外壳的接 地柱必须接地。为了防止电击,接地导体必须与地面相连。在与 本产品输入或输出终端连接前,应确保本产品已正确接地。 注 意 所 有 终 端 的 额 定 值 。 为了防止火灾或电击危险,请注意本产品 的所有额定值和标记。在对本产品进行连接之前,请阅读本产品 使用说明书,以便进一步了解有关额定值的信息。 请勿 在无 仪器 盖板 时操 作 。 如盖板或面板已卸下,请勿操作本产 品。 使用 适当 的保 险丝 。只可使用符合本产品规定类型和额定值的保 险丝。 2避免 接触 裸露 电路 和带 电 金 属 。产品有电时,请勿触摸裸露的接 点和部位。 在有 可疑 的故 障时 ,请 勿 操 作 。如怀疑本产品有损坏,请本公司 维修人员进行检查,切勿继续操作。 请勿 在潮 湿环 境下 操作 。 请勿 在易 爆环 境中 操作 。 保持 产品 表面 清洁 和干 燥 。 -安 全术 语 警 告 : 警 告 字 句 指 出 可 能 造 成 人 身 伤 亡 的 状 况 或 做 法 。 小 心 : 小 心 字 句 指 出 可 能 造 成 本 产 品 或 其 它 财 产 损 坏 的 状 况 或 做 法 。 3目 录 一 、 注 意 事 项 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 二 、 气 相 色 谱 仪 工 作 原 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 三 、 气 相 色 谱 仪 ( 触 摸 屏 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1 、 仪 器 特 点 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2 、 技 术 参 数 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 四 、 仪 器 结 构 及 主 要 部 件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 1 、 气 体 流 量 控 制 系 统 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 载 气 调 节 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 3 、 色 谱 柱 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 4 、 热 导 检 测 器 ( T C D ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 5 、 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ( F I D ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 6 、 电 子 捕 获 检 测 器 ( E C D ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 7 、 火 焰 光 度 检 测 器 ( F P D ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 五 、 仪 器 的 安 装 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 1 、 仪 器 运 用 环 境 要 求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 1 . 1 . 1 安 装 环 境 要 求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 1 . 1 . 2 电 源 环 境 要 求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 1 . 1 . 3 气 体 环 境 要 求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 2 、 仪 器 的 拆 箱 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 3 、 仪 器 的 安 装 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 3 . 1 气 源 的 安 装 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 3 . 2 减 压 阀 的 安 装 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 3 . 3 外 气 路 的 安 装 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8 3 . 4 色 谱 柱 安 装 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 9 3 . 5 系 统 检 漏 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 4 、 准 备 工 作 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 5 . 色 谱 仪 器 与 电 脑 的 通 讯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 5 . 1 I P 地 址 设 定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 5 . 1 . 2 色 谱 仪 I P 地 址 设 定 ( 非 特 殊 情 况 不 建 议 设 置 , 以 出 厂 默 认 值 为 准 ) . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 5 . 2 色 谱 仪 M A C 地 址 设 定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 6 . 工 作 站 的 初 次 设 置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 6 . 1 色 谱 工 作 站 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 6 . 1 . 1 仪 器 配 置 ( 出 厂 已 经 设 置 完 毕 , 若 必 须 修 改 建 议 配 置 前 咨 询 我 司 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 7 . 运 行 工 作 站 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6 六 、 仪 器 的 故 障 与 排 除 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 41 开 机 问 题 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 1 . 1 开 机 无 反 应 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 1 . 2 不 联 机 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 2 色 谱 峰 问 题 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 2 . 1 无 基 线 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 2 . 2 没 有 色 谱 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 2 . 3 正 常 滞 留 时 间 而 灵 敏 度 下 降 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 2 . 4 拖 尾 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 2 . 5 伸 舌 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 2 . 6 色 谱 峰 分 离 不 好 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 2 . 7 平 顶 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 2 . 8 基 线 突 变 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 2 . 9 恒 温 操 作 时 有 不 规 则 基 线 波 动 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 2 . 1 0 滞 留 时 间 延 长 灵 敏 度 低 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 2 . 1 1 出 峰 时 信 号 突 然 回 到 低 于 基 线 并 且 灭 火 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 2 . 1 2 基 线 不 回 零 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 2 . 1 3 不 规 律 距 离 中 有 尖 刺 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 2 . 1 4 在 相 等 间 隔 中 有 一 定 的 毛 刺 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 0 2 . 1 5 圆 顶 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 0 2 . 1 6 基 线 噪 音 大 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 0 2 . 1 7 额 外 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 0 2 . 1 8 锯 齿 型 基 线 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 0 2 . 1 9 反 峰 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 2 . 2 0 没 有 进 样 而 基 线 单 方 向 变 化 ( F I D ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 2 . 2 1 单 方 向 基 线 漂 移 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 2 . 2 2 升 温 时 不 规 则 基 线 变 化 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 2 . 2 3 周 期 性 基 线 波 动 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 2 . 2 4 程 序 升 温 后 基 线 变 化 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 2 5此 信 息 是 厂 商 对 仪 器 特 别 声 明 内 容 , 值 得 关 注 。 此 信 息 是 值 得 关 注 的 重 要 内 容 。 此 信 息 是 要 求 特 别 注 意 , 如 不 按 本 规 定 操 作 可 能 导 致 你 ( 他 人 ) 的 人 身 伤 害 或 本 仪 器 的 损 坏 。 : 此 信 息 表 示 高 度 危 险 , 要 警 惕 。 ● 在 仪 器 运 行 时 , 严 禁 拆 卸 仪 器 盖 板 。 仪 器 运 行 时 , 仪 器 的 内 部 有 可 能 导 致 人 身 伤 害 的 高 电 压 存 在 , 拆 卸 仪 器 盖 板 时 , 可 能 使 一 些 电 器 部 件 暴 露 。 ● 更 换 保 险 丝 及 拆 装 维 护 仪 器 时 , 应 先 拔 掉 电 源 插 头 。 关 闭 仪 器 的 电 源 开 关 只 是 停 止 仪 器 运 行 , 此 时 并 未 完 全 切 断 高 压 。 ● 如 果 电 源 线 破 旧 或 损 坏 , 必 须 立 即 更 换 。 ● 仪 器 工 作 时 或 关 机 后 一 段 时 间 内 , 仪 器 的 进 样 口 、 检 测 器 、 柱 箱 及 后 出 风 口 等 部 件 会 有 一 定 的 高 温 , 应 避 免 与 其 接 触 以 防 止 烫 伤 。 如 需 更 换 部 件 , 一 定 要 待 仪 器 温 度 降 低 以 后 或 使 用 保 护 措 施 后 进 行 ! ● 要 注 意 仪 器 降 温 时 排 出 的 灼 热 气 体 , 防 止 烫 伤 ; ● 仪 器 后 面 不 可 放 置 易 燃 物 品 , 以 免 排 出 的 灼 热 气 体 点 燃 易 燃 物 品 ! ● 气 源 管 道 ( 简 称 气 路 管 ) 应 避 开 仪 器 的 后 出 风 口 , 以 免 排 出 的 灼 热 气 体 熔 断 气 源 管 道 , 造 成 更 大 的 危 险 ! ● 对 于 仪 器 所 使 用 的 气 瓶 、 气 源 , 应 遵 循 有 关 的 气 瓶 运 输 、 储 存 、 管 理 和 安 全 使 用 规 则 。 ● 当 使 用 氢 气 作 载 气 或 F I D 燃 气 时 , 要 注 意 氢 气 可 能 会 流 入 柱 箱 引 起 爆 炸 危 险 。 所 以 在 管 线 连 接 好 以 前 一 定 要 关 闭 气 源 , 安 装 色 谱 柱 并 连 接 好 进 样 口 和 检 测 器 的 接 头 后 , 对 所 有 的 连 接 处 管 线 和 阀 进 行 检 漏 后 , 才 能 打 开 氢 气 气 源 。 以 防 止 氢 气 泄 漏 到 柱 箱 , 发 生 爆 炸 。 ● 当 进 行 特 殊 样 品 分 析 ( 如 有 毒 ) 或 仪 器 可 能 排 出 有 毒 的 物 质 , 应 将 仪 器 的 排 出 物 质 排 放 到 室 外 安 全 处 , 以 防 止 室 内 污 染 甚 至 中 毒 。 6气 相 色 谱 分 析 技 术 是 一 种 多 组 分 混 合 物 的 分 离 、 分 析 技 术 。 它 主 要 利 用 样 品 中 各 组 份 的 沸 点 、 极 性 及 吸 附 系 数 在 色 谱 柱 中 的 差 异 , 使 各 组 份 在 色 谱 柱 中 得 到 分 离 , 并 对 分 离 的 各 组 分 进 行 定 性 、 定 量 分 析 。 气 相 色 谱 仪 以 气 体 作 为 流 动 相 ( 载 气 ) , 当 样 品 被 送 入 进 样 口 并 气 化 后 由 载 气 携 带 进 入 填 充 柱 或 毛 细 管 柱 , 由 于 样 品 中 各 组 份 的 沸 点 、 极 性 及 吸 附 系 数 的 差 异 , 使 各 组 份 在 柱 中 得 到 分 离 , 然 后 由 接 在 柱 后 的 检 测 器 根 据 组 份 的 物 理 化 学 特 性 , 将 各 组 份 按 顺 序 检 测 出 来 , 最 后 通 过 串 口 或 网 络 把 数 据 传 输 至 色 谱 工 作 站 , 由 色 谱 工 作 站 将 各 组 份 的 气 相 色 谱 图 记 录 并 进 行 分 析 从 而 得 到 各 组 份 的 分 析 报 告 。 其 工 作 原 理 简 图 如 下 图 所 示 : 图 1 . 1 气 相 色 谱 仪 工 作 原 理 简 图 由 于 该 分 析 方 法 有 分 离 效 能 高 , 分 析 速 度 快 , 样 品 用 量 少 等 特 点 , 因 此 已 广 泛 地 应 用 于 石 油 化 工 、 生 物 化 学 、 医 药 卫 生 、 卫 生 检 疫 、 食 品 检 验 、 环 境 保 护 、 食 品 工 业 、 医 疗 临 床 等 部 门 。 气 相 色 谱 法 在 这 些 领 域 中 解 决 了 工 业 生 产 的 中 间 体 和 工 业 产 品 的 质 量 检 验 、 科 学 研 究 、 公 害 检 测 、 生 产 控 制 等 问 题 。 7图 1 . 2 气 相 色 谱 仪 ( 触 摸 屏 ) 1 ★ 采 用 了 技 术 先 进 的 1 0 / 1 0 0 M 自 适 应 以 太 网 通 信 接 口 、 并 内 置 I P 协 议 栈 、 使 仪 器 可 以 轻 松 的 通 过 企 业 内 部 局 域 网 、 互 联 网 实 现 远 距 离 的 数 据 传 输 ; 方 便 了 实 验 室 的 架 设 、 简 化 了 实 验 室 的 配 置 、 方 便 了 分 析 数 据 的 管 理 ; ★ 仪 器 内 部 设 计 3 个 独 立 的 连 接 进 程 , 可 以 连 接 到 本 地 处 理 ( 实 验 室 现 场 ) 、 单 位 主 管 ( 如 质 检 科 长 、 生 产 厂 长 等 ) 、 以 及 上 级 主 管 ( 如 环 保 局 、 技 术 监 督 局 等 ) , 可 以 方 便 地 使 单 位 主 管 和 上 级 主 管 实 时 监 控 仪 器 的 运 行 以 及 分 析 数 据 结 果 ; ★ 仪 器 配 备 的 网 络 版 工 作 站 可 以 同 时 支 持 多 台 色 谱 仪 工 作 ( 2 5 3 台 ) , 实 现 数 据 处 理 以 及 反 控 , 简 化 了 文 档 管 理 , 并 最 大 程 度 的 降 低 了 用 户 的 实 验 室 投 资 以 及 运 行 费 用 ; ★ 仪 器 可 以 通 过 互 联 网 连 接 到 生 产 厂 家 , 实 现 远 程 诊 断 、 远 程 程 序 更 新 等 ( 需 用 户 许 可 ) ; ★ 仪 器 可 配 备 的 5 . 7 寸 彩 色 液 晶 屏 或 彩 色 触 摸 屏 , 满 足 不 同 的 用 户 需 求 ; ★ 系 统 具 有 中 、 英 文 2 套 操 作 系 统 , 可 自 由 切 换 ; ★ 控 温 区 域 、 电 子 流 量 控 制 器 ( E F C ) 、 电 子 压 力 控 制 器 ( E P C ) 可 由 用 户 自 由 命 名 , 方 便 用 户 的 使 用 ( 选 配 ) ; ★ 仪 器 采 用 了 多 处 理 器 并 行 工 作 方 式 , 使 仪 器 更 加 稳 定 可 靠 ; 可 满 足 复 杂 样 品 分 析 , 可 选 配 多 种 高 性 能 检 测 器 选 择 , 如 F I D 、 T C D 、 E C D 、 F P D 和 N P D , 最 多 可 同 时 安 装 四 个 检 测 器 。 也 可 采 用 检 测 器 追 加 方 式 , 在 仪 器 购 入 后 很 方 便 的 选 购 安 装 其 它 检 测 器 ; ★ 仪 器 采 用 模 块 化 的 结 构 设 计 , 设 计 明 了 、 更 换 升 级 方 便 , 保 护 了 投 资 的 有 效 性 ; ★ 全 新 的 微 机 温 度 控 制 系 统 , 控 温 精 度 高 , 可 靠 性 和 抗 干 扰 性 能 优 越 ; 具 有 六 路 完 全 独 立 的 温 度 控 制 系 统 , 可 实 现 十 六 阶 程 序 升 温 , 使 该 设 备 能 胜 任 更 大 范 围 的 样 品 分 析 ; 8具 有 柱 箱 自 动 后 开 门 系 统 , 使 低 温 控 制 精 度 得 到 提 高 , 升 / 降 温 速 度 更 快 ; ★ 仪 器 可 选 配 先 进 的 电 子 流 量 控 制 器 ( E F C ) 、 电 子 压 力 控 制 器 ( E P C ) 实 现 了 数 字 控 制 , 可 大 大 提 高 定 性 和 定 量 结 果 的 重 现 性 ; ★ 仪 器 设 计 定 时 自 启 动 程 序 , 可 以 轻 松 的 完 成 气 体 样 品 的 在 线 分 析 ( 需 配 备 在 线 自 动 进 样 部 件 ) ; ★ 全 微 机 控 制 键 盘 的 操 作 系 统 , 操 作 简 单 、 方 便 ; 并 设 计 检 测 器 自 动 识 别 技 术 ; 具 有 故 障 诊 断 以 及 断 电 数 据 保 护 的 功 能 , 可 自 动 记 忆 设 定 参 数 ; ★ 色 谱 机 内 置 低 噪 声 、 高 分 辨 率 2 4 位 A D 电 路 , 并 具 有 基 线 存 储 、 基 线 扣 除 的 功 能 。 ★ 采 集 色 谱 信 号 及 数 据 处 理 , 适 于 W i n X P 、 W i n 2 0 0 0 、 W i n d o w s 7 等 操 作 系 统 。 由 符 合 A / A ( 美 国 分 析 学 会 ) 标 准 的 C D F 文 件 读 入 采 样 数 据 , 由 此 可 与 A g i l e n t 、 W a t e r s 等 色 谱 工 作 站 接 轨 。 ★ 具 有 完 全 自 主 知 识 产 权 的 色 谱 系 统 具 有 M O D B U S / T C P 的 标 准 接 口 , 可 以 和 D C S 方 便 对 接 。 ★ 仪 器 可 以 和 国 内 外 多 个 厂 家 生 产 的 自 动 进 样 器 对 接 ; 如 岛 津 的 A O C - 2 0 i 、 意 大 利 H T A 公 司 的 H T 系 列 高 效 气 相 液 体 自 动 进 样 器 等 ; 2 内 部 C A N 的 方 式 , 采 用 接 口 板 设 计 , 可 以 随 意 转 化 为 网 网 络 反 控 系 统 口 输 出 信 号 输 出 位 数 2 4 位 通 讯 接 口 网 络 接 口 输 出 ( 6 类 网 线 连 接 ) 采 用 A R M 嵌 入 式 设 计 , 容 易 实 现 无 线 控 制 , 远 程 控 制 及 电 路 设 计 手 机 A P P 控 制 温 控 系 统 六 路 独 立 温 度 控 制 温 度 控 制 室 温 以 上 ~ 4 5 0 ℃ , 选 用 液 氮 制 冷 : - 9 9 ℃ ~ 4 5 0 ℃ 柱 箱 温 控 精 度 ± 0 . 0 2 ℃ 程 序 升 温 2 1 阶 2 1 平 台 , 0 . 1 ℃ / 阶 显 示 模 块 大 屏 幕 液 晶 显 示 显 示 精 度 0 . 0 1 ℃ 0 ~ 8 0 ℃ / m i n ( 调 节 增 量 0 . 1 ℃ / m i n ) 柱 箱 程 升 速 率 最 高 可 达 1 2 0 / m i n ℃ 程 序 升 温 重 复 性 ≤ 1 % T C D 检 测 器 灵 敏 度 S 值 ≥ 8 0 0 0 m v . m l / m g ( 苯 ) , 最 高 可 达 1 2 0 0 0 m v . m l / m g ( 苯 ) 基 线 噪 音 ≤ 1 0 u v 基 线 漂 移 ≤ 5 0 u v / 3 0 m i n - 1 2 F I D 检 测 器 检 出 限 ≤ 5 . 0 × 1 0 g / s ( 十 六 烷 ) - 1 4 基 线 噪 音 ≤ 2 × 1 0 A - 1 3 基 线 漂 移 ≤ 1 × 1 0 A / 3 0 m i n ( 仪 器 稳 定 2 小 时 后 ) - 1 3 E C D 检 测 器 检 出 限 ≤ 1 . 0 x 1 0 g / s ( r - 6 6 6 ) 基 线 噪 音 ≤ 4 0 u v 基 线 漂 移 ≤ 1 0 0 u v / 3 0 m i n 9- 1 2 - 1 1 F P D 检 测 器 检 出 限 ≤ 1 . 4 × 1 0 g / s ( P ) , ≤ 5 × 1 0 g / s ( S ) 基 线 噪 音 ≤ 2 0 u v 基 线 漂 移 ≤ 5 0 u v / 3 0 m i n 扩 展 可 增 加 6 个 外 部 事 件 可 增 加 : 自 动 点 火 功 能 、 实 现 自 动 进 样 器 连 接 、 四 路 流 自 动 化 工 程 量 压 力 显 示 功 能 , 可 选 用 反 控 工 作 站 实 现 反 控 1 本 仪 器 的 气 路 控 制 系 统 设 置 在 整 机 的 左 边 机 架 单 元 中 , 包 括 载 气 流 路 , 氢 气 流 路 和 空 气 流 路 , 详 见 整 机 流 程 图 ( 这 是 基 本 配 置 气 路 图 ) 。 0 . 4 M P a 空 气 稳 压 空 气 调 节 空 气 入 口 0 . 4 M P a 氢 气 稳 压 F I D 氢 气 调 节 0 . 2 5 M P a 氢 气 入 口 T C D 检 测 器 T C D 载 气 ( H 2 ) 调 节 S E 3 0 色 谱 柱 2 H 2 调 节 0 . 4 M P a 载 气 稳 压 参 比 柱 尾 吹 气 调 节 氮 气 入 口 隔 膜 清 扫 清 扫 出 口 吸 附 管 分 流 出 口 分 流 调 节 0 . 2 5 M P a 毛 细 管 色 谱 柱 载 气 调 节 图 1 . 3 气 相 色 谱 仪 的 气 路 流 程 1 02 气 相 色 谱 仪 的 柱 箱 具 有 容 积 大 、 升 温 快 、 降 温 快 、 温 度 场 均 匀 的 特 点 。 柱 箱 内 胆 尺 寸 为 宽 2 8 0 × 深 1 8 5 × 高 3 0 0 ( m m ) , 柱 箱 加 热 功 率 为 1 5 0 0 W , 柱 箱 空 气 浴 搅 拌 采 用 大 叶 片 风 扇 , 排 风 量 大 , 柱 箱 加 热 器 和 风 叶 的 左 方 设 计 有 冷 热 二 个 风 道 , 有 步 进 电 机 同 步 控 制 冷 热 风 道 的 开 启 或 关 闭 角 度 , 在 微 机 系 统 的 控 制 下 , 有 效 地 进 行 高 精 度 温 度 控 制 和 自 动 高 速 降 温 , 并 能 实 现 室 温 以 上 5 ℃ 的 近 室 温 控 制 。 柱 箱 加 热 器 应 用 了 高 绝 缘 高 强 度 的 高 频 陶 瓷 , 耐 高 温 、 耐 高 压 , 安 全 可 靠 , 柱 箱 通 过 微 机 控 制 具 有 超 温 保 护 功 能 。 柱 箱 搅 拌 空 气 用 的 低 噪 音 电 机 。 进 样 口 气 相 色 谱 仪 的 进 样 口 安 装 在 柱 箱 顶 部 左 前 侧 , 分 为 填 充 柱 进 样 口 和 毛 细 管 进 样 口 。 填 充 柱 进 样 口 ( 其 结 构 如 图 1 . 7 所 示 ) , 毛 细 管 进 样 口 ( 其 结 构 如 图 1 . 8 所 示 ) 。 各 种 进 样 口 由 微 机 控 制 器 设 置 并 控 制 其 温 度 。 进 样 口 的 最 上 部 是 一 个 散 热 帽 , 散 热 帽 的 下 部 嵌 装 有 硅 橡 胶 进 样 垫 。 进 样 口 的 载 气 进 口 和 气 路 控 制 系 统 中 的 稳 流 阀 输 出 口 相 连 接 。 1 2 3 4 5 6 散 热 帽 进 样 垫 导 向 件 汽 化 管 铂 电 阻 加 热 管 图 1 . 4 气相 色谱 仪进 样口结 构示 意图 1 导 向 器 ( 毛 细 ) 2 螺 帽 ( 毛 细 ) 3 进 样 垫 4 垫 片 5 六 角 螺 帽 6 O 型 垫 圈 1 17 气 化 管 ( 毛 细 ) 8 滑 套 9 导 管 1 0 铂 电 阻 1 1 加 热 丝 1 2 垫 片 1 3 接 头 图 1 . 5 毛 细 管 进样 口 ( 分 流 不分 流 )(含 隔 膜 清扫 ) 结 构 示 意图 1 . 仪 器 可 配 备 多 个 进 样 口 安 装 , 可 以 同 时 安 装 多 根 色 谱 柱 ; 2 . 填 充 柱 进 样 口 可 以 直 接 安 装 外 经 为 Φ 5 m m 的 填 充 柱 , 通 过 安 装 不 同 的 衬 管 , 还 可 以 安 装 外 经 为 Φ 3 、 Φ 4 m m 的 填 充 柱 , 必 要 时 也 可 以 安 装 大 口 径 毛 细 管 柱 ; 3 . 毛 细 管 进 样 口 ( 分 流 不 分 流 ) 是 用 于 实 现 毛 细 管 柱 的 分 流 / 不 分 流 进 样 。 3 色 谱 柱 是 做 色 谱 分 析 的 核 心 部 分 , 用 以 分 离 被 分 析 样 品 中 的 各 种 组 份 。 色 谱 柱 有 填 充 柱 和 毛 细 柱 二 大 类 型 。 填 充 柱 柱 管 的 材 质 常 用 不 锈 钢 和 玻 璃 二 种 , 特 殊 有 腐 蚀 性 组 份 的 分 析 时 , 可 采 用 聚 四 氟 乙 烯 管 。 填 充 柱 内 径 一 般 在 Φ 2 ~ Φ 4 , 内 径 Φ 2 的 柱 效 高 些 , 内 径 Φ 4 的 柱 容 量 大 些 。 柱 外 径 一 般 为 Φ 3 和 Φ 5 二 种 , 本 仪 器 配 有 各 种 柱 接 头 , 外 径 Φ 3 、 Φ 5 的 柱 管 都 可 装 接 使 用 。 毛 细 柱 管 的 材 质 一 般 常 用 玻 璃 和 弹 性 石 英 毛 细 管 二 种 , 特 殊 应 用 也 有 采 用 不 锈 钢 毛 细 管 的 , 目 前 , 应 用 较 普 遍 的 是 使 用 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 。 毛 细 管 柱 内 径 一 般 分 有 内 径 Φ 0 . 1 ~ 0 . 1 5 、 Φ 0 . 2 2 ~ 0 . 2 5 、 Φ 0 . 3 2 ~ 0 . 3 5 、 Φ 0 . 5 3 ~ 0 . 6 数 种 , 其 中 内 径 Φ 0 . 2 5 和 Φ 0 . 3 2 的 称 为 标 准 毛 细 柱 , 内 径 Φ 0 . 5 3 的 称 为 大 口 径 毛 细 柱 , 内 径 Φ 0 . 1 称 为 特 小 口 径 毛 细 柱 。 色 谱 柱 内 的 固 定 相 是 由 用 户 根 据 自 己 需 要 分 析 的 样 品 来 具 体 选 择 及 制 备 的 , 也 可 向 生 产 厂 家 提 出 订 购 专 用 色 谱 柱 。 仪 器 出 厂 可 根 据 用 户 要 求 配 置 色 谱 柱 样 品 分 析 。 确 定 填 充 柱 的 参 数 有 : 柱 内 径 、 柱 长 、 固 定 液 、 担 体 种 类 和 目 数 以 及 固 定 液 与 担 体 的 配 比 ; 确 定 毛 细 柱 的 参 数 有 : 柱 内 径 、 柱 长 、 固 定 液 和 液 膜 厚 度 。 4 T C D 基 本 原 理 : 热 导 检 测 器 是 目 前 气 相 色 谱 仪 上 应 用 得 较 为 广 泛 的 一 种 通 用 型 检 测 器 , 对 有 机 、 无 机 样 品 均 有 响 应 , 而 且 不 破 坏 样 品 , 可 用 于 常 量 和 微 量 分 析 。 热 导 检 测 器 是 用 热 电 阻 式 传 感 器 组 成 的 一 种 检 测 装 置 , 是 基 于 气 体 热 传 导 原 理 和 热 电 阻 效 应 。 本 检 测 器 的 热 电 阻 是 采 用 铼 钨 丝 材 料 制 成 的 热 导 元 件 。 并 装 在 金 属 ( 不 锈 钢 或 黄 铜 ) 热 导 池 池 体 的 气 室 中 , 在 电 路 上 联 接 成 典 型 惠 斯 顿 电 桥 电 路 。 当 热 导 池 气 室 中 流 经 的 载 气 成 份 和 流 量 稳 定 , 热 导 池 池 体 温 度 恒 定 , 流 经 钨 铼 丝 热 电 阻 的 电 流 恒 定 时 , 热 电 阻 上 产 生 的 热 能 与 通 过 载 气 热 传 导 到 池 体 等 因 素 所 失 散 的 热 能 相 平 衡 , 由 钨 铼 丝 热 电 阻 组 成 的 电 桥 电 路 就 处 于 平 衡 状 态 。 当 被 测 气 体 组 份 被 载 气 带 入 气 室 时 , 就 发 生 了 一 系 列 的 变 化 : 气 室 中 的 气 体 组 成 变 化 → 混 合 气 体 导 热 系 数 变 化 → 热 电 阻 温 度 变 化 → 热 电 阻 阻 值 变 化 → 电 桥 平 衡 被 破 坏 , 就 输 出 了 相 应 的 电 讯 号 , 这 个 讯 号 与 被 测 气 体 浓 度 成 一 定 的 线 性 函 数 关 系 , 并 由 二 次 讯 号 记 录 仪 表 记 录 下 来 , 这 就 是 气 体 分 析 用 热 导 检 测 的 工 作 原 理 。 影 响 热 导 检 测 器 的 灵 敏 度 因 素 很 多 , 其 中 热 导 元 件 的 阻 值 、 池 体 气 室 的 孔 径 、 热 导 池 测 量 电 路 等 参 数 都 是 生 产 厂 家 定 型 设 计 好 的 , 与 用 户 操 图 1 . 5 T C D 原 理 作 使 用 直 接 有 关 的 影 响 因 素 有 : a . 桥 电 流 , 桥 电 流 大 , 灵 敏 度 高 , 但 受 稳 定 性 限 制 , 具 体 设 置 还 要 看 使 用 的 载 气 种 类 和 热 导 池 工 作 温 度 , 应 参 考 热 导 池 给 定 曲 线 图 。 在 满 足 分 析 灵 敏 度 条 件 下 , 桥 电 流 适 当 小 些 , 可 增 加 稳 定 性 和 延 长 热 导 池 寿 命 。 1 2图 1 . 7 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ( F I D ) 原 理 图 图 1 . 6 热 导 池 桥 流 给 定 曲 线 当 应 用 H 气 作 载 气 时 , 桥 电 流 一 般 使 用 在 8 0 ~ 1 6 0 m A , 当 应 用 A r 作 载 气 时 , 桥 电 流 2 一 般 使 用 在 7 0 ~ 8 0 m A 。 b . 热 导 池 工 作 温 度 , 温 度 越 高 , 灵 敏 度 越 低 , 降 低 工 作 温 度 将 受 到 被 测 样 品 的 沸 点 和 温 度 控 制 的 限 制 。 c . 载 气 纯 度 , 载 气 纯 度 提 高 , 可 提 高 检 测 灵 敏 度 。 d . 载 气 流 量 , 载 气 流 量 越 小 , 灵 敏 度 越 高 , 这 个 影 响 因 素 在 H 2 、 H e 作 载 气 时 不 甚 明 显 , 而 在 应 用 A r 、 n 2 作 载 气 时 影 响 较 明 显 。 例 如 A r 载 气 流 量 为 7 ~ 8 m l / m i n 时 , 比 流 量 为 3 0 m l / m i n 时 的 检 测 灵 敏 度 有 成 倍 的 提 高 。 本 仪 器 的 热 导 池 装 有 经 精 心 测 量 选 配 的 四 个 热 导 元 件 , 元 件 1 ( R 1 ) 和 元 件 3 ( R 3 ) 处 在 同 一 气 路 中 , 元 件 2 ( R 2 ) 和 元 件 4 ( R 4 ) 出 在 另 一 气 路 中 , 工 作 时 必 须 二 路 同 时 通 载 气 , 一 路 进 样 测 量 时 , 另 一 路 就 作 为 参 比 。 由 于 T C D 为 双 路 气 体 结 构 , 在 使 用 T C D 检 测 器 时 , ( 不 可 用 空 气 或 氧 气 ) , 否 则 会 造 成 热 导 元 件 损 失 ( 高 灵 敏 度 铼 钨 丝 阻 值 发 生 变 化 导 致 T C D 气 路 失 去 平 衡 而 损 坏 ( 正 常 情 况 偏 差 不 会 大 于 0 . 3 欧 ) ) , 最 好 的 办 法 是 检 测 T C D 出 口 是 否 有 载 气 流 出 ( 不 是 氧 气 或 空 气 ) 5 F I D 基 本 原 理 : 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ( F I D ) , 简 称 氢 焰 检 测 器 , 它 是 以 氢 气 与 空 气 中 O 2 燃 烧 产 生 火 焰 为 能 源 , 当 有 机 物 质 进 入 火 焰 时 , 在 火 焰 的 高 能 作 用 下 , 被 激 发 而 产 生 离 子 。 在 火 焰 上 下 部 有 一 对 电 极 ( 上 部 是 收 集 极 , 下 部 是 极 化 极 ) , 二 电 极 间 施 加 一 定 电 压 ( 2 0 0 ~ 3 0 0 V ) , 有 机 物 在 氢 火 焰 中 被 激 发 产 生 的 离 子 在 极 间 直 流 电 场 的 作 用 下 就 定 向 移 动 , 形 成 了 一 种 微 7 1 0 弱 电 流 , 然 后 流 经 高 电 阻 ( 1 0 ~ 1 0 ? ) 取 出 电 压 讯 号 , 经 放 大 后 送 到 二 次 讯 号 记 录 仪 表 被 记 录 下 来 。 由 于 F I D 灵 敏 度 高 , 死 体 积 小 , 响 应 快 , 线 性 范 围 广 , 故 能 最 有 效 地 与 毛 细 柱 联 用 , 成 为 目 前 对 有 机 物 微 量 分 析 最 有 效 、 应 用 最 广 泛 的 检 测 器 。 图 1 . 7 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ( F I D ) 原 理 图 1 3检 测 器 采 用 园 筒 状 收 集 极 , 石 英 加 金 属 喷 咀 , 极 化 极 为 铜 片 叉 口 , 极 化 极 与 喷 咀 口 相 碰 , 离 子 室 为 全 密 封 式 结 构 。 F I D 的 极 化 电 压 为 + 2 3 0 V , 双 检 测 器 座 落 在 一 铝 质 加 热 块 中 , 加 热 块 用 内 热 式 加 热 器 和 铂 电 阻 进 行 温 度 恒 温 控 制 。 F I D 的 氢 焰 点 火 采 用 电 子 点 火 枪 在 出 口 端 点 火 , 由 于 是 全 密 封 式 结 构 , 出 口 点 火 非 常 容 易 。 点 火 时 H 流 量 调 节 到 7 左 右 , 点 火 后 H 2 2 流 量 调 节 到 4 左 右 。 影 响 F I D 检 测 灵 敏 度 的 因 素 很 多 , 其 中 喷 咀 内 径 的 大 小 , 极 间 距 离 , 放 大 器 输 入 高 阻 和 内 衰 减 比 例 等 都 是 制 造 单 位 定 型 的 设 计 参 数 , 而 用 户 使 用 中 必 定 碰 到 的 操 作 参 数 : 气 体 流 量 对 F I D 检 测 灵 敏 度 有 明 显 影 响 , 一 般 空 气 流 量 大 于 3 0 0 m l / m i n 下 , 对 灵 敏 度 就 没 有 影 响 , 所 以 通 常 空 气 流 量 就 可 设 在 7 左 右 , 氮 气 : 氢 气 的 流 量 比 有 最 佳 值 , 一 般 情 况 下 , 氮 / 氢 气 为 1 . 3 7 ~ 1 . 5 : 1 为 最 佳 , 通 常 载 气 n 2 流 量 在 3 0 ~ 4 0 m l / m i n 左 右 , 氢 气 H 2 流 量 在 2 0 ~ 3 0 m l / m i n 左 右 ( 氢 气 流 量 就 可 设 在 4 左 右 ) , 氢 气 H 2 流 量 大 会 提 高 噪 音 。 气 体 的 纯 度 和 色 谱 柱 老 化 的 好 坏 会 影 响 基 流 和 噪 音 的 大 小 , 必 须 引 起 注 意 。 1 F I D 2 3 4 2 2 0 2 5 0 V 6 E C D 电 子 捕 获 检 测 器 ( e l e c t r o n c a p t u r e d e t e c t o r ) , 简 称 E C D 。 电 子 捕 获 检 测 器 也 是 一 种 离 子 化 检 测 器 , 它 是 一 个 有 选 择 性 的 高 灵 敏 度 的 检 测 器 , 它 只 对 具 有 电 负 性 的 物 质 , 如 含 卤 素 、 硫 、 磷 、 氮 的 物 质 有 信 号 , 物 质 的 电 负 性 越 强 , 也 就 是 电 子 吸 收 系 数 越 大 , 检 测 器 的 灵 敏 度 越 高 , 而 对 电 中 性 ( 无 电 负 性 ) 的 物 质 , 如 烷 烃 等 则 无 信 号 。 6 3 E C D 检 测 池 中 封 入 得 放 射 源 ( n i ) 所 产 生 的 放 射 线 ( β 线 ) 使 惰 性 气 体 ( n 2 ) 离 子 化 , 在 检 测 池 的 电 极 上 加 上 脉 冲 电 压 , 捕 获 电 子 产 生 电 流 。 吸 收 电 子 能 力 强 的 强 电 负 性 分 子 进 入 其 中 , 吸 收 电 子 , 形 成 负 离 子 。 由 于 带 负 电 荷 的 分 子 比 自 由 电 子 的 移 动 速 度 慢 , 到 达 正 电 极 的 时 间 长 , 而 且 与 正 离 子 再 结 合 的 概 率 也 增 大 , 使 检 测 器 中 的 电 子 密 度 减 小 , 一 个 脉 冲 捕 获 的 电 子 数 减 少 。 根 据 电 子 数 减 少 的 程 度 相 应 加 上 多 次 脉 冲 , 以 保 持 每 个 单 位 时 间 内 电 子 数 的 电 流 恒 定 , 则 脉 冲 数 的 变 化 与 强 电 负 性 分 子 的 密 度 成 正 比 。 E C D 装 置 简 图 如 下 : 图 1 . 8 E C D 装 置 简 图 1 4通 过 放 大 器 E , 比 较 设 定 电 流 I R 与 E C D 检 测 池 形 成 的 平 均 脉 冲 电 流 , 将 两 者 相 等 时 的 电 压 送 入 下 段 的 电 压 — 频 率 变 换 器 ( V F C ) 。 V F C 发 出 的 脉 冲 调 到 适 当 的 脉 冲 幅 度 和 脉 冲 高 度 后 送 到 E C D 检 测 池 , 构 成 控 制 电 路 。 7 F P D 火 焰 光 度 检 测 器 f l a m e p h o t o m e t r i c d e t e c t o r , F P D ) 是 气 相 色 谱 仪 用 的 一 种 对 含 磷 、 含 硫 化 合 物 有 高 选 择 型 、 高 灵 敏 度 的 检 测 器 。 试 样 在 富 氢 火 焰 燃 烧 时 , 含 磷 有 机 化 合 物 主 要 是 以 H P O 碎 片 的 形 式 发 射 出 波 长 为 5 2 6 n m 的 光 , 含 硫 化 合 物 则 以 S 分 子 的 形 2 式 发 射 出 波 长 为 3 9 4 n m 的 特 征 光 。 光 电 倍 增 管 将 光 信 号 转 换 成 电 信 号 , 经 微 电 流 放 - 1 1 大 纪 录 下 来 。 此 类 检 测 器 的 灵 敏 度 可 达 几 十 到 几 百 库 仑 / 克 , 最 小 检 测 量 可 达 1 0 克 。 4 同 时 , 这 种 检 测 器 对 有 机 磷 、 有 机 硫 的 响 应 值 与 碳 氢 化 合 物 的 响 应 值 之 比 可 达 1 0 , 因 此 可 排 除 大 量 溶 剂 峰 及 烃 类 的 干 扰 , 非 常 有 利 于 痕 量 磷 、 硫 的 分 析 , 是 检 测 有 机 磷 农 药 和 含 硫 污 染 物 的 主 要 工 具 。 如 图 1 . 9 所 示 , F P D 主 要 由 二 部 分 组 成 : 火 焰 发 光 和 光 、 电 信 号 系 统 。 火 焰 发 光 部 分 由 燃 烧 器 和 发 光 室 组 成 , 各 气 体 流 路 和 喷 嘴 等 构 成 燃 烧 器 , 又 称 燃 烧 头 。 通 用 型 喷 嘴 由 内 孔 和 环 形 的 外 孔 组 成 。 气 相 色 谱 柱 流 出 物 和 空 气 混 合 后 进 入 中 心 孔 , 过 量 氢 从 四 周 环 形 孔 流 出 。 这 就 形 成 了 一 个 较 大 的 扩 散 富 氢 火 焰 、 烃 类 和 硫 、 磷 确 化 合 物 在 火 焰 中 分 解 , 并 产 生 复 杂 的 化 学 反 应 , 发 出 特 征 光 。 硫 、 磷 在 火 焰 上 部 扩 散 富 氢 焰 中 发 光 , 烃 类 主 要 在 火 焰 底 部 的 富 氧 焰 中 发 光 , 故 在 火 焰 底 部 加 一 不 透 明 的 遮 光 罩 挡 住 烃 类 光 , 可 提 高 F P D 的 选 择 性 。 为 了 减 小 发 光 室 的 体 积 , 可 在 喷 嘴 上 方 安 一 玻 璃 或 石 英 管 , 以 降 低 检 测 器 的 响 应 时 间 常 数 。 图 1 . 9 F P D 系统示意图 右 为 光 、 电 信 号 部 分 , 为 了 避 免 发 光 中 产 生 的 大 量 水 蒸 气 , 燃 烧 产 物 和 高 温 对 光 、 电 系 统 的 影 响 , 用 石 英 窗 和 散 热 片 将 发 光 室 和 光 电 系 统 隔 开 。 因 F P D 不 是 将 所 有 的 光 变 成 电 信 号 , 而 是 用 滤 光 片 选 择 硫 、 磷 特 征 光 。 1 51 . 1 . 1 气 相 色 谱 仪 应 在 温 度 和 相 对 湿 度 分 别 为 5 ~ 3 5 ℃ 和 0 ~ 8 5 % 的 范 围 内 使 用 。 但 最 好 是 在 人 们 感 到 舒 适 的 环 境 下 使 用 ( 适 当 的 恒 温 、 恒 湿 条 件 ) 。 这 样 仪 器 才 能 发 挥 最 佳 的 性 能 , 仪 器 的 使 用 寿 命 也 最 长 。 若 将 仪 器 暴 露 在 腐 蚀 性 物 质 ( 不 管 是 气 体 、 液 体 还 是 固 体 ) 中 , 就 会 危 及 气 相 色 谱 仪 材 料 和 零 部 件 , 应 避 免 。 安 装 气 相 色 谱 仪 的 试 验 台 必 须 稳 固 。 试 验 台 的 震 动 会 影 响 仪 器 的 稳 定 性 。 为 了 能 使 柱 炉 的 热 空 气 的 排 出 , 仪 器 的 背 后 还 应 留 出 至 少 3 0 c m 的 空 间 ( 且 在 后 面 不 要 放 置 易 燃 物 品 ! ) , 以 及 3 0 — 4 0 c m 的 通 道 , 以 便 安 装 、 检 修 色 谱 仪 。 若 需 要 1 0 / 1 0 0 M 的 以 太 网 , 可 以 用 H U B 或 交 换 机 等 构 建 以 太 网 。 1 . 1 . 2 气 相 色 谱 仪 的 接 入 电 源 为 2 2 0 V ± 1 0 % ( 5 0 H z ± 0 . 5 H z ) , 能 提 供 的 功 率 不 小 于 2 5 0 0 W 。 为 了 保 护 人 身 的 安 全 , 气 相 色 谱 仪 的 面 板 和 机 壳 按 照 国 际 电 工 技 术 协 会 的 要 求 , 用 三 芯 电 源 线 接 地 。 : 为 了 减 少 仪 器 的 电 器 噪 音 , 必 须 接 地 良 好 。 : 严 禁 将 水 管 、 煤 气 管 、 零 线 等 代 替 接 地 线 ! 1 . 1 . 3 为 了 发 挥 气 相 色 谱 仪 最 佳 性 能 , 使 用 气 体 必 须 达 到 相 应 纯 度 级 别 。 我 们 推 荐 如 下 的 纯 度 值 。 载 气 和 尾 吹 气 N 2 或 H e 不 小 于 9 9 . 9 9 9 % 燃 气 不 小 于 9 9 . 9 9 % H 2 F I D 、 F P D 助 燃 气 尽 可 能 洁 净 、 干 燥 A i r 载 气 H 2 或 H e 不 小 于 9 9 . 9 9 9 % T C D 载 气 和 尾 吹 气 E C D N 2 不 小 于 9 9 . 9 9 9 % ( 脱 氧 ) 我 们 建 议 在 气 路 上 要 装 上 净 化 器 ! 气 体 净 化 器 在 使 用 了 一 段 时 间 后 , 应 将 气 体 净 化 器 内 的 分 子 筛 和 硅 胶 进 行 活 化 处 理 。 1 62 仪 器 到 货 后 请 及 时 检 查 仪 器 外 包 装 的 质 量 , 如 有 损 坏 , 请 立 即 与 厂 家 或 销 售 商 联 系 。 拆 箱 后 , 请 对 照 发 货 单 清 点 配 套 部 件 , 如 发 现 配 套 部 件 不 符 或 仪 器 外 观 有 破 损 现 象 , 请 立 即 与 厂 家 或 销 售 商 联 系 , 以 便 您 免 受 不 必 要 的 经 济 损 失 或 延 误 您 的 工 作 。 检 查 无 误 后 请 打 开 仪 器 柱 箱 门 , 察 看 马 达 风 扇 页 轮 是 否 运 转 灵 活 , 固 定 螺 丝 有 无 松 动 ; 如 有 松 动 应 及 时 排 除 。 同 时 请 检 查 电 源 插 头 中 线 路 有 无 短 路 现 象 , 如 有 短 路 现 象 万 不 可 将 仪 器 接 入 市 电 ! 3 检 查 无 误 后 , 将 仪 器 小 心 放 置 在 工 作 台 合 适 的 位 置 。 工 作 台 必 须 稳 固 。 仪 器 后 面 不 要 堆 放 易 燃 物 品 并 留 有 检 修 的 空 间 。 3 1 使 用 气 相 色 谱 仪 之 前 请 参 照 2 . 1 . 3 所 述 , 并 根 据 你 欲 使 用 的 检 测 器 的 种 类 配 备 气 源 。 : 气 源 请 安 装 在 安 全 之 处 。 如 采 用 钢 瓶 气 源 , 钢 瓶 应 加 以 固 定 以 防 止 翻 倒 造 成 事 故 。 无 论 选 择 何 种 形 式 的 气 源 ( 如 : 气 体 发 生 器 , 钢 瓶 气 源 , 空 气 压 缩 机 等 ) , 皆 应 仔 细 查 阅 所 产 生 气 体 的 质 量 是 否 满 足 气 相 色 谱 仪 的 气 源 要 求 。 以 免 影 响 分 析 结 果 或 造 成 色 谱 仪 的 污 染 甚 至 损 坏 ! 3 2 如 采 用 钢 瓶 式 气 源 , 其 减 压 阀 ( 双 表 头 : 左 边 为 低 压 , 右 边 为 高 压 ) 安 装 步 骤 如 下 : 1 . 将 二 只 氧 气 减 压 阀 和 一 只 氢 气 减 压 阀 的 分 别 拧 下 , 接 上 , 旋 松 ( 逆 时 针 ) 低 压 输 出 调 节 杆 ( 不 要 旋 紧 ) ; 2 . 将 减 压 阀 装 到 钢 瓶 上 , 旋 紧 螺 帽 ( 注 意 氢 气 阀 为 反 丝 ) 后 , 打 开 钢 瓶 高 压 阀 , 减 压 阀 高 压 表 应 有 所 指 示 ; 3 . 关 闭 钢 瓶 高 压 阀 后 , 减 压 阀 高 压 表 指 示 不 应 下 降 , 否 则 就 有 漏 气 之 处 , 应 予 以 排 除 后 才 能 使 用 。 1 73 3 图 2 . 1 外气 路连 接示 意图 该 气 相 色 谱 仪 的 气 路 输 气 管 主 要 是 Ф 3 х 0 . 5 聚 乙 烯 管 或 Ф 3 х 0 . 5 铜 管 或 不 锈 钢 导 管 ( 自 备 ) 。 将 输 气 管 按 需 要 长 度 切 成 六 段 , 按 图 2 . 1 所 示 连 接 气 源 - - 净 化 器 - - 色 谱 仪 。 聚 乙 烯 管 或 不 锈 钢 导 管 接 头 处 的 连 接 方 式 按 图 2 . 2 所 示 操 作 。 图 2 . 2 聚 乙 烯 管 气 路 连 接 示 意 图 1 、 剪 取 适 当 长 度 的 聚 乙 烯 管 , 并 在 其 两 端 各 插 入 一 根 Φ 2 × 0 . 5 的 不 锈 钢 衬 管 。 2 、 将 M 8 × 1 密 封 螺 母 、 磷 铜 圈 和 2 个 O 型 圈 装 入 聚 乙 烯 管 的 一 端 。 3 . 、 M 8 × 1 密 封 螺 母 旋 在 钢 瓶 接 头 ( M 8 × 1 ) 上 , 并 旋 紧 , 保 证 密 封 良 好 。 4 、 将 M 8 × 1 密 封 螺 母 、 磷 铜 圈 和 2 个 O 型 圈 装 入 聚 乙 烯 管 的 另 一 端 。 5 、 将 M 8 × 1 密 封 螺 母 旋 在 净 化 器 的 相 应 接 头 ( M 8 × 1 ) 上 , 并 旋 紧 , 保 证 密 封 良 好 。 其 余 的 外 气 路 连 接 与 上 相 同 。 气 相 色 谱 仪 亦 可 采 用 Φ 3 × 0 . 5 外 径 的 不 锈 钢 或 紫 铜 管 来 作 为 外 气 路 的 连 接 管 。 其 连 接 方 法 如 图 2 . 3 : 1 8图 2 . 3 金属管气路连接示意图 : 1 . 气 路 分 流 放 空 口 和 检 测 器 放 空 口 应 采 用 管 道 将 气 体 通 到 室 外 , 以 免 分 析 有 毒 有 害 物 质 时 造 成 室 内 空 气 污 染 ; 2 . 在 实 操 作 中 , 注 意 经 常 检 漏 ! 一 旦 某 处 发 生 泄 露 , 轻 则 影 响 仪 器 正 常 工 作 , 重 则 造 成 意 外 事 故 ( 如 氢 气 泄 露 就 可 能 引 起 爆 炸 ) ! 3 . 载 气 输 入 到 色 谱 仪 的 压 力 必 须 在 0 . 3 4 3 — 0 . 3 9 2 M P a 范 围 内 ( 相 当 于 2 2 3 . 5 k g / c m — 4 k g / c m ) ; 带 E P C 装 置 的 气 相 为 0 . 4 5 M P a 4 . 空 气 输 入 到 色 谱 仪 的 压 力 必 须 在 0 . 2 9 4 K P a — 0 . 3 9 2 M P a 范 围 内 ( 相 当 于 2 2 3 k g / c m — 4 k g / c m ) ; 带 E P C 装 置 的 气 相 为 0 . 4 5 M P a 5 . 氢 气 输 入 到 色 谱 仪 的 压 力 必 须 在 0 . 1 9 6 K P a — 0 . 3 9 2 M P a 范 围 内 ( 相 当 于 2 2 2 k g / c m — 4 k g / c m ) ; 带 E P C 装 置 的 气 相 为 0 . 4 5 M P a 6 . 如 果 使 用 氢 气 为 载 气 时 , 输 入 到 色 谱 仪 的 载 气 入 口 压 力 应 在 0 . 3 4 3 M P a ( 相 当 于 2 3 . 5 k g / c m ) 。 3 4 拧 紧 柱 子 上 的 螺 母 , 将 柱 子 装 进 进 样 器 , 假 定 密 封 垫 圈 已 经 定 位 在 柱 子 上 , 若 是 3 m m 的 柱 , 只 需 要 用 手 拧 紧 再 加 1 / 4 圈 就 足 够 了 , 若 是 6 m m 的 柱 子 , 用 手 拧 紧 后 , 再 拧 3 / 4 圈 就 足 够 了 。 用 两 把 板 子 对 起 来 , 一 把 拧 柱 子 上 的 螺 母 , 另 一 把 拧 衬 套 , 以 防 止 拧 柱 上 螺 母 时 , 衬 套 转 动 。 6 m m 因 为 6 m m 玻 璃 柱 是 刚 性 的 , 所 以 必 须 同 时 装 进 进 样 器 和 检 测 器 里 。 其 安 装 程 序 在 柱 两 端 是 相 同 的 。 玻 璃 柱 可 选 用 密 封 垫 圈 , 也 可 选 用 O 型 圈 来 密 封 : 石 墨 衬 套 适 合 于 大 多 数 用 途 , O 型 圈 仅 适 用 低 温 操 作 。 在 进 样 器 末 端 必 须 留 出 足 够 的 空 间 , 以 防 插 入 的 针 头 接 触 玻 璃 毛 堵 头 或 1 9柱 填 料 ( 至 少 留 出 5 0 - 5 5 m m ) 。 在 检 测 器 的 末 端 , 至 少 必 须 留 出 4 0 m m 空 间 , 以 防 喷 嘴 的 下 端 碰 着 填 料 或 玻 璃 毛 堵 头 。 如 下 图 : 进 样 端 留 5 5 m m 的 空 柱 检 测 端 留 4 0 m m 的 空 柱 图 6 . 1 填 充 柱 两 端 留 空 管 部 分 示 意 图 1 . 1 . 把 螺 母 和 密 封 圈 ( 或 O 型 圈 ) 放 在 柱 子 上 。 如 果 需 要 的 话 , 在 螺 母 的 前 面 可 以 外 加 一 只 O 型 圈 。 这 样 可 以 保 护 柱 子 , 防 止 螺 母 掉 进 柱 子 的 盘 管 部 分 。 1 . 2 . 把 柱 插 进 进 样 器 和 检 测 器 , 尽 可 能 插 到 底 。 把 柱 箱 底 清 扫 干 净 , 可 以 从 柱 子 的 比 较 长 的 那 一 端 开 始 , 以 较 小 的 角 度 开 始 , 将 柱 插 入 。 1 . 3 . 把 柱 子 拉 出 大 约 1 ~ 2 m m , 用 手 拧 紧 柱 上 的 两 个 螺 母 , 螺 母 要 拧 多 少 , 这 取 决 于 所 用 的 密 封 圈 的 类 型 。 若 是 O 型 圈 , 用 手 指 拧 紧 就 足 够 了 。 若 柱 子 上 的 螺 母 拧 得 过 紧 , 会 拧 坏 柱 子 。 注 意 一 般 来 说 , 开 口 毛 细 柱 有 三 种 型 号 : 熔 融 硅 , 玻 璃 的 和 金 属 的 。 各 种 柱 子 在 安 装 之 前 都 必 须 做 好 准 备 工 作 。 在 准 备 好 之 后 , 按 不 同 进 样 器 和 检 测 器 , 采 用 不 同 的 安 装 方 法 。 2 0熔 硅 柱 本 来 就 是 直 的 , 所 以 不 必 再 拉 直 。 但 是 , 柱 尾 要 是 新 鲜 的 , 无 毛 边 , 边 缘 不 粗 糙 , 而 且 柱 内 没 有 密 封 圈 、 O 型 密 封 圈 或 固 定 相 上 掉 下 来 的 渣 子 。 在 处 理 、 切 割 或 安 装 玻 璃 或 熔 硅 毛 细 柱 时 , 要 配 带 安 全 防 护 眼 镜 , 以 免 飞 起 的 玻 璃 渣 伤 眼 睛 。 同 时 , 在 处 理 毛 细 柱 时 , 警 告 要 小 心 , 以 免 碰 伤 皮 肤 。 安 装 柱 子 前 , 进 样 器 和 检 测 器 需 做 好 安 装 毛 细 管 的 准 备 工 作 , 例 如 已 安 装 了 合 适 的 衬 套 、 内 衬 管 和 ( 或 ) 接 头 。 下 面 详 细 介 绍 毛 细 管 柱 与 进 样 器 、 检 测 器 的 连 接 方 法 。 ( 1 ) 与 进 样 器 连 接 进 样 器 有 填 充 柱 进 样 器 ( 5 3 0 μ 系 列 毛 细 柱 ) 、 分 流 / 不 分 流 或 只 分 流 毛 细 柱 进 样 器 , 安 装 方 法 相 同 。 ① 往 色 谱 柱 上 装 上 螺 母 和 密 封 垫 圈 。 毛 细 柱 最 好 是 采 用 石 墨 密 封 垫 圈 , 因 为 在 很 宽 的 温 度 范 围 内 , 它 的 密 封 性 能 都 很 好 。 可 以 使 用 的 石 墨 垫 圈 有 两 种 规 格 , 根 据 柱 子 的 外 径 而 定 : 1 . 0 m m 的 用 于 玻 璃 毛 细 柱 或 5 3 0 μ 系 列 毛 细 柱 , 0 . 5 m m 的 用 于 内 径 0 . 2 0 和 0 . 3 2 m m 的 熔 硅 毛 细 柱 。 ② 按 本 节 中 “ 毛 细 柱 的 准 备 ” 来 准 备 一 个 新 柱 尾 。 把 柱 子 插 进 螺 母 和 密 封 圈 时 , 柱 的 尾 部 可 能 会 受 到 污 染 , 这 一 步 操 作 可 以 除 去 粘 在 柱 子 上 面 的 石 墨 。 ③ 给 柱 子 定 位 , 让 它 从 密 封 圈 顶 部 伸 出 来 大 约 1 3 m m 。 装 好 的 位 置 一 般 高 于 分 流 器 0 . 5 - 1 . 5 m m ( 2 ) 与 检 测 器 连 接 当 柱 子 已 装 到 进 样 器 上 , 就 可 以 往 检 测 器 上 装 了 。 具 体 的 安 装 方 法 取 决 于 所 用 的 检 测 器 。 2 1下 面 介 绍 的 是 使 用 F I D 的 情 况 : 安 装 毛 细 管 柱 前 , 确 认 检 测 器 中 毛 细 柱 喷 嘴 已 装 好 。 ① 同 上 述 方 法 往 色 谱 柱 上 装 上 螺 母 和 密 封 垫 圈 并 准 备 一 个 新 柱 尾 。 ② 笔 直 地 将 装 有 螺 母 和 密 封 垫 圈 的 柱 子 轻 轻 地 插 入 检 测 器 中 。 ③ 尽 量 插 到 离 喷 嘴 口 ( 大 约 1 m m ) 处 , 用 手 拧 紧 螺 母 , 然 后 再 用 合 适 的 扳 手 拧 1 圈 。 ( 3 ) 检 漏 色 谱 柱 装 好 后 , 需 要 进 行 检 漏 , 以 确 认 柱 子 的 连 接 处 是 否 密 封 。 在 室 温 和 柱 箱 温 度 下 对 柱 子 螺 母 的 安 装 情 况 进 行 试 漏 , 在 操 作 温 度 下 , 对 各 进 样 器 和 检 测 器 试 漏 。 若 有 必 要 , 就 再 拧 紧 固 定 件 , 只 是 拧 紧 到 不 漏 就 行 了 。 试 漏 的 液 体 经 常 会 遗 留 下 一 些 污 染 的 残 余 物 : 每 次 试 漏 后 , 注 意 都 要 用 甲 醇 来 清 洗 , 并 让 它 凉 干 。 毛 细 管 柱 绕 在 金 属 框 上 , 此 框 悬 挂 在 柱 箱 内 的 毛 细 管 柱 架 上 。 悬 挂 位 置 取 决 于 框 的 直 经 , 最 好 使 柱 位 于 柱 箱 中 央 。 柱 两 端 由 框 底 部 伸 出 , 平 顺 弯 曲 朝 向 进 样 器 接 口 和 检 测 器 接 口 , 不 要 让 柱 的 任 何 部 位 碰 到 柱 箱 内 壁 。 石 墨 垫 圈 穿 过 柱 时 可 能 会 污 染 柱 , 可 按 “ 准 备 熔 融 硅 毛 细 管 柱 ” 中 的 说 明 切 割 柱 端 。 3 5 外 气 路 安 装 完 成 后 , 需 进 行 检 漏 , 以 免 造 成 事 故 发 生 。 检 漏 按 如 下 步 骤 执 行 : ( 1 ) 将 主 机 上 的 载 气 稳 流 阀 、 氢 气 、 空 气 针 型 阀 全 部 关 闭 ; ( 2 ) 将 钢 瓶 低 压 调 节 杆 处 于 放 松 状 态 , 开 启 钢 瓶 高 压 阀 , 再 缓 慢 调 节 低 压 调 节 杆 , 使 低 压 表 指 示 为 3 k g / c m 2 ; ( 3 ) 关 闭 钢 瓶 高 压 阀 。 此 时 减 压 阀 上 的 低 压 表 指 示 不 应 下 降 。 否 则 , 外 气 路 中 存 在 漏 气 , 应 仔 细 检 查 并 予 以 排 除 。 4 打 开 氮 气 钢 瓶 总 压 阀 , 查 看 总 压 表 和 分 压 表 压 力 是 否 正 常 2 21 . 总 压 阀 2 . 总 压 表 3 . 分 压 表 0 . 4 M P A 图 1 配 备 减 压 阀 的 钢 瓶 气 接 通 氢 气 发 生 器 电 源 , 压 力 稳 定 后 在 0 . 3 - 0 . 4 M P a 左 右 。 ( 图 2 ) 接 通 空 气 发 生 器 电 源 , 压 力 稳 定 后 在 0 . 3 - 0 . 4 M P a 左 右 。 ( 图 3 ) 图 2 ( 氢 气 发 生 器 ) 图 3 ( 空 气 发 生 器 ) 将 载 气 ( 蓝 色 ) 、 氢 气 ( 橙 色 ) 、 空 气 ( 透 明 ) 铜 管 出 口 的 另 外 一 端 分 别 接 到 色 谱 仪 的 2 3相 对 应 的 气 路 入 口 ( 图 4 ) ( 备 注 : 打 开 控 制 各 路 气 的 阀 开 关 ( 图 5 ) ) 图 4 图 5 ( 1 为 载 气 控 制 开 关 2 为 氢 气 控 制 开 关 3 为 空 气 控 制 开 关 ) 其 中 箭 头 粗 细 代 表 开 关 方 向 用 一 根 网 线 从 色 谱 仪 器 网 口 连 接 至 控 制 电 脑 所 在 局 域 网 ( 包 括 直 连 电 脑 网 口 , 或 电 脑 网 络 所 在 交 换 机 ) 即 可 。 ( 图 6 ) 将 开 口 螺 母 和 带 钢 套 的 石 墨 进 样 针 取 下 , 连 接 好 对 应 的 色 谱 柱 , 毛 细 柱 进 样 口 一 端 柱 头 到 石 墨 垫 顶 端 长 度 1 3 m m , 到 检 测 器 一 端 长 度 为 7 9 m m , 拧 紧 开 口 螺 母 即 可 。 连 接 好 色 谱 仪 使 用 的 电 源 线 。 打 开 电 源 开 关 ( 箭 头 指 示 为 开 关 电 源 ) ( 图 6 ) 图 6 柱 前 压 的 位 置 若 有 四 个 压 力 表 , 四 个 表 分 别 对 应 是 : F I D 1 ( F P D 1 ) , F I D 2 ( F P D 2 ) , T C D ( E C D ) 和 T C D 参 比 ( 见 图 7 ) , 对 应 的 氢 气 1 、 2 空 气 1 、 2 , 尾 吹 1 、 2 , 分 流 出 口 , 隔 膜 吹 扫 出 口 , 参 比 出 口 的 位 置 。 ( 见 图 8 、 9 ) 2 4图 7 ( 柱 前 压 的 位 置 图 片 ) 图 8 ( 图 中 1 、 2 、 3 分 别 为 载 气 针 型 阀 、 氢 气 针 型 阀 、 空 气 针 型 阀 。 4 为 背 压 阀 , 用 来 调 节 柱 前 压 力 , 5 为 针 型 阀 , 用 来 调 节 隔 膜 流 量 。 ) 图 9 ( 图 中 1 为 分 流 出 口 2 为 隔 膜 出 口 3 为 参 比 出 口 ) 2 55 . 当 系 统 构 建 完 毕 ( 指 以 上 操 作 ) , 就 可 以 开 机 以 及 网 络 参 数 的 设 置 了 。 网 络 参 数 ( 这 里 包 括 计 算 机 和 网 络 色 谱 仪 ) 的 设 置 是 本 系 统 中 一 个 重 要 的 参 数 设 定 。 如 果 设 置 不 正 确 , 会 使 系 统 部 分 功 能 不 能 实 现 甚 至 系 统 不 能 运 行 。 所 以 在 设 定 本 系 统 的 I P 地 址 前 一 定 要 规 划 好 I P 地 址 的 分 配 , 不 要 使 本 网 络 的 I P 地 址 与 其 他 计 算 机 或 设 备 的 I P 冲 突 。 在 使 用 路 由 器 并 且 使 用 路 由 器 的 “ D H C P ” 功 能 时 , 本 系 统 的 计 算 机 和 网 络 色 谱 仪 要 尽 量 避 开 使 用 “ D H C P ” 的 I P 段 , 以 防 其 他 计 算 机 或 设 备 分 配 到 本 系 统 设 定 的 I P 地 址 。 a . 可 参 照 如 下 方 法 : 在 操 作 系 统 的 桌 面 上 的 “ 网 上 邻 居 ” 或 者 “ 网 络 ” 单 击 点 右 键 , 选 择 “ 属 性 ” 单 击 ; 选 “ 本 地 连 接 ” 击 点 右 键 , 选 择 “ 属 性 ” 单 击 ; 单 击 “ I n t e r n e t 协 议 ( T C P / I P ) ” 再 单 击 “ 属 性 ” 或 双 击 “ I n t e r n e t 协 议 ( T C P / I P ) ” , 将 显 示 如 下 界 面 : b . 双 击 T C P / I P 4 , 进 入 下 面 界 面 , 按 照 里 面 内 容 设 置 好 地 址 。 ( 色 谱 仪 自 身 I P 出 厂 默 认 设 置 好 , 请 勿 轻 易 修 改 ) 2 6任 何 情 况 下 都 可 在 色 谱 仪 前 面 板 进 行 色 谱 仪 I P 地 址 的 设 定 与 修 改 , 联 机 通 讯 情 况 下 可 通 过 色 谱 工 作 站 进 行 色 谱 仪 I P 地 址 的 设 定 与 修 改 。 色 谱 仪 前 面 板 进 行 色 谱 仪 I P 地 址 的 设 定 与 修 改 : a . 依 次 点 击 仪 器 前 面 板 左 下 角 ( 如 下 图 所 示 ) 的 “ 开 始 ” - “ 设 置 ” - “ 网 络 和 拨 号 连 接 ” b . 双 击 打 开 ” D M I S A 1 ” , 点 击 右 下 角 的 “ 拼 ” - “ 拼 音 输 入 ( 大 键 盘 ) 调 出 虚 拟 键 盘 c . 输 入 目 标 值 , 点 击 “ O K ” 保 存 ( 否 则 修 改 无 效 ) , 完 成 后 点 击 “ 拼 ” - “ 隐 藏 输 入 面 板 ” 可 关 闭 虚 拟 键 盘 , 最 后 面 板 最 下 面 右 键 关 闭 多 余 窗 口 ( 必 须 保 留 “ 品 ” 型 的 两 个 程 序 , 意 外 关 闭 请 重 启 仪 器 ) 2 7色 谱 M A C 地 址 设 定 a . 双 击 桌 面 图 标 打 开 色 谱 工 作 站 。 ( 初 次 使 用 由 于 未 联 机 未 绑 定 M A C , 需 要 点 击 o f f l i n e 进 入 软 件 。 ) b . 在 色 谱 工 作 站 中 的 “ 通 讯 设 置 ” 设 定 M A C 值 ( 请 勿 与 电 脑 本 身 M A C 地 址 混 淆 ) 与 仪 器 ( H M I ) M A C 地 址 相 同 ( 每 台 仪 器 具 有 独 一 无 二 M A C 地 址 ) c . 单 击 “ 通 讯 设 置 ” d . 弹 出 “ 通 讯 设 置 ” 窗 口 2 8e . 在 “ M A C 配 置 ” 一 栏 输 入 X X : X X : X X : X X : X X : X X 确 定 无 误 后 点 击 修 改 f . 2 9g . 软 件 提 示 “ M A C 绑 定 修 改 成 功 ” , 点 击 “ 确 定 ” , 关 闭 “ 通 讯 设 置 ” 窗 口 h . 设 定 完 成 后 , 重 启 色 谱 工 作 站 。 到 这 步 , 色 谱 仪 和 电 脑 即 可 正 常 通 讯 ( 我 们 称 为 “ 联 机 ” ) 。 初 次 联 机 后 , 可 通 过 色 谱 工 作 站 来 进 行 接 下 来 的 设 置 告 知 色 谱 仪 , 有 哪 些 需 要 被 控 制 的 部 件 ( 当 然 , 是 已 配 备 ) , 包 括 但 不 限 于 : 进 样 器 个 数 、 进 样 口 个 数 、 阀 切 个 数 、 柱 箱 个 数 、 色 谱 柱 类 型 、 检 测 器 类 型 。 双 击 打 开 色 谱 工 作 站 , 已 联 机 状 态 下 , 点 击 仪 器 配 置 3 0仪 器 配 置界 面 a . 配 置 创 建 : 硬 件 设 施 具 备 下 还 需 在 此 界 面 设 置 并 勾 选 相 应 对 象 , 才 能 在 方 法 中 设 置 使 用 , 包 括 : 用 于 区 分 其 他 仪 器 的 编 号 , 可 为 数 字 或 字 母 。 当 前 仪 器 名 称 。 已 装 配 进 样 器 ( 例 如 半 自 动 顶 空 进 样 器 , 全 进 样 顶 空 进 样 器 等 ) 前 提 下 可 设 置 进 样 器 启 动 方 式 “ 进 样 器 启 动 色 谱 仪 ” , “ 色 谱 仪 启 动 进 样 器 ” 。 务 须 勾 选 对 应 编 号 ( 前 进 样 器 , 后 进 样 器 ) 。 目 前 支 持 最 多 2 路 进 样 器 。 已 装 配 控 制 阀 ( 例 如 工 业 在 线 非 甲 烷 的 H 2 阀 , A I R 阀 等 ) 前 提 下 可 设 置 需 要 切 换 阀 状 态 的 总 数 目 , 务 须 勾 选 对 应 编 号 。 目 前 支 持 最 多 6 路 阀 。 已 装 配 进 样 口 ( 例 如 毛 细 柱 进 样 口 S P L , 填 充 柱 进 样 口 P I P , 耐 高 温 进 样 口 P T V 等 ) 前 提 下 可 设 置 保 护 温 度 , 进 样 口 类 型 , 载 气 类 型 。 务 须 勾 选 对 应 编 号 ( 前 进 样 口 , 后 进 样 口 ) 。 目 前 支 持 最 多 2 路 进 样 口 。 已 装 配 柱 箱 ( 例 如 标 准 柱 箱 , 小 柱 箱 , 加 热 器 ) 前 提 下 可 设 置 柱 箱 类 型 及 其 保 护 温 度 。 已 装 配 色 谱 柱 ( 例 如 毛 细 柱 , 填 充 柱 ) 前 提 下 可 设 置 柱 子 类 型 , 长 度 , 口 径 , 膜 厚 。 务 须 勾 选 对 应 编 号 ( 前 色 谱 柱 , 后 色 谱 柱 ) 。 目 前 支 持 最 多 2 路 色 谱 柱 。 已 装 配 检 测 器 ( 例 如 T C D , F I D , E C D , F P D , P I D ) 前 提 下 可 设 置 检 测 器 类 型 , 通 道 选 择 ( 一 般 默 认 设 置 A , 需 要 桥 接 时 分 别 选 择 A 和 B ) , 保 护 温 度 。 务 须 勾 选 对 应 编 号 ( 前 检 测 器 , 中 检 测 器 , 后 检 测 器 ) 。 目 前 支 持 最 多 3 路 检 测 器 。 用 于 配 置 需 要 额 外 的 温 控 ( 例 如 工 业 在 线 非 甲 烷 的 气 动 阀 阀 温 ) , 对 其 命 名 并 设 置 保 护 温 度 。 目 前 支 持 最 多 2 路 额 外 温 控 。 记 录 当 前 仪 器 流 量 控 制 方 式 ( 例 如 机 械 阀 + 压 力 流 量 , 机 械 阀 , E P C ) 。 3 1“ 配 置 创 建 ” 界 面 1 b . 设 置 完 毕 后 点 击 “ 保 存 ” 按 钮 , 命 名 并 保 存 , 若 命 名 已 存 在 则 更 新 同 名 配 置 文 件 。 “ 配 置 创 建 ” 界 面 2 c . 配 置 发 送 : 将 “ 配 置 创 建 ” 文 件 发 送 至 色 谱 仪 , 这 里 用 色 谱 仪 H M I 的 I P 地 址 来 标 记 区 分 仪 器 。 务 必 勾 选 对 应 编 号 ! ( 包 括 左 侧 “ 状 态 文 件 ” 和 右 侧 “ 仪 器 H M I I P ” ) 。 “ 配 置 发 送 ” 界 面 1 3 2d . 发 送 成 功 后 , 关 闭 色 谱 工 作 站 ( 通 过 右 上 角 的 “ ” 停 止 退 出 ) 和 仪 器 , 再 次 开 机 完 成 重 启 “ 配 置 发 送 ” 界 面 2 e . 可 通 过 “ 状 态 项 目 ” , “ 设 置 配 置 ” 检 查 配 置 无 误 “ 状 态 项 目 ” 界 面 “ 设 置 配 置 ” 界 面 仪 器 配 置 后 , 告 知 色 谱 仪 所 需 做 样 条 件 , 称 为 “ 新 建 方 法 ” a . 双 击 打 开 色 谱 工 作 站 , 点 击 , 在 未 分 析 状 态 ( 分 析 状 态 特 指 “ 方 法 运 行 中 ” ) 下 , 可 以 使 用 此 功 能 新 建 采 样 方 法 并 命 名 保 存 , 若 当 前 方 法 名 称 已 存 在 则 更 新 同 名 方 法 。 此 界 面 下 可 选 择 “ 重 置 ” , “ 另 存 为 ” , “ 保 存 ” 功 能 。 b . 设 置 方 法 参 数 , ( 请 注 意 : 只 有 之 前 已 配 置 选 项 才 可 进 行 设 置 ) 。 3 3阀 设 置 : 进 行 阀 控 制 设 置 设 置 方 法 参 数 — 阀 设 置 进 样 口 设 置 : 可 分 别 设 置 前 后 进 样 口 温 度 ( 具 体 前 后 进 样 口 对 应 部 件 , 以 用 户 当 前 仪 器 为 准 。 ) , 设 定 温 度 务 必 勾 选 加 热 器 前 面 的 小 框 。 设 定 温 度 值 详 见 仪 器 出 厂 报 告 设 置 方 法 参 数 — 进 样 口 设 置 柱 箱 设 置 : 设 定 温 度 务 必 勾 选 “ 打 开 ” 前 面 的 小 框 。 在 “ 设 定 温 度 ” 栏 输 入 温 度 参 数 , 设 定 温 度 值 详 见 仪 器 出 厂 报 告 ( 若 为 程 升 , 则 此 温 度 为 初 始 温 度 ) 。 程 序 升 温 , 例 如 标 准 要 求 初 温 6 0 保 持 1 m i n , 1 0 ℃ / m i n 升 至 1 0 0 , 保 持 2 m i n ; 再 以 5 ℃ / m i n 升 至 1 5 0 , 保 持 1 0 m i n 。 3 4检 测 器 设 置 : 设 定 温 度 务 必 勾 选 加 热 器 前 面 的 小 框 。 在 “ 加 热 器 ” 后 输 入 框 输 入 检 测 器 温 度 参 数 , 设 定 温 度 值 详 见 仪 器 出 厂 报 告 。 勾 选 “ 点 火 ” 后 面 小 框 后 仪 器 临 近 平 衡 ( 所 有 温 1 0 控 到 达 设 定 值 附 近 ) 自 动 点 火 。 可 根 据 仪 器 现 有 情 况 选 择 灵 敏 度 档 位 , 高 指 1 0 , 低 指 9 1 0 。 若 所 有 应 当 为 正 的 峰 展 现 为 倒 峰 , 则 调 极 性 为 反 。 设 置 方 法 参 数 4 辅 助 设 置 : 特 为 需 要 用 户 扩 展 的 第 六 路 温 控 ( 可 接 T C D , N I 转 化 等 ) , 务 必 勾 选 辅 助 名 前 面 的 小 框 , 在 “ 设 定 值 ” 下 方 输 入 温 度 参 数 。 3 5设 置 方 法 参 数 5 c . 保 存 方 法 , 将 所 有 参 数 保 存 为 方 法 文 件 , 便 于 下 次 调 用 d . 点 击 开 启 系 统 , 点 击 打 开 方 法 , 点 击 保 存 并 提 交 开 启 系 统 后 , 仪 器 按 方 法 设 定 升 温 。 若 为 F I D 检 测 器 , 则 在 F I D 检 测 器 温 度 临 近 平 衡 ( 快 到 达 设 定 值 5 ℃ - 1 0 ℃ ) 时 自 动 点 火 。 开 始 分 析 色 谱 仪 在 色 谱 工 作 站 中 的 仪 器 状 态 栏 变 为 “ ” 且 各 路 检 测 器 的 基 线 走 好 后 , 即 可 开 始 进 样 , 进 样 后 , 点 击 开 始 ( ) 结 束 实 验 色 谱 仪 在 色 谱 工 作 站 中 点 击 “ 停 止 系 统 ” ( 和 “ 开 启 系 统 ” 同 一 位 置 ) , 仪 器 降 温 , F I D 检 测 器 可 关 闭 H 2 , A I R 降 到 适 当 温 度 后 关 闭 软 件 , 点 选 择 。 关 闭 载 气 , 电 脑 及 色 谱 仪 。 3 61 1 1 故 障 判 断 检 查 方 法 和 修 理 市 电 问 题 检 查 市 电 保 险 丝 熔 断 检 查 保 险 丝 , 并 更 换 显 示 屏 不 点 亮 检 查 显 示 屏 1 2 故 障 判 断 检 查 方 法 和 修 理 网 线 问 题 检 查 网 线 I P 地 址 设 置 错 误 检 查 I P 地 址 , 设 置 正 确 电 脑 或 色 谱 仪 网 络 指 示 灯 不 亮 检 查 网 线 、 交 换 机 、 色 谱 仪 或 计 算 机 联 机 但 时 断 时 通 检 查 网 络 以 及 I P 地 址 是 否 冲 突 2 2 1 故 障 判 断 检 查 方 法 和 修 理 检 测 板 没 有 安 装 检 查 检 测 板 是 否 安 装 检 测 板 故 障 更 换 检 测 板 基 线 和 背 景 颜 色 设 成 了 一 致 的 颜 色 修 改 颜 色 采 样 速 率 不 正 确 修 改 采 样 速 率 ( 2 0 次 / 秒 ) 色 谱 仪 与 计 算 机 没 有 联 机 检 查 网 络 以 及 网 络 参 数 2 2 故 障 判 断 检 查 方 法 和 修 理 进 样 器 / 进 样 口 温 度 太 低 增 加 进 样 器 / 进 样 口 温 度 注 射 器 堵 塞 更 换 注 射 器 放 大 器 电 源 断 开 检 查 放 大 器 没 有 载 气 通 过 检 查 载 气 流 路 是 否 堵 塞 、 气 瓶 中 气 体 用 完 硅 橡 胶 漏 气 更 换 硅 橡 胶 无 火 点 火 F I D 极 化 电 压 接 触 不 良 排 除 极 化 电 压 连 接 不 良 现 象 3 72 3 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 注 射 器 漏 气 更 换 注 射 器 灵 敏 度 的 选 择 不 当 选 择 适 当 的 灵 敏 度 载 气 漏 探 漏 并 做 相 应 的 处 理 氢 气 和 空 气 流 量 选 择 不 当 ( F I D ) 调 正 它 们 的 流 量 检 测 器 无 高 压 ( F I D ) 装 上 高 电 压 2 4 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 进 样 管 污 染 清 洗 进 样 器 / 进 样 口 管 子 层 析 柱 炉 温 太 低 增 加 层 析 柱 温 度 进 样 温 度 太 低 调 高 进 样 器 / 进 样 口 温 度 层 析 柱 选 择 不 当 选 择 适 当 的 色 谱 柱 2 5 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 样 品 量 太 大 降 低 样 品 量 先 提 高 柱 温 , 再 选 择 适 当 的 进 样 器 / 进 样 样 品 凝 集 在 系 统 中 口 、 色 谱 柱 、 检 测 器 温 度 2 6 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 柱 过 短 选 择 较 长 色 谱 柱 固 定 液 流 失 更 换 层 析 柱 或 老 化 色 谱 柱 柱 温 度 太 高 降 低 柱 温 固 定 液 选 择 不 正 确 选 择 适 当 色 谱 柱 载 气 流 速 太 高 或 太 低 调 整 载 气 流 量 2 7 故 障 判 断 检 查 方 法 及 处 理 放 大 器 输 入 饱 和 降 低 样 品 量 , 降 低 放 大 器 灵 敏 度 记 录 器 零 点 位 置 发 生 变 化 检 查 记 录 器 零 点 位 置 并 做 相 应 的 处 理 2 8 故 障 判 断 检 查 方 法 及 处 理 外 电 场 干 扰 排 除 影 响 仪 器 正 常 工 作 的 外 电 场 干 扰 3 8电 源 插 头 接 触 不 良 把 电 源 插 座 安 装 牢 固 氢 气 、 空 气 流 量 选 择 不 当 重 新 调 整 氢 气 和 空 气 的 流 量 2 9 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 把 仪 器 安 装 在 无 强 烈 振 动 处 , 最 好 把 仪 器 仪 器 安 装 的 位 置 不 好 放 在 没 有 振 动 的 水 泥 台 上 。 仪 器 接 地 不 好 检 查 并 做 好 相 应 的 良 好 接 地 固 定 液 不 适 当 固 定 液 选 择 适 当 载 气 流 量 选 择 不 当 把 载 气 流 量 调 节 适 当 载 气 漏 探 漏 检 测 器 污 染 清 洗 检 测 器 氢 气 、 空 气 选 择 不 当 ( F I D ) 适 当 调 节 氢 气 、 空 气 的 流 量 2 1 0 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 载 气 流 速 太 慢 增 加 载 气 流 速 进 样 后 载 气 流 量 变 化 换 进 样 口 硅 橡 胶 进 样 口 硅 橡 胶 漏 换 进 样 口 硅 橡 胶 2 1 1 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 样 品 量 太 大 降 低 样 品 量 载 气 流 速 太 高 选 择 合 适 的 载 气 流 速 氢 气 或 空 气 流 量 太 低 重 新 调 节 氢 气 、 空 气 流 速 火 焰 喷 口 污 染 清 洗 火 焰 喷 口 层 析 柱 里 面 的 固 定 液 流 失 重 新 老 化 层 析 柱 2 1 2 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 检 测 器 污 染 清 洗 检 测 器 放 大 器 故 障 检 查 放 大 器 2 1 3 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 绝 缘 子 漏 电 探 漏 , 并 做 相 应 的 处 理 放 大 器 故 障 流 路 中 消 除 杂 质 火 焰 跳 动 调 节 合 适 的 氢 气 和 空 气 流 量 3 9高 频 信 号 线 故 障 检 查 高 频 信 号 线 2 1 4 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 水 冷 凝 在 氢 气 管 路 中 从 管 路 中 消 除 水 并 调 换 或 活 化 干 燥 剂 流 路 中 有 堵 塞 现 象 流 路 中 消 除 杂 质 漏 气 探 漏 , 并 做 响 音 的 处 理 火 焰 跳 动 调 节 合 适 的 氢 气 和 空 气 流 量 2 1 5 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 超 过 检 测 器 线 性 范 围 降 低 样 品 量 放 大 器 选 择 不 当 重 新 选 择 适 当 的 放 大 器 2 1 6 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 色 谱 柱 污 染 更 换 色 谱 柱 载 气 污 染 更 换 或 再 生 载 气 过 滤 器 载 气 流 速 太 高 重 新 调 节 载 气 流 速 接 地 不 良 检 查 并 做 好 良 好 的 接 地 高 阻 污 染 清 洗 污 染 的 高 阻 进 样 口 污 染 清 洗 进 样 口 中 进 样 管 空 气 或 氢 气 流 速 太 高 或 太 低 ( F I D ) 重 新 调 节 空 气 或 氢 气 的 流 速 空 气 或 氢 气 污 染 更 换 氢 气 或 空 气 过 滤 器 水 冷 凝 在 F I D 中 增 加 F I D 温 度 清 除 水 分 高 频 信 号 线 故 障 检 查 高 频 信 号 线 2 1 7 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 前 一 样 品 的 高 阻 分 峰 待 前 一 次 样 品 全 部 溜 出 后 再 进 样 冷 凝 在 层 析 柱 中 的 水 分 在 出 峰 安 装 或 再 生 净 化 器 的 操 作 条 件 要 适 当 选 择 样 品 分 解 降 低 进 样 器 / 进 样 口 温 度 样 品 被 污 染 保 证 样 品 干 净 2 1 8 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 稳 流 阀 膜 片 疲 劳 换 膜 片 或 修 理 阀 载 气 瓶 减 压 阀 输 出 压 力 变 化 调 节 载 气 阀 减 压 的 压 力 在 另 一 位 置 4 0气 流 的 流 量 不 当 重 新 设 置 气 流 的 流 量 2 1 9 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 氢 气 流 量 过 大 ( F I D ) 调 整 氢 气 流 量 正 负 开 关 弄 错 改 变 正 负 开 关 到 正 确 的 位 置 参 比 池 与 测 量 池 的 钨 丝 引 线 搞 错 ( T C D ) 检 查 参 比 池 与 测 量 池 钨 丝 的 引 线 情 况 。 2 2 0 F I D 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 检 测 器 温 度 太 低 提 高 检 测 器 温 度 谱 柱 温 停 止 加 温 或 失 控 检 修 控 温 系 统 和 加 热 丝 铂 电 阻 漏 气 探 漏 2 2 1 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 检 测 器 温 度 大 幅 度 变 化 稳 定 检 测 器 温 度 放 大 器 零 点 漂 移 检 修 放 大 器 各 部 件 柱 温 大 幅 度 增 加 或 减 少 稳 定 色 谱 柱 温 度 漏 气 探 漏 2 2 2 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 选 择 适 当 色 谱 柱 , 使 用 柱 温 应 远 低 于 固 定 柱 流 失 过 多 液 最 高 使 用 温 度 , 老 化 柱 子 没 有 选 择 好 合 适 的 操 作 条 件 选 择 合 适 的 操 作 条 件 色 谱 柱 被 污 染 更 换 色 谱 柱 2 2 3 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 检 测 器 温 控 不 良 检 查 接 触 是 否 良 好 载 气 流 量 压 力 太 低 更 换 载 气 瓶 色 谱 柱 炉 温 调 节 不 当 检 查 铂 电 阻 接 触 是 否 良 好 载 气 流 量 调 节 不 当 重 新 调 节 载 气 流 速 空 气 、 氢 气 调 节 不 当 ( F I D ) 重 新 调 节 氢 气 、 空 气 流 量 4 12 2 4 故 障 判 断 检 查 方 法 及 修 理 温 度 上 升 时 , 柱 流 失 增 加 选 择 适 当 的 色 谱 柱 或 老 化 色 谱 柱 柱 流 速 没 有 矫 正 好 矫 正 柱 流 速 色 谱 柱 被 污 染 更 换 色 谱 柱 4 2 |
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