(1)取本品10g,加水40ml,加热使溶解,放冷,滤过,滤液用乙醚振摇提取2次,每次30ml,再用水饱和的正丁醇40ml振摇提取,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。(2)取本品10g,研细,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,趁热溶解,用氨试液碱化的水饱和正丁醇(1:10)的上层溶液振摇提取3次,每次15ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
(3)取本品5g,研细,加乙醚30ml,冷浸1小时,时时振摇,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。(4)取本品3g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。(3)取【鉴别】(2)项下的供试品溶液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1?3ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%疏酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。(3)取本品3g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇10ml使溶解,加盐酸溶液(10→100)30ml,加热回流30分钟,放冷,离心,沉淀加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
桂枝茯苓丸。(2) 取本品6g,切碎,加乙醚50ml,低温加热回流1小时,滤过,药渣备用,滤液低温挥去乙醚,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。(4) 取[鉴别](2)项下的药渣,加乙醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用以水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水洗液,将正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取西洋参对照药材2.5g,加甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取丹参对照药材1.5g,加乙醚5ml,密塞,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
(5)取[鉴别](2)项下的备用药渣,挥干溶剂,水丸药渣加甲醇30ml,水蜜丸、大蜜丸药渣加甲醇50ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯20ml振摇提取,弃去乙酸乙酯液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
升血颗粒(升血灵颗粒)2.1 品名。(3)取本品10g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用浓氨试液洗涤2次,每次10ml,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。本品每1g含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.10mg。
(4)取[鉴别](3)项下乙醚提取后的水溶液,继续用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,分取正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水溶液洗涤4次,每次15ml,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在已装好的中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径15mm)上,先用甲醇40ml洗涤,弃去洗涤液,继续用40%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.2 鉴别 (1)取本品1g,加乙醇30ml,振摇5min,放置,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,加乙醚提取至乙醚层无色,弃去乙醚,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液以正丁醇饱和的水洗3次,每次15ml,弃去水层、蒸干,残渣加0.5ml乙醇使溶解,作为供试品。
【性状】 本品为黑褐色至黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加浓氨试液 3 滴,滤过,滤液加盐酸3 滴,离心,弃去上清液,沉淀加甲醇2ml 使溶解,滤过,滤 液作为供试品溶液。残渣加水 0.5ml使溶解,装 入聚酰胺柱(40目,2g,内径0.8~1.0cm,干法装柱)上,用水50ml洗脱,弃去水液, 再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
(3)取本品,除去包衣,研细,取约3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为10mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,再用水洗涤2次,每次15ml,弃去水洗液,正丁醇液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
5、取本品10g或6g(无蔗糖),研细,加石油醚(30-60℃)35ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。1、对照品溶液的制备:取碳酸钙基准物约60mg,置100ml量瓶中,用水10ml湿润后,用稀盐酸5ml溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取25ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,量取1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml,分别置25ml量瓶中,各加镧试液1ml,加水至刻度,摇匀,即得。
2ml使溶解,作为供试品溶液。剪碎,加水100ml,超声处理30分钟,用盐酸调节pH值至2,滤过,滤液用乙醚振摇提取3次,每次60ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。30ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,碎,加乙醚100ml ,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥尽溶剂,加甲醇100ml ,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残 渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次。
(2)取本品2g,研细,加乙醚10ml,振摇10分钟,弃去乙醚,药渣挥干,加乙酸乙酯20ml,加热回流1小时,取出,放冷,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。(3)取[鉴别](2)项下乙酸乙酯提取过的药渣,用乙酸乙酯洗涤2次,每次5ml,弃去乙酸乙酯液,药渣挥去乙酸乙酯后,加甲醇15ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
(3)取本品水丸2.5g或水蜜丸4g,研碎;加乙醇-氨试液(1:1) 5ml,研匀,加苯30ml,加热回流2小时,滤过,滤液用20%盐酸溶液振摇提取3次(20ml,15ml,15ml),合并酸液,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷振摇提取3次(25ml,20ml,20ml),合并三氯甲烷液,水洗后,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。
舒肝平胃丸2.1 品名。(4)取本品3g,研细,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含厚朴酚30μg、和厚朴酚20μg的混合溶液,摇匀,即得。
(1)取本品10g,研细,加80%甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,加三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,弃去三氯甲烷液,水液加水饱和的正丁醇振摇提取3次(20ml,20ml,15ml),合并正丁醇提取液,加1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次30ml,弃去洗涤液,再加正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30ml,弃去洗涤液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
【鉴别】 (1)取本品内容物0.6g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。【检查】 三七茎叶皂苷 取三七茎叶皂苷对照提取物、人参皂苷Rb3对照品,分别加甲醇制成每1ml含三七茎叶皂苷10mg、人参皂苷Rb31mg的溶液,作为对照品溶液。
(1)取本品4g,研细,加甲醇40ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,弃去乙醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次50ml,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。再取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴与氢氧化钾的甲醇饱和溶液2滴,显紫红色。(3) 取本品5g,研细,加氯仿30ml,回流提取20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水饱和的正丁醇25ml回流30分钟,滤过,滤液置分液漏斗中,先用0.5%氢氧化钠溶液洗涤 2次,每次20ml,再用水洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。
(2)取本品25ml,蒸干,加稀醋酸25ml使溶解,滤过,滤液加氨试液碱化,加乙醚25ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣加稀醋酸2ml使溶解,滤过,滤液加碘化铋钾试液2~4滴,生成棕黄色沉淀。(3)取本品25ml,蒸干,加水25ml使溶解,滤过,滤液加水饱和的正丁醇10ml振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1、人参皂甙Rg1和淫羊藿甙对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
【鉴别】(1)取本品7g,置研钵中,加2%盐酸乙醇溶液20ml,研磨,将颗粒研细后,移至锥形瓶中,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液蒸干,用乙醇约2ml清洗残渣,将清洗液及残渣转移至离心试管中,离心,取上清液,挥至1ml,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,药渣加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。
鉴别 (1)取本品5g,研细,加甲醇10ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。(2)取本品5g,研细,加乙醇20ml,加热回流40分钟,滤过,滤液加盐酸1ml,置水浴上浓缩至5ml,加水10ml,用石油醚(60-90℃)10ml提取,提取液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
2次,每次10ml,合并醋酸乙酯液,浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。吸取供试品溶液5μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸。(3)取[鉴别](1)项下供试品溶液挥干醋酸乙酯,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取大黄酸。对照品、大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。(4)取本品5g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水。
(2)取本品5g,加浓氨试液润湿,再加三氯甲烷30ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。(3)取本品6g,加浓氨试液1.5ml,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
黄连解毒散黄 连 解 毒 散Huanglian Jiedu San【处方】黄连30g 黄芩60g 黄柏60g 栀子45g【制法】以上4味,粉碎,过筛,混匀,即得。(2)取本品1.3g,加甲醇20ml,加热回流15分钟,放冷,用铺有滤纸与氧化铝的滤器滤过,滤液作为供试品溶液。(3)取本品3g,加乙醚20ml,振摇20分钟,弃去乙醚,残渣挥干溶剂,加乙酸乙酯30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
鱼腥草(3/3)大量流涎现象,早期常出现呕吐,此外则未见异常。(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流10min,滤过。(3) 薄层色谱①取粉末1g,加甲醇10ml,浸泡过夜,滤过。②取本品粉末2g,加水10ml及8%氢氧化钠8滴,冷浸2h,不断搅拌,滤过。滤液置于分流漏斗中,加醋酸乙酯10ml,7%盐酸溶液6滴,振摇5min,静置,分取醋酸乙酯提取液,作供试品溶液。另取癸酸乙醛对照品,加醋酸乙酯溶解制成每1ml含2mg溶液,作对照液。
一种天麻醒脑胶囊的质量控制方法一种天麻醒脑胶囊的质量控制方法,其特征在于包括原料控制、制备方法控制、鉴别方法及含量测定方法,具体如下:第一,原料控制:所述的1000个单剂量天麻醒脑胶囊由以下活性成分重量配比原料制备:天麻300g、地龙200g、石菖蒲300g、远志 200g、熟地黄100、肉苁蓉100g;另取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml溶液中含1mg天麻素的溶液,作为对照品溶液;