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羧酸与胺直接缩合的反应过程。碳二亚胺类缩合剂 从上述图表可以看到，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺（EDCI）高居榜首，与之同属于碳二亚胺类缩合剂的二环己基碳二亚胺（DCC）、二异丙基碳二亚胺（DIC）同样得到较为频繁的使用。HOAt衍生的活性酯与胺亲核试剂可借助邻位基团效应相互作用（图片来源：参考资料[3]）除了N-羟基类添加剂，D... 阅1908 转17 评0 公众公开 22-12-29 15:39 |
DMTMM做为缩合剂的应用。DMTMM的反应机理如下（Scheme 3）：DMTMM制备:A mixture of 3-phenylpropionic acid (30.0 mg, 0.20 mmol) and 2-phenylethanamine (26.7 mg, 0.22 mmol) in THF (1.0 mL) was stirred at room temperature for 10 min.To a mixture of 3-Phenylpropionate acid 6 (30.0 mg, 0.20 mmol) and NMM (24.3 mg, 0.24 mmol) i... 阅676 转4 评0 公众公开 22-05-08 17:35 |
羧酸-磷酸混酐制备酰胺1972年，Shioiri, T.等人首先报道了利用DPPA通过羧酸-磷酸混酐进行酰胺化【J. Am. Chem. Soc. 1972, 94, 6203.】。多种磷酸酯和磷酰胺类缩合剂也被广泛应用于酰胺的缩合。另外有更加适合放大的制备羧酸-磷酸混酐的试剂被发现，如正丙基膦酸酐（T3P）和乙基甲基次膦酸酐（EMPA），下面作详细介绍。乙基甲基膦酸酐(EMPA)在... 阅26 转0 评0 公众公开 21-06-16 20:19 |
氨或胺与酸酐的酰化反应：酸酐与酰卤类似，亦能作胺的酰化剂，但酸酐的活性比相应的酰卤弱，因此其胺的反应速度比酰卤慢，反应可被酸催化，常用的催化剂为硫酸、过氧酸等，而最近发现LiCl为一高效的催化剂 。常用的磺酰氯有甲烷磺酰氯（MsCl），对甲苯磺酰氯（TsCl）和对硝基苯磺酰氯（NsCl）, 对硝基苯磺酰氯由于其吸电子性，其与酸反应生成活... 阅897 转4 评0 公众公开 21-05-17 20:15 |
HATU等酸胺缩合试剂副产物和中间态结构和MS分析。提到酸胺缩合不得不提的另外一个试剂当属HATU了（CAS号：148893-10-1），这类试剂活性较高，往往不需要添加额外的HOBt或HOAt，当然小编也在文献见过可以添加这些试剂。很多时候，对于酸胺缩合反应，大家对于加料顺序（加料和淬灭顺序关乎有机反应成败）一般都不会太在意，说实话，只要酸胺的活... 阅2682 转4 评0 公众公开 20-12-05 15:43 |
酰胺缩合之成也DMF败也DMF.酰胺缩合反应中，有一种方法是通过羧酸的酰氯化实现与胺的缩合的。其实，很多时候在做酰氯化反应的时候，我们在选取二氯亚砜、草酰氯和三氯氧磷的时候经常有经验丰富的合成前辈告诉我们，加催化量的DMF效果更好。另外，在做许多其他类型的酰胺缩合反应时候大家都会优先选取 DMF作为反应溶剂，因为DMF对于许多化合物来... 阅1741 转2 评0 公众公开 20-12-05 15:23 |
DMF做酸胺缩合溶剂出现M+28的杂质峰。酸胺缩合，当你使用DMF作为溶剂时，你会观察到酸的MS+28的副产物信号。这是因为DMF中含有微量的二甲胺的缘故，二甲胺与酸进行缩合反应得到二甲胺酰胺副产物。在前面的推文中，我们分享了很多DMF参与的有机反应，其中就有DMF作为二甲胺的胺源的例子。此外，在使用DMF前，我们也可以适当地用氮气鼓吹DMF溶剂... 阅121 转0 评0 公众公开 20-12-05 15:18 |
酸胺缩合用DBU做碱，生成的副产物。我们仔细分析了副产物的MS信号，推测可能的副产物的MS信号是酸加DBU的信号。我们再回到我们的例子，由于我们酸胺缩合的胺部分活性比较低，导致DBU发挥了亲核试剂的角色，从而得到的主要是DBU开环的副产物。因此，大家在日常工作中如果使用DBU做碱，遇到副产物是M（酸）+152（DBU的精确分子量）+H+的MS信号，... 阅120 转2 评0 公众公开 20-12-05 15:04 |
常用偶联剂的副产物：来源，毒理学评估和测定方法。1. 碳二亚胺偶联剂。比色测定法的主要局限在于它只能检测未反应的碳二亚胺，而不能检测生成的尿素副产物。图2.碳二亚胺比色分析的反应方案LC-MS和LC-MS/MS检测碳二亚胺的方法因其特异性和敏感性而越来越受欢迎。本文讨论了许多常用偶联剂的反应副产物的来源，毒理学评估和测试方法，包括：碳... 阅1182 转11 评0 公众公开 20-12-05 14:49 |
3种新型缩合剂解决了酸胺缩合消旋和活性问题。酸胺缩合试剂少说也得有几十种，然而这些缩合剂往往不能解决酸胺缩合中的消旋问题。今天小编总结了最近几年出现的新型高活性的酸胺缩合试剂，很好地解决了消旋问题。2020年，来自日本的Wataru Muramatsu等人在ACS著名期刊ACS catalysis报道了硅烷作为媒介的酸胺缩合反应，很好地解决了困扰了很久的... 阅808 转2 评0 公众公开 20-12-05 14:42 |
