镍铬铁合金镀层成分分析:镍的测定

镍铬铁合金镀层成分分析:镍的测定

    (1)镍的分析原理

    将所得沉淀用少量盐酸溶解，再在氨性溶液中沉淀铁，过滤溶液除去铁。用硫脲掩蔽铜，用二甲酚橙做指示剂，在微酸性溶液中，用EDTA测定镍。

    (2)试剂  盐酸；氨水；l0％硫脲；冰乙酸；pH5．5缓冲溶液；二甲酚橙指示剂；0．05mol／L EDTA标准溶液。

    (3)分析步骤

    ①取测铬的③步骤中所得沉淀在滤纸上用少量盐酸溶解。获得含镍、铁和铜的溶液；

②加氨水，铁发生沉淀，镍和铜保留在氨性溶液中，干纸过滤分离铁，清洗沉淀数次，收集滤液及洗液至250mL容量瓶中，加水至刻度；   

③取试液25mL，加水50mL，加冰乙酸数滴，调节pH至5．5；

    ④加pH5．5缓冲溶液lomL；⑤加硫脲20mL；

    ⑥加二甲酚橙2滴，呈紫红色；

⑦用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点V(mL)。

(4)计算

式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度；

V—EDTA标准溶液消耗毫升数。