武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(A) 学号 姓名 院(系) 分数
一.选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上) 1. (a) 2. (c) 3. (b) 4. (c) 5. (d) 6. (c) 7. (a) 8. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( c ) a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器; c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。
9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 ( c ) a.乙苯; b. 甲苯; c. 苯; d. 联苯。
10. 还原极谱波的半波电位是: ( c ) a.扩散电流为极限电流一半时的电极电位; b.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位; c.电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位; d.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。
二.请判断下列叙述对与错,对的在题前括号中打“√”,错的打“ⅹ” (每题1分, 共12分) (√)1. (ⅹ)2. (√)3. (ⅹ)4. 进行库仑分析时,发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。 (ⅹ)5. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时,可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值,而不必用标准缓冲溶液先定位。 (√)6. (ⅹ)7. (ⅹ)8. (ⅹ)9. 傅立叶红外变换光谱仪比普通色散型红外光谱仪的波数准确度低。 (√)10. (ⅹ)11.有紫外可见吸收的物质一定有荧光,有荧光的物质一定有紫外可见吸收。 (ⅹ)12.
二、回答问题(每题6分,共48分,答在答题纸上) 1. 答:ICP具有以下优点: 温度高可达 6000 K以上,灵敏度高可达10-9; 稳定性好,准确度高,重现性好; 线性范围宽可达 4~6 个数量级; 可对一个试样同时进行多元素的含量测定; 自吸效应和基体效应小。
2. 答:分光原理:棱镜:光的折射原理 光栅:狭缝的干涉和光栅的衍射 分光的优缺点比较: 与棱镜相比,光栅作为色散元件有以下优点: 适用范围广;色散率大,分辨率高;色散率不随波长变化。但光栅光谱有级,级与级之间有重叠现象,而棱镜光谱则无这种现象。
4. 答:根据核磁共振谱中耦合常数J的大小可以区分这两种异构体。
5. 答:质谱仪是利用电磁学原理,使试样分子试样分子转变成带正电荷的气态离子,并按离子的荷质比将它们分离,同时记录和显示这些离子的相对强度。 质谱法可提供下列信息: 1) 样品元素组成; 2) 无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同(质荷比不同) 3) 复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC/LC-MS); 4) 固体表面结构和组成分析-----二次离子质谱,激光烧蚀等离子体---质谱联用;样品中原子的同位素比。
6.画出气相色谱流程图,解释色谱峰展宽的主要原因。 答:载气源-进样口和气化室-色谱柱和柱温箱-检测器-记录系统。 运用速率方程解释色谱峰展宽 7.库仑分析,极谱分析都是在进行物质的电解,请问它们有什么不同,在实验操作上各自采用了什么措施? 答:库仑分析是要减少浓差极化,它的工作电极面积较大,而且溶液进行搅拌,加入辅助电解质。 极谱分析是要利用浓差极化,它的工作电极面积较小,而且溶液不能搅拌,加入支持电解质。 8. 答:从光谱产生的原理和仪器结构两方面比较紫外-可见分子吸收光谱法、分子荧光光谱法和化学发光光谱法。
四、计算题(每题10分,共20分,答在答题纸上) 1.用极谱法测定矿样中的微量铜。称取试样1.00 g, 溶解后定容于100 mL 容量瓶中。 移取10.00 mL试液, 加入底液后稀释至100mL, 测得波高为30 格;另取10.00 mL 试液, 加入 1.00 mg mL-1 铜标准溶液1.00 mL, 再加入底液后稀释至100mL,测得波高为50格,计算试样中铜的百分含量。 解:设:试样中含铜量为10x mg 30 = Kx 50 = K(x+1) 解上述方程组,得: x = 1.5 mg 故:试样中铜的百分含量=1.5 X 10 / 1000 = 1.5 %
2.在一根 3 m长的色谱柱上分析某试样时,得如下色谱图及数据: 如果当b峰的底宽Wb=1min时,试计算: (1) a和b组分的调整保留时间t`Ra和t`Rb。 (2) 两个组分的相对保留值。 (3) 该色谱柱的有效塔板数n有效。 (4) 如果要使两组分的分离度 R = 1.5,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱? 解:1)tR’,1 = 15 - 1 = 14(min); tR’,2 = 17 - 1 = 16(min) 2) tR’,2/ tR’,1 = 16/14 = 1.14 3)n1有效 = 16(tR’,2/Wb)2 = 16×162 = 4096; 4) n2有效 = 16×1.52(1.14/1.14-1)2 = 2387 5)L2=(n2有效/n1有效)×L1=(2387/4096)×3.00=1.75(m) 该用1.75米以上的色谱柱。
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