中华人民共和国商业部标准--蜂蜡
[产品名称]:蜂蜡 GH013-82 中华人民共和国商业部1982-12-31发布 1983-05-01实施 蜂蜡:是工蜂蜡腺分泌的脂肪性物质。本标准适用于商品蜂蜡,商品蜂蜡是由赘脾、蜜盖和蜂的自然巢脾加工而成的蜡(其中:不得入工业石蜡和其它异物)。
1.技术指标
1.1根据蜂蜡的色泽、杂质等特性进行分等。
分等
项目 |
一等 |
二等 |
三等 |
颜色 |
乳白、鲜黄、黄 |
黄 |
棕褐 |
表面 |
无光泽,有波纹 |
一般中间突起 |
|
断面状态 |
结构紧密,结晶粒细,上下颜色一致 |
结构紧密,结晶粒细,下部颜色稍暗 |
结构紧密结晶粒细下总颜色暗,但不超过三分之一 |
气味 |
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有蜂蜡香气味 |
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杂质(苯不溶物),%不超过 |
1 |
2 |
4 |
比重(20oC) |
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0.954-0.964 |
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熔点,oC |
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62-67 |
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酸值(KOH毫克/克) |
(中蜂)4-9
(西蜂)15-23 |
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碘值(碘克/100克) |
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6-13 |
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皂化值(KOH毫克/克) |
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75-110 |
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折光率(75oC) |
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1.4410-1.4430 |
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注: ① 不纯的旧巢脾,暂列为等外。 ② 蜂蜡香气味似蜂蜜和花粉味。
2.验收规则
2.1 同时交售的蜂蜡为一批。 2.2 收购部门按感官指标逐块验收蜂蜡(有条件的可测熔点)。商业内部调进可逐块验收蜂蜡,也可以分批次抽样检验,检验后,附商品合格证。注明:蜂蜡的等级、检验人姓名、检验日期。 2.3 抽样办法:二十件以下抽样件数不少于百分之五十;二十件以上,在抽百分之五十的基础上,每增加十件,增抽样吕一件。 2.4 取样方法:由蜡块中心用刀子取上、中、下蜡样五十克,分成两分,一份给对方,一份备查。
3.检验方法
3.1 感官检验 3.1.1 将蜡块放在光线充足的地方,看颜色是否鲜艳,表面有无凸凹、波纹、中间突起。再将蜡块从中间打开,看上去断面有无异物,结构是否紧密,结晶粒粗细,颜色是否一致,嗅无蜡香气味。 3.2 理化检验 3.2.1 杂质(苯不溶物)测定 3.2.1.1仪器: a、 烧杯 b、 垂熔坩埚 c、 烘箱 3.2.1.2 试剂:苯 3.2.1.3 操作步骤:称取蜡样2克(称准至0.0002克)置于烧杯中,加入苯30毫升,使其充分溶解(必要时稍加热),用恒重的热垂熔坩埚过滤,再用热苯冲洗至干净为止,将坩埚在105oC炊箱中干燥至恒重。 计算: 杂质(%)=(C1-C2)/W×100…………………………(1) 式中: C1——坩埚及苯不溶物重量,克; C2——坩埚重量,克; W——蜡样重量,克。 3.2.1.4 平行双试验允许误差不超过0.04%,取平均值报告之。 3.3.2 比重测定 3.2.2.1 仪器:0.9-1.0液体比重计,500毫升量杯,标本瓶。 3.2.2.2 试剂:无水乙醇,蒸馏水。 3.2.2.3 操作步骤:将蜡样切成1厘米3的小块放入一份酒精、二份水的溶液里面(20oC),如果蜡球下沉,注入水,如上浮,注入酒精,直到蜡块停留在液体中的任一点为止,用液体比重计测试,蜡的比重等于溶液在20o时比重计测出的比重。 3.2.3 熔点测定 3.2.3.1 仪器: a、0-100oC分浸式水银温度计,分度1oC,分浸线距汞球末端75毫米。 b、提勒熔点测定管。 c、毛细管长90-100毫米,内径0.8-1.2毫米,壁厚0.2-0.3毫米。 d、酒精灯。 e、搅拌器、放大镜、秒表。 3.2.3.2 制样:最少量蜡样放入蚶埚中,在烘箱中用低温熔化后(亦可隔水加温熔化)吸入两端开口的毛细管达10毫米,在室温下冷却两小时以上至完全凝固,用刀刮去管外粘的蜡。 3.2.3.3 操作步骤:将提勒熔点测定管装置固定后,将温度计插入熔点测定管内,使温度计汞球部的底端与容器底部距离25毫米以上,向熔点测定管中加预先煮沸过的冷却蒸馏水至温度计分浸线处,用酒精灯加热并不断搅拌,使温度保持均匀,当温度上升离预计熔点15oC时,将毛细管用橡皮盘附在温度计上,毛细管的内容物部分与温度计汞球中心相持平,调节升温速度每分钟上升1oC,当温度上升至离预计熔点5oC时,升温速度每分钟不超过0.5oC,当蜡在毛细管中开始上升时,温度计上显示听温度即为蜡的熔点。 3.2.4 酸值的测定 3.2.4.1 仪器 a、 250毫升磨口三角瓶。 b、 25毫升微量滴定管,分度为0.005、0.02毫升。 c、 烧杯:1000毫升、100毫升。 d、 温度计:0-100oC e、 恒温水浴箱 f、 球形冷凝器、试剂瓶、容量瓶。 3.2.4.2 试剂: a、 1:2中性乙醇和乙醚混合液。 b、 1%酚酞指示剂。 c、 0.1N的氢氧化钾标准溶液(称取6克氢氧化钾(分析纯)溶于1000毫升蒸馏水中,过滤备用)。 标定:精确称取在105oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克,加新煮沸过的冷蒸馏水50毫升,振摇使其溶解。加酚酞指示剂2滴,用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色,记下消耗氢氧化钾溶液毫升数。 计算: N(氢氧化钾溶液)=W/(V×0.2042)…………………………(2) 式中: N——氢氧化钾标准溶液当量浓度; W——邻苯二甲酸氢钾重量; V——消耗氢氧化钾标准溶液的毫升数; 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 3.2.4.3 操作步骤:称取1克蜡样(称准至0.0002克),置于250毫升三角瓶中,加25毫升中性乙醇和乙醚混合液,在水浴上回流溶解样品至清澈透明。 加入2滴酞酚指示剂,在水浴上迅速用0.1N氢氧化钾溶液滴定至呈淡红色,1分钏内不褪色为终点,记其用量。同时做空白试验。 计算: 酸值=[(V-V0)×N×56.11]/W…………………………(3) 式中: V——样品消耗氢氧化钾标准溶液的毫升数; V0——空白试验消耗氢氧化钾标准溶液的毫升数; N——氧氧化钾乙醇标准溶液当量浓度; W——试样的重量,克; 56.11——1毫升1N氢氧化钾标准溶液中所含氢氧化钾的毫克数。 3.2.4.4 平行双试验允许误差不超过+/-0.2,取平均值报告之。 3.2.5 碘值测定 3.2.5.1仪器: a、 250毫升碘量瓶。 b、 25毫升、10毫升、1毫升刻度吸管。 c、 25毫升棕色滴定管。 d、 10毫升、25毫升移液管。 e、 电炉、烧杯 3.2.5.2 试剂: a、 四氯化碳或氯仿(分析纯)。 b、 1%淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1克与蒸馏水调合,然后加沸蒸馏水至100毫升,同时搅拌煮沸2分钟,静置冷却,倾出上清液作指示剂,加入2毫升氯仿防腐。 c、 10%碘化钾溶液;称取分析纯碘化钾10克,用蒸馏水溶至100毫升(当天用,当天配制)。 d、 0.2N溴化碘溶液:取研细的碘13克,置于干燥具塞棕色玻璃瓶中,加冰乙酸1000毫升,微热使碘完全溶解,另用吸管插入吸取溴2.5毫升,加入碘液中,摇匀。 e、 0.1N硫代硫酸钠标准溶液:称取硫代酸钠26克及0.2克碳酸钠溶于煮沸后冷至室温的蒸馏水中,稀释至1000毫升放置一周,取上面清液备用。 标定:称取在120oC干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15克,(称准至0.0002克),加蒸馏水25毫升使之溶解。加碘化钾2克,轻轻振摇,使其溶解,加稀盐酸(1:9)40毫升摇匀,密塞至暗处放置分钟,加50毫升蒸馏水,用0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色时淀粉指示剂1-2毫升,继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色。记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。 计算: N=W/(V×0.04903)………………………………(4) 式中: N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度; V——消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数; W——重铬酸钾的重量; 0.04903——重铬酸钾的毫克当量。 3.2.5.3 操作步骤:准确称取0.5克蜂蜡样品(称准至0.0002克),置于250毫升三角瓶内,加10毫升四氯化碳使其在水浴上回流溶解均匀,由滴定管加入10毫升溴化碘溶液(速度不可太快),盖好瓶塞猛摇现行下置于暗处30分钟,促进加成反应完成。加入10%碘化钾溶液10毫升及煮沸冷却的蒸馏水25毫升,振摇后用不着0.1N硫代硫酸钠溶液液滴定至淡黄色,加1毫升淀粉液摇匀,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为止,记录其消耗量,同时做空白试验。 计算: 碘值=[(V1-V2)×N×0.1269]/W×100……………………………(5) 式中: V1——空白消耗硫代硫酸钠溶液毫升数; V2——蜂蜡消耗硫代硫酸钠溶液毫升数; N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度; W——蜂蜡的重量,克; 0.1269——碘的毫克当量。 3.2.5.4 双试验允许误差不超过+/-0.2克,取平均值报告之。 3.2.6 皂化值测定 3.2.6.1 仪器: a、 250毫升三角瓶。 b、 球形回流冷凝管。 c、 三用恒温水浴箱。 d、 25毫升酸式滴定管。(分度为0.1毫升)。 e、 10毫升、25毫升移液管。 f、 试剂瓶、容量瓶、50毫升烧杯。 2.2.6.2 试剂: a、0.5N氢氧化钾乙醇溶液:称取28.055克氢氧化钾溶解于无水乙醇中,溶解后加乙醇至1升。 b、0.5N盐酸溶液:用量筒取比重1.19的盐酸45毫升,注入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀,并经过标定。 c、1%酚酞指示剂:称取酚酞粉末1克,用95%乙醇定容至100毫升。 d、无水乙醇。 3.2.6.3 操作步骤: 准确称取1克蜂蜡样品(二份)分别置于250毫升三角瓶中,加入0.5N氢氧化钾乙醇溶液25毫升,同样在另一个空三角瓶中加入25毫升作空白试验。 三角瓶口部装上回流冷凝管(球形)在沸水浴上加热30分钟,并随时摇动三角瓶,促使皂化,待瓶内溶液澄清透明,证明已完全皂化。用少许中性乙醇洗涤冷凝管。取下三角瓶,趁热迅速加入酚酞指示剂3滴,用0.5N盐酸标准溶液滴定至呈粉红色消失为终点。同时做空白试验。 计算: 皂化值=[(V2-V1)×N×56.11]/W…………………………………………(6) 式中: V1——滴定样品消耗盐酸准备溶液毫升数; V2——空白试验消耗盐酸标准溶液毫升数; N——盐酸的当量浓度; W——蜡样品重量,克; 56.11——1毫升1N氢氧化钾标准溶液含氢氧化钾的毫克数。 3.2.6.4 双试验允许误差不超过+/-1毫克,取其平均值报告之。 3.2.7 折射率测定 3.2.7.1 仪器:阿贝折光仪、超级恒温器。 3.2.7.2 操作步骤: 将阿贝折光仪与超级恒温器连结好,将恒温器的温度调至恰好是75oC,校正好折光仪,用玻璃棒粘取熔化的蜂蜡试样1-3滴,滴于下面的棱镜上,迅速闭合棱镜,静置片刻,以待试样温度达75oC时,对准光源,从目镜观察,转动裣器螺旋,使明暗两部分界线清晰,转动标尺标针螺旋,使明暗两部分界线恰好通过接物镜上十字线的交点,同时旋转阿米西棱镜手轮,使视场中除黑白二色外无其它颜色,读出标尺上的数字,即蜂蜡的折光率数。
4.包装与标志
4.1 蜂蜡长途运输用双层麻袋包装,每件定量净重50公斤。 4.2 包装标志:写明商品名称、等级、皮重、净重、包装日期、单位和保管(验收)员姓名。
5.储存与运输
5.1 蜂蜡应储存在通风、干燥仓库中,不得露天存放。严禁和有毒、有异味的商品混存、混放以防污染。蜂蜡易遭虫蛀鼠咬,需勤检查,发现总是及时处理。 5.2 蜂蜡在运输时,严禁曝晒、雨淋和有毒、有异味的商品混装同运。 A.2 蜂蜡含异物理化测定方法 附录A 蜂蜡含异物理化测定(补充件) A.1 蜂蜡含异物理化测定表
异物含量 |
皂化值 |
酸值 |
碘值 |
熔点oC |
蜂蜡
10%石蜡
20%石蜡
30%石蜡 |
87.01
76.10
70.94
49.83 |
22.48
3.72
3.25
2.80 |
11.51
10.66
9.06
7.07 |
63.0
62.0
61.0
60.0 |
10%硬脂酸
20%硬脂酸
30%硬脂酸 |
101.77
120.18
141.28 |
7.73
11.60
15.85 |
10.70
8.29
7.58 |
61.0
60.5
59.8 |
10%松香
20%松香
30%松香 |
101.16
262.12
301.98 |
33.88
48.06
62.45 |
26.00
31.01
32.33 |
61.5
60.0
59.0 |
10%地蜡
20%地蜡
30%地蜡 |
83.41
69.46
44.23 |
3.60
3.30
2.82 |
10.82
9.74
.29 |
64.0
66.0
70.0 |
10%牛油
20%牛油
30%牛油 |
105.09
112.04
125.96 |
3.81
3.37
2.98 |
13.33
15.78
18.71 |
61.3
60.5
59.5 |
|
|
|
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A.2.1 含石蜡测定方法 称1克蜂蜡放入试管,加饱和氢氧化钾溶液煮沸3-5分钟,温度保持75oC,时间半小时左右,不使蜡液凝固。纯蜂蜡蜡液清澈透明;含石蜡的蜂蜡有脂肪球在蜡液上面,含石蜡量越多,脂肪球越大。 A.2.2 含硬脂酸测定方法 称1克蜂蜡放入试管,在70oC水浴中煮几秒钟,加入10毫升乙醇,继续加热使蜂蜡完全溶化,过滤,加水混合。纯蜂蜡蜡液清澈透明。含10%硬脂酸,蜡液稍有混浊。含20%硬脂酸,蜡液中分离出明显絮状物。含30%硬脂酸,蜡液中分离出更明显絮状物。 A.2.3 含松香测定方法 称5克蜂蜡放入150毫升三角烧瓶中,加入20毫升硝酸,煮沸1分钟,用等量水冷却,加氨水23毫升,摇匀(宜在通风橱中或通风良好地方进行)纯蜂蜡蜡液金黄色,透明。含10%松香,蜡液淡红棕色,混浊。含20%松香蜡液红棕色,混浊。含30%松香蜡液深红棕色,混浊。 附录B 蜂蜡感官简易鉴别方法(参考件) B.1 蜂蜡感官鉴别对照表
检查方法 |
纯蜂蜡 |
含异物蜂蜡 |
眼看 |
色鲜艳,无光泽
表面一般凸起,有波纹
断面结构紧密、结晶细、无光泽 |
有光泽,透明
表面凹陷、平滑、无波纹
断面结构松散、结晶粒粗。有光泽、斜纹或白色颗粒状 |
耳听 |
声闷(哑) |
声清脆 |
鼻嗅 |
有蜂蜡香气味 |
有异味或无味 |
口咬 |
不碎、不散、不粘牙、能咬成不穿也的透明薄片 |
易碎、易散、易粘牙、薄片易穿也 |
手指推 |
用拇指肚推蜡表面发涩 |
表面光滑或粘、腻、软 |
手指起 |
用指甲向前推起不出蜡花 |
含石蜡,易推起出蜡花 |
手指掐 |
用拇指甲掐,粘指甲,无白印 |
含石蜡,滑溜、不粘指甲、有白印 |
拉捻 |
将蜡块软化,捻成细条,易拉断,断头整齐,将两段蜡重合,容易捻在一起 |
含石蜡的拉时伸长,断头带尖,两段重合,捻不到一起,有重皮分层 |
火烧 |
用火直接烧蜡块,熔化的蜡珠滴在草纸上,珠片匀薄,不浸草纸,无杂渣滴入水中成均匀的薄片,透明,手捻不易碎 |
含有石蜡的蜡珠滴在草纸上成堆;含油的浸纸;含淀粉的蜡珠成堆,有杂渣,蜡珠滴水中凝固快,边薄中间厚,手捻易碎 |
B.2 蜂蜡感官简易鉴别方法 B.2.1 纯蜂蜡:色鲜艳,有韧性,熔点在62-67oC之间,无光泽,有波纹,一般中间突起,断面结构紧密,结晶粒细;有蜂蜡香气味;用牙能咬成透明的薄片,不穿也,咬不碎,不松散,不粘牙;用手掼推蜡面发涩;用指甲推起不出蜡花,手捏不散;用指甲掐粘指甲,无白印,用锺棒敲打或从空中丢在硬地面上,声音闷(哑);将蜡软化捻成细条,一拉就断,断头整齐,将两段重合,容易捻在一起用火烧蜡块蜡液滴在草纸上,蜡珠薄匀,不浸草纸无渣杂,蜡液滴水中,成透明薄片,手捻不易碎。 B.2.2 含异物的蜂蜡: B.2.2.1 包心蜡:一般蜡块较厚,从中间打开查看有无包心杂物。 B.2.2.2 包地蜡:熔点增高,色不鲜艳,表面平或凹,有光亮,易脆裂,无波纹裂口,断面粗有斜纹,蜡香味淡或有轻微的石油味,用指甲不易掐进。 B.2.2.3 含漆蜡:色灰暗,断面比蜂蜡细腻,有漆蜡味,熔点降低,熔化后,蜡液滴在草纸上,浸纸。 B.2.2.4 含松香:蜡硬度大,性脆,加压后易碎,易松散;用火烧易燃,出现明火,有较浓的松香味。 B.2.2.5 含树胶:蜂蜡味减弱,熔点增高,比重增大,蜡质变硬,易碎,有树胶的特殊味,断面结构呈晶体型,熔化后搅动呈乳白色。 B.2.2.6 含硬脂酸(硬脂酸又叫臭脂酸)具有腐败脂肪的特殊味道,硬脂酸掺进蜂蜡内,熔点变化不大,但蜂蜡香味减退,出现强烈的恶臭味。 B.2.2.7 含动物油及半固体植物油:动、植物油熔点低,一般在45-50oC左右,蜂蜡内含动、植物油,使蜡的熔点降低,蜡质变软,发粘,无蜡香味,而有恶臭味或油味,加温熔化后,表面呈油花,用火烧蜡块,蜡珠滴在草纸上会浸出油圈。 B.2.2.8 含皮油、木油:蜡质变软,发粘,手捻则粘手,不会成条,结构松散,有腥臭味,熔点降低,蜡液滴在草纸上会出现油渍圈。 B.2.2.9 含肥皂:蜡质变软,熔点降低,有肥皂味。 B.2.2.10 含石蜡:色泽光亮透明,熔点降低,表面凹陷、平滑、无波纹,断面结构松散,结晶粒粗呈现白色颗粒状,有光泽及斜纹,用棒锤敲打,发音清脆;有异味或无味;牙咬易碎、易散、易粘牙,薄片易穿也;手指推,蜡表面光滑;手指甲能推起出蜡花;用指甲掐不粘指甲,出白印;将蜡块软化捻成细条,拉是伸长,断头带尖,两段重合,捻不到一起,有重皮分层;用火烧化,蜡珠滴在草纸上成堆形厚蜡片,滴于水中凝固快,蜡片边薄、中间厚用手捻易碎。 B.2.2.11含淀粉:结构松散,断面呈颗粒状,手捻易散,并有颗粒,熔化后蜡液混浊,不透明,蜡珠滴在纸上成堆形蜡片。
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