食品中脂肪含量的的测定方法
第一法 索氏抽提法
一、 原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
二、 试剂
1、无水乙醚或石油醚。
2、海砂:食品中水分的测定
三、仪器
索氏提取器。
四、操作方法
1、样品处理www.
(1 )固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
(2 ) 液体或半固体样品:称取5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
2、抽提
将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽取6~12h。
3 、称量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于,95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。
4、计算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中,X--样品中脂肪的含量,%; m1--接受瓶和脂肪的质量,g; m0--接受瓶的质量,g; m2--样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。
第二法 酸水解法
一、原理 样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 二、试剂
1、盐酸
2、 95%乙醇。
3 、乙醚。
4 、石油醚。
三、仪器 100mL具塞刻度量筒。
四、操作方法
1、样品处理
(1)固体样品:精密称取约2g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。
(2) 液体样品:称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。
2、将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40~50min。
3、取出试管,加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中,以25mL乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干,置95~l05℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器内冷却0.5h后称量。
4、计算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中,X--样品中脂肪的含量,%; m1--接受瓶和脂肪的质量,g; m0--接受瓶的质量,g; m2--样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。
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