香辛料和高味品 酸不溶性灰分的测定 GB/T 12729.9-91
Spices and condiments-Determination of acid-Insoluble ash
本标准等效采用国际标准ISO 930-1980《香辛料和调味品─-酸不溶性灰分的测定》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定方法。本标准适用于香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定。
2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品分析用粉末试样的制备 GB/T 12729.7 香辛料和调味品总灰分的测定 GB/T 12729.8 香辛料和调味品水不溶性灰分的测定
3 定义 酸不溶性灰分：在本标准规定的条件下,总灰分或水不溶性灰分用盐酸处理后,残留的灰分。
4 原理 试样总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。
5 试剂
5.1 盐酸(GB 622)：1∶9溶液；
5.2 硝酸银(GB 670)：0.59mol/L溶液。
6 仪器
6.1 高温电炉：控温于550±25℃；
6.2 水浴锅；
6.3 定量滤纸；
6.4 干燥器：内盛有效干燥剂；
6.5 分析天平。
7 分析步骤
7.1 试样 按GB/T 12729.7或GB/T 12729.8进行。
7.2 测定在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液(5.1)15～25mL,盖上表面皿,煮沸10min。冷却后,用定量滤纸(6.3)过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL－为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h, 在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。
8 分析结果的表述 酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示。 计算公式：
m2-m0 100
X(℃)=───-×───-×100
m1 100-H
式中： X─-酸不溶性灰分,%； m0─-空坩埚的质量,g； m1─-试样的质量,g； m2─-坩埚和酸不溶性灰分的质量,g； H─-试样的水分含量,%。 当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。
9 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%,当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过0.05%。 |
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