化学实验—2
二. 重点、难点: 物质的分离、提纯;
三. 知识分析: 1. 物质的分离与提纯中的基本操作
2. 中和滴定 ① 准备过程:检查滴定管是否漏水;用水洗涤玻璃仪器;用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管;装液体(在锥形瓶中放一定量待测液),排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。 ② 滴定过程: 姿态:左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 滴速:逐滴滴入,当接近终点时,应一滴一摇。 终点:最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数(半分钟不褪色) ③ 数据处理及误差分析(略) 3. 气体发生器的气密性检查(见图1、图2所示) 用试管、烧瓶作气体发生器时,应将导气管的末端浸入水中,用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生,移开手掌或热源,过一会儿,有水进入导管形成一段水柱,则证明气密性良好。
图1 图2 用启普发生器作气体发生器时,应将导管活塞关闭,往启普发生器球形漏斗中注满水,静置一段时间后,观察到水面不下降,则说明气密性良好。 如气体实验的装置较多,也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。
物质的分离和提纯 物质的提纯就是除杂,它指除去某物质中的杂质以提高纯度的实验操作过程,物质的分离是把混合物中的成分分离开来的实验操作过程。因此,可把分离看作是提纯方法上的延伸。 1. 题型: 提纯和分离是根据物质之间性质的差异来处理,采用的方法有:过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、纸上层析、结晶。 2. 提纯的原理: 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物(有时恰好相反)而分离除去(去除法),或把杂质转化为所需物质(转化法),但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即: (1)不增加新的杂质,(2)不减少主要成分的含量,(3)操作方法简单,易于进行分离,(4)如果将主要成分进行了转化,最后要能将其还原转来。 可以归纳为“不增、不减、易分、复原”。 3. 固体或溶液的提纯方法: (1)去除法。如:NaCl(NaBr),NaCl(Na2SO4) (2)转化法。如:NaHCO3(Na2CO3),Na2CO3(NaHCO3),FeCl2(FeCl3),FeCl3(FeCl2) 除去某种金属离子中的Fe3+,则应加入该金属的氧化物或氢氧化物,或碳酸盐(酸分解盐)。如CuCl2(FeCl3):加入CuO或 4. 常见气体中杂质的去除方法 (1)常见的去除气体中杂质的试剂: ① 去除气体中的HCl气:用少量水或饱和食盐水; ② 去除HCl中的Cl2气:用活性炭吸附(Cl2易液化) ③ 去除气体中的H2S气:用CuSO4溶液。气体除杂装置中如果有蓝色的CuSO4溶液,一定是用来除H2S气体的。 ④ 去除酸性气体或卤素:用碱溶液。 ⑤ CO2(HCl、SO2、Cl2),SO2(HCl),H2S(HCl),一般采用主要成分的酸式盐,这样既增加了主要成分的含量,又把杂质气体除去了。(不能用正盐,因为正盐会与相应的气体反应生成酸式盐) (2)气体的干燥采用干燥剂 ① 酸性干燥剂 浓硫酸:除了不可干燥H2S(因浓硫酸有氧化性,H2S具有还原性)、NH3外,几乎都可用。 P2O5粉:除NH3外几乎都可以。 ② 碱性干燥剂 固体烧碱:不能干燥酸性气体。 碱石灰:不能干燥酸性气体。 ③ 中性或接近中性的干燥剂 硅胶:几乎都可用。 无水氯化钙:除NH3、乙醇外,几乎都可用。 5. 除去物质中混有杂质的方法: (1)利用生成气体的反应除去杂质 如清除硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其它易挥发性弱酸的钠盐杂质时,加入适量硫酸即可。Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2 (2)利用生成沉淀的方法除去杂质 如ZnCl2(ZnSO4):加适量BaCl2溶液。ZnSO4+BaCl2=BaSO4ˉ+ZnCl2 (3)利用酸式盐与正盐的相互转化规律除去杂质 Na2CO3(NaHCO3):加热或加碱。 NaHCO3(Na2CO3):水溶液中通CO2。 (4)利用氧化还原反应除去杂质 FeCl3(FeCl2):通Cl2。2FeCl2+Cl2=2FeCl3 如果在比较活泼的金属盐溶液中含有不活泼金属组成盐的杂质时,可用置换反应。如FeSO4(CuSO4):加铁粉,过滤得滤液。Fe+CuSO4=FeSO4+Cu (5)利用物质的两性除去杂质 FeCl3(AlCl3):加入过量烧碱溶液,过滤得沉淀,加盐酸。 (6)除去有机物中的杂质 一般是利用杂质与试剂反应生成溶于水的物质,从而与原有机物分层除去。 如苯中混有苯酚:加NaOH溶液,分层除去。 乙酸乙酯中混有乙酸:加饱和碳酸钠溶液,分层除去。 6. 注意: (1)要考虑除杂试剂的适量和过量。一般除杂加适量试剂,叙述中应加上“适量”二字。加过量试剂时还应考虑下一步要除去过量未反应的试剂,如Cl-( (2)在具体的实验过程中,还必须选择适当的仪器及进行正确的操作。例如:在溶液中除去杂质时,产生的沉淀物,必须过滤除去。如果产生气体,应该用加热的方法,使它溶解度降低,而比较彻底地将杂质除去;如果气体的提纯用某种物质吸收,吸收剂是液体时,则用洗气方法;吸收剂是固体时,则用干燥管。如果用液液萃取的方法分离杂质,则要用分液漏斗。 (3)除杂中要考虑以下“五性”: ① 可行性:如H2S(HCl),不能用FeS,因为FeS不易与HCl气体反应; ② 简捷性:如KBr(I2),用萃取不如加热; ③ 纯洁性:如CO2(H2S),不能用浓硫酸,因为产生SO2; ④ 保质性。 ⑤ 有序性:Cl2(HCl、H2O),先通过饱和食盐水,后通过浓硫酸。 (4)要注意杂质极少时的除去方法与常量时的常规方法不同。 除杂技巧: (1)在一个制取气体并要除去杂质的实验装置中,若有洗气瓶装有硫酸铜溶液, 则一定是用来除去硫化氢气体的。 (2)要分别除去一组杂质离子,且一次只除一种离子,所加试剂又必须过量时,最后的除杂试剂一定是酸,倒数第二位是可溶的碳酸盐。使用碳酸盐的好处是: 它能沉淀较多的阳离子,又容易除去(加相应的酸)。 (3)CO2气体中混有SO2或HCl气体,可通入NaHCO3溶液中,由于SO2溶于水生成亚硫酸,亚硫酸和盐酸皆能与NaHCO3反应生成CO2,这样即除去了杂质气体,又增加了主要成分的量;同理,SO2气体中混有HCl气体,可通入NaHSO3溶液中,盐酸与NaHSO3反应产生SO2气体。 (4)干燥气体即是除水蒸气,往往摆在最后,一般是用装有浓硫酸的洗气瓶或装有固体干燥剂的干燥管。
【典型例题】 [例1] 怎样除去CO2中的少量CO? 解析:因为CO与O2反应生成CO2,有些学生会认为可向混合气中通入O2并点燃以除去CO。这种想法的错误在于:用火焰点燃混合气体时,因大量的CO2存在而使火焰熄灭,CO不能燃烧;并且还会引入O2杂质。因此,不能离开特定的情景和条件,孤立地用物质的性质去考虑除杂方法。本题的正确解法是:将混合气体通过炽热的CuO,发生的反应是:CuO+CO 练习:CaCl2(NaCl) 如:乙烷中混有乙烯。用转化法,加H2,产率大,但条件苛刻,实验室不能进行;用去除法,通入KMnO4溶液或溴水,不能增加产率,但简易可行。 又如:乙酸乙酯中混有乙酸。① 加乙醇、浓硫酸,加热 ② 加水 ③ 加NaOH溶液 ④ 加Na2CO3饱和溶液 ⑤ 加HBr 除①为转化法外,其余都是去除法。 ① 条件苛刻,可逆,要引入其它物质;② 效果不是很好;③ 中和,可逆,要引入其它物质;④ 乙酸与Na2CO3反应后与乙酸乙酯分层,可分液,应采用此法;⑤ 不行。
[例2] 要使含有Ba2+、Al3+、Cu2+、Mg2+、Ag+等离子的溶液中的各离子逐一形成沉淀析出,下列所选择的试剂及加入试剂的顺序正确的是( ) A. H2SO4—HCl—H2S—NaOH—CO2 B. HCl—H2SO4—Na2S—NaOH—CO2 C. NaCl—Na2SO4—Na2S—NaOH—CH3COOH D. Na2S—Na2SO4—NaCl—NaOH—HCl 答案:B 解析:此题应抓着以下四点考虑: (1)离子逐个沉淀,可采用以下图表法分析,只产生一种沉淀的居首位,故应是HCl在前。
(2)选用H2S或选用Na2S显然反应情况不完全一样,如H2S不与Al3+反应,Na2S会与Al3+发生双水解反应而产生气体和沉淀; (3)用HCl、H2SO4或用NaCl、Na2SO4区别在于前者酸性,后者呈中性。当用Na2S时,将会与Al3+和Cu2+都反应生成沉淀,故在酸性条件下, (4)使用CO2或用CH3COOH收尾大不一样。由于Al3+转变为 [例3] 有一硝酸钾溶液,其中混入少量溴化钾和磷酸二氢钙。若拟用AgNO3、K2CO3、KOH和稀HNO3作试剂,除去那些混合物。若规定不得重复使用同种试剂,且所加试剂必须过量,最后溶液中只允许有K+、 , 。 答:KOH;AgNO3;K2CO3;HNO3 解析:本题主要要分析为什么是KOH在前,AgNO3在后,而不是AgNO3在前,KOH在后。 (1)按KOH、AgNO3、K2CO3、HNO3顺序加入试剂的情况是: ① 加入过量KOH溶液,使 ② 加入过量AgNO3溶液:Ag++Br-=AgBrˉ,3Ag++ ③ 加入过量的K2CO3溶液:2Ag++ ④ 加入过量HNO3: (2) 按AgNO3、KOH、K2CO3、HNO3顺序加入试剂的情况是: ① 加入过量AgNO3溶液:Ag++Br-=AgBrˉ,,溶液中剩余Ca2+、 ② 加入过量KOH溶液,使
[例4] 用托盘天平称量一未知质量的烧杯。现用“↓”表示向托盘上增加砝码,用“↑”表示从托盘上减少砝码。请用“↑”和“↓”在下表中表示你的称量过程,并在下图中用“‖”表示游码在标尺上的位置(若烧杯的实际质量为36.8g)。
解析:本题考查的重点是怎样向托盘中增减砝码及怎样读出游码在标尺上的质量。向托盘中加入砝码的正确顺序是“先大后小”。正确读出游码在标尺上的质量,要明确以下两点:① 标尺上每一小格表示多少质量(如1g之间有10格,则每格表示 答案:
[例5] 现有碳酸盐矿石(主要成分是BaCO3和CaCO3),要从该矿石中分离出BaCO3,并尽可能除去Ca2+。 分离要求:A、原料只有矿石、水和燃料,不另用其他化学原料; B:Ca2+含量越低越好。 (1)下面是分离的实验步骤,在标有箭头的横线的上方或下方注明反应所需的条件、方法或所需物质,在方框内写出每步所得产物的化学式。 (2)写出反应的化学方程式: 由A→B: 由B→C: 由D→E: 剖析:审清题意,理解有关物质的性质,是解答本题的关键。 BaCO3和CaCO3在加热时都能发生分解,分别生成BaO和CaO,同时放出CO2。BaO、CaO分别跟水反应生成 答案: A→B B→C CaO+H2O==== D→e
[例6] 为验证某混合气体由H2、CO和HCl组成,请从下图中选用适当的实验装置设计一个实验,并回答下列问题:(注意:图中装置不得重复使用,有的装置可不选用。) (1)所选用装置的正确连接顺序是(只要求写出图中装置的序号) 。 (2)选用的第一个装置的作用是 ;选用的第二个装置的作用是 。 (3)首尾装置中出现的现象分别为 , 。 解析:由题意可知:HCl可用AgNO3溶液检验,而H2、CO只能利用它们跟CuO反应后的生成物不同进行验证。因为H2、CO中若混有其他杂质气体会影响验证结果,所以H2、CO通入盛有CuO的装置前,一定要除去其他杂质。因此,应先将混合气体通过装置④(验证并吸收HCl),然后通过⑥(除去剩余的HCl和H2O),再通过①(使H2、CO与CuO反应),再通过⑦(检验生成水,证明含有H2),最后通入⑤(检验生成CO2,证明含有CO)。 答案:(1)④⑥①⑦⑤ (2)验证混合气体中HCl的存在 吸收气体中的水蒸气,排除对H2还原氧化铜的产物水的验证的干扰 (3)有白色沉淀产生 有白色沉淀产生 说明: (1)通过水溶液的气体,会含水蒸气。 (2)吸收水常用 ① 浓硫酸 ② 固体NaOH ③ 生石灰等;验证水用无水CuSO4。 (3)吸收CO2常用 ① NaOH溶液 ② 固体NaOH等;验证CO2用澄清的石灰水。
【模拟试题】 1. 下列各组仪器:① 漏斗;② 容量瓶;③ 滴定管;④ 分液漏斗;⑤ 天平;⑥ 量筒;⑦ 胶头滴管;⑧ 蒸馏烧瓶。常用于物质分离的是( ) A. ①③⑦ B. ②⑥⑦ C. ①④⑧ D. ④⑥⑧ 2. 某同学在实验报告中有以下实验数据:① 用托盘天平称取11.7g食盐 ② 用量筒量取5.26mL盐酸 ③ 用广泛pH试纸测得溶液的pH值是3.5 ④ 用标准 A. ①④ B. ②③ C. ①③ D. ②④ 3. 下列仪器:① 烧杯;② 蒸发皿;③ 表面皿;④ 烧瓶;⑤ 坩埚;⑥ 容量瓶;⑦ 量筒。能用酒精灯加热的是( ) A. ①②④⑤ B. ①③④⑤ C. ②③⑤⑥ D. ②③⑥⑦ 4. 下列试剂:① 氯水;② 硝酸银;③ 浓硝酸;④ 浓 A. ①②③ B. ②③⑤ C. ③④⑥ D. ④⑤⑥ 5. 下列各组溶液,不用试剂无法鉴别的是( ) A. D. 6. 有1、2、3、4号4瓶未知溶液,它们是 (1)各取溶液少许两两混合,据此分成两组。 (2)取一组混合液,不断滴入另一组的一种未知溶液,据此可鉴别出1号和2号。 (3)再取已鉴别出的1号2mL,滴入3滴3号未知液,再加入4号未知溶液4mL,在这个过程中无明显实验现象。 综合以上实验,可以确定1号是 ,2号是 ,3号是 ,4号是 。 7. [1998年测试题] (1)尾气是否有可能是单一气体?(填“可能”或“不可能”)。若可能,该气体是 。 (2)原气体中是否有几种(或一种)不可能再存在于尾气之中?(填“有”或“没有”)。若有,它们(或它)是 。 (3)原气体中是否有几种(或一种)肯定存在于尾气中?(填“有”或“没有”)。若有,它们(或它)是 。 8. 下列各组物质中,前者为容器内壁的污物,后者为选用的洗涤剂,你认为能达到洗涤目的的是( )。 ① 水垢——磷酸;② 酚醛树脂——乙醇;③ 硫磺——酒精;④ 盛铁盐引起的黄色沾污——稀硫酸;⑤ 用 A. ②③④⑤⑦ B. ②④⑤⑥⑧ C. ②④⑤⑦ D. 都行 9. 纯水在 A. 红、紫、无色 B. 橙、蓝、红色 C. 黄、红、红色 D. 黄、紫、无色 10. [2001年全国高考理科综合试题] 在一支25mL的酸式滴定管中盛入 A. 大于20mL B. 小于20mL C. 等于20mL D. 等于5mL 11. [1998年测试题] 在下表中,欲用一种试剂Z来检验盐溶液中的离子X。在同时有离子Y存在时,此检验仍可以判别的是( ) 试剂Z 离子X 离子Y A. B. C. D. 12. [1997年全国高考试题] 进行化学实验必须注意安全,下列说法正确的是(填写标号) ( ) A. 不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛 B. 不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液 C. 如果苯酚浓溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗 D. 配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 13. [1998年全国高考试题] 将铁屑溶于过量盐酸后,再加入下列物质,会有三价铁生成的是( ) A. 硫酸 B. 氯水 C. 硝酸锌 D. 氯化铜
A. B. C. D. 15. [2000年浙江、江苏、吉林三省理科综合能力测试试题] 在氯化铁、氯化铜和盐酸混合液中加入铁粉,待反应结束,所剩余的固体滤出后能被磁铁吸引,则反应后溶液中存在较多的阳离子是( ) A. 16. 现有下列仪器或用品:(1)铁架台(含铁圈、各种铁夹)(2)锥形瓶(3)酸式滴定管与碱式滴定管(4)烧杯(5)玻璃棒(6)胶头滴管(7)天平(含砝码)(8)滤纸(9)量筒(10)普通漏斗 现有下列药品:(11) (1)做酸碱中和滴定时,还缺乏的试剂是_________。 (2)配制物质的量浓度溶液时,还缺乏的仪器是_________。 (3)过滤时应选用的上述仪器是_________(填编号)。 17. [1997年全国高考试题] 试样X由氧化亚铁和氧化铜组成,取质量相等的两份试样按下图所示进行实验。 (1)请写出步骤③中所发生的全部反应的离子方程式。 (2)若全部的溶液Y和全部的粉末Z充分反应后,生成的不溶物W的质量是m,则每份试样X中氧化铜的质量为_________。(用m表示) 18. [1996年全国高考试题] A、B、C和D分别是 A. ______ B. ______ C. ______ D. ______ X. ______ 19. [1998上海高考试题] 氯碱厂电解饱和食盐水制取 依据示意图,完成下列填空: (1)在电解过程中,与电源正极相连的电极上所发生反应的化学方程式为______。与电源负极相连的电极附近,溶液pH值_______(选填:不变,升高或下降) (2)工业食盐含 (3)如果粗盐中 a. (4)为有效除去 a. 先加 b. 先加 c. 先加钡试剂,后加 (5)脱盐工序中利用 (6)在隔膜法电解食盐水时,电解槽分隔为阳极区和阴极区,防止 20. [2001年全国高考试题] 回答下列问题: (1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物,常用什么方法? (2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时,静置分层后,如果不知道哪一层液体是“水层”,试设计一种简便的判断方法。
【试题答案】 1. C 2. A 3. A 4. A 5. B 6. 7. (1)不可能 (2)有; 8. C 9. D 10. A 11. C、D 12. A、B、C 13. B、C 14. D 15. C 16. (1)指示剂 (2)容量瓶 (3)1,4,5,8,10 17. (1) (2)0.625m 18. A. 19. (1) (2) (3)a、c (4)b、c (5)蒸发、过滤 (6) 20. (1)蒸馏 (2)取一支小试管,打开分液漏斗,放出少量下层液体,向其中加少量水,若分层为油层,不分层为水层。 |
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