| 【摘要】：芳纶1313(以下简称PMIA)作为一种特种纤维,以其优异的耐高温性能,在许多行业中都有着非常广阔的发展前景。但是由于投资成本高、技术难度大等原因,市场一直由美国等少数发达国家垄断着。 目前我国主要采用低温溶液缩聚法制备PMIA,虽然已取得了一定的成果,但是与杜邦命名为Nomex的纤维相比,仍然存在一定的差距。这主要由于杜邦公司是采用界面缩聚的方法制备PMIA聚合物,所得聚合物具有分子量分布较窄的优点,利于得到高品质的纤维,而这一工艺在国内相关研究报道较少。 针对以上问题,本论文对界面缩聚和低温溶液缩聚两种不同的聚合工艺进行了研究,并将两种方法所制得的PMIA聚合物进行了比较。采用低温溶液缩聚法制备PMIA聚合物的最佳工艺条件为：N2保护,溶剂中含水量在150ppm以下,起始反应温度为-10℃,单体浓度在1.0mol/L, IPC约过量2%,750rpm的搅拌速率,以2-甲基吡啶为缚酸剂时所制得的聚合物的ηinh最大,可达到1.6dL/g；采用界面缩聚法制备PMIA聚合物的最佳工艺条件为：以THF为有机溶剂,常温(20-30℃)下,CMPD/CIPC比值约为1：1.1,搅拌速率为750rpm,以2-甲基吡啶为缚酸剂,制得的聚合物ηinh最大,可达到1.8dL/g。 通过红外分析,判定两种方法所制备的聚合物结构相同,且符合PMIA的基本结构,DSC分析进一步验证了所制得的聚合物为PMIA。通过热失重分析,研究了两种方法所制得的聚合物的热稳定性,表明界面缩聚法制得的聚合物的热稳定性较好一些,其主要分解温度为418℃,最大分解速率对应温度高达452℃。最后通过GPC测试结合扫描电镜分析,表明界面缩聚法所制得的PMIA具有分子量分布更窄的优点,使所制得的纤维的结构更加均匀,有利于制得高品质的纤维。 |
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